CH165038A

CH165038A - Process for the preparation of a black azo dye.

Info

Publication number: CH165038A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-10-06
Filing date: 1933-03-03
Publication date: 1933-10-31

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 150006.    Verfahren zur Herstellung eines schwarzen     Azofarbstoffes.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung eines schwarzen       Azofarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass  man     p-Nitranilin    dianotiert und in saurer  Lösung mit     1-Amino-8-naphthol-4.6-disulfo-          säure    kuppelt, den     Monoazofarbstoff    in al  kalischer Lösung mit dianotiertem     5-Nitro-          2-amino-l-anisol    kuppelt, den     Disazofarbstoff     reduziert,

       tetrazotiert    und mit 1     Mol        m-Phe-          nylendiamin    und 1     Mol        3.5-Diaminobenzoe-          säure    kuppelt.  



  Der so erhaltene Farbstoff ist ein schwar  zes, wasserlösliches Pulver und färbt Baum  wolle in schwarzen Tönen, die durch Nach  behandlung mit Formaldehyd und Kupfer  salzen wasch- und lichtecht werden.  



  <I>Beispiel:</I>  13,8 kg     p-Nitranilin    werden in üblicher  Weise dianotiert und in saurem Medium mit  31,9 kg     1-Amirro-8-naphthol-4.6-disrrlfosäure     gekuppelt. Der erhaltene     Monoazofarbstoff     wird in     sodaalkalischer    Lösung mit einer    aus 17,2 kg     5-Nitro-2-amino-l-anisol    bereite  ten     Diazolösung    weitergekuppelt und der  isolierte     Disazofarbstoff    mit einer Lösung  von 72 kg kristallisiertem Schwefelnatrium  reduziert.

   Der abgeschiedene     Farbstoff    wird  mit Wasser     angeteigt    und unter Kühlung  mit einer wässerigen Lösung von 14 kg       Natriumnitrit    und überschüssiger Salzsäure  versetzt. Die so erhaltene     Tetrazosuspension     wird unter Kühlung mit einer wässerigen  Lösung von 10,8 kg     m-Phenylendiamin    ver  setzt. Man stumpft die freie Mineralsäure zum  Beispiel mit     Natriumacetat    ab und gibt dann  eine überschüssige Soda enthaltende Lösung  von 15,2 kg     3.5-Diamino-benzoesäure    hinzu.  Der erhaltene Farbstoff wird filtriert und  getrocknet.



      Additional patent to main patent no. 150006. Process for the production of a black azo dye. The present patent relates to a process for the production of a black azo dye, characterized in that p-nitroaniline is dianotized and coupled with 1-amino-8-naphthol-4,6-disulfonic acid in acidic solution, the monoazo dye in alkaline solution with dianotized 5-nitro-2-amino-l-anisole couples, reduces the disazo dye,

       tetrazotized and coupled with 1 mol of m-phenylenediamine and 1 mol of 3,5-diaminobenzoic acid.



  The dye obtained in this way is a black, water-soluble powder and dyes cotton in black tones, which are washed and lightfast after treatment with formaldehyde and copper salts.



  <I> Example: </I> 13.8 kg of p-nitroaniline are dianotized in the usual way and coupled with 31.9 kg of 1-amirro-8-naphthol-4,6-disulfoic acid in an acidic medium. The monoazo dye obtained is further coupled in a soda-alkaline solution with a diazo solution prepared from 17.2 kg of 5-nitro-2-amino-1-anisole and the isolated disazo is reduced with a solution of 72 kg of crystallized sodium sulphide.

   The deposited dye is made into a paste with water and, while cooling, an aqueous solution of 14 kg of sodium nitrite and excess hydrochloric acid are added. The tetrazo suspension obtained in this way is ver sets with cooling with an aqueous solution of 10.8 kg of m-phenylenediamine. The free mineral acid is blunted, for example with sodium acetate, and then a solution of 15.2 kg of 3,5-diamino-benzoic acid containing excess soda is added. The dye obtained is filtered and dried.

Claims

Claim: Process for the production of a black azo dye, characterized in that p-nitroaniline is dianotized and coupled with 1-amino-8-naphthol-4,6-disulfonic acid in acidic solution, the monoazo dye in alkaline solution with -diazotized 5-nitro - - amino-l-anisole couples, - reduces the disazo dye,

tetrazotized and coupled with 1-14Zol m-phenylenediamine and 11VIo1 3,5-diaminobenzoic acid. The dyestuff obtained in this way is a black, water-soluble powder and dyes cotton in black shades, which are washable and lightfast after treatment with formaldehyde and copper salts.