Verfahren zur Darstellung eines neuen grünen Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen grünen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man den Aminodisazofarbstoff 1-Amino- benzol - 2 .
5 - disulfosäure - azo -1- Aminonaph- talin -7 - sulfosäure- azo -1-Amino - 2 - naphtoxy- ss-propionsäure diazotiert, mit 2 (4'-Amido- benzoyl)-amino-5-naphtol-7-sulfosäure kuppelt, den erhaltenen Trisazofarbstoff diazotiert und mit 1(4'-Oxy-3'-carboxy-5'-sulfophenyl)-3-me- thyl-5-pyrazolon kuppelt.
Der neue Farbstoff zieht auf Baumwolle in grünen Tönen von vorzüglicher Lichtecht heit.
<I>Beispiel:</I> 817 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Aminodisazofarbstoffes 1-Aminobenzol-2.5- disulfosäure-azo - 1 -Aminonaphtalin-7- sulfo- s äure-azo -1-Ami no-2-n aphtoxy-p-propion säure werden mit wenig Wasser zu einer Paste verrührt. Unter guter Aussenkühlung gibt man dann 280 Volumteile Natronlauge von <B>38'</B> Bö hinzu.
Wenn sich alles gelöst hat, versetzt man mit einer gekühlten wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit und dann auf einmal mit 1400-2000 Volum- teilen vorgekülter 20 o/oiger Salzsäure. Die Diazotierung geht ziemlich rasch. Auf Zu satz von Salz fällt die Diazoverbindung als violettbrauner Niederschlag aus.
Man saugt sie gut ab und trägt sie langsam in eine gut gerührte, von aussen gekühlte Lösung von 358 Gewichtsteilen 2 (4'Amidobenzoyl)-amino- 5-naphtol-7-sulfosäure in 100 Volumteilen Eiswasser, etwas Ammoniakwasser und 2000 Volumteilen technischem Pyridin. Die Kupp lung erfolgt sofort unter Blauschwarzfärbung der Lösung. Nach beendigter Kombination wird ausgesalzen und filtriert.
Der durch Um lösen gereinigte Trisazofarbstoff wird mit warmem Wasser gelöst, nach Abkühlen auf 0 bis 5 o mit einer wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt, mit etwa 800 Volumteilen 20 %iger Salzsäure übersäuert. Auf Zusatz von Kochsalz scheidet sich die Diazotrisazoverbindung als schwarz oliver, an der Oberfläche metallisch glänzen der Niederschlag ab.
Man filtriert und kup pelt bei 5 bis 10 sodaalkalisch mit einer Lösung von<B>358</B> Gewichtsteilen des 1(4'-Oxy- 3'-carboxy- 5'- sulfophenyl) - 3 - methyl- 5-pyra- zolon in 300 Volumteilen Wasser. Die Farb- stoffbildung ist rasch beendet und zieht der wie gewöhnlich aufgearbeitete Farbstoff nach einer der üblichen Färbemethoden auf Baum wolle in grünen Tönen von vorzüglicher Lichtechtheit.
Process for the preparation of a new green tetrakisazo dye. It has been found that a new, valuable green tetrakisazo dye is obtained if one uses the aminodisazo dye 1-amino-benzene - 2.
5 - disulfonic acid - azo -1- aminonaphthalene -7 - sulfonic acid azo -1-amino - 2 - naphthoxy- ss-propionic acid diazotized, with 2 (4'-amido-benzoyl) -amino-5-naphthol-7- sulfonic acid, the resulting trisazo dye is diazotized and coupled with 1 (4'-oxy-3'-carboxy-5'-sulfophenyl) -3-methyl-5-pyrazolone.
The new dye pulls on cotton in green shades of excellent lightfastness.
<I> Example: </I> 817 parts by weight of the sodium salt of the aminodisazo dye 1-aminobenzene-2.5-disulfonic acid azo - 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid azo -1-amino-2-n aphtoxy-p- propionic acid are mixed with a little water to form a paste. 280 parts by volume of sodium hydroxide solution of <B> 38 '</B> gust are then added with good external cooling.
When everything has dissolved, a cooled aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, followed by 1400-2000 parts by volume of pre-cooled 20% hydrochloric acid. The diazotization goes quite quickly. When salt is added, the diazo compound precipitates out as a purple-brown precipitate.
They are suctioned off and slowly transferred to a well-stirred, externally cooled solution of 358 parts by weight of 2 (4'amidobenzoyl) amino-5-naphthol-7-sulfonic acid in 100 parts by volume of ice water, a little ammonia water and 2000 parts by volume of technical grade pyridine. Coupling takes place immediately, turning the solution blue-black. When the combination is complete, it is salted out and filtered.
The trisazo dye, which has been purified by To dissolve, is dissolved with warm water, after cooling to 0 to 5 o an aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, and about 800 parts by volume of 20% hydrochloric acid are acidified. When common salt is added, the diazotrisazo compound separates out as a black olive; the precipitate has a metallic sheen on the surface.
It is filtered and kup pelt at 5 to 10 alkaline soda with a solution of 358 parts by weight of 1 (4'-oxy-3'-carboxy-5'-sulfophenyl) -3-methyl-5-pyra- zolon in 300 parts by volume of water. The formation of the dye is quickly completed and the dye, which has been worked up as usual, is applied to cotton in green shades of excellent lightfastness using one of the customary dyeing methods.