Verfahren zur Darstellung eines neuen Tetrakisazofarbstoffes. <B>Es</B> wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man den Aminodisazofarbstoff 1-Amino- benzol <B>-</B> 2<B>.
5 -</B> disulfosäure <B>-</B> azo <B>- 1 -</B> Amino- naplitalin <B>-</B> azo -1-Amino-2-äthoxynaphtalin-6- sulfosäure diazotiert, mit 2-(4'-Amidoben- zoyl)-a,mino-5-naplitol-7-sulfosiLure kuppelt, den erhaltenen Trisazofarbstoff diazotiert und mit 1-(3'-Ca.rboxyphenyl)-3-methyl-5- pyrazolon kuppelt.
Der neue Farbstoff löst sieh leicht in Wasser und zieht aus dem Glaubersalz-Soda- bad auf Baumwolle in klaren, grünen Tönen von sehr guter Lichtec'htlieit.
<I>Beispiel:</I> <B>706</B> Gewichtsteile des Aminodisazofarb- stoffes 1-Aminobenzol-2. 5-disulfosäure-azo- 1 <B>-</B> Aminonaphtalin <B>-</B> azo <B>- 1-</B> Amino <B>-</B> 2<B>-</B> äthoxy- naphtalin <B>- 6 -</B> suliosiLure werden mit wenig Wasser zu einer Paste verrührt. Unter guter Aussenkühlung gibt man dann<B>280</B> Volumteile Natronlauge von<B>38 '</B> B6 hinzu.
Wenn sich alles gelöst hat, versetzt man mit einer gekühlten wässerigen Lösung von<B>70</B> Gewichtsteilen Natriumnitrit und dann auf einmal mit 140:0 bis 2000 Vo- lumteilen vorgekühlter 20 %iger Salzsäure. Die Diazotierung geht ziemlich rasch. Auf Zusatz von Salz fällt die Diazoverbindung als violettbrauner Niederschlag aus.
Man saugt sie gut ab und trägt sie langsam in eine gut gerührte, von aussen gekühlte Lö sung von<B>358</B> Gewichtsteilen 2-(4'-Amido- benzoyl)-amino-5-naphtol-7-sulfos#Lure in<B>100</B> Volumteilen Eiswasser, etwas ATnTnoniak- wasser, und 2000 Volumteilen technischem Pyridin. Die Kupplung erfolgt sofort unter Blauschwarzfärbung der Lösung. Nach be endigter Kombination wird ausgesalzen und filtriert.
Der durch Umlösen gereinigte Tris- azofarbstoff wird mit warmem Wasser ge löst, nach Abkühlen auf<B>0</B> bis<B>5 '</B> mit einer wässerigen Lösung von<B>70</B> Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt, mit etwa<B>800</B> Volum- teilen 20 %iger Salzsäure übersäuert. Auf Zusatz von Kochsalz scheidet sich die Di- azotrisazoverbindung als schwarzoliver, an der Oberfläche metallisch glänzender Nieder schlag ab.
Man filtriert und kuppelt bei <B>5</B> bis<B>10 '</B> sodaalkaliseli mit einer Lösung von 240 Gewichtsteilen des Natriumsalzes des 1-(3-Ca.rboxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazo- Ion in<B>300</B> Volumteilen Wasser. Die Farb- stoffbildung geht rasch vonstatten, und wird der Farbstoff wie üblich aufgearbeitet.<B>Ei</B> löst sich leicht in Wasser und zieht aus dem Glaubersalz-Sodabad in klaren, grünen Tönen von sehr guter Lichtechtheit auf Baumwolle.
Process for the preparation of a new tetrakisazo dye. It has been found that a new, valuable tetrakisazo dye is obtained if the aminodisazo dye 1-aminobenzene <B> - </B> 2 <B>.
5 - </B> disulfonic acid <B> - </B> azo <B> - 1 - </B> Amino naplitalin <B> - </B> azo -1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfonic acid diazotized, coupled with 2- (4'-amidoben-zoyl) -a, mino-5-naplitol-7-sulfosilure, diazotized the resulting trisazo dye and treated with 1- (3'-Ca.rboxyphenyl) -3-methyl-5- pyrazolone couples.
The new dye dissolves easily in water and pulls out of the Glauber's salt soda bath on cotton in clear, green tones of very good lightness.
<I> Example: </I> <B> 706 </B> parts by weight of the aminodisazo dye 1-aminobenzene-2. 5-disulfonic acid-azo- 1 <B> - </B> Aminonaphthalene <B> - </B> azo <B> - 1- </B> Amino <B> - </B> 2 <B> - < / B> ethoxynaphthalene <B> - 6 - </B> suliosiLure are mixed with a little water to form a paste. <B> 280 </B> parts by volume of sodium hydroxide solution of <B> 38 '</B> B6 are then added with good external cooling.
When everything has dissolved, a cooled aqueous solution of <B> 70 </B> parts by weight of sodium nitrite is added, followed by 140: 0 to 2000 parts by volume of pre-cooled 20% hydrochloric acid. The diazotization goes quite quickly. When salt is added, the diazo compound separates out as a purple-brown precipitate.
They are suctioned off well and slowly transferred to a well-stirred, externally cooled solution of <B> 358 </B> parts by weight of 2- (4'-amidobenzoyl) -amino-5-naphthol-7-sulfos # Lure in <B> 100 </B> parts by volume of ice water, a little ATnTnonia water, and 2000 parts by volume of technical pyridine. The coupling takes place immediately with the solution turning blue-black. After the combination has ended, it is salted out and filtered.
The tris azo dye which has been purified by dissolving is dissolved with warm water, after cooling to <B> 0 </B> to <B> 5 '</B> with an aqueous solution of <B> 70 </B> parts by weight of sodium nitrite mixed with about <B> 800 </B> parts by volume of 20% hydrochloric acid. When table salt is added, the diazotrisazo compound is deposited as a black olive precipitate with a metallic sheen on the surface.
It is filtered and coupled at <B> 5 </B> to <B> 10 '</B> with a solution of 240 parts by weight of the sodium salt of 1- (3-Ca.rboxyphenyl) -3-methyl-5-pyrazo - Ion in <B> 300 </B> parts by volume of water. The dye is formed quickly and the dye is worked up as usual. <B> Egg </B> dissolves easily in water and pulls out of the Glauber's salt soda bath in clear, green shades of very good lightfastness on cotton.