Verfahren zur Darstellung eines neuen grünen Tetr akisazofar bstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen, grünen Tetrakisazofarbstoff er hält, wenn man den Aminodisazofarbstoff 1-Aminobenzol-2.5-disulf osäure-azo-l-Amino naphta.Iin-6-sulfosäure-azo-(co-Schwefelsäure- ester des 1-Amino-2-oxyäthoxynaphtalins) di- azotiert, mit 2-(4'-Amidobenzoyl)
-amino-5- naphtol-7-sulfosäure kuppelt, den erhaltenen Trisazofarbstoff diazotierb und mit 1-(2'- Carboxyphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon kup pelt.
Der neue Farbstoff zieht aus dem Glaubersalz-Sodabad in klaren, grünen Tö nen von sehr guter Lichtechtheit auf Baum wolle auf.
Beispiel: 869 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Aminodisazofarbstoffes 1-Aminobenzol-2.5- disulfosäure- azo-l-Aminonaphtalin- 6-sulf o- säure-azo-co-Schwefelsäureester des 1-Amino- 2-oxyäthoxynaphtalins werden mit wenig Wasser zu einer Paste verrührt. Unter guter Aussenkühlung gibt man dann 280 Volum- teile Natronlauge von<B>38'</B> B6 hinzu.
Wenn sich alles gelöst hat, versetzt man mit einer gekühlten wässerigen Lösung von 70 Ge wichtsteilen Natriumnitrit und dann auf einmal mit 1400 bis 2000 Volumteilen vor gekühlter 20 %iger Salzsäure. Die Diazotie- rung geht ziemlich rasch. Auf Zusatz von Salz fällt die Diazoverbindung als violett brauner Niederschlag aus.
Man saugt sie gut ab und- trägt sie langsam in eine gut gerührte, von aussen gekühlte .iösung von 858 Gewichtsteilen 2-(4'-Amidobenzoyl)-amino-5- naphtol-7-sulfosäure in 100 Volumteilen Eis wasser, etwas Ammoniakwasser und 2000 Volumteilen technischem Pyridin. Die Kupplung erfolgt sofort unter Blauschwarz färbung der Lösung. Nach beendigter Kom bination wird ausgesalzen und filtriert.
Der durch Uw'lösen gereinigte Trisazofarbstoff wird mit warmem Wasser gelöst, nach Ab kühlen auf 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 70 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt, mit etwa 800 Volumteilen 20 %iger Salzsäure übersäuert. Auf Zusatz von Koch salz scheidet sich die Diazotrisazoverbindung als schwarzoliver, an der Oberfläche metal lisch glänzender Niederschlag ab.
Man fil triert und kuppelt bei 5 bis 10 sodaalkalisch mit einer Lösung von 240 Gewichtsteilen des Natriumsalzes des 1-(2'-Carboxyphenyl)- 3-methyl-5-pyrazolons in 800 Volumteilen Wasser. Die Farbstoffbildung ist rasch be endigt. Der Farbstoff wird in der üblichen Weise aufgearbeitet und zieht aus dem Glaubersalz-Sodabad in klaren, grünen Tönen von sehr guter Lichtechtheit auf Baumwolle auf.
Process for the preparation of a new green tetrakisazo dye. It has been found that a new, valuable, green tetrakisazo dye is obtained if the aminodisazo dye 1-aminobenzene-2.5-disulfonic acid-azo-1-amino naphtha.in-6-sulfonic acid-azo- (co-sulfuric acid ester) des 1-amino-2-oxyäthoxynaphtalins) diazoated, with 2- (4'-amidobenzoyl)
-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid couples, diazotierb the resulting trisazo dye and kup pelt with 1- (2'-carboxyphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone.
The new dye is drawn from the Glauber's salt soda bath in clear, green tones with very good lightfastness on cotton.
Example: 869 parts by weight of the sodium salt of the amino disazo dye 1-aminobenzene-2.5-disulfonic acid azo-1-aminonaphthalene-6-sulfo-acid azo-co-sulfuric acid ester of 1-amino-2-oxyethoxynaphthalene are mixed with a little water to form a paste . 280 parts by volume of sodium hydroxide solution of <B> 38 '</B> B6 are then added with good external cooling.
When everything has dissolved, a cooled aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, followed by 1,400 to 2,000 parts by volume of cooled 20% hydrochloric acid. The diazotization happens fairly quickly. When salt is added, the diazo compound separates out as a purple-brown precipitate.
It sucks it off well and carries it slowly into a well-stirred, externally cooled .iösung of 858 parts by weight of 2- (4'-amidobenzoyl) -amino-5-naphthol-7-sulfonic acid in 100 parts by volume of ice water, a little ammonia water and 2000 parts by volume of technical grade pyridine. The coupling takes place immediately with a blue-black coloration of the solution. When the combination is complete, it is salted out and filtered.
The trisazo dye, which has been purified by dissolving, is dissolved with warm water, and after cooling to 0 to 5, an aqueous solution of 70 parts by weight of sodium nitrite is added, and about 800 parts by volume of 20% hydrochloric acid are acidified. When cooking salt is added, the diazotrisazo compound is deposited as a black olive precipitate with a metallic sheen on the surface.
You filter and couple at 5 to 10 alkaline soda with a solution of 240 parts by weight of the sodium salt of 1- (2'-carboxyphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone in 800 parts by volume of water. The dye formation is quickly ended. The dye is worked up in the usual way and is absorbed from the Glauber's salt soda bath in clear, green shades of very good lightfastness on cotton.