CH214167A - Verfahren zur Herstellung von Diäthylendiamin. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Biäthylendiamin.       Das bisher gebrauchte Verfahren zur  Herstellung von     Diäthylendiamin    zeigt sich  insofern nachteilig, als bei Anwendung die  ses Verfahrens eine verhältnismässig grosse  Anzahl von wertlosen Nebenprodukten ent  steht, wodurch deren Ausbeute gering ist.  



  Das Verfahren gemäss vorliegender Er  findung beseitigt die obigen Nachteile. Ver-    suche zeigten, dass man     Diäthylendiamin     fabrikmässig herstellen kann, wenn man       Äthylendiamin    mit     Äthylenglykoleestern    be  handelt, das heisst also mit folgenden     Estern:          CH',   <B>.</B>     OH   <B>.</B>     CH'R,     wobei R     einen    Säurerest bezeichnet.

    Die Reaktion verläuft wie folgt:  
EMI0001.0012     
    Die bei der Reaktion     entstehende    Säure     tritt     mit dem gewonnenen     Diäthylendiamin    unter  Salzbildung in Reaktion; das Wässer ent  weicht in Form von Dampf.  



  Als     Äthylenglykoleester    für die obige  Reaktion kann man Ester der Mineralsäuren  sowohl als auch Ester der organischen Säu  ren     verwenden,    gemäss der obigen Formel       CHZOH    .     CH'R,       wobei R den Säurerest, besonders von fol  genden Säuren bezeichnet: Schwefelsäure,  Phosphorsäure, Chlorwasserstoff-, Bromwas  serstoff-,     Jodwasserstoffsäure,    Borsäure, Sal  peter-, Ameisen-, Essig-, Milch-, Wein- und  Zitronensäure.  



  Die Reaktion verläuft bei Temperaturen  von 200 bis 300   C, und zwar ist sie sauer,  neutral oder alkalisch und dauert etwa 24  Stunden.      Es ist zweckmässig, der Reaktionsmasse  indifferente     Substanzen    zu deren Verdün  nung zuzugeben, um das     Verbacken    der Re  aktionsmasse zu vermeiden. Als solche Sub  stanzen können verwendet werden: Sand,  Bleicherde, Talk und weitere lösbare Salze,  wie     Natriumchlorid,        Kaliumchlorid    und Am  moniumchlorid. Als Katalysatoren des     Kon-          densierungsprozesses    verwendet man Zink  chlorid, Aluminiumchlorid und     Eisenchlorür.     



  Die erzielte Leistungsfähigkeit ermög  licht es, den Prozess fabrikmässig durchzu  führen.  



  Beispiel: 1     Mol        Äthylenglykoleessigsäure-          monoester    wird mit 1     Mol        Äthylendiamin    ge  mischt und auf eine Temperatur von 200 bis  <B>300'</B> C während 24 Stunden erwärmt. Aus  der gewonnenen Schmelze wird     Diäthylen-          diamin    mit bekannten Mitteln ausgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Diäthy- lendiamin, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung von Äthylendiamin mit einem Äthylenglykoleester deT Art CH-,OH . CHaR, wobei R den Rest einer Mineral- oder organi schen Säure darstellt, auf Temperaturen von 200 bis 300 C erhitzt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch indifferente Stoffe als Verdünnungsmittel zusetzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch Sand zusetzt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch Bleicherde zusetzt. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch lösliche Salze zusetzt. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 4, dadurch gekenn zeichnet, dass man dem Gemisch Natrium chlorid zusetzt. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 4, dadurch gekenn zeichnet, dass man dem Gemisch Kalium chlorid zusetzt. 7. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 4, dadurch gekenn zeichnet, dass man dem Gemisch Ammonium chlorid zusetzt. B.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man dem Ge misch Katalysatoren zusetzt. 9. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator Zinkchlorid ver wendet. 10. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator Aluminiumchlorid verwendet. 11. Verfahren nach Patentanspruch und 1lnteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator Eisenchlorür ver wendet.