CH208543A - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass ein stickstoff  haltiges Kondensationsprodukt erhalten wer  den kann, wenn man auf das Produkt der  Formel  
EMI0001.0001     
    kondensierende Mittel einwirken lässt.    Das erhaltene Kondensationsprodukt ist  ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit grüngelber Farbe löst, bis  460   nicht schmilzt und Baumwolle aus rot  brauner     güpe    in reinen,     gelbstichigen    Oliv  tönen von guter Echtheit färbt.  



  Als kondensierende Mittel können zur  Durchführung der Reaktion beispielsweise  saure, kondensierende Mittel, wie zum Bei  spiel     Halogenide    organischer Säuren, Schwe  felsäure oder     Halogensulfonsäure,    verwendet  werden. Die Einwirkung dieser kondensieren  den Mittel kann bei höheren Temperaturen  in Anwesenheit von     Lösungs-    oder Verdün  nungsmitteln erfolgen. Als kondensierende  Mittel eignen sich die     Halogenide    von Kar  bonsäuren, wie zum Beispiel     Acetylchlorid     oder     Benzoylchlorid,    besonders gut.  



  Das dem Verfahren als Ausgangsstoff  dienende Produkt der obigen Formel kann  zum Beispiel wie folgt erhalten werden  2,4 Teile     3,10-Dibrompyren,    erhalten  durch     Dibromieren    von     Pyren    in Tetrachlor-           kohlenstoff    nach Berichte, Band 70, S.

   930,  4,15 Teile     1-Aininoantliraeliinon-2-carbon-          säui,eäthylester,    0,2 Teile     Kupferehlorür,    1,3  Teile Soda und 1 Teil     entwässertes        Nati,iuin-          aeetat    werden mit 48 Teilen     entwässertem          Nitrobenzol    12 Stunden unter Rühren im  Sieden gehalten. Hierauf wird nach dem  Erkalten filtriert, ausgewaschen und zur Ent  fernung der Kupferverbindungen mit ver  dünnter Salzsäure ausgekocht.

   Man erhält  in guter Ausbeute schwarzbraune Kristalle,  die sich in konzentrierter Schwefelsäure mit       rotbraunvioletter    Farbe lösen und einen       Schmelzpunkt    über 300   besitzen. Dieses  Umsetzungsprodukt wird in konzentrierter  Schwefelsäure gelöst, mit Eis gefällt,     abge-          nutscht,    neutral gewaschen und mit alko  holischem Kali, dem etwas     Py        ridin    zugesetzt  wird, durch zweistündiges Kochen verseift,  wobei ein dunkles Pulver entsteht, das der  obigen Formel entspricht.

      <I>Beispiel:</I>    1,5 Teile des verseiften Umsetzungspro  duktes von 1     Mol    3,10     Dibrompyren    und  2     Mol        1-Aminoantlirachinon-2-carbonsälil-e-          äthylester    werden mit 20 Teilen Nitrobenzol  <B>und</B> 2,2 Teilen     Benzoylchlorid    anfänglich       '/'_    Stunde bei 1l0-120   gerührt, schliess  lich 1 Stunde im Sieden gehalten. Nach  dem Abkühlen auf 90   filtriert mau ab und  wäscht den     Farbstoff    mit Benzol und Alko  hol aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines stick stoffhaltigen Kondensationsproduktes; dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Produkt -der Formel EMI0002.0025 kondensierende Mittel einwirken lässt. Das erhaltene Kondensationsprodukt ist ein dunkles Pulver, das sich in konzentrier ter Schwefelsäure mit grüngelber Farbe löst, bis 460 nicht schmilzt und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in reinen, gelbstichigen Oliv tönen von guter Echtheit färbt.