CH274698A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarhstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,    wenn man das Kondensationsprodukt der  Formel  
EMI0001.0003     
    worin das Chloratom dieselbe Stellung ein  nimmt wie das Chloratom -der durch     Mono-          ehlorierung    des     Kondensationsproduktes    aus  1     Mol        5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon    und  2     Mol        4-Amino-1,1'.#dianthrimid    mittels     Sul-          furylchlorid    erhältlichen     Verbindung,

      mit       carbazolierenden    Mitteln vom Typus des Alu  miniumchlorids behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit       braunoliver    Farbe löst und Baumwolle aus  gelbbrauner     Küpe    in grauen Tönen von her  vorragenden Echtheitseigenschaften färbt.  



  Das dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Produkt. der obigen For  mel kann beispielsweise aus 5,8-Dichlor-1,2-         benzanthrachinon    und     4-Amino-1,1'-dianthri-          mid    wie folgt     hergestellt    werden:  6,5 Teile     5,8-Dichlor-1,2-benzanthraclünori          (hergestellt    durch     Ringschluss    der Umset  zungsprodukte aus Naphthalin und     3,6-Di-          chlorphthalsäureanhydrid    mit     Phosphorpent-          oxyd    in     o-Dichlorbenzol    in Anlehnung an  Beispiel 1 des E.

   P.     Nr.332192),    17,9 Teile       4-Amino-1,1'-dianthrimid,    4,4 Teile wasser  freies     Natrimncarbonat        und    0,4 Teile Kupfer  acetat werden mit 180 Teilen Nitrobenzol  während 8 Stunden     im.    .Sieden gehalten. Nun  werden dem Reaktionsgemisch bei 65 bis     7011     8,0 Teile     Sulfurylchdorid    und etwas Jod zu  gesetzt und das Ganze während 16 Stunden  bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem  Erkalten wird das Produkt     abgenutscht,    mit      Nitrobenzol und Alkohol gewaschen und  hierauf mit verdünnter Salzsäure ausgekocht.

    Es bildet     ein    schwarzviolettes Pulver, das sich  in konzentrierter Schwefelsäure mit etwas       schmutziggrüner    Farbe löst.  



  Die Behandlung mit     carbazolierenden     Mitteln vom Typus     des        Aliuniniumchlorids     wird zweckmässig in     Lösiungs-    bzw. Vertei  lungsmitteln, vorteilhaft in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Pyridin    und     Pyridinhomo-          logen,    durchgeführt. Die Aufarbeitung kann  in üblicher Weise erfolgen.

   In manchen  Fällen ist es zweckmässig, anschliessend an  die     Carbazolierung    eine     Verküpiung    des Farb  stoffes     durchzuführen    und den Farbstoff       durch    Behandlung mit     Oxydationsmittel,     beispielsweise .durch Ausblasen mit Lift zu  regenerieren.  



       Beispiel:     2,5 Teile des monochlorierten Kondensa  tionsproduktes aus 1     Mol    5,8..Dichlor-1,2-benz-         anthrachinon    und 2     Mol        4-Amino-1,1'-dianthri-          mid    werden bei 1000 in eine Schmelze von  12,5 Teilen Aluminiumchlorid und 28 Teilen  trockenem     Pyridin    eingetragen. Nun erhöht  man die Temperatur     -unter    gleichzeitigem       Abdestillieren    eines Teils des     Pyridins    auf  140 bis 1420     lind        rührt    eine Stunde bei dieser  Temperatur.

   Die     Reaktionsmasse    wird hier  auf in Wasser ausgetragen, mit Natronlauge  alkalisch gestellt, mit     Hydrosulfit        verküpt,     von wenig     Rückstand        abfiltriert        und    der  Farbstoff mit Luft ausgeblasen,     abgenutseht     und getrocknet.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines wertvol len Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man das Kondensationsprodidit der Formel EMI0002.0036 worin das Chloratom dieselbe Stellung ein nimmt wie das Chloratom der durch Mono- chlorierung des Kondensationsproduktes aus 1 Mol 5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon und 2 1#Iol 4-Amino-1,

   1'-dianthrimid mittels Sul- fiirylchlorid erhältlichen Verbindung, mit carbazolierenden Mitteln vom Typus des Alu- ininiumchlorids behandelt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in-konzentrierter Schwefelsäure mit br aunoliver Farbe löst und Baumwolle aus gelbbrauner Küpe in grauen Tönen von her vorragenden Echtheitseigenschaften färbt.