CH271933A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.            1:s    wurde gefunden, dass ein wertvoller     Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man das Kondensationsprodukt der Formel  
EMI0001.0004     
    mit     earbazolierenden    Mitteln vom Typus des       Aluminiumehlorids    behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver,  das     siele    in konzentrierter     Sehwefelsäure    mit       braunoliver        Farbe    löst und Baumwolle aus       gelbbrauner    Kiepe in     eehten        olivstiehigen          mauen    Tönen färbt.  



  Das dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Produkt der obigen For  mel kann beispielsweise aus     5,8=Diehlor-1,2-          benzantliraehinon    und     4-Amiiio-7,1.'-diaiithri-          mid    wie folgt hergestellt werden:  6,5 Teile     5,8-Diehlor-1,2-benzanthraehinon     (hergestellt     dureh        Ringsehluss    der Umset  zungsprodukte aus Naphthalin und     3,6-Di-          elilorphthalsäureanhydi-i(1    mit     Phosphorpent-          oxyd    in     o-Diehlorbenzol    in Anlehnung an    Beispiel 1 des E.

   P. 332192), 17,9 Teile       Amino-1,1'-dianthrimid,    4,4 Teile wasserfreies       Natriumearbonat    und 0,4 Teile     Kupferneetat     werden mit 180 Teilen     Nitrobenzol    während  acht Stunden im Sieden. gehalten.

       Naeh    dem  Erkalten wird das in quantitativer Ausbeute  ausgefallene Kondensationsprodukt     abfil-          t.riert,        ausgewasehen    und mit verdünnter Salz  säure     ausgekoeht.    Es bildet ein     grünsehwarzes,     kristallines Pulver, das sieh in konzentrierter       Sehwefelsäure    mit     grünollver    Farbe löst. Der       Stiekstoffgehalt        beträgt        4,91'%        (Theorie          4,89%).     



  Die Behandlung mit     earbazolierenden    Mit  teln vom Typus des     Aluminiumehlorids    wird       zweekmässig    in     Lösungs-        bzw.    Verteilungsmit  teln, vorteilhaft in Gegenwart tertiärer Basen,      wie     Pyridin    und     Pyridinhomologen,    durch  geführt. Die Aufarbeitung kann in üblicher  Weise erfolgen.

   In manchen Fällen ist es  zweckmässig, anschliessend an die     Carbazolie-          rung    ein     Verküpung    des Farbstoffes durch  zuführen     und    den Farbstoff durch Behand  lung mit Oxydationsmitteln, beispielsweise  durch Ausblasen mit Luft, zu regenerieren.  



  <I>Beispiel 1:</I>  2 Teile des Kondensationsproduktes aus  1     Mol        5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon    und  2     Mol        4-Amino-1,1'-dianthrimid    werden bei  1000 in eine Mischung von 8 Teilen Alumi  niumchlorid und 16 Teilen     Pyridin    eingetra  gen und zwei Stunden bei 125 bis 1300     ge-          rührt.    Nun wird die Schmelze in Wasser aus  getragen, mit Natronlauge alkalisch gestellt,  mit     Hydrosulfit        verküpt,    von wenig Rück  stand     abfiltriert    und der Farbstoff mit Luft  ausgeblasen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  2,5 Teile des     Kondensationsproduktes    aus  1     Mol        5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon    und  2     Mol        4-Amino-1,1'-dianthrimid    werden bei  1000 in eine Schmelze von 12,5 Teilen Alumi  niumchlorid und 28     Teilen    trockenem     Pyridin     eingetragen. Nun erhöht man die Temperatur  unter gleichzeitigem     Abdestillieren    eines Teils    des     Pyridins    auf 140 bis 1420 und rührt eine       Stunde    bei dieser Temperatur.

   Die Reaktions  masse wird hierauf in Wasser ausgetragen,  mit Natronlauge alkalisch gestellt und mit       Hydrosulfit        verküpt.    Nach Filtration von  wenig Rückstand wird der Farbstoff mit Luft  ausgeblasen,     abgenutscht,    ausgewaschen und  getrocknet. Er stellt ein dunkles Pulver dar,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit       braunoliver    Farbe löst und Baumwolle aus  gelbbrauner     Küpe    in     olivstiehim    grauen, ech  ten Tönen färbt.  



  Zu praktisch dem gleichen Farbstoff ge  langt man, wenn zuerst aus der Aluminium  chlorid-Pyridin-Mischung ein Teil des     Pyri-          dins        abdestilliert    wird     und    man hierauf bei  121 bis 1230 das Kondensationsprodukt aus       5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon-Lind4-Amino-          1,1'-dianthrimid    zufügt und eine Stunde bei  dieser Temperatur rührt. Durch Nachoxyda  tion mit     Natriumdichromat    wird der Farbton  etwas     brauner.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wertvol len Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man das Kondensationsprodukt der Formel EMI0002.0042 mit carbazolierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braunoliver Farbe löst und Baumwolle aus gelbrauner Küpe in echten olivstichigen grauen Tönen färbt.