CH308802A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        Küpenfarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,  wenn man das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0005     
    bis zur Bildung des     Dicarbazols    mit     carbazo-          lierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, dass sich in konzentrierter Schwefel  säure mit. schwarzvioletter Farbe löst und  Baumwolle aus     orangebrauner        Küpe    in echten       Brauoliven    Tönen färbt.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Trianthrimid    lässt sich  durch Umsetzen von     4-Chlor-1,1'-dianthrimid     mit     4-Amino-2,1(N)-1',2'(N)        -anthrachinon-          naphthalinacridon    herstellen.  



  Als     carbazolierendeMittel    können beispiels  weise     Titantetrachlorid    oder     Aluminiumehlo-          rid    enthaltende Mischungen verwendet wer  den, z. B. Mischungen bzw. lose Additions  verbindungen des     Ahiminiumchlorids    mit     N        a-          triumchlorid,    insbesondere aber mit     Pyridin-          basen,    wie     Pyridin    selbst,     Picolinen    oder ähn  lichen tertiären Basen.

   Die     Carbazolierung     führt unter üblichen Bedingungen zum Re-         sultat,    dass weitgehend beide im Farbstoff  molekül vorhandenen     Anthrimidgruppierun-          gen        carbazoliert    werden, besonders einfach  und zuverlässig bei Verwendung von     Alunii-          niumchlorid-Pyridin-    bzw.     -Picolin-Mischun-          gen    und bei Temperaturen von über 130 , vor  zugsweise zwischen 140 und 160 .  



       Beispiel:     9,27 Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    7,8 Teile  4 -     Amino    - 2,1(N) -1',2' (N) -     anthrachinonnaph-          thalinacridon,    0,2 Teile Kupferacetat, 4 Teile       Natriumcarbonat    und 120 Teile Nitrobenzol  werden unter Rühren 8 Stunden auf 210  er  hitzt. Nach dem Erkalten wird das Konden  sationsprodukt abgesaugt     und    darauf mit Al  kohol gewaschen. Das     Trianthrimid    wird dann       mit    2%iger     Salzsäure    ausgekocht,     abge-          nutscht,    neutral gewaschen und getrocknet.

   Es  bildet ein schwarzes Pulver, das sich in kon  zentrierter Schwefelsäure mit     olivschwarzer     Farbe löst.      25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 90  in 50 Teile     Pyridin    unter Rühren ein  getragen. Bei l00  gibt man in diese Schmelze  5 Teile von dem im 1. Abschnitt dieses Bei  spiels erhaltenen Kondensationsprodukt zu.  Innerhalb 45 Minuten     wird    die Temperatur  unter gleichzeitigem     Abdestillieren    von     Pyri-          din    auf 139 bis 141  erhöht. Dann lässt man  eine Stunde bei 140  rühren und giesst das       Reaktionsprodukt    in kaltes Wasser.

   Zu dieser         Suspension    gibt man 120 Teile 30%ige Na- so       triumhydroxydlösung    und 25 Teile Natrium  hypochloritlösung (10% aktives Chlor). Man  erwärmt     iuiter    Rühren auf 90 , saugt ab,  wäscht neutral und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0015 bis zur Bildung des Dicarbazols mit carbazo- lierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit schwarzvioletter Farbe löst und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in echten Brauoliven Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als carbazolie- rendes Mittel ein Gemisch von Aluminium chlorid mit Pyridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen über l30 durch führt. 3.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 1-10 lind 160 dur ehführt.