CH308800A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,  wenn man das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0004     
    bis zur Bildung des     Dicarbazols    mit     carbazo-          lierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in     konzentrierter    Schwefel  säure mit     sehmutzigvioletter    Farbe löst und  Baumwolle aus gelbbrauner     Küpe    in echten       scliwarzoliven    Tönen färbt.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Trianthrimid    lässt sich        < lureh        Umsetzen    von     4-Chlor-1,1'-dianthrimid     mit     4-Amino-3',5'-dichlor-2,1(N)-1',2'(N)        -          ant.bi-aehinon-benzolacridon    herstellen.  



  Als     carbazolier    ende Mittel können bei  spielsweise     Titantetraehlorid    oder Aluminium  chlorid enthaltende Mischungen verwendet  werden, z. B. Mischungen bzw. lose Additions  verbindungen des Aluminiumchlorids mit Na  triumehlorid, insbesondere aber mit     Pyridin-          basen,    wie     Pyridin    selbst,     Picolinen    oder     ähn-          liehen    tertiären Basen.

   Die     Carbazolierung     führt unter üblichen Bedingungen zum Re-         sultat,    dass weitgehend beide im Farbstoff  inolekül vorhandenen     Anthrimidgruppierun-          gen        carbazoliert    werden, besonders einfach  und zuverlässig bei     Verwendung    von     Alumi-          niiunchlorid-Pyridin-    bzw.     -Picolin-Mischun-          gen    und bei Temperaturen von über 130 , vor  zugsweise zwischen 140 und 160 .

           Beispiel:     4,65 Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    4,1  Teile     4-Amino-3',5'-dichlor-2,1(N)        -1',2'(N)-          anthrachinonbenzolacridon,    3 Teile     Natrium-          carbonat,    0,2 Teile     Kupfer(I)chlorid    und 70  Teile Nitrobenzol werden 10 Stunden auf 210   unter Rühren erhitzt. Nach dem Erkalten  wird das Kondensationsprodukt abgesaugt  und darauf mit Alkohol gewaschen. Das     Tri-          anthrimid    wird dann mit     2%iger    Salzsäure  ausgekocht,     abgenutscht,    neutral gewaschen  und getrocknet.

   Es bildet ein     dunkelviolettes     Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     olivschwarzer    Farbe löst.      25 Teile     Aluminiuinehlorid    werden bei 10  bis 70  in 50 Teile getrocknetes     Pyridin    unter  Rühren eingetragen. Man erhitzt auf 100 ,  und bei dieser Temperatur gibt man 5 Teile  von dem im 1. Abschnitt. dieses Beispiels er  haltenen Kondensationsproduktes     m-i.    Inner  halb 45 Minuten wird die Temperatur auf  139 bis     141     unter gleichzeitigem     Abdestil-          lieren    von     Pyridin    erhöht.

   Dann lässt man eine  Stunde bei     140     rühren und giesst das Reak  tionsprodukt in kaltes Wasser. Zu dieser    Suspension gibt man 120 Teile 30%ige     Na-          triumhydroxydlÖsung    und 25 Teile     Natrium-          hypochloritlösung    (10% aktives Chlor). Man  erwärmt unter Rühren auf 90 , wäscht neutral  und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0016 bis zur Bildung des Dicarbazols mit carbazolie- renden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzigvioletter Farbe löst und Baum wolle aus gelbbrauner Küpe in echten schw arzoliven Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als carbazolie- rendes Mittel ein Gemisch von Aluminium chlorid mit Pyridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen über 130 durch führt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 140 und 160 durchführt.