CH308801A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wenn man das     Trianthrimid    der Formel    neuen, wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,  
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    bis zur Bildung des     Dicarbazols    mit     carbazo-          lierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit     schmutzigvioletter    Farbe löst und Baum  wolle aus     orangebrauner        Küpe    in echten oliven  Tönen färbt.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Trianthrimid    lässt sich  durch Umsetzung von     4-Chlor-1'-dianthrimid     mit     4-Amino-3'-phenoxy-2,1(N)-1',2'(N)        -          anthraehinonbenzolacridon    herstellen.  



  Als     carbazolierende    Mittel können bei  spielsweise     Titantetrachlorid    oder Aluminium  ehlorid enthaltende Mischungen verwendet  werden, z. B. Mischungen bzw. lose Additions  verbindungen des Aluminiumchlorids mit Na  triumchlorid, insbesondere aber mit     Pyridin-          basen,    wie     Pyridin    selbst,     Picolinen    oder ähn  lichen tertiären Basen.

   Die     Carbazolierung     führt unter üblichen Bedingungen zum Re  sultat, dass weitgehend beide im     Farbstoff-          Molekül    vorhandenen Anthrimidgruppierun-    gen     carbazoliert    werden, besonders einfach  und zuverlässig bei Verwendung von     Alumi-          niumchlorid-Pyridin-    bzw.     -Picolin-Mischun-          gen    und bei Temperaturen von über 130 , vor  zugsweise zwischen 140 und 160 .

      <I>Beispiel:</I>  9,27 Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    8,64  Teile     4-Amino-3'-phenoxy-2,1(N)-1',2'(N)-          anthrachinonbenzolacridon,    0,2 Teile Kupfer  acetat, 4 Teile     Natriumcarbonat    und 120 Teile  Nitrobenzol werden 8 Stunden auf 210  unter  Rühren erhitzt. Nach dem Erkalten wird das  Kondensationsprodukt abgesaugt und darauf  mit     Alkohol    gewaschen. Das     Trianthrimid     wird dann mit 2%iger Salzsäure ausgekocht,       abgenutscht,    neutral gewaschen und getrock  net. Es bildet ein schwarzviolettes Pulver, das  sich in konzentrierter Schwefelsäure mit oliver  Farbe löst.  



  25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 90  in 50 Teile     Pyridin    unter Rühren ein  getragen. Bei 100  gibt man in diese Schmelze      5 Teile von dem im 1. Abschnitt dieses Bei  spiels erhaltenen Kondensationsprodukt zu.  Innerhalb 45 Minuten wird die Temperatur  unter gleichzeitigem     Abdestillieren    von     Pyridin     auf 139 bis 141  erhöht. Dann lässt man eine  Stunde bei 140  rühren und giesst das Reak  tionsprodukt in kaltes Wasser. Zu dieser Sus  pension gibt man 120 Teile 30%ige Natrium  hydroxydlösung und 25 Teile Natriumhypo-         chloritlösung        (10%    aktives Chlor). Man er  wärmt unter Rühren auf 90 , saugt ab, wäscht  neutral und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRrCH: Verfahren zur Herstellung eines K üpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0009 bis zur Bildung des Dicarbazols mit carbazo- lierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzigvioletter Farbe löst und Baum wolle aus orangebraimer Küpe in echten oliven Tönen färbt. UNTERAN SPRÜTCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als carbazo- lierendes Mittel ein Gemisch von Aluminium chlorid mit Pyridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen über 130 durch führt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 140 und 160 durchführt.