CH308803A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,  wenn man das     Trianthrimid    der Formel  
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    bis zur Bildung des     Dicarbazols    mit     earbazo-          lierenden    Mitteln behandelt.    Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit schwarzvioletter Farbe löst und Baum  wolle aus     orangebrauner        Küpe    in echten  oliven Tönen färbt.

      Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Trianthrimid    lässt sieh  durch Umsetzen von     4-Chlor-1,1'-dianthrimid     mit     4-Amino-5'-phenyl-2,1(N)-1',2'(N)-anthra-          eliinonbenzolacridon    herstellen.    Als     carbazolierende    Mittel können bei  spielsweise     Titantetrachlorid    oder     Aluminium-          ehlorid    enthaltende Mischungen verwendet  werden, z. B.

   Mischungen bzw. lose Additions  verbindungen des Aluminiumchlorids mit Na  triumchlorid, insbesondere aber mit     Pyridin-          basen,    wie     Pyridin    selbst,     Picolinen    oder ähn  lichen tertiären Basen.

   Die     Carbazolierung       führt unter üblichen Bedingungen zum Re  sultat, dass weitgehend beide im Farbstoff  molekül vorhandenen     Anthrimidgruppierun-          gen        carbazoliert    werden, besonders einfach und  zuverlässig bei Verwendung von     Aluminium-          chlorid-Pyridin-    bzw.     -Picolin-Mischungen    und  bei Temperaturen von über 130 , vorzugsweise       zwischen    140 und 160 .

           Beispiel:       15,4 Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    13,8  Teile     4-Amino-5'-phenyl-2,1(N)-1',2'(N)-an-          thrachinonbenzolacridon,    0,2 Teile     Kupfer(I)-          chlorid,    5 Teile     Natriumearbonat    und 250  Teile Nitrobenzol werden unter Rühren 8 Stun  den bei 210  gehalten. Nach dem Erkalten  wird das Kondensationsprodukt abgesaugt     und     darauf mit Alkohol gewaschen.

   Das     Tri-          anthrimid        wird    dann mit     2%iger        Salzsäure     ausgekocht,     abgenutscht,    neutral gewaschen  und getrocknet. Es bildet ein schwarzes Pul-           ver,    das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit dunkelgrüner Farbe löst.  



  25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 90  in 50 Teile     Pvridin    unter Rühren ein  getragen. Bei 100  gibt man in diese Schmelze  5 Teile von dem im 1. Abschnitt dieses Bei  spiels erhaltenen Kondensationsprodukt     z11.     Innerhalb 45 Minuten. wird die Temperatur  unter     gleichzeitigem        Abdestillieren    von     Py-          ridin    auf 139 bis 141  erhöht. Dann lässt man  eine Stunde bei 140  rühren und giesst das    Reaktionsprodukt in kaltes Wasser.

   Zu dieser  Suspension gibt man 120 Teile 30%ige     Na-          triumhydrohydlösung    und 25 Teile     Natrium-          hypochloritlösung    (10% aktives Chlor). Man  erwärmt unter Rühren auf 90 , saugt ab,  wäscht, neutral und     troeknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0016 bis zur Bildung des Dicarbazols mit carbazo- lierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit schwarzvioletter Farbe löst und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in echten oliven Tönen färbt <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als carbazo- lierendes Mittel ein Gemisch von Aluminium chlorid mit Py ridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen über 130 durch führt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Ca.rbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 1.10 und 160 durchführt.