CH292305A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 287870.    Verfahren     zur        Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.            _Es    wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfa.rbstoff    gelangt, wenn    man das       Hexanthrimid    der Formel  
EMI0001.0007     
    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  Der neue Farbstoff bildet. ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit braunschwarzer Farbe löst und Baum  wolle aus brauner     Küpe    in echten graubrau  nen Tönen färbt.  



  Als     carbazolierende    Mittel können gemäss  vorliegendem Verfahren insbesondere die     ver-          se        hiedenen    an sieh bekannten Kombinationen  von     Ahtminiumchlorid    mit Flossmitteln ver  wendet werden, wobei es im Einzelfall dahin  Oestellt werden kann, inwiefern diese     Fluss-          mit.tel    Molekülverbindungen mit Aluminium  chlorid bilden. Als solche Flossmittel seien  aromatische Verbindungen wie Nitrobenzol,  anorganische Verbindungen wie Schwefel  dioxyd, gegebenenfalls allein oder in Kom  bination miteinander genannt.

   Besonders vor  teilhafte Resultate erhält man bei Verwen  dung von Aluminiumchlorid in Kombination  mit einer tertiären Base, wie z. B. Aluminium  elilorid-Pyridin-Gemisehen.  



  Die     Carbazolierung    kann durch Erhitzen  mit     carbazolierenden    Mitteln, beispielsweise  auf mindestens 100 , zweckmässig auf Tem  peraturen zwischen 100 und 150 , z. B. auf       etwa        1-10     C, erfolgen.    <I>Beispiel:</I>  25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 60  in 60 Teile wasserfreies     Pyridin    unter  Rühren eingetragen.

   Man erhitzt auf 100  C,  und bei dieser Temperatur gibt man 5 Teile       1,1'-        4',1"    -     4",1"'   <I>-</I>     4"1,1""   <I>-</I>     4"'1,111"'   <I>-</I>     Hexan-          thrimid    zu. Innerhalb von 45 Minuten wird  die Temperatur auf 139 bis 141  C unter  gleichzeitigem     Abdestillieren    von     Pyridin    er  höht. Man lässt eine     Stunde    bei 140  C rüh  ren und giesst das Reaktionsgemisch     in    1000  Teile kaltes Wasser.

   Zu dieser     Suspension     gibt man 120 Teile Natronlauge, 30  /o     ig,        und     erwärmt unter Rühren bis auf 50  C. Nun  werden 5 Teile 85 %     iges        Natriumhydrosulfit     hinzugefügt, bei 60  C 15 Minuten gerührt  und von geringen Mengen Rückstand     @abge-          nutscht.    Das Filtrat wird mit     Luft    ausgebla  sen, der ausgefallene Farbstoff abgesaugt,  ausgewaschen und     getrocknet.     



  Das     im    ersten Absatz dieses     Beispiels     verwendete 1,1'-4',1"-4",1' -4"',1""       Hexanthrimid    kann wie     folgt    hergestellt wer  den:  6,9 Teile     4'-Chlor-1',l."-1,4-trianthrimid,     6,7 Teile     4'-Amino-1',1"-1,4-trianthrimid,    2  Teile     Natriuincarbonat,    1 Teil Kupferacetat  und 350 Teile Nitrobenzol werden zu einem      sehr feinen Teig gemahlen und dann 24 Stun  den bei 200 bis 205  C unter Rühren erhitzt.  Bei 70  C     nutseht    man ab,     wäseht    mit war  mem Nitrobenzol und hierauf mit Alkohol aus.

    Das Rohprodukt wird mit     2 /oiger    Salzsäure       ausgekoeht,    abgesaugt, neutral gewaschen und       getroeknet.    Das     Hexanthrimid    bildet ein dunk  les Pulver, das sieh in konzentrierter     Sehwe-          felsäure    mit dunkelgrüner Farbe löst.    4'-     Amino    -1',1" -     7.,4    -     trianthrimid    und     4.-          Chlor-IM-"-1,4-triantliriinid    werden wie folgt  hergestellt  7,7.

   Teile     4-Clilor-1,1'-diantlirimid,        4-    Teile       1-Aniino-4-nit.roanthraehinon,    2 Teile Natrium  earbonat, 0,3 Teile     Kupferehlorür    und 100  Teile     Nitrobenzol    werden innerhalb 2 Stunden  auf 200  C erhitzt und bei dieser Temperatur  6     Stundengerührt.    Bei 50  C     nutseht    man ab,       wäseht    mit\ Nitrobenzol und nachfolgend mit  Alkohol aus.

   Das     4'-Nitro-1',1"-1,4-tria.nthri-          mid,    ein dunkelbraunes Pulver, wird in     alko-          holiseher    Suspension mit wässeriger Sehwefel-         natriumlösung    bei 85 bis 90  C reduziert. Das  4' -     Amino    -1'1"     -1,4-trianthriinid    bildet ein  dunkelblaues Pulver.  



  3,9 Teile     4'-Amino-1',7."-1,4-trianthrimid    .  werden in 700 'feilen konzentrierter     Sehwe-          felsäure    gelöst. Man gibt 1,5 Teile Natrium  nitrit hinzu, rührt 4 Stunden bei 20 bis 25  C  und giesst das     Gemiseh    auf 500 Teile Eis,       nutseht    ab und     wäselit    mit 500 Teilen Was- .       ser    aus.

   Das     Diazoniumsalz    wird mit 100 Tei  len 10     1/o        iger    Salzsäure     angeteigt,    zu einer       Lösung    von 2 Teilen     Kupferehlorür    in 100  Teilen konzentrierter Salzsäure zugegeben, 3  Stunden bei     gewöhnlieher    Temperatur ge  rührt,     abgenutseht,    neutral     gewaselien    und       getroeknet.    Das     Chlortrianthrimid    bildet ein  dunkelviolettes Pulver.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Flerstellung eines IKüpen- farbstoffes, dadureli gekennzeiehnet, dass man das llexanthrimid der Formel EMI0002.0054 mit earbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in konzentrierter Seliwefelsäure mit braunsehwarzer Farbe löst und Baum wolle aus brauner Iiüpe in eehten graubrau nen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da- dureh gekennzeiehnet, dass man ein Gemiseh von Aluminiumchlorid mit Pvridin als earba- zolierendes Mittel verwendet. ?.

   Verfahren gemäss Unteransprueli 1, da- dureh gekennzeiehnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwisehen 100 und 150 C durehführt.