CH202159A - Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der     Diphenylreihe.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Hydrazin    der     Diphenylreihe,    das     4-Hydrazino-          3-3'-dichlor-4'-acetylaminodiphenyl,    erhält,  wenn man     4-Diazo-3-3'-dichlor-4'-acetylamino-          diphenyl    mit Reduktionsmitteln behandelt, die  den     Diazorest    in den     Hydrazinrest    überführen.

    Das     4-Hydrazino-3-3'-dicblor-4'-acetylamino-          diphenyl    ist ein wertvolles Zwischenprodukt  zur Herstellung von     Farbstoffen.    Aus Alko  hol kristallisiert, bildet es weisse     Nädelchen     vom Schmelzpunkt 1840.  



  <I>Beispiel 1:</I>  29,5 Teile fein gemahlenes     4-Amiiio-3-3'-          dichlor-4'-acetylaminodiphenyl    werden in 50  Teilen Wasser und etwas Eis angerührt, mit  30 Teilen Salzsäure d =<B>1,10'</B> versetzt. Man  tropft bei<B>0-100</B> langsam eine Lösung von  7 Teilen     Natriumnitrit    in etwa 20 Teilen  Wasser zu und rührt nach beendigter Zu  gabe des     Nitrites    noch etwa eine Stunde und       filtriert,

         Die filtrierte     Diazolösung    lässt man unter  gutem Rühren in ein von aussen gekühltes  Gemisch von 100 Teilen     Zinnchlorür    etwa       63        %ig        und        50        Teilen        Salzsäure        d        =        1,15     bei<B>0-51</B> einlaufen.  



  Das gebildete     Hydrazin    fällt als schwer  lösliches Chlorhydrat aus. Man rührt noch  etwa 12 Stunden,     nutscht,    wäscht mit ver  dünnter Salzsäure und dann mit Wasser  nach.  



  Durch Rühren des     Nutschgutes,    gegebenen  falls nach dem     Entzinnen,    mit verdünnten  Alkalien wird das freie     Hydrazin    erhalten.  <I>Beispiel 2:</I>  29,5 Teile fein gemahlenes     4-Amino-3-3'-          dichlor-4'-acetylaminodiphenyl    werden nach  Beispiel 1 dianotiert.

   Die filtrierte     Diazo-          lösung    lässt man bei 0-100 in ein Gemenge       von        63,2        Teilen        40        %iger        Natriumbisulfit-          lösung,    3 Teilen     Natriumcarbonat    und 15  Teilen     Natriumhydrogydlösung    von     860        136         einlaufen.

       blan    rührt über Nacht, versetzt  mit 10 Teilen Essigsäure, 10 Teilen Zink  staub und erwärmt bis zur     Entfärbung.    Die  warme Lösung wird filtriert und die     Hydra-          zinsulfonsäure    aasgesalzen. Durch Behand  lung mit verdünnter Salzsäure wird die       Hydrazirisulfonsäure    in das Chlorhydrat des  Hydrazins übergeführt, aus welchem durch  Alkalien das     Hydrazin    in Freiheit gesetzt  werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Hydra zins der Diphenylreihe des 4-Hydi,azino-3-3'- dichlor-4'-acetylarninodiphenyls, dadurch ge kennzeichnet, dar man 4-Diazo-3-3'-dichlor- 4'-acetylaminodiplienyl mit Reduktionsmitteln behandelt, die den Diazorest in den Hydrazin- rest überführen. Das 4-Hydrazirio-3-3'-dichlor- 4'-acetylaminodipheriyl ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farb stoffen.

   Aus Alkohol kristallisiert, bildet es weisse Nädelchen vom Schmelzpunkt 184'.