CH202158A - Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe.Info
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C241/00—Preparation of compounds containing chains of nitrogen atoms singly-bound to each other, e.g. hydrazines, triazanes
- C07C241/02—Preparation of hydrazines
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. EMI0001.0003 Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> ,dass <SEP> man <SEP> ein <SEP> neues <tb> Hydrazin <SEP> der <SEP> Diphenylreibe <SEP> - <SEP> das <SEP> 4 Hydrazino-3"3'-dimethyl-4'-acetylaminodiphe nyl <SEP> - <SEP> erhält, <SEP> wenn <SEP> man <SEP> 4-Diazo=3,3-dime thyl-4'-aoetylaminodiphenyl <SEP> mit <SEP> Reduktions mitteln <SEP> behandelt, <SEP> die <SEP> den <SEP> Dtiazorest <SEP> in <SEP> den <tb> Hydrazinrest <SEP> überführen:. <SEP> Das <SEP> 4-Hydrazino 3; 3'-.dimethyl-4'-acetylaminodipbenyl, <SEP> ist <SEP> ein <tb> wertvolles <SEP> Zwischenprodukt <SEP> zur <SEP> Herstellung <tb> von, <SEP> Fambstoffen. <SEP> Aus <SEP> Alkohol <SEP> kristallisiert, <tb> bildet <SEP> es <SEP> hellgelbe <SEP> Mädelchen <SEP> vom <SEP> Schmelz punkt <SEP> 202'. <tb> <I>Beispiel <SEP> 1:</I> <tb> 25,4 <SEP> Teile <SEP> fein, <SEP> gemahlenes <SEP> Monoaeetyl o. <SEP> ö <SEP> -tolidin <SEP> werden: <SEP> in <SEP> @50 <SEP> Teilen <SEP> Wasser <SEP> und <tb> etwas <SEP> Eis <SEP> angerührt, <SEP> mit <SEP> .30, <SEP> Teilen <SEP> Salzsäure <tb> d <SEP> = <SEP> 1.15 <SEP> versetzt. <SEP> Man <SEP> tropft <SEP> bei <SEP> 0 <SEP> bis <SEP> 10 <tb> laugsam <SEP> eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 7 <SEP> Teilen <SEP> Natrium nitrit <SEP> in <SEP> etwa <SEP> 2.0 <SEP> Teilen <SEP> Wasser <SEP> zu <SEP> und <SEP> rührt <tb> nach <SEP> beendigter <SEP> Zugabe <SEP> des <SEP> Nitribel <SEP> noch <tb> etwa <SEP> 1 <SEP> Stande <SEP> und <SEP> filtriert. <tb> Die <SEP> filtrierte <SEP> Diazalösung <SEP> lässt <SEP> man <SEP> unter <tb> gutem <SEP> Rühren <SEP> in <SEP> ein. <SEP> von <SEP> aussen <SEP> gekühltes EMI0001.0004 Gemisch <SEP> von <SEP> 100 <SEP> Teilen <SEP> 7 .nnchlorür <SEP> etwa <tb> 63 <SEP> % <SEP> ig <SEP> und <SEP> 50 <SEP> Teilen <SEP> Salzsäure <SEP> cl <SEP> = <SEP> 1.15 <SEP> bei <tb> 0 <SEP> bis <SEP> 5 <SEP> <SEP> einlaufen. <tb> Das <SEP> gebildete <SEP> Ilydrazin <SEP> fällt <SEP> als <SEP> schwer <tb> lösliches, <SEP> Chlorhydrat <SEP> aus. <SEP> Man <SEP> rührt <SEP> noch <tb> etwa <SEP> 12 <SEP> Stunden, <SEP> nutscht, <SEP> wäscht <SEP> mit <SEP> ver düunter <SEP> ,Salzsäure <SEP> und <SEP> .dann <SEP> mit <SEP> Wasser <tb> nach. <tb> Durch <SEP> Rühren <SEP> des <SEP> Nubschgutes, <SEP> gegebe nenfalls <SEP> nach <SEP> dem <SEP> E <SEP> ntzinnen, <SEP> mit <SEP> verdünnten <tb> Alkalien <SEP> wird <SEP> das <SEP> freie <SEP> Hyd-razin <SEP> erhalten. <tb> <I>Beispiel <SEP> 2:</I> <tb> 25,4 <SEP> Teile <SEP> fein <SEP> gemahlenes <SEP> Monoacetyl o. <SEP> o'-tolidin <SEP> werden <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> diazo tiert. <SEP> Die <SEP> filtrierte <SEP> Diazolösung <SEP> lässt <SEP> man <SEP> bei <tb> 0 <SEP> .bis <SEP> 10' <SEP> in <SEP> ein <SEP> Gemenge <SEP> von <SEP> <B>63,2</B> <SEP> Teilen <tb> 40%iger <SEP> Natriumbis <SEP> lfitlösung, <SEP> 3 <SEP> Teilen, <tb> Natriumcadbonat <SEP> und <SEP> 15 <SEP> Teilen <SEP> Natrium hydroxydlösung <SEP> von. <SEP> 3.6 <SEP> <SEP> Bi <SEP> einlaufen. <SEP> Man <tb> rührt <SEP> über <SEP> Nacht, <SEP> versetzt <SEP> mit <SEP> 10 <SEP> Teilen <tb> Essigsäure, <SEP> 10 <SEP> Teilen. <SEP> Zinkstaub <SEP> und <SEP> er wärmt <SEP> bis <SEP> zur <SEP> Entfärbung. <SEP> Die <SEP> warme <SEP> Lö- sung wird filtriert und die Hydrazinsulfon- säure ausgesalzen. Durch Behandlung mit verdünnter Salzsäure wird. die Hydrazin- sulfonsäure in das Chlorhydrat des Hydrazins übergeführt, aus welchem durch Alkalien das Hydrazin in Freiheit gesetzt werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Her: t.ellung eines Hydr- a.zins der Diphenylreilie - des 4-Hydrazino- 3,3'-dimethyl-4'-aeetylaminodiphenyls -, da- durch gekennzeichnet, dass man 4-Diazo-3,3'- dim-ethyl-4'-acetylaminodiphenyl mit Reduk- tionsmitteln behandelt,die den Diazorest in den Hydrazinrest überführen. Das 4-Hydr- azino - U'- dimethy 1-4'- acetylaminodiphenyl ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Her stellung von Farbstoffen. Aus Alkohol kri stallisiert, bildet es hellgelbe Nädelchen vom Schmelzpunkt. ?0? .
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH200061T | 1935-11-06 | ||
CH202158T | 1935-11-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH202158A true CH202158A (de) | 1938-12-31 |
Family
ID=25723404
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH202158D CH202158A (de) | 1935-11-06 | 1935-11-06 | Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH202158A (de) |
-
1935
- 1935-11-06 CH CH202158D patent/CH202158A/de unknown
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