CH200061A - Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Iiydrazins    der     Diphenylreihe.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Hydrazin    der     Diphenylreihe    - das     4-Hydra-          zino-4'-acetylaminodiphenyl    - erhält, wenn       rnan        4-Diazo-4'-acetylaminodiphenyl    mit Re  duktionsmitteln behandelt, die den     Diazorest     in den     Hydrazinrest    überführen. Das     4-Hy-          drazino-4'-acetylaminodiphenyl    ist ein wert  volles     Zwischenprodukt    zur Herstellung von  Farbstoffen.

   Aus Alkohol kristallisiert, bildet  es hellgelbe     Nädelchen    vom Schmelzpunkt  <B>2270.</B>  



  <I>Beispiel 1:</I>  22,6 Teile fein gemahlenes     Monoacetyl-          berrzidin    werden in 50 Teilen Wasser und  etwas Eis angerührt; mit 30 Teilen Salzsäure  d = 1,15 versetzt. Man tropft bei 0-10 0  langsam eine Lösung von 7 Teilen Natrium  nitrit in etwa 20 Teilen Wasser zu und  rührt nach beendigter Zugabe des     Nitrites     noch etwa 1 Stunde und filtriert.  



  Die filtrierte     Diazolösung    lässt man unter  gutem Rühren in ein von aussen gekühltes  Gemisch von 100 Teilen     Zinnchlorür    etwa         63        %ig        und        50        Teilen        Salzsäure        d        =        1,15     bei 0-5 0 einlaufen.  



  Das gebildete     Hydrazin    fällt als schwer  lösliches Chlorhydrat aus. Man rührt noch  etwa 12 Stunden, putscht, wäscht mit ver  dünnter Salzsäure und dann mit Wasser nach.  



  Durch Rühren des     Nutschgutes,    gegebenen  falls nach dem     Entzinnen,    mit verdünnten  Alkalien wird das freie     Hydrazin    erhalten.    <I>Beispiel 2:</I>    22,6 Teile fein gemahlenes     Monoacetyl-          benzidin    werden nach Beispiel 1     diazotiert.     Die filtrierte     Diazolösung    lässt man bei     0--10    0       in        ein        Gemenge        von        63,

  2        Teilen        40        %iger          Natriumbisulfitlösung,    3 Teilen     Natrium-          carbonat    und 15 Teilen     Natriumhydroxyd-          lösung    von 36 0     B6    einlaufen.

   Man rührt über  Nacht, versetzt mit 10 Teilen Essigsäure,  10 Teilen Zinkstaub und erwärmt bis zur       Entfärbung.    Die warme Lösung wird filtriert  und die     Hydrazinsulfonsäure        ausgesalzen.     Durch Behandlung mit verdünnter Salzsäure      wird die     Hydrazinsulfonsä,ure    in das Chlor  hydrat des Hydrazins übergeführt, aus wel  chem durch Alkalien das     Hydrazin    in Frei  heit gesetzt werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Hydra zins der Diphenylreihe - des 4-Hydrazino- 4'-acetylamiriodiphenyls -, dadurch gekenn zeichnet, dass man 4-Diazo-4'-acetylamino- diphenyl mit Reduktionsmitteln behandelt, die den Diazorest in den Hydrazinrest über führen. Das 4-Hydrazino-4'-acetylaminodi- phenyl ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen. Aus Alkohol kristallisiert, bildet es hellgelbe Nädelchen vom Schmelzpunkt<B>227'.</B>