CH186546A - Verfahren zur Darstellung einer neuen Oxycarbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer neuen     Oxyearbonsäure.       Es     wurde,    gefunden, dass man eine bisher  unbekannte     Oxyhydrindenkarbonsäure    erhält,  wenn man ein     5-Oxy-hydrinden-Alkalisalz     mit Kohlensäure erhitzt.  



  Die so erhaltene, bisher unbekannte     Oxy-          hydrinden-o-ka.rbonsäure    gibt mit Eisen  chlorid eine tiefmarineblaue Färbung und  kristallisiert aus     Monochlorbenzol    in Nadeln  vom Schmelzpunkt<B>198'</B> C; sie soll als Zwi  schenprodukt zur     Herstellung    von Farbstof  fen, insbesondere von     Azofarbstoffen    Ver  wendung finden.

      <I>Beispiel<B>1.-</B></I>    <B>50</B> kg     5-Oxy-hydrinden    werden mit einer       Alkalilösung,    enthaltend     2,3    kg     Ätzkali,    im       Rührautoklaven    am absteigenden Kühler       unter    einem Druck von 15 mm auf etwa  <B>160'</B> C bis zur vollkommenen Trockne er  hitzt. Nach erfolgter Abkühlung lässt man  unter einem Druck von 10 bis 50 Atmo  sphären Kohlensäure einströmen, erhitzt dann    langsam bis auf 160   C und hält einige     Stun-          ,den    bei dieser Temperatur.  



  Das     Reaktionsprodukt    wird sodann in  Wasser gelöst, filtriert     und        das        Filtrat    mit  Säure ausgefällt, abgesaugt und ausge  waschen. Durch Lösen in heisser     Acetatlösung     und Abkühlung erhält man einen kristalli  sierten Niederschlag, aus dem man .die freie       Oxykarbonsäure    gewinnt.

   _  Zu der gleichen     Karbonsäure        gelangt      man, wenn man das     5-Oxy-hydrinden    mit  überschüssiger     Pottasche    zunächst im Va  kuum unter Rühren zur Trockne bringt und  das Reaktionsprodukt mit     Kohlensäure    be  handelt, oder wenn man an Stelle des freien       Ätzkalis    die äquivalente Menge an     Ätznatron     verwendet und im übrigen wie     vorstehend    be  schrieben verfährt.

      <I>Beispiel 2:</I>  In einem Rührgefäss mit Ölbad und star  kem Rührwerk leitet man bei     einer    Anfangs-           bemperatur    von<B>100'</B> C     unter    ständigem     guten     Rühren über 120     Gewichtsteile    des trockenen       Kaliumsalzes    des     5-Ogy-hydrindens    einen  nicht zu lebhaften     gohlensäurestrom.    Gleich  zeitig     wird    die Temperatur langsam im Ver  laufe von 6 Stunden bis auf 200   C gestei  gert.

   Hierbei geht mit den durchstreichenden  Gasen durch einen angeschlossenen weiten  Kühler freies     5-Ogy-hydrinden    mit ab, wel  ches im Kühler erstarrt.  



  Dann wird der im Rührgefäss verbliebene  Rückstand in Wasser gelöst,     filtriert,    das  Filtrat mit Salzsäure angesäuert, filtriert und  ausgewaschen. Die rohe Säure wird sodann  wie in Beispiel 1 mit     verdünnter    Acetat  lösung gelöst, filtriert und mit Salzsäure wie  der ausgefällt.    Die so erhaltene     o-Oxykarbonsäure    ist mit  der nach Beispiel 1 erhaltenen     identisch.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer neuen Oxykarbonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 5-Oxy-hydrindens mit Kohlensäure erhitzt. Die so erhaltene bisher unbekannte Ogy- hydrinden-o-liarbonsäure gibt mit Eisen chlorid eine tiefmarineblaue Färbung und kristallisiert aus Monochlorbenzol in Nadeln vom Schmelzpunkt 19$ C; sie soll als Zwi schenprodukt zur Herstellung von Farb stoffen, insbesondere von Azofarbstoffen Ver wendung finden.