CH201513A - Verfahren zur Herstellung von p-Dodecylanilin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     p-Dodecylanilin.       Im Patent Nr. 193617 ist ein Verfahren  zur Herstellung einer neuen     Verbindung,    des       p-Dodecylanilins    durch Erhitzen von     N-          Dodecylanilin    mit einem     Zinkhalogenid,    be  schrieben.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Darstellung des     p-Dode-          cylanilins,    welches dadurch gekennzeichnet       ist,    dass man     N-Dodecylanilin    mit     einem        Ko-          balthalogenid    erhitzt.  



  Das     gobalthalogenid    kann     gobaltchlorid     oder     Kobaltbromid    sein. Zwecks Erhöhung  der Ausbeute kann auch Chlorwasserstoff  säure oder     Bromwasserstoffsäure    oder das       Anilinsalz    derselben zugesetzt werden.  



       p-Dodecylanilin    stellt     ein    wertvolles       Farbstoffzwischenprodukt    dar.  



  <I>Beispiel:</I>  Ein     Gemisch    von 520 Teilen     N-Dodecyl-          anilin,    290 Teilen     $obaltchloridkristallen            (C0C12.    611,0) und 87 Teilen     Anilinhydro-          chlorid    wird während 16 Stunden auf 240   C  erhitzt, in welchem Zeitraum die feste Masse  in Lösung übergeht.

   Die Schmelze wird auf  180 bis 190   C gekühlt, in     ein    überschüssiges  ;Quantum 10%iger     Natriumhydroxydlösung     gegossen und während einer     Stunde    gekocht,  wodurch die     Kobaltkomplexe    sich zersetzen  und das     Roh-Dodecylanilin    als ein Öl auf  der     wässerigen        Suspension    des Kobalt  hydroxyds schwimmt. Das ,01 wird durch De  kantieren und     Filtrieren    abgetrennt und     ein     noch im     Rückstand    auf dem Filter verblei  bender Rest     mit    Benzol oder Äther extra  hiert.

   Das<B>01</B>     wird    durch Schütteln mit  10 Teilen einer 30 %     igen    warmen Natrium  hydrogydflüssigkeit bei<B>50'</B> C getrocknet,  abgetrennt und im Vakuum destilliert; der  bei 200 bis 235   C und 11 mm Druck     destil-          lierende    Teil wird     gesammelt.     



       p-Dodecylanilin    ist eine     weisse,    kristal  linische Substanz, deren Zristallisations-      Punkt bei     35      C     und    deren     Siedepunkt    bei  220 bis 221   C und 15 mm Druck liegen. Ihr       Acetylderivat    schmilzt bei 100   C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von p-Dode- cylanilin, dadurch .,gekennzeichnet, dass N Dodecylanilin mit einem gobaltha.logenid er hitzt wird. p-Dodecylanilin ist eine weisse, kristal linische Substanz mit einem Xrista,llisations- punkt von 35 C und einem Siedepunkt von 220 bis 221 C bei 15 mm Druck. Ihr Acetvl- derivat schmilzt bei<B>100'</B> C. U1 TERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, bei wel chem Chlorwasserstoffsäure dem Reak tionsgemisch zugesetzt wird.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, bei wel chem das angewandte Kobalthalogenid Kobaltbromid ist. 3. Verfahren nach Patentanspruch, bei wel chem das gobalthalogenid Kobaltchlorid ist. 4. Verfahren nach Patentanspruch, bei wel chem Anilinhydrochlorid zum Reaktions- gemiseh zugesetzt wird.