Verfahren zur Herstellung eines güpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines KüpeDfarb- stoffes der Anthrachinonreihe, welches da- durch gekennzeichnet ist, dass ein Produkt der Formel:
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mit einem wasserfreien, karbazolierend wir kenden Chlorid eines dreiwertigen Metalles, z. B. Aluminiumchlorid oder Eisenchlorid, in- Gegenwart eines Lösungsmittels für das an gewandte Chlorid behandelt wird.
Das beim Arbeiten mit Aluminiumchlorid erhaltene wasserstoffreichere Zwischenprodukt wird durch Behandlung mit einem Oxyda tionsmittel, wie z. B. Chlorlauge, in das End- produkt überführt. Verwendet man Eisen chlorid als karbazolierend wirkendes Mittel, so erübrigt sich die Nachbehandlung mit einem Oxydationsmittel, da Eisenchlorid gleichzeitig oxydierend wirkt.
<I>Beispiel:</I> 40,0 Gewichtsteile Antbrachinon-2. 1-(N)- 1'.2'-(N)-3'.6'-dichloracridon, 12,0 Gewichts- teile 1 . 5-Diaminanthrachinon, 8,0 Gewichts teile galiumkarbonat, 2,0 G ewichtsteileKupfer- acetat, 400,0 Gewichtsteile Naphtalin wer unter Rühren 31/2 Stunden auf 210 erhitzt. Das Dianthrimid, das sich schon in der Hitze ausscheidet, wird wie üblich isoliert. Es bil det schwarze Nadeln, die sich mit braun gelber Farbe in Schwefelsäure lösen.
In eine Lösung von 120 Gewichtsteilen wasserfreiem Aluminiumchlorid in 360 Ge wichtsteilen trockenem Nitrobenzol werden bei 60 40 Gewichtsteile obigen Antbrimids eingerührt. Eine Probe der Lösung wird mit Alkohol verdünnt rein grün. Nun wird die Temperatur auf<B>901</B> erhöht, wobei unter Selbsterhitzung der Ringschluss vor sich geht. Man hält noch eine Stunde auf zirka 95 , eine Probe der Lösung wird alsdann beim Verdünnen mit Alkohol violettblau. Nun giesst man auf Eiswasser unter Zusatz von etwas Salzsäure, bläst das Nitrobenzol mit Wasserdampf ab, filtriert den Farbstoff ab. und wäscht ihn neutral.
Er wird mit Wasser und 20 Volumenteilen verdünnter Natron lauge verrührt, durch Zusatz von 20 Volu menteilen Chlorlauge oxydiert und wie üb lich isoliert. Er bildet nach dem Trocknen ein schwarzes Pulver, das sich in konzen trierter Schwefelsäure schwer mit blauer Farbe löst und aus brauner güpe die Faser kräftig und sehr echt rotbraun färbt.
Process for the production of a high quality dye of the anthraquinone series. The subject of the present invention is a process for the production of a vat dye of the anthraquinone series, which is characterized in that a product of the formula:
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with an anhydrous, carbazolating we kenden chloride of a trivalent metal, z. B. aluminum chloride or ferric chloride, is treated in the presence of a solvent for the chloride applied to.
The hydrogen-rich intermediate obtained when working with aluminum chloride is tion medium by treatment with an Oxyda such. B. chlorine hydroxide, converted into the end product. If iron chloride is used as a carbazolating agent, there is no need for subsequent treatment with an oxidizing agent, since iron chloride also has an oxidizing effect.
<I> Example: </I> 40.0 parts by weight Antbrachinon-2. 1- (N) - 1'.2 '- (N) -3'.6'-dichloroacridone, 12.0 parts by weight 1. 5-diamine anthraquinone, 8.0 parts by weight of galium carbonate, 2.0 parts by weight of copper acetate, 400.0 parts by weight of naphthalene, which is heated to 210 for 31/2 hours with stirring. The dianthrimide, which is already precipitated in the heat, is isolated as usual. It forms black needles that dissolve in sulfuric acid with a brown-yellow color.
40 parts by weight of the above antbrimides are stirred into a solution of 120 parts by weight of anhydrous aluminum chloride in 360 parts by weight of dry nitrobenzene. A sample of the solution becomes pure green when diluted with alcohol. The temperature is now increased to <B> 901 </B>, whereby the ring closure takes place with self-heating. It is held at about 95 for another hour, a sample of the solution then turns violet-blue when diluted with alcohol. It is then poured onto ice water with the addition of a little hydrochloric acid, the nitrobenzene is blown off with steam and the dye is filtered off. and washes it neutrally.
It is stirred with water and 20 parts by volume of dilute sodium hydroxide solution, oxidized by adding 20 parts by volume of sodium chloride solution and isolated as usual. After drying, it forms a black powder that is difficult to dissolve in concentrated sulfuric acid with a blue color and, from a brown güpe, gives the fiber a strong and very real red-brown color.