Verfahren zur Herstellung eines güpenfarästoffes der Anthraehinonreihe. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes der Anthrachinonreihe, welches da durch gekennzeichnet ist, dah ein Produkt der Formel:
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mit einem wasserfreien, carbazolierend wir kenden Chlorid eines dreiwertigen Metalles, beispielsweise Aluminiumchlorid oder Eisen chlorid, in Gegenwart eines Lösungsmittels für das angewandte Chlorid und eines Oxy dationsmittels behandelt wird.
Das beim Arbeiten mit Aluminiumchlorid erhaltene wasserstoffreiche Zwischenprodukt wird durch Behandlung mit einem Oxyda tionsmittel, wie zum Beispiel Chlorlauge, in das Endprodukt überführt. Verwendet man Eisenchlorid als carbazolierend wirkendes Mittel, so erübrigt sich die Nachbehandlung mit einem Oxydationsmittel, da Eisenchlorid gleichzeitig oxydierend wirkt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Schwefelsäure mit roter Farbe löst und aus der Küpe die pflanz liche Faser in gelbstichig braunen Tönen anfärbt. <I>Beispiel:</I> 39,4 Gewichtsteile Anthrachinon-2.1-(N)- 1'.2'-(N)-4'.6'-Dichlorbenzolacridon (erhalten aus 3.5-Dichloranilin nach dem Verfahren des DRP 237238), 28,5 Gewichtsteile 1- Arnino-6-chloranthracbinon, 8,0 Gewichtsteile wasserfreie Pottasche,1,5 Gewichtsteile Kupfer- acetat, 400,
0 Gewichtsteile Naphthalin wer den unter Rühren 2-3 Stunden auf 210 erhitzt. Nach dem Abkühlen auf<B>100'</B> wird mit 250 cm' Chlorbenzol verdünnt, bei 60 abgesaugt, mit organischen Lösungsmitteln zur Entfernung der Mutterlauge, mit ver dünnter Salzsäure zur Entfernung der orga nischen Salze, schliesslich mit Wasser ge waschen und getrocknet. Das erhaltene An- thrimid ist ein dunkles kristallinisches Pul ver, das Baumwolle aus der Küpe chlorecht und kochecht corinth färbt.
In eine Lösung von 300 Cxewichtsteilen wasserfreies Aluminiumchlorid in 900 Ge wichtsteilen Nitrobenzol werden bei<B>550</B> C 100 ' Gewichtsteile des obigen Anthrimids eingetragen. Die Temperatur steigt auf 65 C. Man erhitzt eine Stunde lang unter Rühren auf 85 C, wobei die anfänglich grüne Lösung blau wird. Eine Probe wird mit Alkohol verdünnt kirschrot. Man trägt nun in ange säuertes Eiswasser ein, bläst das Nitrobenzol mit Wasserdampf ab, übergiesst den feuchten Farbstoff mit etwas Glycerin. Er gibt im Rongalit-Pottasche-Druck ein ausgiebiges, chlor-, licht- und waschechtes, klares, gelb stickiges Braun.
Der getrocknete Farbstoff löst sich in Schwefelsäure mit blauer Farbe und gibt eine braunrote Küpe. Wird der Farbstoff frei vergastet und mit Chlorlauge oxydiert, so bildet er nach dem Isolieren ein dunkles Pulver, das sich in Schwefelsäure mit roter Farbe löst und aus der Küpe die pflanzliche Faser in gelbstickig braunen Tönen anfärbt.
Process for the production of a liquid pigment of the anthraehinone series. The present invention relates to a process for the production of a vat dye of the anthraquinone series, which is characterized by being a product of the formula:
EMI0001.0007
treated with an anhydrous, carbazolating we kenden chloride of a trivalent metal, for example aluminum chloride or iron chloride, in the presence of a solvent for the chloride used and an oxidizing agent.
The hydrogen-rich intermediate product obtained when working with aluminum chloride is converted into the end product by treatment with an oxidizing agent, such as, for example, sodium chloride solution. If iron chloride is used as a carbazolizing agent, there is no need for subsequent treatment with an oxidizing agent, since iron chloride also has an oxidizing effect.
The new dye is a dark powder that dissolves in sulfuric acid with a red color and stains the vegetable fibers in the vat in yellowish brown tones. <I> Example: </I> 39.4 parts by weight of anthraquinone 2.1- (N) - 1'.2 '- (N) -4'.6'-dichlorobenzolacridone (obtained from 3.5-dichloroaniline by the method of DRP 237238 ), 28.5 parts by weight of 1- amino-6-chloranthracbinone, 8.0 parts by weight of anhydrous potash, 1.5 parts by weight of copper acetate, 400,
0 parts by weight of naphthalene who heated to 210 for 2-3 hours with stirring. After cooling to <B> 100 '</B>, chlorobenzene is diluted with 250 cm' of chlorobenzene, suctioned off at 60, with organic solvents to remove the mother liquor, with dilute hydrochloric acid to remove the organic salts, and finally washed with water and dried. The anthrimide obtained is a dark crystalline powder which dyes cotton from the vat with chlorine-proof and boil-proof corinth.
In a solution of 300 parts by weight of anhydrous aluminum chloride in 900 parts by weight of nitrobenzene, 100 parts by weight of the above anthrimide are entered at <B> 550 </B> C. The temperature rises to 65 ° C. The mixture is heated to 85 ° C. for one hour while stirring, the initially green solution turning blue. A sample is made cherry red when diluted with alcohol. It is now added to acidified ice water, the nitrobenzene is blown off with steam and a little glycerine is poured over the moist dye. In the Rongalit potash print, it gives an ample, chlorine-, light- and washfast, clear, yellow stuffy brown.
The dried dye dissolves in sulfuric acid with a blue color and gives a brown-red vat. If the dye is freely gasified and oxidized with chlorine lye, it forms a dark powder after isolation, which dissolves in sulfuric acid with a red color and stains the vegetable fiber in yellowish-brown tones from the vat.