CH166494A - Verfahren zur Darstellung eines Abkömmlings des 2-Oxy-5.6-dihydro-7.8-benzocarbazols. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Abkömmlings    des     2-Ogy-6.6-dihydro-7.8-          benzocarbazols.       Es wurde gefunden, dass man die     2-Oxy-          5.    6 -     dihydro    - 7. 8 -     carbazol    - 3 -     carbonsäure     dadurch erhalten kann, dass man auf ein Al  kalisalz des     2-Oxy    - 5 . 6 -     dihydro-    7 . 8 -     benzo-          carbazols        Kohlensäure    unter Druck bei er  höhter Temperatur einwirken lässt und die  freie Säure durch Ansäuern abscheidet.  



  Eine Abänderung des Verfahrens besteht  darin, dass man das freie     2-Oxy-5.6-dihydro-          7.8-benzocarbazol    unter Zusatz eines     Alkali-          carbonats    mit Kohlensäure unter Druck und  bei erhöhter Temperatur behandelt, wobei  sich intermediär das     Alkalisalz    des     Carbazols     bildet. Aus der wässerigen Lösung der Schmelze  kann die gebildete     Carbonsäure    durch An  säuern abgeschieden werden.  



  <I>Beispiel:</I>  10 Gewichtsteile     5.6-dibydro-7.8-benzo-          carbazol-2-sulfoiisaures    Natrium werden mit  1.5 Gewichtsteilen gepulvertem Kaliumhydro-         xyd    gemischt und solange bei<B>270-2800</B> C  geschmolzen, bis keine     Sulfonsäure    mehr  nachweisbar ist. Nach dem Erkalten wird  mit Wasser aufgenommen und von     alkaliun-          löslichen    Nebenprodukten     abfiltriert.    Aus dem  Filtrat fällt beim Ansäuern das     2-Oxy-5.6-          dihydro-7.8-benzocarbazol    kristallinisch aus.  Es ist leicht löslich in heissem Alkohol und  schmilzt bei<B>1830</B> C.  



  Ein Gemisch von 1 Gewichtsteil des so  erhaltenen     2-Oxy-    5 . 6     -dihydro-7    .     8-benzocar-          bazols    und 3 Gewichtsteilen Pottasche wird  10 Stunden unter einem     Kohlensäuredruck     von 50 Atmosphären bei<B>2600</B> C gehalten.  Nach dem Erkalten wird das Reaktionspro  dukt in Wasser aufgenommen, mit Salzsäure  kongosauer gestellt, abgesaugt und gewaschen.  Darauf wird es mit Soda in heissem Wasser  gelöst und filtriert.

   Aus dem Filtrat fällt  beim Ansäuern die gelb gefärbte     2-Oxy-5.        6-          dihydro-7.8-benzocarbazol-3-carbonsäure.    Die           Alkalisalze    sind in kaltem Wasser ziemlich  schwer löslich, in heissem Wasser leicht lös  lich. Die freie Säure verliert oberhalb 220   C  Kohlensäure. Der Zersetzungspunkt ist nicht  scharf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung der 2-Oxy-5.6- dihydro-7.8-benzocarbazol-3-carbonsäure, da durch gekennzeichnet, dass-man auf ein Al kalisalz des 2-Oxy-5.6-dihydro-7.8-carbazols Kohlensäure unter Druck und bei' erhöhter Temperatur einwirken lässt und die freie Säure durch Ansäuern abscheidet; die freie Säure ist gelb gefärbt und verliert oberhalb 220 C Kohlensäure und ist eiri@ ",vertvolles Zwischenprodukt für die Hersterng von Farbstoffen. UNTERANSPRUCH:

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 2-Oxy-5. 6-dihydro-7.8-benzocarbazols verwen det, das im Reaktionsraum selbst aus dem Carbazol und Alkalicarbonat erhalten wurde.