CH155447A - Verfahren zur Darstellung von 4-Oxypyridin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     4-Ogypyridin.       Durch das Schweiz. Hauptpatent     Nr.150299     wird ein Verfahren zur Darstellung von     4-          Aminopyridin    geschützt, das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man     Pyridin    durch Einwir  ken von     Thioylchlorid    zu     4-Pyridyl-Pyridinium-          dichlorid    umsetzt und dieses durch Behand  lung mit alkalisch wirkenden Mitteln in 4  Aminopyridin umwandelt.  



  Bei der weitem Bearbeitung wurde nun  gefunden, dass     4-Pyridyl-pyridiniumdichlorid     nicht nur ein geeignetes Ausgangsmaterial  für die Darstellung des     4-Aminopyridins    ist,  sondern sich auch durch Einwirken     hydrogyl-          haltiger    Substanzen in andere, in     4-Stellung     substituierte     Pyridine    umwandeln lässt.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zur Darstellung von -4  Ogypyridin, dadurch gekennzeichnet, dass man       4-Pyridyl-pyridiniumdichlorid    mit Wasser be  handelt. Das so erhaltene Produkt zeigt die  gleichen Eigenschaften wie das bekannte 4  O$ypyridin. Es soll als Zwischenprodukt zum  Beispiel bei der Herstellung von     Farbstoffen       oder pharmazeutischen Produkten Verwen  dung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  200     gr    rohes     4-Pyridyl-pyr-idiniumdichlorid     werden in 300 cm' Wasser gelöst und 1 Stunde  auf dem Wasserbad mit 10     gr    Tierkohle er  wärmt. Die Lösung wird noch heiss abgesaugt  und im     Autoklaven    8 Stunden auf 150   er  hitzt oder 48 Stunden am     Rückfluss    gekocht,  mit überschüssigem     Natriumcarbonat    und     darin     wieder mit etwa 10     gr    Tierkohle versetzt und  bis zur breiigen Konsistenz eingedampft.

   Die  ser Brei wird nach dem Erkalten mehrmals  mit absolutem Alkohol ausgezogen, die ver  einigten alkoholischen Auszüge werden im  Vakuum scharf eingedampft, wiederholt mit  Alkohol aufgenommen, wieder zur Trockne  eingedampft, mit Alkohol ausgezogen, von       Natriumchlorid    und     Natriumcarbonat    filtriert,       eingedampt    und schliesslich etwa 1 Stunde  auf etwa 150 erhitzt. Der Rückstand wird  zur weitern Reinigung zweckmässig einer      Destillation unterworfen. Das     4-Oxypyridin     destilliert unter 1 mm Druck bei<B>175-1800</B>  als farbloses 01, das alsbald zu     Kristallen     vom F. 148   erstarrt.

   Man kann auch das     4-          Oxypyridin    in Form seines     schwerlöslichen     Nitrats aus der Reaktionslösung mittelst  Salpetersäure isolieren.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung von 4-Oxypyri- din, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Pyri- dyl-pyridiniumdichlorid der Einwirkung von Wasser unterwirft.