CH130617A - Verfahren zur Darstellung eines orange färbenden Küpenfarbstoffes der Anthanthronreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines orange färbenden     Küpenfarbstoffes    der       Anthanthronreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist ein Verfahren zur Darstellung eines  orange färbenden     Küpenfarbstoffes    der An       thanthronreilie    der wahrscheinlichen Formel-:  
EMI0001.0006     
    dadurch gekennzeichnet, dass man     Anthan-          thron,    ein     Chlorierungsmittel    und Brom auf  einander einwirken lässt, so dass annähernd  je ein Atom Chlor und Brom in das     141olelziil     eintreten.  



  Trocken ist der so erhaltene     Küpenfarb-          stoff    ein orange gefärbtes Pulver, das sich    in konzentrierter Schwefelsäure mit     grüner     Farbe löst. Er bildet mit alkalischem     H5        dro-          sulfit    eine violette     Küpe,    aus der die pflanz  lichen Fasern in gleichen Tönen angefärbt  werden, die beim     Verhängen    oder Seifen  in ein Orange von aussergewöhnlicher Leucht  kraft und hervorragender Echtheit über  gehen.  



  <I>Beispiele</I>  1. 22 Teile     Anthanthron    werden in etwa  200 Teilen     Seliwefelsäuremonohydrat    gelöst.  42 Teile     Oleum    von 65 % S03, 0,2 Teile     Tod     und 6 Teile Brom zugegeben und die Lö  sung einige     Stunden    auf etwa<B>60'</B> erwärmt.  Dann wird abgekühlt und bei gewöhnlicher  Temperatur unter Kühlen ein Chlorstrom  eingeleitet, bis die Gewichtszunahme den  Eintritt von etwa 1 Chloratom in das Mole  kül anzeigt. Man giesst die Masse auf     Eis     und     filtriert    den orange gefärbten Nieder  schlag ab.

        22 Teile     Anthanthron    werden, wie im  vorigen Beispiel angegeben, in Schwefel  säuremonohydrat gelöst,     Oleum,    Jod und  Brom hinzugefügt und die Mischung einige  Stunden auf etwa 60   erwärmt. Nach Erkal  ten wird die Masse auf Eis gegossen und das  ausgeschiedene     Bromierungsprodukt    filtriert,  gewaschen und getrocknet.  



  9 Teile des so erhaltenen     Bromierungs-          produktes    des     Anthanthrons    werden in etwa.  500 Teilen Nitrobenzol oder     o-Nitrotoluol     suspendiert, 0,2 Teile Jod und 15 Teile     Sul-          furylchlorid    zugefügt und die Mischung  einige Stunden auf etwa 90   am     Rückfluss-          kühler    erwärmt. Nach Erkalten wird der in  Kristallnadeln abgeschiedene Farbstoff ab  filtriert, mit Nitrobenzol     bezw.        Nitrotolual     und dann mit Sprit gewaschen und getrock  net. Der so erhaltene Farbstoff ist praktisch  identisch mit dem des Beispiels 1.  



       .3,.    45 Teile     Anthanthron    werden in     etws     450 Teilen     Schwefelsäuremonohydrat    gelöst,  0,5 Teile Jod hinzugegeben und unter Rüh  ren bei 10 bis 15   so lange Chlor eingeleitet.  bis die Gewichtszunahme den Eintritt von       etwa    1 Chloratom in das Molekül anzeigt.  Dann fügt man 84 Teile     Oleum    (65     %ig)     und 12 Teile Brom hinzu und     erwärmt     einige Stunden auf etwa. 60  . Nach Erkal  ten giesst man die     Masse    auf Eis, filtriert.  den ausgeschiedenen Farbstoff ab, der ge  waschen und     getrocknet    wird.

   Der so er  haltene Farbstoff ist     praktisch    identisch mit.  dem des Beispiels 1.  



  4. 1 Teil fein gemahlenes     Anthanthron     wird mit 0,1 Teil Jod innig vermischt und  bei gewöhnlicher Temperatur so lange Chlor  darüber geleitet, bis die Gewichtszunahme  den Eintritt von etwa 1 Chloratom in das  Molekül anzeigt. Gelindes     Erwärmen,    zum  Beispiel auf etwa 80  , beschleunigt die  Chloraufnahme.  



  Das so hergestellte     Chlorierungsprodukt     wird nun in 10 Teile Brom eingetragen und  das Gemisch einige Stunden bei gewöhn-         licher    Temperatur stehen gelassen. Erwär  men, zum Beispiel bis etwa zum Siedepunkt  des Broms, beschleunigt die Bromaufnahme.  Das überschüssige Brom entfernt man auf  die übliche Weise, zum Beispiel durch De  stillation im Vakuum oder durch Erwärmen  mit.     Bisulfit    oder verdünnter Soda.. Der so  erhaltene Farbstoff ist praktisch identisch  mit dem des Beispiels 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines orangi= färbenden Küpenfarbstoffes der Anthan- thronreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Antha.nthron, ein Chlorierungsmittel und Brom aufeinander einwirken lässt, so dass an nähernd je ein Atom Chlor und Brom in das Molekül eintreten. Trocken ist der so erhaltene Küpenfarb- stoff ein orange gefärbtes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst.

   Er bildet. mit alkalischem Ilydro- sulfit eine violette Nüpe, aus der dip pflanz lichen Fasern in gleichen Tönen angefärbt werden, die beim Verhängen oder Seifen in ein Orange von aussergewöhnlicher Leucht kraft und hervorragender Echtheit über gehen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man der Reaktions masse Halogenüberträger zusetzt. ?.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Verdünnungsmittels anorganischer Natur arbeitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines organischen Verdünnungsmittels ar beitet.