DE642650C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen Es wurde .gefunden, daß man neue wertvolle Küpienfarbstoffe der Perylem-eihe erhält, wenn man Perylen -oder Halogenperylene mit mindestens einer freien Peristellung in jedem Naphthalinrest auf aromatische @o-Dicarbon-'s.äureanhydri:deoder ihre Abkömmlinge in Gegenwart von Mischungen aus Halogeniden der Alkalimetalle und des Aluminiums in der Wärme einwirken läßt.
• Die neuen Küpenfarbstoffe werden hierbei in sehr ;guten Ausbeuten gewonnen und zeichnen sich durch hervorragende Echtheitseigenschaften (Soda-, Chlor-, Seifen- und Lichtechtheit) aus.
• Man -hat zwar .schon P.erylen mit Phthalsäureanhydrid in Gegenwart von wasserfreiem Aluminiumchlorid umgesetzt. Bei dieser Arbeitswei.se erhält man jedoch nur in außer-,ordentlich geringer Ausbeute einen Farbstoff, der auf Baumwolle stumpf weinrote Färbungen liefert. Im Gegensatz dazu gestattet der Ersatz des Ahuniiniumchlarids durch eine Mischung von Halogeniden der Alkalimetalle und des Aluminiums, in fast der berechneten Ausbeute sehr wertvolle Farbstoffe zu gewinnen, -die sich durch schöne rotbraune Farbtöne und hervorragende Echtheitseigenschaften auszeichnen. Beispiel i 64oo Teile Aluminiumchlorid, 8oo Teile Kaliumchlorid und 8oo Teile Natriumchlorid werden in einem emaillierten Kessel bei 125' geschmolzen. Hierauf fügt man 6oo Teile Phthalsäureanhydrid zu,- wobei die Temperatur auf i35° steigt, und trägt schließlich im Laufe von etwa 1o Minuten 252 Teile Perylen ein. Dann steigert man die Temperatur unter gutem Rühren im Verlauf von 3 bis 4 Stunden auf 150' und läßt die Schmelze nach dem Abkühlen in Eiswasser einfließen.. Man macht mit etwas Schwefelsäure kongosauer, erhitzt zum Sieden und saugt ab. Man erhält so etwa 5oo Teile eines. Farbstoffes, der aus grüns.tichigblauer Küpie Baumwolle in rotbraunen Tönen färbt. Zur Reinigung kann er z. B. mit wäßrigem Ppridin ausgezogen, mit Schwefelsäure umgefällt Moder in: Gegenwart von organischen Verdünnungsmitteln mit alkylierend wirkenden Mitteln behandelt wer-.den. In allen. Fällen sind die Verunreinigungen leichter löslich. Die Lösungsfarbe des reinen Farbstoffes in Schwefelsäure ist blaugrün. Beispiel 2 Eine Mischung von 64o Teilen Aluminiumchlorid, je 8o Teilen Kalium- und Natriumchlorid, 75 Teilen ¢-Chlorphthalsäurean.-hydrid und z 5 Teilen Perylen wird in der in Beispiel i beschriebenen Weise geschmolzen. Die Temperatur der Schmelze wird unter gutem Rühren im Laufe von 3 bis q. Stunden von 135° auf 15o° gesteigert. Nach dem Aufarbeiten erhält man einen Farbstoff, der sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst und Baumwolle aus grünstichigblauer Küpe in rotbraunen, sehr echten Farbtönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Perylenreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man Perylen oder Halogenperylene mit mindestens einer freien Peristellung in jedem Naphthalinrest auf aromatische o-Dica.rbonsäureanhydride oder ihre Abkömmlinge in Gegenwart von Mischungen aus Halogeniden der Alkalimetalle und des Aluminiums in der Wärme einwirken läßt.