CA1213717A - Obtention d'une solution d'hypochlorite de sodium a haute concentration par un procede continu - Google Patents
Obtention d'une solution d'hypochlorite de sodium a haute concentration par un procede continuInfo
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- CA1213717A CA1213717A CA000434789A CA434789A CA1213717A CA 1213717 A CA1213717 A CA 1213717A CA 000434789 A CA000434789 A CA 000434789A CA 434789 A CA434789 A CA 434789A CA 1213717 A CA1213717 A CA 1213717A
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- C01B11/06—Hypochlorites
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Abstract
L'invention concerne un procédé de préparation continue d'hypochlorite de sodium à haute concentration consistant à faire réagir en deux stades du chlore pur ou dilué par des gaz inertes avec une solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration comprise entre 20 et 50 % en poids, dans lequel le premier stade de la chloration de la solution d'hydroxyde de sodium est effectué dans une colonne d'absorption dans laquelle les concentrations en NaClO et NaOH dans la solution d'hypochlorite de sodium sont limitées à respectivement 15 % et 4,5 % en poids et dans lequel le deuxième stade de la chloration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption est effectué avec du chlore pur ou dilué par des gaz inertes dans un cristallisoir adapté convenablement agité. Ce procédé de l'invention permet d'atténuer fortement les risques d'encrassement de l'échangeur de chaleur placé extérieurement sur le circuit de recirculation d'eaux-mères du cristallisoir. En outre, ce procédé de l'invention conduit à l'obtention d'un chlorure de sodium de granulométrie d'au moins 400 microns, ce qui facilite l'opération de filtration et diminue la rétention d'eaux-mères dans le sel.
Description
L37:~1Y~
La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de solutions concentrées d'hypochlorite de sodium. Ces solutions d'hypochlorite de sodium sont obte-nues a l'aide d'un procédé qui comprend deux stades de chloration entierement continus, permettant d'utiliser du chlore dilué ou non par des gaæ inertes. Le premier stade comprend une simple colonne d'absorption de chlore sans precipitation de NaCl. Le deuxieme stade permet d'obtenir une solution d'hypochlorite de sodium concentrée apres lo separation du chlorure de sodium qui a précipité.
Les solutions d'hypochlorite de sodium concentrées titrant environ 25 % en NaClO, soit environ 100 chlorométri-ques sont obtenues en operation continue ou discontinue. La difficulte pour obtenir de telles solutions est qu'il est necessaire de faire reagir une solution d'hydroxyde de sodium concentree, de l'ordre de 50 % en poids, avec du chlore dilue ou concentre. Dans ces conditions, le chlorure de sodium qui precipite a une granulométrie relativemen-t fine a cause de la viscosité elevee du milieu. Ce sel est alors difficile a séparer des solutions et retient, apres essorage, des quantités notables d'eaux-meres, ce qui constitue une perte de chlore actif. De plus, pour eviter une decomposition de NaClO forme, il est nécessaire de maintenir un exces suffi-sant d'hydroxyde de sodium dans la solution d'hypochlorite de sodium.
Il existe des techniques qui permettent de sur-monter ces difficultés. Le brevet français n 1.352.198 decrit une technique d'obtention d'hypochlorite de sodium a environ 100 chlGrometriques, so.it environ 25 % en NaClO, qui permet de resoudre les problemes de granulo~étrie du sel et de régulation de l'exces de NaOH. Cependant cette techni-que est mal adaptée à l'ut:ilisation dc clllorc reslduaire plus ou moins dilué par des ~a% iner~es.
Les brevets japonais Japan I~OK~I n ~9.47292/7 ~.
- L -~ t7~
et 54-118398/79 revendiquent l'obtention de solutions d'hypochlorite concentrées a environ 25 % en NaClO par un procédé discontinu en plusieurs stades. Pour eviter d'in-troduire le chlore directement dans de l'hydroxyde de sodium a environ 50 % en poids et de -~ormer NaCl en fines partl-cules, les auteurs de ces brevets operent de la façon sui-vante. Dans un premier stade, une solution d'hydroxyde de sodium à 20 % environ en NaOH est introduite simultanement avec du chlore plus ou moins dilue. Une solution d'hypo-chlorite de sodium a environ 12 % en NaClO est obtenue. A
l'issue de ce premier stade, pour le premier brevet, un débit de chlore pur et d'hydroxyde de sodium a 47 % en NaOH
est introduit simultanément jusqu'a ce que le taux de chlo-ration soit de 75 %. Le debit d'hydroxyde de sodium est alors interrompu et seul le dëbit de chlore est maintenu jusqu'a atteindre un taux de chloration de 98 % environ.
Dans le second brevet japonais, lorsque la totalite de l'hydroxyde de sodium est introduite dans la solution a 12 %
en hypochlorite de sodium, ce qui provoque une precipitation de chlorure de sodium, du chlore di.lué est ajouté pour atteindre un taux de chloration de llordre de 9~ %, d'ou une teneur en NaClO de 25 % environ.
Dans les deux cas, les procedes sont necessaire-ment discontinus car pour obtenir du chlorure de sodium ayant une granulometrie suffisante (une granulométrie moyenne de 200 microns est seulement atteinte) assurant une bonne filtration et une faible retention d'eaux-meres, il est indispensable dans le cas de ces 2 br~vets d'introduire les reactifs d'une maniere discontinue.
L.e procede, selon l'invention, permet d'obtenir des solutions a environ 25 % en hypochlorite de sodium d'une maniere continue en utilisant du chlore pur ou dilue par des gaz inertes et une solution d'hydroxyde de sodium dont la concentration est comprise entre 20 et 50 % en poids. Le ~2~3~117, chlorure de sodium qui precipite a une granulométrie satis-faisante, c'est-a-dire au moins 400 microns, sa filtration est rapide et la rétention de solution d'hypochlorite de sodium est faible.
Le procédé selon l'invention consiste à faire reagir du chlore pur ou plus ou moins diluë par des gaz inertes avec une solution comprise entre 20 et 50 % en poids en hydroxyde de sodium en deux stades.
Le premier stade de chloration de la solution d'hydroxyde de sodium est effectue dans une colonne d'adsorp-tion dans laquelle les concentrations en NaClO et NaOH dans la solution d'hypochlorite de sodium sont respectivement limitées a 15 % et 4,5 %. Ces valeurs sont des valeurs limites a ne pas dépasser d'apres le diagramme NaCl, NaClO, NaOH, H2O pour éviter la précipitation de NaCl lors de cette premiere étape.
Le deuxieme stade de chloration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption est effectuë avec du chlore pur ou du chlore dilué par des gaz inertes dans un cristallisoir adapté avec une agitation convenable. Dans ce cristallisoir, la solution d'hypo-chlorite de sodium provenant de la colonne d'absorption, de l'hydroxyde de sodium ~ 48 - 50 % en poids et du chlore pur ou dilué sont alimentés en con-tinu. A la sortie de ce cris-tallisoir, on extrait en continu, en géneral par debordement, une solution a 25 % en poids environ d'hypochlorite de sodium, saturee à 9,5 % environ en poids de NaCl e-t conte-nant 0,3 â 0,8 % en poids de NaOH en exces pour eviter la - formation de NaClO3. Le chloru~e de sodium formé lors de cette deuxieme etape est extrait ,oit en discontinu, soit en continu par le bas du cristallisoir. Le diametre moyen des particules de NaC1 se situe entre 400 et 500 microns, ce qui permet d'obtenir une très bonne séparation solide-liquide et une faible ré-tention d'eaux-mères dans le solide.
7, La chaleur de réaction au cours des deux stades de la chloration est élimlnée par deux échangeurs plaeés l'un sur le circuit de circulation externe de la colonne d'absorption et l'autre sur eelui du cristallisoir de ma-nière à maintenir la solution d'hypoehlorite de sodiumformée entre 20 et 30C.
L'intéret du proeedé selon l'invention est qu'il permet d'effeetuer plus de 50 % de la réaetion de chloration de l'hydroxyde de sodium dans la eolonne d'absorption sans qu'il se produise une préeipitation de ehlorure de sodium done sans risque d'encrassement de l'échangeur. Du chlore contenant des gaz inertes provenant par exemple directement des eellules d'éleetrolyse ou du chlore résiduaire queleon-que peut etre aisément utilisé.
Dans le eristallisoir s'effeetue moins de 50 % de la réaction de ehloration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption. L'échangeur plaeé extérieurement sur le eireuit de recireulation d'eaux-mères de ce eristallisoir élimine environ 40 % seulement de la chaleur de réaction globale d'obtention de la solution a 25 % environ en hypochlorite de sodium. Cela présente l'avantage pour une meme productivité du cristallisoir ex-primée en kg de chlorure de sodium par m3 de cristallisoir et par heure, de pouvoir diminuer ortement le débit de recirculation dan.s ]'échangeur du cristallisoir, ce qui a pour effet d'abaisser sensiblement le risque d'entralnement de fines particules hors du cristallisoir et particulière-ment dans l'echangeur. Les risques d'encrassement de l'é--changeur sont ainsi fortement attenues. Du chlore dilue ou résiduaire peut etre egalement utilise dans cette seconde etape sans ineonvénient.
Un autre avantage du procede selon l'invention est que la production d'hypochlorite de sodium concentre à
25 % environ en poids de NaClO est entièremen-t continue, que ~L2~3t~
du chlore pur ou plus ou moins dilué par des gaz inertes peut être utilisé sans inconvënient lors des deux stades de chloration.
Le procédé selon l'invention conduit en outre à
l'obtention d'un chlorure de sodium de granulométrie d'au moins 400 microns ce qui facilite l'opération de filtration et diminue la rétention d'eaux-mères dans le sel.
L'invention sera à présent illustrée de facon non li~itative en ré~érence à la planche unique annexée.
EXEMPL~
-Dans la colonne d'absorption 1 on introduit en continu 9 kg/h d'une solution a 21 % en hydroxyde de sodium ainsi qu'un débit de 1,4 kg/h de chlore dilué a 60 % par des gaz inertes. La température de la solution d'hypochlorite de sodium formée est maintenue a 20 - 22C au moyen d'un échangeur 2 placé sur un circuit exterieur, le débit de recixculation étant assuré par la pompe 3. La solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption contient 14,5 % en NaClO et 3,2 % en NaOH. La concentration en NaOH est contrôlée par un moyen approprié. Il ne se pro--duit aucune précipitation de NaCl dans la colonne 1.
Le débit de l'ordre de 10 kg/h en hypochlorite de sodium sortant de 1 est injecté dans le cristallisoir n 4 au moyen de la pompe 5. IJn débit de 2 kg/h de chlore pur dilue a 60 % par des gaz inertes ainsi qu'un debit de 4,2 kg/h d'une solu-tion a 50 ~ en hydroxyde de sodium sont introduits dans le cristallisolr n 4. Le cristallisoir est equipe d'un agitateur 6 adapté permet-tan-t un mélange rapide des réactifs. La température a l'intérieur du cris-tallisoir est maintenue a 20 - 22C a l'aide de l'échangeur 7 placé sur un circuit eXtérie-lr, le débit de recirculation étant assuré par la pompe ~. La solution d'hypochlorite de sodium sortant de 4 a un débil- de l'ordre de 14 kg/h, con-tient environ 25 % de NaOCl, 9,5 % de NaCl ainsi qu'un léger ~L3i7~.7 excès de NaOH. D'une façon continue ou intermi-ttente, on extrait le chlorure de sodium qui précip.i-te par la tubulure 9. La granulométrie moyenne de NaCl extrait est voisine de 400 microns, ce qui permet d'obtenir une faible rétention d'hypochlorite de sodium dans NaCl apres filtration.
La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de solutions concentrées d'hypochlorite de sodium. Ces solutions d'hypochlorite de sodium sont obte-nues a l'aide d'un procédé qui comprend deux stades de chloration entierement continus, permettant d'utiliser du chlore dilué ou non par des gaæ inertes. Le premier stade comprend une simple colonne d'absorption de chlore sans precipitation de NaCl. Le deuxieme stade permet d'obtenir une solution d'hypochlorite de sodium concentrée apres lo separation du chlorure de sodium qui a précipité.
Les solutions d'hypochlorite de sodium concentrées titrant environ 25 % en NaClO, soit environ 100 chlorométri-ques sont obtenues en operation continue ou discontinue. La difficulte pour obtenir de telles solutions est qu'il est necessaire de faire reagir une solution d'hydroxyde de sodium concentree, de l'ordre de 50 % en poids, avec du chlore dilue ou concentre. Dans ces conditions, le chlorure de sodium qui precipite a une granulométrie relativemen-t fine a cause de la viscosité elevee du milieu. Ce sel est alors difficile a séparer des solutions et retient, apres essorage, des quantités notables d'eaux-meres, ce qui constitue une perte de chlore actif. De plus, pour eviter une decomposition de NaClO forme, il est nécessaire de maintenir un exces suffi-sant d'hydroxyde de sodium dans la solution d'hypochlorite de sodium.
Il existe des techniques qui permettent de sur-monter ces difficultés. Le brevet français n 1.352.198 decrit une technique d'obtention d'hypochlorite de sodium a environ 100 chlGrometriques, so.it environ 25 % en NaClO, qui permet de resoudre les problemes de granulo~étrie du sel et de régulation de l'exces de NaOH. Cependant cette techni-que est mal adaptée à l'ut:ilisation dc clllorc reslduaire plus ou moins dilué par des ~a% iner~es.
Les brevets japonais Japan I~OK~I n ~9.47292/7 ~.
- L -~ t7~
et 54-118398/79 revendiquent l'obtention de solutions d'hypochlorite concentrées a environ 25 % en NaClO par un procédé discontinu en plusieurs stades. Pour eviter d'in-troduire le chlore directement dans de l'hydroxyde de sodium a environ 50 % en poids et de -~ormer NaCl en fines partl-cules, les auteurs de ces brevets operent de la façon sui-vante. Dans un premier stade, une solution d'hydroxyde de sodium à 20 % environ en NaOH est introduite simultanement avec du chlore plus ou moins dilue. Une solution d'hypo-chlorite de sodium a environ 12 % en NaClO est obtenue. A
l'issue de ce premier stade, pour le premier brevet, un débit de chlore pur et d'hydroxyde de sodium a 47 % en NaOH
est introduit simultanément jusqu'a ce que le taux de chlo-ration soit de 75 %. Le debit d'hydroxyde de sodium est alors interrompu et seul le dëbit de chlore est maintenu jusqu'a atteindre un taux de chloration de 98 % environ.
Dans le second brevet japonais, lorsque la totalite de l'hydroxyde de sodium est introduite dans la solution a 12 %
en hypochlorite de sodium, ce qui provoque une precipitation de chlorure de sodium, du chlore di.lué est ajouté pour atteindre un taux de chloration de llordre de 9~ %, d'ou une teneur en NaClO de 25 % environ.
Dans les deux cas, les procedes sont necessaire-ment discontinus car pour obtenir du chlorure de sodium ayant une granulometrie suffisante (une granulométrie moyenne de 200 microns est seulement atteinte) assurant une bonne filtration et une faible retention d'eaux-meres, il est indispensable dans le cas de ces 2 br~vets d'introduire les reactifs d'une maniere discontinue.
L.e procede, selon l'invention, permet d'obtenir des solutions a environ 25 % en hypochlorite de sodium d'une maniere continue en utilisant du chlore pur ou dilue par des gaz inertes et une solution d'hydroxyde de sodium dont la concentration est comprise entre 20 et 50 % en poids. Le ~2~3~117, chlorure de sodium qui precipite a une granulométrie satis-faisante, c'est-a-dire au moins 400 microns, sa filtration est rapide et la rétention de solution d'hypochlorite de sodium est faible.
Le procédé selon l'invention consiste à faire reagir du chlore pur ou plus ou moins diluë par des gaz inertes avec une solution comprise entre 20 et 50 % en poids en hydroxyde de sodium en deux stades.
Le premier stade de chloration de la solution d'hydroxyde de sodium est effectue dans une colonne d'adsorp-tion dans laquelle les concentrations en NaClO et NaOH dans la solution d'hypochlorite de sodium sont respectivement limitées a 15 % et 4,5 %. Ces valeurs sont des valeurs limites a ne pas dépasser d'apres le diagramme NaCl, NaClO, NaOH, H2O pour éviter la précipitation de NaCl lors de cette premiere étape.
Le deuxieme stade de chloration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption est effectuë avec du chlore pur ou du chlore dilué par des gaz inertes dans un cristallisoir adapté avec une agitation convenable. Dans ce cristallisoir, la solution d'hypo-chlorite de sodium provenant de la colonne d'absorption, de l'hydroxyde de sodium ~ 48 - 50 % en poids et du chlore pur ou dilué sont alimentés en con-tinu. A la sortie de ce cris-tallisoir, on extrait en continu, en géneral par debordement, une solution a 25 % en poids environ d'hypochlorite de sodium, saturee à 9,5 % environ en poids de NaCl e-t conte-nant 0,3 â 0,8 % en poids de NaOH en exces pour eviter la - formation de NaClO3. Le chloru~e de sodium formé lors de cette deuxieme etape est extrait ,oit en discontinu, soit en continu par le bas du cristallisoir. Le diametre moyen des particules de NaC1 se situe entre 400 et 500 microns, ce qui permet d'obtenir une très bonne séparation solide-liquide et une faible ré-tention d'eaux-mères dans le solide.
7, La chaleur de réaction au cours des deux stades de la chloration est élimlnée par deux échangeurs plaeés l'un sur le circuit de circulation externe de la colonne d'absorption et l'autre sur eelui du cristallisoir de ma-nière à maintenir la solution d'hypoehlorite de sodiumformée entre 20 et 30C.
L'intéret du proeedé selon l'invention est qu'il permet d'effeetuer plus de 50 % de la réaetion de chloration de l'hydroxyde de sodium dans la eolonne d'absorption sans qu'il se produise une préeipitation de ehlorure de sodium done sans risque d'encrassement de l'échangeur. Du chlore contenant des gaz inertes provenant par exemple directement des eellules d'éleetrolyse ou du chlore résiduaire queleon-que peut etre aisément utilisé.
Dans le eristallisoir s'effeetue moins de 50 % de la réaction de ehloration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption. L'échangeur plaeé extérieurement sur le eireuit de recireulation d'eaux-mères de ce eristallisoir élimine environ 40 % seulement de la chaleur de réaction globale d'obtention de la solution a 25 % environ en hypochlorite de sodium. Cela présente l'avantage pour une meme productivité du cristallisoir ex-primée en kg de chlorure de sodium par m3 de cristallisoir et par heure, de pouvoir diminuer ortement le débit de recirculation dan.s ]'échangeur du cristallisoir, ce qui a pour effet d'abaisser sensiblement le risque d'entralnement de fines particules hors du cristallisoir et particulière-ment dans l'echangeur. Les risques d'encrassement de l'é--changeur sont ainsi fortement attenues. Du chlore dilue ou résiduaire peut etre egalement utilise dans cette seconde etape sans ineonvénient.
Un autre avantage du procede selon l'invention est que la production d'hypochlorite de sodium concentre à
25 % environ en poids de NaClO est entièremen-t continue, que ~L2~3t~
du chlore pur ou plus ou moins dilué par des gaz inertes peut être utilisé sans inconvënient lors des deux stades de chloration.
Le procédé selon l'invention conduit en outre à
l'obtention d'un chlorure de sodium de granulométrie d'au moins 400 microns ce qui facilite l'opération de filtration et diminue la rétention d'eaux-mères dans le sel.
L'invention sera à présent illustrée de facon non li~itative en ré~érence à la planche unique annexée.
EXEMPL~
-Dans la colonne d'absorption 1 on introduit en continu 9 kg/h d'une solution a 21 % en hydroxyde de sodium ainsi qu'un débit de 1,4 kg/h de chlore dilué a 60 % par des gaz inertes. La température de la solution d'hypochlorite de sodium formée est maintenue a 20 - 22C au moyen d'un échangeur 2 placé sur un circuit exterieur, le débit de recixculation étant assuré par la pompe 3. La solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption contient 14,5 % en NaClO et 3,2 % en NaOH. La concentration en NaOH est contrôlée par un moyen approprié. Il ne se pro--duit aucune précipitation de NaCl dans la colonne 1.
Le débit de l'ordre de 10 kg/h en hypochlorite de sodium sortant de 1 est injecté dans le cristallisoir n 4 au moyen de la pompe 5. IJn débit de 2 kg/h de chlore pur dilue a 60 % par des gaz inertes ainsi qu'un debit de 4,2 kg/h d'une solu-tion a 50 ~ en hydroxyde de sodium sont introduits dans le cristallisolr n 4. Le cristallisoir est equipe d'un agitateur 6 adapté permet-tan-t un mélange rapide des réactifs. La température a l'intérieur du cris-tallisoir est maintenue a 20 - 22C a l'aide de l'échangeur 7 placé sur un circuit eXtérie-lr, le débit de recirculation étant assuré par la pompe ~. La solution d'hypochlorite de sodium sortant de 4 a un débil- de l'ordre de 14 kg/h, con-tient environ 25 % de NaOCl, 9,5 % de NaCl ainsi qu'un léger ~L3i7~.7 excès de NaOH. D'une façon continue ou intermi-ttente, on extrait le chlorure de sodium qui précip.i-te par la tubulure 9. La granulométrie moyenne de NaCl extrait est voisine de 400 microns, ce qui permet d'obtenir une faible rétention d'hypochlorite de sodium dans NaCl apres filtration.
Claims
1. Procédé de préparation continue d'hypochlorite de sodium à haute concentration consistant à faire réagir en deux stades du chlore pur ou dilué par des gaz inertes avec une solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration comprise entre 20 et 50 % en poids, caractérisé en ce que le premier stade de la chloration de la solution d'hydroxyde de sodium est effectué dans une colonne d'absorption dans la-quelle les concentrations en NaClO et NaOH dans la solution d'hypochlorite de sodium sont limitées à respectivement 15 %
et 4,5 % en poids, et en ce que le deuxième stade de la chlo-ration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption est effectué avec du chlore pur ou dilué
par des gaz inertes dans un cristallisoir adapté convenable-ment agité.
et 4,5 % en poids, et en ce que le deuxième stade de la chlo-ration de la solution d'hypochlorite de sodium sortant de la colonne d'absorption est effectué avec du chlore pur ou dilué
par des gaz inertes dans un cristallisoir adapté convenable-ment agité.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8214519A FR2532291A1 (fr) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | Obtention d'une solution d'hypochlorite de sodium a haute concentration par un procede continu |
| FR8214519 | 1982-08-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1213717A true CA1213717A (fr) | 1986-11-12 |
Family
ID=9277020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000434789A Expired CA1213717A (fr) | 1982-08-24 | 1983-08-17 | Obtention d'une solution d'hypochlorite de sodium a haute concentration par un procede continu |
Country Status (10)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS5954605A (fr) |
| BE (1) | BE897333A (fr) |
| CA (1) | CA1213717A (fr) |
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| DE (1) | DE3330336A1 (fr) |
| FR (1) | FR2532291A1 (fr) |
| GB (1) | GB2126207B (fr) |
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| CN101027249B (zh) * | 2004-07-12 | 2011-08-17 | 鲍威尔技术有限责任公司 | 高浓度、低盐次氯酸盐漂白剂的制造 |
| US8491864B2 (en) * | 2004-07-12 | 2013-07-23 | Powell Technologies Llc | Manufacture of high-strength, low-salt sodium hypochlorite bleach |
| US8623318B2 (en) * | 2004-07-12 | 2014-01-07 | Powell Technologies Llc | Manufacture of high-strength, low-salt aqueous sodium hypochlorite bleach and substantially dry crystalline salt |
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