JPS616121A - 高純度アンモニウムフツ化物の製造法 - Google Patents
高純度アンモニウムフツ化物の製造法Info
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- JPS616121A JPS616121A JP12342184A JP12342184A JPS616121A JP S616121 A JPS616121 A JP S616121A JP 12342184 A JP12342184 A JP 12342184A JP 12342184 A JP12342184 A JP 12342184A JP S616121 A JPS616121 A JP S616121A
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- ammonia
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は高純度のアンモ；・シムフッ化物の製造法に関
するものであり、とくにフッ化アンモニ４＞Ｊ・あるい
は酸性フッ化アンモニウムの高純度品を人ｑｈこ且つ容
易に生産する方法の発明に関するものでよ、る。
するものであり、とくにフッ化アンモニ４＞Ｊ・あるい
は酸性フッ化アンモニウムの高純度品を人ｑｈこ且つ容
易に生産する方法の発明に関するものでよ、る。
フッ化アンモニカム、酸性フッ化アンモニウムは水溶液
状、結晶状、フレーク状、粉末状のいずれかの形態とし
て市場に折供され、昨今では電子材料工業における半導
体用シリコンのエツチング剤等として広く用いられてい
る。即ち、湿式−ζエノ千ングする場合にはフッ化アン
モニウム水溶７合やフッ化アン十ユウノ、水溶液にフッ
化水素酸が混合さね、た溶層が使用さねていイ）。また
磁気テープに工［Ｉいらハる侑性酸化秩を製Ｗ’ｏ−る
時には、酸性フッ化アンモニウムが添加剤として用いら
れている。ところが、こわらの用♂に用いら乃、るアン
モニウムフッ化物としてはきわめて高純度の製品が要求
される場合が最近多くなってきている。とくに不純物と
して例えばリン、アン千モン、ヒ素、ナトリウム、アル
ミニカム、１同、鉄、又は鉛のような重金属の存在は微
￥といえども４ｚ ４ｇ体材料とか磁性材料の物性を大
幅に低ドさ−υるごとかｉ＜７められたのである。
状、結晶状、フレーク状、粉末状のいずれかの形態とし
て市場に折供され、昨今では電子材料工業における半導
体用シリコンのエツチング剤等として広く用いられてい
る。即ち、湿式−ζエノ千ングする場合にはフッ化アン
モニウム水溶７合やフッ化アン十ユウノ、水溶液にフッ
化水素酸が混合さね、た溶層が使用さねていイ）。また
磁気テープに工［Ｉいらハる侑性酸化秩を製Ｗ’ｏ−る
時には、酸性フッ化アンモニウムが添加剤として用いら
れている。ところが、こわらの用♂に用いら乃、るアン
モニウムフッ化物としてはきわめて高純度の製品が要求
される場合が最近多くなってきている。とくに不純物と
して例えばリン、アン千モン、ヒ素、ナトリウム、アル
ミニカム、１同、鉄、又は鉛のような重金属の存在は微
￥といえども４ｚ ４ｇ体材料とか磁性材料の物性を大
幅に低ドさ−υるごとかｉ＜７められたのである。
［従来の技術］と〔発明が解決しようとする問題点〕本
発明の原料のうち高純度フッ化水素酸は本発明者らの努
力の結果、今日大量に生産されるよう乙こなってきたの
であるが、これに対応するアンモニアの精製は非常に勤
しく、したがって市す５品として高純度アンモニアを容
易に入手することが不可能な状態である。ＩＪｔ来法に
よるアンモニアの范留法とか吸着法あるいは吸収法によ
っては本゛発明Ｇこ１負するような品位のアンモニアは
製造できなかったのである。例えばアンモニアの精製法
として■活性炭上アンモニアを通して不純物を吸着させ
る方法（特開昭５５−９０４１９号公報）、■深冷精製
法をアンモニアに適用する方法が公知であるが、■の方
法は本発明者らの希望する純度迄不純物を除くことか不
可能であり、■の方法は７ンモニアの性質からして非常
に能率が悪く且つ不経済であることが本発明者らの多く
の実験から認められ、これらを原料としたアンモニウム
フッ化物は需要者の要望を満足させることができなかっ
たのである。
発明の原料のうち高純度フッ化水素酸は本発明者らの努
力の結果、今日大量に生産されるよう乙こなってきたの
であるが、これに対応するアンモニアの精製は非常に勤
しく、したがって市す５品として高純度アンモニアを容
易に入手することが不可能な状態である。ＩＪｔ来法に
よるアンモニアの范留法とか吸着法あるいは吸収法によ
っては本゛発明Ｇこ１負するような品位のアンモニアは
製造できなかったのである。例えばアンモニアの精製法
として■活性炭上アンモニアを通して不純物を吸着させ
る方法（特開昭５５−９０４１９号公報）、■深冷精製
法をアンモニアに適用する方法が公知であるが、■の方
法は本発明者らの希望する純度迄不純物を除くことか不
可能であり、■の方法は７ンモニアの性質からして非常
に能率が悪く且つ不経済であることが本発明者らの多く
の実験から認められ、これらを原料としたアンモニウム
フッ化物は需要者の要望を満足させることができなかっ
たのである。
〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕これまで本
発明者らは高純度アンモニラｌ、フッ化物に関して多数
の研究を行なってきた結果、上記の公知の方法とは全く
異なったアンモニアのＲｔ製法によるときはずくｎ、た
成果の得られることを見出し、遂に括目ずべき高純度ア
ンモニウムフッ化物の製造法鴛開発することに成功した
のである。
発明者らは高純度アンモニラｌ、フッ化物に関して多数
の研究を行なってきた結果、上記の公知の方法とは全く
異なったアンモニアのＲｔ製法によるときはずくｎ、た
成果の得られることを見出し、遂に括目ずべき高純度ア
ンモニウムフッ化物の製造法鴛開発することに成功した
のである。
すなわち本発明者らはアンモニアガスを温度−１０℃〜
５０℃、圧力１〜１５ ｋｇ／ｃｔｌ＋の条件下で、有
機高分子膜を用いて透過積装し、不純物としての原子番
号１１〜８３の元素の化合物が除去されたアンモニアガ
スを高純度フッ化水素と反応させるときには高純度アン
モニウムフッ化物が容易に得られることを見出したので
ある。
５０℃、圧力１〜１５ ｋｇ／ｃｔｌ＋の条件下で、有
機高分子膜を用いて透過積装し、不純物としての原子番
号１１〜８３の元素の化合物が除去されたアンモニアガ
スを高純度フッ化水素と反応させるときには高純度アン
モニウムフッ化物が容易に得られることを見出したので
ある。
有機高分子膜とはポリビニルトリメチルノラン、ポリエ
ーテル−）・、酢酸セルローズ、ポリイミド、ポリオレ
フィン、ポリアクリロニトリル、ポリエーテル、ポリス
ルホン等の所謂プラスチックスよりなる中独もしくは複
合したフィルＪ、であっ′ζ、アンモニアに含有される
原子番号１１〜８３の元素の主なものはナトリウム、ア
ルミニウム、リン、カリウム、カルノカノ１、クロム、
鉄、二、ケル、銅、亜鉛、ガリークム、ヒ素、１尺、カ
ドミウム、を易、アンチモン、バリウム、鉛およびビス
マス等であリアミド、水素化物、アンモノ化合物、酸化
物等のごとき化合物を形成しているのである。
ーテル−）・、酢酸セルローズ、ポリイミド、ポリオレ
フィン、ポリアクリロニトリル、ポリエーテル、ポリス
ルホン等の所謂プラスチックスよりなる中独もしくは複
合したフィルＪ、であっ′ζ、アンモニアに含有される
原子番号１１〜８３の元素の主なものはナトリウム、ア
ルミニウム、リン、カリウム、カルノカノ１、クロム、
鉄、二、ケル、銅、亜鉛、ガリークム、ヒ素、１尺、カ
ドミウム、を易、アンチモン、バリウム、鉛およびビス
マス等であリアミド、水素化物、アンモノ化合物、酸化
物等のごとき化合物を形成しているのである。
本発明にいう高純度フッ化水素とは水辺外の不純物とし
て、ヒ素２ ｐｐｈ以Ｆ、ナトリうム、カリウム、カル
ンウム、クロム、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、
１艮、カドミウム、アンチモン、バリウム、鉛およびビ
スマス等を各々２０ｐｐｈ以下しか含有していない高純
度無水フッ化水素および高純度フン化水素水溶液（フッ
化水素酸、フッ酸ともいう）のいずれかを指す。
て、ヒ素２ ｐｐｈ以Ｆ、ナトリうム、カリウム、カル
ンウム、クロム、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、
１艮、カドミウム、アンチモン、バリウム、鉛およびビ
スマス等を各々２０ｐｐｈ以下しか含有していない高純
度無水フッ化水素および高純度フン化水素水溶液（フッ
化水素酸、フッ酸ともいう）のいずれかを指す。
アンモニアは市販されているアンモニアであって、例え
ば工業用アンモニアは木発明者らの分析によると不純物
としてナトリウム２ ｐｐｍ、カルシラｊ・０．２ｐｐ
ｍ、カリうム５ ｐｐｍ、アルミニウム２ ｐｐｍ、鉄
ｌｐｐｍ、ガリウム２ ｐｐｍ、 ＳＩｏ、５ｐｐｍ、
鉛２．５ｐｐｍ、＊；よびヒスマス２ ｐｐｎｌ等か化
合物の形で含まれており、化学用、試薬用のものはこれ
より若干不純物が少ない程度である。このアンモニアは
温度−１０°Ｃ〜５０°Ｃ１好ましくはｌＯ°Ｃ〜４０
°Ｃ１圧力１〜１５ｋｇ／ｃ％。
ば工業用アンモニアは木発明者らの分析によると不純物
としてナトリウム２ ｐｐｍ、カルシラｊ・０．２ｐｐ
ｍ、カリうム５ ｐｐｍ、アルミニウム２ ｐｐｍ、鉄
ｌｐｐｍ、ガリウム２ ｐｐｍ、 ＳＩｏ、５ｐｐｍ、
鉛２．５ｐｐｍ、＊；よびヒスマス２ ｐｐｎｌ等か化
合物の形で含まれており、化学用、試薬用のものはこれ
より若干不純物が少ない程度である。このアンモニアは
温度−１０°Ｃ〜５０°Ｃ１好ましくはｌＯ°Ｃ〜４０
°Ｃ１圧力１〜１５ｋｇ／ｃ％。
好ま１．＜は２〜１０ｋｇ／Ｃｍの条件下、無水雰囲気
において有機高分子膜を透過させることができ、この操
作によ−、て上記不純物の含有量か各々５Ｑｐｐｂ以下
になる、二とが本発明者らによって見出された。本発明
者らの研究によるとアンこ［ニアは有機高分子膜の一方
の曲に接触して高分子に７容解したような形になっ−（
胛中を１広１枚してゆき、最後にもう一方の而から逃！
！！７してゆくのである。ごの現象を本発明者Ｌｅｔ透
過と名（；Ｊけているのである。このアンモニアの有機
高分子膜に対する透過性が案外良好であり、そねＧこ」
二記の如き不純物が透過中に除去されるという現象が発
見された。そして、この膜を透過したアンモニアは遇過
積Ｗ］されたと見做されるべきであり、こわを高純度フ
ッ化水素と反応、させるごとに、Ｌっ゛ζ高純度のツノ
化アンモニウムとか酸ｅ１ツノ化アンモニウＪ、か得ら
ハる。製品中には上記しまたごとき不純物は各々５０
ｐ’ｐｈ以下しか含まれないという新事実が分ＩバＣ，
二よって；、ρめられた。また、フ、化アンモニウムの
ノと７８液を製造し７た場合にはこの７容液中の上記不
純物は各〜２Ｑｐｐｈ以１この濃度であることが見出さ
ね。
において有機高分子膜を透過させることができ、この操
作によ−、て上記不純物の含有量か各々５Ｑｐｐｂ以下
になる、二とが本発明者らによって見出された。本発明
者らの研究によるとアンこ［ニアは有機高分子膜の一方
の曲に接触して高分子に７容解したような形になっ−（
胛中を１広１枚してゆき、最後にもう一方の而から逃！
！！７してゆくのである。ごの現象を本発明者Ｌｅｔ透
過と名（；Ｊけているのである。このアンモニアの有機
高分子膜に対する透過性が案外良好であり、そねＧこ」
二記の如き不純物が透過中に除去されるという現象が発
見された。そして、この膜を透過したアンモニアは遇過
積Ｗ］されたと見做されるべきであり、こわを高純度フ
ッ化水素と反応、させるごとに、Ｌっ゛ζ高純度のツノ
化アンモニウムとか酸ｅ１ツノ化アンモニウＪ、か得ら
ハる。製品中には上記しまたごとき不純物は各々５０
ｐ’ｐｈ以下しか含まれないという新事実が分ＩバＣ，
二よって；、ρめられた。また、フ、化アンモニウムの
ノと７８液を製造し７た場合にはこの７容液中の上記不
純物は各〜２Ｑｐｐｈ以１この濃度であることが見出さ
ね。
／、二。
また、本発明において特〒ずへきことは、有機高分子１
１９を用いてアンモニアをｉ３過４７製した場合には勿
論、打機ＭＪ分子膜に原因する不純物の混入は蹴りられ
ないのであるが、アンモニウムフッ化物とした場合には
意り）にもこわら不純物による７ｒ４穎不純化は最初危
惧したよりも極めて少なく、精密な工業用途にも何ら支
障を来たさなか５７だのである。
１９を用いてアンモニアをｉ３過４７製した場合には勿
論、打機ＭＪ分子膜に原因する不純物の混入は蹴りられ
ないのであるが、アンモニウムフッ化物とした場合には
意り）にもこわら不純物による７ｒ４穎不純化は最初危
惧したよりも極めて少なく、精密な工業用途にも何ら支
障を来たさなか５７だのである。
本発明者らは上記した本発明の方法己ご関して多数の実
験を行ない、本発明の優秀性を確認したのであるが、さ
らに本発明の技術的内容を明確ならしめるため代表的な
数例を抽出して以下実施例として示すことにする。従っ
て本発明の方法は以下に示された実施例のみに限定して
解釈されるべきではなく、任意にその実施態様を変更し
て実施しうろことは当然である。
験を行ない、本発明の優秀性を確認したのであるが、さ
らに本発明の技術的内容を明確ならしめるため代表的な
数例を抽出して以下実施例として示すことにする。従っ
て本発明の方法は以下に示された実施例のみに限定して
解釈されるべきではなく、任意にその実施態様を変更し
て実施しうろことは当然である。
実施例１
不純物としてナトリウム２ ｐｌ）ｍ、カリウｌ、４
ｐｐｍ、アルミニラ１１２ｐｐＩＩ＋、、鉄］ ｐｐ
ｍ、ガリウムｌ ｌ）ｐｍ。
ｐｐｍ、アルミニラ１１２ｐｐＩＩ＋、、鉄］ ｐｐ
ｍ、ガリウムｌ ｌ）ｐｍ。
銀Ｑ、５ｐｐｍ、鉛ｚ、ｏｐｐｍおよびヒ゛スマスＩ
ｐｌ）ｍを化合物の形で含む工業用アンモニアガスを
３５°Ｃ１５ｋｇ／ｃｉの条件下で５ ｋｇ ／ ｔ（
の透過速度で酢酸セルロース膜（厚さ６０μ）に通して
精製する。膜を透過したガス直ちに高純度５０％フッ化
水素酸１５ｋｇと反応させ、反応住成物を超純水１３．
４ｋｇで稀釈すると４０％フッ化アンモニウム溶液３４
．８股がｊｌ、：、れだ。、二のちのに含まれる上記不
純物の濃度は各々２ｎｐｐｈ以トごある、ｒとが分析の
結果なしかめら杓た。
ｐｌ）ｍを化合物の形で含む工業用アンモニアガスを
３５°Ｃ１５ｋｇ／ｃｉの条件下で５ ｋｇ ／ ｔ（
の透過速度で酢酸セルロース膜（厚さ６０μ）に通して
精製する。膜を透過したガス直ちに高純度５０％フッ化
水素酸１５ｋｇと反応させ、反応住成物を超純水１３．
４ｋｇで稀釈すると４０％フッ化アンモニウム溶液３４
．８股がｊｌ、：、れだ。、二のちのに含まれる上記不
純物の濃度は各々２ｎｐｐｈ以トごある、ｒとが分析の
結果なしかめら杓た。
′ｊ： ｈ＆：例２
不￥屯１勿としてづトリウム３ ｐｐｍ、カリ−”ｙ
ｊ、４ ｐｐｍ、アルミニーツムｉ ｐｐｍ、鉄２
ｐｐｍ、カリうム］ 、 ５ｐｐｍ、銀０．５ｐｐｍ、
鉛］、８ｐｐｎ＋およびヒスマスｏ、ｓｐｐｍを化合物
の形で含む重版のボンへ入りアンモニアを２８゛Ｃ１１
０ｋ（ｚ／ｃｒＡの条件下で、ｌ０ｋｇ／Ｈのｉ３Ｊ速
度でケブラー・フィルム（厚さ４０μ）へ通して精製す
る。
ｊ、４ ｐｐｍ、アルミニーツムｉ ｐｐｍ、鉄２
ｐｐｍ、カリうム］ 、 ５ｐｐｍ、銀０．５ｐｐｍ、
鉛］、８ｐｐｎ＋およびヒスマスｏ、ｓｐｐｍを化合物
の形で含む重版のボンへ入りアンモニアを２８゛Ｃ１１
０ｋ（ｚ／ｃｒＡの条件下で、ｌ０ｋｇ／Ｈのｉ３Ｊ速
度でケブラー・フィルム（厚さ４０μ）へ通して精製す
る。
、ｈ通したアンモニアは引きつづいて高純度フッ化水！
２７ｋｇと反応させ得られたものをクリーン・ルーｌ、
中でフレーカ−にか番ノると、フレーク状酸性フッ化ア
ンモニウムが得られる。このものに含まれる一Ｆ記不純
物の？１５度はいずれも２８ ｐｐｈＪメ下であり、従
来法ではこのような高純度品をうるごとができなかった
のである。
２７ｋｇと反応させ得られたものをクリーン・ルーｌ、
中でフレーカ−にか番ノると、フレーク状酸性フッ化ア
ンモニウムが得られる。このものに含まれる一Ｆ記不純
物の？１５度はいずれも２８ ｐｐｈＪメ下であり、従
来法ではこのような高純度品をうるごとができなかった
のである。
実施例３
不純物としてナトリウム］ ｐｐｍ、カリウム５１）
Ｉ”ｎ、了ルミニウム３ ｐｐｍ、 Ｓ失Ｑ、５ｐｐｍ
、ガリウム１．８ｐｐｍ、鉛２．５ｐｐｍを化合物の形
で含む米国朝のボンへ入りアンモニアを４４°Ｃ１５ｋ
ｇ ／ ｃＩＩＩの条件下で５ ｋｇ ／ ）Ｉの透過
速度でポリアクリロニトリル膜（Ｉ′！７さ５０μ）に
通す。透過ガスを２０％高純瓜フッ化水素酸１３６ ｋ
ｇ中に吹き込んで吸収させ、高純度３０％酸性フッ化ア
ンモニウム水溶液を得た。この溶液の不純物の含有量は
いずれも３０ρｐｈ以下であり、従来法ではこのような
高純度品を製造できたことはかって無かったのである。
Ｉ”ｎ、了ルミニウム３ ｐｐｍ、 Ｓ失Ｑ、５ｐｐｍ
、ガリウム１．８ｐｐｍ、鉛２．５ｐｐｍを化合物の形
で含む米国朝のボンへ入りアンモニアを４４°Ｃ１５ｋ
ｇ ／ ｃＩＩＩの条件下で５ ｋｇ ／ ）Ｉの透過
速度でポリアクリロニトリル膜（Ｉ′！７さ５０μ）に
通す。透過ガスを２０％高純瓜フッ化水素酸１３６ ｋ
ｇ中に吹き込んで吸収させ、高純度３０％酸性フッ化ア
ンモニウム水溶液を得た。この溶液の不純物の含有量は
いずれも３０ρｐｈ以下であり、従来法ではこのような
高純度品を製造できたことはかって無かったのである。
有機高分子膜を用いて透過法によって精製さ着、たアン
モニアと高純度フッ化水素とから製造された高純度アン
モニウムフッ化物は他の方法で製造されたアンモニウム
フッ化物より経済的に有利であるはかりか各種の用途例
えば電子工業材料等の製造に対して嫌悪すべき不純物を
含んでいないので産業上非常に有用であり、本発明の価
値は絶大なものである。
モニアと高純度フッ化水素とから製造された高純度アン
モニウムフッ化物は他の方法で製造されたアンモニウム
フッ化物より経済的に有利であるはかりか各種の用途例
えば電子工業材料等の製造に対して嫌悪すべき不純物を
含んでいないので産業上非常に有用であり、本発明の価
値は絶大なものである。
升埋士 升１ｆ−１冗ニ
Claims (1)
- （１）アンモニアと高純度フッ化水素とを反応させるに
際し、該アンモニアが有機高分子膜を用いて透過精製し
原子番号１１〜８３の元素の化合物よりなる不純物を除
去したものであることを特徴とする高純度アンモニウム
フッ化物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12342184A JPS616121A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 高純度アンモニウムフツ化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12342184A JPS616121A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 高純度アンモニウムフツ化物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616121A true JPS616121A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=14860134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12342184A Pending JPS616121A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 高純度アンモニウムフツ化物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616121A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6350425B2 (en) * | 1994-01-07 | 2002-02-26 | Air Liquide America Corporation | On-site generation of ultra-high-purity buffered-HF and ammonium fluoride |
| CN102557076A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 一种生产电子级氟化铵水溶液的方法 |
-
1984
- 1984-06-14 JP JP12342184A patent/JPS616121A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6350425B2 (en) * | 1994-01-07 | 2002-02-26 | Air Liquide America Corporation | On-site generation of ultra-high-purity buffered-HF and ammonium fluoride |
| CN102557076A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 一种生产电子级氟化铵水溶液的方法 |
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