BRPI0815796B1

BRPI0815796B1 - compósito elastomérico e método para produção do mesmo

Info

Publication number: BRPI0815796B1
Application number: BRPI0815796A
Authority: BR
Inventors: D Morris Michael; Zhang Xuan
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 2007-08-30
Filing date: 2008-08-28
Publication date: 2018-09-25
Also published as: TW200920789A; AU2008296995A1; CA2809728C; AR068355A1; US20090062428A1; CA2809728A1; KR101548390B1; CN101842421A; KR20100059918A; BRPI0815796A2; WO2009032178A1; US8536249B2; JP5683953B2; EP2540765A1; EP2183306A1; JP2010538110A; AU2008296995B2; CA2698577C; KR20150083130A; CN101842421B

Description

(54) Título: COMPÓSITO ELASTOMÉRICO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMO (51) Int.CI.: C08J 3/22; C08J 3/215; C08C 1/14 (30) Prioridade Unionista: 30/08/2007 US 60/966,853 (73) Titular(es): CABOT CORPORATION (72) Inventor(es): XUAN ZHANG; MICHAEL D. MORRIS (85) Data do Início da Fase Nacional: 26/02/2010

1/29

COMPÓSITO ELASTOMÉRICO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMO

HISTÓRICO DA INVENÇÃO

1. Campo da Invenção

A presente invenção se refere aos métodos para 5 produção de compósitos elastoméricos.

2. Descrição da Técnica Correlata

Inúmeros produtos de significado comercial são formados de composições elastoméricas onde a carga particulada é dispersa em qualquer um dos vários elastômeros sintéticos, borracha natural ou combinações elastoméricas. O negro de fumo, por exemplo, é amplamente usado como um agente de reforço na borracha natural e outros elastômeros. É comum produzir uma batelada mestra, isto é, pré mistura do filtro, elastômero e vários aditivos opcionais, tais como, óleo extensor. A batelada mestra de negro de fumo é preparada com diferentes classificações de negro de fumo disponíveis comercialmente que variam ambas em área de superfície por peso unitário e em estrutura, uma descrição do tamanho e complexidade dos agregados de negro de fumo formados pela fusão de partículas de negro de fumo primárias umas as outras. Inúmeros produtos de significado comercial são formados de tais composições elastoméricas de carga particulada de negro de fumo dispersa na borracha natural e outros elastômeros. Tais produtos incluem, por exemplo, pneumáticos para veículos onde diferentes composições elastoméricas podem ser usadas para a porção de banda de rodagem, costados, camada fina de fio e carcaça. Outros produtos incluem, por exemplo, buchas de montagem de motor, correias transportadoras, limpadores de párabrisa e semelhantes.

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 10/46

2/29

Existe uma variedade de métodos para produção da batelada mestra de negro de fumo. Em um método revelado na Patente US número 6.841.606 (“a patente '606), uma pasta de negro de fumo e um látex elastomérico são combinados em uma autoclave e então coagulados por adição de um coagulante, tal como um ácido. Em uma variação deste processo, revelada na Publicação de Patente Japonesa número 2005220187, látex de borracha natural é diluído para teor de borracha de 20% (cerca de 24% de borracha) e combinado com uma protease para clivagem de ligações de amida os componentes diferentes de borracha do látex. Acredita-se que a clivagem aperfeiçoe o desempeno do produto de borracha final. Em outra variação revelada na Publicação de Patente Japonesa número 2006152117, uma batelada mestra preparada de látex diluído e pasta de negro de fumo é misturada seca com transformador polibutadieno e bismaleimida de N,N'-difenilmetano para aperfeiçoar o equilíbrio entre a elasticidade aperfeiçoada e formação de calor aumentada nos pneus produzidos da borracha.

Em outro método revelado na Patente US número

6.048.923, o conteúdo da qual é incorporado ao presente documento como referência, um fluxo contínuo de um primeiro fluido incluindo um látex elastomérico é alimentado à zona de mistura de um reator de coagulação. Um fluxo contínuo de um segundo fluido incluindo uma pasta de negro de fumo é alimentado sob pressão à zona de mistura para formar uma mistura com o látex elastomérico. A mistura dos dois fluidos é suficientemente energética para coagular substancial e completamente o látex elastomérico com o negro de fumo antes de uma extremidade de descarga do

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 11/46

3/29 reator de coágulo. Conforme revelado na Patente US número 6.929.783 o coágulo pode então ser alimentado a um extrusor de retirada de água.

Em carregamentos altos de negro de fumo, o coágulo 5 emerge do reator de coágulo não como um fluxo contínuo de compósito elastomérico de negro de fumo, porém como várias regiões compósitas elastoméricas de negro de fumo separadas transportadas por uma fase aquosa substancialmente isenta de coágulo. O último material não passa tão facilmente através do extrusor de retirada de água e pode entupir o aparelho porque ele flui sob cisalhamento (e pode, portanto, passar em contra fluxo dentro do extrusor de retirada de água). É desejável preparar um fluxo contínuo de coágulo contendo uma fração de volume alto de negro de fumo que é mais facilmente acomodado pelo aparelho tal como um extrusor de retirada de água.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Em um aspecto, a invenção é um método para produção de um compósito elastomérico, por exemplo, um composto incluindo um particulado disperso em uma matriz elastomérica. O método inclui provisão de uma pasta particulada, provisão de uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex e combinando a pasta particulada e a combinação de látex para formar uma mistura sob condições nas quais a mistura coagula.

A combinação de látex pode incluir látex de campo, em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação de látex pode

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 12/46

4/29 incluir concentrado de látex em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látex em combinação com o látex do soro. A combinação do látex pode incluir água adicionalmente. O teor de borracha seca da combinação do látex pode ser de pelo menos 15% em peso. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex dentro da combinação de látex, e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energéticas para coagular substancial e completamente o látex com o negro de fumo no reator de coágulo.

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico incluindo o produto coagulado de uma mistura de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um látex de campo e concentrado de látex. A combinação de látex pode incluir adicionalmente água. O teor de borracha seca da combinação de látex pode ser de pelo menos 15% em peso. A combinação de látex pode incluir látex de campo em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir concentrado de látex a uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume, com relação ao látex do soro. A combinação de látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látex

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 13/46

5/29 em combinação com o látex do soro. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular substancial e completamente o látex com o negro de fumo no reator de coágulo.

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico. O compósito é produzido por um processo incluindo a provisão de uma pasta particulada, provisão de uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um do látex de campo e concentrado de látex e combinação da pasta particulada e a combinação de látex sob condições nas quais o teor do látex da combinação de látex coagula. A combinação de látex pode incluir água. O teor de borracha seca da combinação de látex é de pelo menos 15% em peso. A combinação de látex pode incluir látex de campo em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir concentrado de látex a uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume, com relação ao látex do soro. A combinação de látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látex em combinação com o látex do soro. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 14/46

6/29 coagular o látex dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular substancial e completamente o 5 látex com o negro de fumo no reator de coágulo.

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico vulcanizado incluindo pelo menos 70 phr de negro de fumo, por exemplo, negro de fumo N234 e exibindo uma taxa de T300/T100 de pelo menos 4,5.

Deve ser entendido que ambas a descrição geral precedente e a descrição detalhada que se segue são exemplares e apenas explanatórias e se destinam a prover uma explicação adicional da presente invenção, conforme reivindicada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A invenção é descrita com referência às várias figuras dos desenhos onde a figura 1 é um gráfico detalhando o desempenho mecânico dos vários compostos de borracha com relação à carga de negro de fumo (triângulos abertos, linha pontilhada - batelada mestra úmida com látex do soro; quadrados fechados, linhas cheias - batelada mestra úmida sem látex do soro).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Em uma concretização, o compósito elastomérico é preparado pela provisão de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo no látex do soro e pelo menos um látex de campo e concentrado de látex. A pasta e a combinação de látex são combinadas para formar uma mistura sob condições nas quais a mistura coagula para formar um

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 15/46

7/29 farelo de batelada mestra.

Embora seja frequentemente desejável produzir compósito elastomérico com carregamentos maiores de carga, tais como, negro de fumo em um processo de batelada mestra úmida contínuo, as borrachas coaguladas contendo carregamentos mais altos de carga são algumas vezes mais difíceis de passarem através do equipamento de processamento a jusante. Nós descobrimos, inesperadamente, que por acréscimo de uma emulsão de látex elastomérica com látex do soro, nós podemos produzir um farelo de batelada mestra, frequentemente denominado uma “serpentina coesa”, na qual uma carga, tal como negro de fumo é altamente disperso, porém que não escoa sob cisalhamento. Uma vez que não escoa sob cisalhamento, o material pode ter sua água facilmente retirada usando equipamento padrão, tal como, o extrusor de retirada de água disponível na French Oil Machinery Company (Piqua, OH, USA). Isto permite a produção contínua dos compósitos elastoméricos possuindo altos carregamentos de carga e que podem ser usados para produzir borrachas vulcanizadas possuindo propriedades superiores. Em contraste, o farelo da batelada mestra que não escoa sob cisalhamento pode apresentar contracorrente no equipamento a jusante, levando o mesmo a entupir ou se tornar ineficaz na retirada da água.

O látex do soro é um subproduto obtido da centrifugação do látex de borracha natural. O concentrado do látex de borracha natural é geralmente produzido comercialmente do látex de campo por um processo de centrifugação. Após estabilização do látex de campo, ele é alimentado a uma centrífuga contínua que separa o mesmo em

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 16/46

8/29 uma corrente de concentrado de látex e uma segunda corrente, conhecida como látex do soro. O concentrado de látex geralmente contém cerca de 60% em peso de borracha e o soro tipicamente contém entre 3 e 6% de borracha, bem como outras substâncias do látex de borracha natural. Sabese que as concentrações de borracha nas duas correntes podem variar por alteração da configuração da centrífuga, velocidade e taxa de escoamento do látex de alimentação.

O látex do soro contém uma proporção maior de teor de diferente de borracha (NRC) e partículas menores de borracha em uma emulsão em relação ao látex de campo ou concentrado de látex. As partículas maiores possuem uma área de superfície maior por volume unitário que as partículas maiores. Sem desejar estar ligado a qualquer teoria específica, acredita-se que cada um ou ambos estes fatores (NRC e área de superfície) influenciam a interação da carga particulada com o elastômero durante coagulação, promoção da formação de um coágulo exibindo uma fase de borracha contínua. Adicionalmente, os métodos descritos no presente documento fornecem um uso para látex do soro, um subproduto da produção do concentrado do látex que é frequentemente considerado resíduos. O uso do látex do soro conforme descrito no presente documento também provê uso mais eficiente do látex coletado das seringueiras.

Nas determinadas concretizações preferidas, o látex de borracha natural (por exemplo, concentrado do látex ou látex de campo) é combinado com o látex do soro antes de ser combinado com a pasta particulada. A razão do concentrado de látex com látex do soro pode variar de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume; a razão do látex de campo

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 17/46

9/29 com látex do soro pode variar de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume. Em algumas concretizações, a emulsão de látex usada para produzir o compósito elastomérico inclui ambos o concentrado de látex e látex de campo em qualquer razão, juntamente com o látex do soro. A razão do concentrado do látex e/ou látex de campo com látex do soro pode variar independentemente. Por exemplo, independente se um ou ambos o látex de campo e o concentrado de látex for empregado, a razão do látex de campo com o látex do soro pode ser de cerca de 20:1 a cerca de 15:1, de cerca de 15:1 a cerca de 10:1, de cerca de 10:1 a cerca de 5:1, de cerca de 5:1 a cerca de 2:1 ou cerca de 2:1 a cerca de 1:1 ou qualquer faixa definida por quaisquer duas destas razões. Da mesma forma, a razão de concentrado de látex com látex do soro pode ser de cerca de 20:1 a cerca de 15:1, de cerca de 15:1 a cerca de 10:1, de cerca de 10:1 a cerca de 5:1, de cerca de 5:1 a cerca de 2:1, de cerca de 2:1 a cerca de 1:1 ou de cerca de 1:1 a cerca de 1:2 ou qualquer faixa definida por quaisquer duas destas razões.

Determinadas concretizações dos métodos e aparelhos para produção dos compósitos elastoméricos são discutidas neste documento. Embora várias concretizações da invenção possam empregar uma variedade de filtros diferentes, determinadas porções da descrição detalhada que se segue dos aspectos do método e aparelho da invenção descrevem por conveniência seu uso primariamente na produção de compósitos elastoméricos com negro de fumo. Um versado na técnica reconhecerá como empregar o método e aparelho descritos no presente documento, de acordo com os princípios de operação discutidos a seguir para produzir

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 18/46

10/29 compósitos elastoméricos compreendendo várias cargas alternativas ou adicionais e outros materiais.

O látex elstomérico pode ser explorado em qualquer processo de batelada mestra úmida, incluindo aqueles discutidos a seguir e processos tais como aqueles revelados, por exemplo, nas Patentes US números 5.763.388, 6.841.606, 6.646.028, 7.101.922 e outros processos de batelada mestra úmida conhecidos dos versados na técnica.

Em geral, um látex elastomérico e pasta de particulado são combinados para formar uma mistura, a mistura sendo coagulada, para formar um farelo de batelada mestra. O farelo de batelada mestra tem a água retirada para formar um coágulo isento de água. O coágulo isento de água é adicionalmente dissecado e então processado para formar uma borracha vulcanizada.

Os fluidos de látex elastomérico apropriados que podem ser combinados com látex do soro incluem látex de borracha natural (incluindo látex de campo, concentrado de látex ou combinações destes) e seus derivados, tais como, borracha clorada e combinações de látex de borracha natural. Látexes de borracha natural exemplares que podem ser combinados com látex do soro para formar uma combinação de látex para uso de acordo com a invenção incluem, porém não são limitados ao látex de campo, concentrado do látex (produzido, por exemplo, por evaporação, centrifugação ou formação de creme), e misturas destes em qualquer proporção. O látex pode ser modificado para ajustar a composição de borracha, por exemplo, para modificar ou pelo menos remover parcialmente componentes diferentes de borracha ou para modificar quimicamente o teor de borracha

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 19/46

11/29 de alguma forma, por exemplo, por cloração ou por anexação de uma fração química desejada. Em uma concretização alternativa, a água pode também ser adicionada à combinação de látex em qualquer concentração, por exemplo, pelo menos

1% em volume, pelo menos 5% em volume, pelo menos 15% em volume ou pelo menos 25% em volume, à medida que a combinação tenha um teor de borracha seca desejável, tal como aquele descrito a seguir.

Látex de borracha natural incluindo látexes que 10 foram modificados, derivatizados ou combinados conforme descrito acima podem ser combinados com látexes sintéticos. Elastômeros sintéticos exemplares incluem, porém não são limitados às borrachas, polímeros (por exemplo, homopolímeros, copolímeros e/ou terpolímeros) de 1,315 butadieno, estireno, isopreno, isobutileno, 2,3-dialquil1,3-butadieno, quando alquila puder ser metila, etila, propila, etc., acrilonitrila, etileno e propileno e semelhantes e derivados estendidos de óleo de qualquer um destes. Combinações de qualquer um dos precedentes podem também ser usadas. Borrachas sintéticas apropriadas específicas incluem: copolímeros de cerca de 10 a cerca de 70% em peso de estireno e de cerca de 90 a cerca de 30% em peso de butadieno, tal como, copolímero de 19 partes de estireno e 81 partes de butadieno, um copolímero de 30 partes de estireno e 70 partes de butadieno, um copolímero de 43 partes de estireno e 57 partes de butadieno e um copolímero de 50 partes de estireno e 50 partes de butadieno; polímeros e copolímeros de dienos conjugados tais como, polibutadieno, poliisopreno, policloropreno e semelhantes e copolímeros de tais dienos conjugados com um

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 20/46

12/29 monômero contendo grupo etilênico copolimerizável com o mesmo, tal como, estireno, metil estireno, cloroestireno, acrilonitrila, 2-vinil-piridina, 5-metil-2-vinilpiridina,

5-etil-2-vinilpiridina, 2-metil-5-vinilpiridina, acrilatos substituídos alila, vinil cetona, metil isopropenil cetona, tanto metil vinílico, ácidos carboxílicos alfametileno e os ésteres e amidas dos mesmos, tais como ácido acrílico e amida do ácido dialquilacrílico. Também são apropriados para uso aqui os copolímeros de etileno e outras olefinas alfa superior, tais como, propileno, 1-buteno e 1-penteno.

O látex seria apropriado para o processo de batelada mestra úmida selecionada e a finalidade pretendida ou aplicação do produto de borracha final. O látex é tipicamente provido em um líquido de veículo aquoso. A seleção de um látex ou látexes apropriados estará bem dentro da capacidade dos versados na técnica dado do benefício da presente revelação e conhecimento dos critérios de seleção geralmente bem reconhecidos na indústria. Preferivelmente, a combinação de látex, incluindo o látex do soro, possui um teor de borracha seca

(DRC	)	de pelo menos	cerca	de 1	5%	em	peso,	por	exemplo, pelo
menos	cerca de 20%,	cerca	de	15%	a	cerca	de	20%, cerca de
20%	a	cerca de 25%,	cerca	de	25%	a	cerca	de	30%, cerca de
30%	a	cerca de 35%,	cerca	de	35%	a	cerca	de	50%, cerca de
50%	a	cerca de 60%	ou um	teor	de	borracha	seca em qualquer

faixa por quaisquer destes dois pontos de extremidade.

O fluido de carga particulada pode ser pasta de negro de fumo ou qualquer outra carga apropriada em um fluido veículo apropriado. A seleção do fluido veículo dependerá amplamente da escolha da carga particulada e dos

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 21/46

13/29 parâmetros do sistema. Ambos os líquidos aquosos e não aquosos podem ser usados, com a água sendo a preferida em muitas concretizações em vista de seu custo, disponibilidade e adequação de uso na produção do negro de 5 fumo e determinadas outras pastas de filtro.

A seleção da carga particulada ou mistura de cargas particuladas dependerá amplamente do uso pretendido do produto de batelada mestra elastomérico. Conforme usado no presente documento, carga particulada pode incluir qualquer 10 material que seja apropriado para uso no processo de batelada mestra usado para produzir o farelo de batelada mestra. Cargas particuladas apropriadas incluem, por exemplo, cargas condutoras, cargas de reforço, cargas compreendendo fibras curtas (tipicamente possuindo uma 15 razão de aspecto L/D inferior a 40), flocos, etc. Além do negro de fumo e cargas do tipo de sílica, discutidos em mais detalhes a seguir, as cargas podem ser formadas de argila, vidro, polímero, tal como uma fibra de aramida, etc. Espera-se que qualquer carga apropriada para uso nas 20 composições elastoméricas possa de concretizações da invenção. Naturalmente, composições das várias cargas particuladas discutidas no presente documento podem também ser usadas.

Quando uma carga de negro de fumo é empregada, a seleção do negro de fumo dependerá amplamente do uso pretendido do produto de batelada mestra elastomérico. Opcionalmente, a carga de negro de fumo pode incluir também qualquer material que possa ser transformado em pasta e combinado com um látex no processo de batelada mestra úmida composições elastoméricas compósitos elastoméricos ser incorporada nos acordo com várias

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 22/46

14/29 descrito no presente documento. Cargas particuladas exemplares incluem, porém não são limitadas ao negro de fumo, sílica fumigada, sílica precipitada, negro de fumo revestido, negros de fumo quimicamente funcionalizados, tais como aqueles possuindo grupos orgânicos anexados e negro de fumo tratado com silício, tanto sozinho quanto em combinações entre si. Negros de fumo exemplares incluem negros de fumo ASTM série N100 - série N900, por exemplo, negros de fumo série N100, negros de fumo série N200, negros de fumo série N300, negros de fumo série N700, negros de fumo série N800 ou negros de fumo série N900. Os negros de fumo vendidos sob as marcas registradas Regal®, Black Pearls®, Spheron®, Sterling® e Vulcan® disponíveis na Cabot Corporation, as marcas registradas Raven®, Statex®, Furnex® e Neotex® e as linhas CD e HV disponíveis na Columbian Chemicals e as marcas registradas Corax®, Durax®, Ecorax® e Purex® e a linha CK disponível na Evonik (Degussa) Industries e outras cargas apropriadas para uso em aplicações de borracha ou pneumático, podem também ser exploradas para uso com várias concretizações. Negros de fumo quimicamente funcionalizados apropriados incluem aqueles revelados no Pedido Internacional número PCT/US95/16194 (WO 96/18688), a revelação do mesmo sendo incorporada como referência. No negro de fumo tratado com silício, espécies contendo silício tais como um óxido ou carbeto de silício é distribuído através de pelo menos uma porção de um agregado de negro de fumo como uma parte intrínseca do negro de fumo. Negros de fumo convencionais existem na forma de agregados, com cada agregado consistindo em uma fase simples que é carbono. Esta fase

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 23/46

15/29 pode existir na forma de um cristalito grafítico e/ou carbono amorfo, e é geralmente uma mistura das duas formas. Os agregados de negro de fumo podem ser modificados por deposição das espécies contendo silício, tal como, sílica em pelo menos uma porção da superfície dos agregados de negro de fumo. O resultado pode ser descrito como negros de fumo revestidos com silício. Os materiais descritos no presente documento como negros de fumo tratados com silício não são agregados de negro de fumo que foram revestidos ou de outra forma modificados, porém realmente representam um tipo diferente de agregado possuindo duas fases. Uma fase é carbono, que ainda estará presente como cristalito grafítico e/ou carbono amorfo, enquanto a segunda fase é sílica (e possivelmente outras espécies contendo silício).

Assim, a fase de espécies contendo silício do negro de fumo tratado com silício é uma parte intrínseca do agregado; ela é distribuída através de pelo menos uma porção do agregado. Será apreciado que os agregados de multifase são bem diferentes dos negros de fumo revestidos com sílica mencionados acima, que consistem de agregados de negro de fumo de fase simples pré-formados, possuindo espécies contendo silício as quais são depositadas sobre a sua superfície. Tais negros de fumo podem ser tratados na superfície a fim de colocar uma funcionalidade de sílica sobre a superfície do agregado de negro de fumo conforme descrito, por exemplo, na Patente US número 6.929.783. Além disto, os aditivos podem ser usados e, com relação a isto, e pode ser esperado que os agentes de acoplamento úteis para acoplamento de sílica ou negro de fumo sejam úteis com negros de fumo tratados com silício.

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 24/46

16/29

O uso do látex do soro é apropriado com praticamente qualquer nível de carregamento particulado. Por exemplo, as borrachas podem ser produzidas com pelo

menos	30	phr,	pelo	menos	40	phr,	pelo	menos	50	phr,	pelo
5 menos	55	phr,	pelo	menos	60	phr,	pelo	menos	65	phr,	pelo
menos	70	phr,	pelo	menos	75	phr,	pelo	menos	80	phr,	pelo
menos	85	phr,	pelo	menos	90	phr,	pelo menos 95 phr ou	pelo
menos	100	phr	de carga.	Contudo,	o uso do soro	fornecerá
vantagens	maiores	com	relação	aos	outros	métodos	de

batelada mestra úmida em carregamentos de carga, por exemplo, pelo menos 50 ou pelo menos 60 phr. Um versado na técnica reconhecerá que o que constitui um “carregamento alto” dependerá da morfologia da carga, incluindo, por exemplo, sua área de superfície e estrutura.

Um ou mais aditivos também podem ser prémisturados, caso apropriado, com a pasta particulada ou com o fluido de látex elastomérico ou podem ser combinados com o farelo de batelada mestra durante a coagulação. Os aditivos podem também ser misturados na batelada mestra elastomérica subsequentemente, por exemplo, por técnicas de mistura seca. Vários aditivos são bem conhecidos dos versados na técnica e incluem, por exemplo, antioxidantes, antiozonantes, antidegradantes, plastificantes, coadjuvantes de processamento (por exemplo, polímeros líquidos, óleos e semelhantes), resinas, retardantes de chama, óleos extensores, lubrificantes e uma mistura de quaisquer dos mesmos. Aditivos exemplares incluem, porém não estão limitados ao óxido de zinco e ácido esteárico. O uso geral e seleção de tais aditivos é bem conhecido dos versados na técnica.

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 25/46

17/29

Em determinadas concretizações preferidas, o farelo da batelada mestra é produzido em um processo de fluxo contínuo envolvendo mistura do látex elastomérico e fluidos de carga particulada em níveis de turbulência e 5 condições de controle de fluxo suficientes para obter coagulação, mesmo sem uso de agentes coagulantes tradicionais. Tais métodos são descritos em nossas Patentes

US de copropriedade números 6.048.923, 6.413.478 e

6.040.364. Em resumo, um método exemplar para preparação do farelo da batelada mestra envolve alimentação simultânea de uma pasta de negro de fumo ou outra carga e um fluido de látex de borracha natural ou outro fluido elastomérico apropriado a uma zona de mistura de um reator de coagulação. Uma zona de coagulação se estende da zona de mistura, preferível e progressivamente aumentando na área de seção transversal na direção a jusante de uma extremidade de entrada para uma extremidade de descarga. A pasta é alimentada à zona de mistura preferivelmente como um jato de velocidade alta e contínuo, enquanto o fluido de látex de borracha natural é alimentado em velocidade relativamente baixa. A velocidade alta, taxa de fluxo e concentração particulada da pasta de carga são suficientes para causar mistura e cisalhamento alto do fluido de látex, turbulência do fluxo da mistura dentro de pelo menos uma porção a montante da zona de coagulação e coagulação substancial e completa do látex elastomérico antes da descarga na extremidade de descarga. A coagulação substancialmente completa pode assim ser obtida sem a necessidade de um agente de coagulação de sal ou ácido.

Após a coagulação substancialmente completa do

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 26/46

18/29 látex elastomérico e fluido particulado, o farelo da batelada mestra na forma de serpentinas ou glóbulos é formado e descarregado da extremidade de descarga do reator de coágulo como um fluxo substancialmente constante com a alimentação em andamento das correntes de látex e pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura do reator de coagulação. Preferivelmente, o farelo de batelada mestra está na forma de uma serpentina coesa, um compósito de carga de látex contínua na qual o negro de fumo é disperso dentro do látex coagulado, ao invés de um fluxo descontínuo de compósito no qual os glóbulos separados de látex coagulado são separados por um veículo aquoso. Notavelmente, o fluxo do tipo tampão e condições de pressão atmosféricas ou próximas das atmosféricas na extremidade de descarga do reator de coagulação são altamente desejáveis na facilitação do controle e coleta do produto compósito elastomérico, tal como, para etapas de processamento imediatas ou subsequentes e adicionais. O farelo da batelada mestra é criado e então formado em um extrusado desejável, por exemplo, apresentando cerca de 70% a cerca de 85% de teor de água em peso. Após a formulação, o farelo da batelada mestra é passado à secagem apropriada e aparelho de compostagem.

Em determinadas concretizações, o farelo da batelada mestra é passado do reator de coágulo para um extrusor de retirada de água. O extrusor de retirada de água pode trazer o farelo de batelada mestra de borracha natural, por exemplo, de aproximadamente 70-85% de teor de água para aproximadamente 10% a 20% de teor de água. Em determinadas concretizações preferidas o extrusor de

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 27/46

19/29 retirada de água reduz o teor de água de um extrusado de borracha natural para cerca de 15%. O teor de água ótimo pode variar com o elastômero empregado e tipo de carga. Se o teor de água for muito alto, então triturando o material conforme discutido adicionalmente a seguir simplesmente removerá o teor de água sem substancialmente aperfeiçoar as interações de carga-borracha ou propriedades da borracha. Se o teor de água for muito baixo, então a trituração aumentará a temperatura do material e degradará a borracha sem promover interações de polímero-carga. Extrusores de retirada de água apropriados são bem conhecidos e comercialmente disponíveis, por exemplo, da French Oil Machinery Co. (Piqua, Ohio, USA).

Após a retirada da água, o coágulo isento de água resultante pode ser seco. Em determinadas concretizações, o coágulo isento de água é simplesmente seco termicamente. Preferivelmente, o coágulo isento de água é mecanicamente triturado enquanto seca. Por exemplo, o coágulo isento de água pode ser mecanicamente trabalhado com um ou mais dentre misturador contínuo, um misturador interno, um extrusor de fuso duplo, um extrusor de fuso simples ou um moinho de rolos. Dispositivos de trituração apropriados são bem conhecidos e comercialmente disponíveis incluindo, por exemplo um Unimix Continous Mixer e MVX Machine (mistura, ventilação e extrusão) da Farrer Corporation of Ansonia, Conn., um misturador contínuo longo da Pomini, Inc., um Misturador Contínuo da Pomini, extrusores duplos com rotor de cogiro e interengrenamento, extrusores duplos com rotor de giro contrário e sem interengrenamento, misturadores

Banbury, misturadores Brabender, misturadores internos do

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 28/46

20/29 tipo interengrenamento, misturadores internos do tipo de massa, extrusores de compostagem contínua, o extrusor de moagem coaxial produzido pela Kobe Steel, Ltd., e Misturador Contínuo Kobe. Aparelhos de trituração alternativos apropriados para uso com várias concretizações da invenção serão familiares aos versados na técnica. Métodos exemplares para triturar mecanicamente o compósito isento de água são revelados nas Patentes US números

6.929.783 e 6.841.606 e Pedido de Patente Provisório número

61/065086, depositado em 8 de fevereiro de 2008.

Em determinadas concretizações preferidas os aditivos podem ser combinados com o coágulo isento de água no misturador mecânico. Especificamente, os aditivos tais como, carga (que pode ser a mesma ou diferente da carga usada no reator de coagulação; cargas exemplares incluindo sílica e óxido de zinco, com o óxido de zinco também um agente de plastificantes, processamento (por exemplo, ácido esteárico, que pode também ser usado como um agente de cura, polímeros líquidos, óleos e semelhantes), outros elastômeros, outra ou batelada mestra adicional, resinas, retardantes de chamas, óleos extensores, lubrificantes e mistura de qualquer um destes, podem ser adicionadas na mistura mecânica. Alternativamente ou, além disto, elastômeros adicionais podem ser combinados com o coágulo isento de água para produzi combinações elastoméricas. Elastômeros exemplares incluem, porém não estão limitados às borrachas, polímeros (por exemplo, homopolímeros, copolímeros e/ou terpolímeros) de 1,3-butadieno, estireno, isopreno, atuando como antiozonantes, cura), antioxidantes, coadjuvantes de

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 29/46

21/29 isobutileno, 2,3-dialquil-1,3-butadieno, onde alquila pode ser metila, etila, propila, etc., acrilonitrila, etileno e propileno e semelhantes. Métodos de produção das bateladas mestras são revelados em nossas Patentes US números

7.105.595, 6.365.663 e 6.075.084.

Os métodos e aparelhos da presente invenção podem ser empregados para formar produtos que incluem, porém não estão limitados a solas de sapato, pneumáticos, bandas de rodagem de pneumáticos, costados de pneumático, fio para pneumático, goma de coxim para pneus recauchutados, componentes de borracha das montagens de motor, esteiras de tanque, correias de mineração, componentes de borracha de hidromontagens, mancais de ponte e isoladores sísmicos.

A presente invenção será adicionalmente clarificada pelos exemplos que se seguem que se destinam apenas a exemplificação.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Compósito de elastômero foi produzido com um látex elastomérico incluindo uma combinação de látex de campo e/ou concentrado de látex com látex do soro. As composições de látex são ressaltadas na Tabela 1 a seguir.

Tabela 1 - Combinações de Látex

	A	B	C	D*	E*	F	G	H*	I*	J
Partes de látex de campo em volume	100	100	100	100	100	0	0	0	0	100
Partes de látex do soro em volume	50	50	10	0	0	100	50	0	0	100
Partes do concentrado em volume	0	0	0	0	0	100	100	100	100	40

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 30/46

22/29

Partes água	de	0	0	0	0	60	0	50	0	100	0
DRC final	(%)	21,5	20,3	27,6	28,7	18,9	32,1	30,9	59,8	30,0	23,6
TSC final	(%)	24	22,8	29,9	30, 8	20,7	34,1	32,8	61,7	30,8	26
Diferentes borrachas (TSC-DRC)(	de %)	2,5	2,4	2,3	2,1	1,8	2	1,9	1,9	0,8	2,4

DRC = Teor de borracha seca, TSC = teor de sólidos totais, * = Exemplos comparativos.

O procedimento que se segue foi usado para preparar compósitos elastoméricos A-O.

Preparação da Pasta de Negro de Fumo

O negro de carbono seco (N234, obtido na Cabot Corporation) foi misturado com água e moído para formar uma pasta possuindo concentração de cerca de 13-17%. A pasta foi alimentada ao homogeneizador em uma pressão operacional de cerca de 20,68 MPa, tal que a pasta foi introduzida como um jato na zona de mistura para produzir uma pasta de negro de carbono finamente triturada.

Liberação do Látex

Látex de campo e/ou concentrado de látex foram 15 misturados com látex do soro por cerca de 5 minutos usando um misturador de pá em uma das taxas indicadas acima e deixado assentar por toda noite. Misturas de concentrado de látex com látex do soro foram também providas pelo fornecedor do látex. As misturas do látex foram estáveis por vários dias. A mistura do látex foi bombeada para a zona de mistura do reator de coagulação. A taxa de fluxo do látex foi ajustada entre 700-1.200 kg/h a fim de obter os níveis de carga de negro de fumo finais.

Negro de Fumo e Mistura de Látex

A pasta de negro de fumo e o látex foram misturados

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 31/46

23/29 por entrada do látex no interior da pasta de negro de fumo. Durante o processo de entrada, o negro de carbono foi intimamente misturado no látex e a mistura coagulada. Para amostras de sucesso, serpentinas coesas, de esponja contínua de farelo de batelada mestra deixaram o reator de coagulação. A tabela 2 a seguir mostra a carga máxima, isto é, teor de carga máxima no compósito elastomérico em partes por cem partes de borracha (phr), para o que as serpentinas coesas foram produzidas (isto é, tentativas de produzir compósito elastomérico com teor de carga mais alto não resultou em uma serpentina coesa). A tabela 2 mostra que combinações de látex do soro com cada um ou ambos o látex de campo ou concentrado de látex aumentaram a carga de negro de fumo na qual a serpentina coesa seria produzida em comparação aos látexes que não foram combinados com soro ou látexes que foram apenas misturados com água. A tabela 3 a seguir, mostra pra várias combinações de látex em um dado carregamento, se serpentina coesa foi produzida. A tabela 3 mostra que, enquanto o uso do soro aperfeiçoou a consistência do farelo de batelada mestra, a adição simples de água ao látex de campo (por exemplo, Combinação de Látex E*) ou concentrado de látex (por exemplo, Combinação de Látex I*) não produziu resultados superiores ao uso do látex de campo (Combinação de Látex D*) ou concentrado do látex (Combinação do Látex *) sozinho.

Combinação de Látex	Carregamento máximo (phr)
A	73
B	70
C	65
D*	61

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 32/46

24/29

E*	60
F	54
G	50
H*	39
I*	39
J	66

Tabela 2

Combinação de	Carregamento de	Coesão da
Látex	negro de fumo (phr)	serpentina
F	45	Boa
G	45	Boa
H*	45	Má
I*	45	Má
B	65	Boa
C	65	Boa
D*	65	Má
E*	65	Má

Tabela 3

Retirada da Água

O farelo da batelada mestra descarregado do reator de coagulação teve a água retirada a uma umidade de 10-20% com um extrusor de retirada de água (The French Oil Machinery Company). No extrusor, o farelo da batelada mestra foi comprimido e a água espremida do farelo foi ejetada através de um barril fendido do extrusor.

Secagem e Resfriamento

O coágulo isento de água foi gotejado em um compostador contínuo (FCM) onde ele foi triturado e misturado com antioxidante. O teor de umidade da batelada mestra triturada que deixou FCM estava em torno de 1-2%. O

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 33/46

25/29 produto foi adicionalmente triturado e resfriado em um moinho aberto.

Cura

O compósito elastomérico resfriado foi compostado 5 de acordo com a formulação na Tabela 4 e o procedimento ressaltado na Tabela 5, a seguir.

Tabela 4

Ingrediente	Phr
Borracha	100
N234	40-75
ZnO	4
Ácido esteárico	2
6PPD* (antioxidante)	1,5
TBBS** (acelerador)	0, 8
Enxofre	1,2

*N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-p-fenilenodiamina **N-t-butil-2-benzotiozolsulfenamida

Tabela 5

	Tempo (minutos)	Operação
Estágio 1		Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 75%, 80 rpm, 50°C
0	Adição da batelada mestra de borracha-negro de fumo
1	Adição de óxido de zinco, ácido esteárico e 6PPD
3	Descarga
	Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade
		Misturador Farrel BR Banbury (1.600

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 34/46

26/29

Estágio		cm³), fator de enchimento 65%, rpm, 50°C	60
2	0	Adição do composto do estágio enxofre e acelerador	1,
	1	Descarga
		Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade
		Descansar a temperatura ambiente pelo menos duas horas	por

O material compostado foi vulcanizado; as propriedades dos compósitos elastoméricos resultantes são mostradas na Tabela 6 a seguir. O estresse de tensão faz amostras vulcanizadas (T300 e T100) foi medido de acordo com ASTM padrão D-412. As propriedades mecânicas dinâmicas foram determinadas usando uma varredura de tensão dinâmica em 10 Hz e 60°C. Ricochete foi determinado usando um Modelo de Pêndulo de Ricochete Zwick 5105.

Tabela 6

Compósito	Combinação	Carregam	T100	T300	T300/	Ricoche	Tan δ
elastomérico	de Látex	ento de	(MPa)	(MPa)	T100	te (%)	(Max)
		CB (phr)					a 60°C
A	A	52	2,8	17,6	6,3	52,2	0, 194
B	A	70	5,0	24,0	4,8	39,3	0,237
C	B	52	2,9	17,0	5,8	52,0	0,207
D	B	60	4,0	21,5	5,3	47,1	0,205
E	B	67	4,7	23,1	4,9	41,4	0,235
F	C	56	3,1	18,9	6,1	48,9	0, 187
G	C	59	3,7	20,9	5,6	45,5	0,200
H	C	67	4,4	22,8	5,2	42,3	0,223
I	F	42	2,3	14,1	6,1	57,2	0, 166
J	F	51	2,8	17,1	6,1	53,2	0, 177

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 35/46

27/29

K	G	42	2,3	14,6	6,3	57,6	0, 165
L	G	53	2,6	16,7	6,4	49,9	0, 179
M	J	51	2,9	17,0	5,9	52,9	0, 184
N	J	60	3,6	20,8	5,7	46,5	0,212
O	J	64	4,1	22,4	5,5	45,3	0,221

Exemplo Comparativo 1

Compósitos elastoméricos foram preparados empregando Combinação de Látex D* conforme descrito acima, em uma variedade de carregamentos de N234 negro de fumo. Os compósitos elastoméricos foram compostados conforme descrito acima. A figura 1 é uma coplotagem em gráfico de tan delta a 60°C para ambos os compostos preparados com compósitos incorporando Combinação de Látex D* e para os compostos listados na Tabela 6. O gráfico mostra que o desempenho dos compostos preparados usando compósitos elatoméricos incorporando várias quantidades de látex do soro é comparável ao desempenho dos compostos preparados sem soro. O látex do soro pode ser usado para facilitar a fabricação de compósitos elastoméricos mais altamente carregados sem sacrificar o desempenho dos compostos de borracha finais.

Exemplos Comparativos 2-6

Compósitos elastoméricos misturados secos foram preparados usando as formulações na Tabela 2, de acordo com o procedimento ressaltado na Tabela 7.

Tabela 7

	Tempo (minutos)	Operação
		Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 75%, 80

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 36/46

28/29

Estágio 1		rpm, 50°C
0	Adição de polímero
0,5	Adição de carga
2,5	Adição de óxido de zinco, ácido esteárico e 6PPD
4	Descarga
	Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade
Estágio 2		Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 65%, 60 rpm, 50°C
0	Adição do composto do estágio 1
1	Descarga
	Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade
	Descansar a temperatura ambiente por pelo menos duas horas

O material foi vulcanizado e as propriedades do compósito elastomérico são mostradas na Tabela 8.

Tabela 8

Exemplo	Carregam	T100	T300	T300/T1	Ricochete	Tan δ (Max)
Comparativo	ento de	(MPa)	(MPa)	00	(%)	a 60°C
número	CB (phr)
2	42	2,5	12,9	5,2	50,7	0,191
3	52	2,5	13,9	4,6	49,5	0,193
4	62	3,9	19,1	4,9	41,6	0,225
5	66	4,5	20,5	4,6	39,7	0,222
6	70	5,0	21,8	4,4	37,7	0,232

A descrição precedente das concretizações 5 preferidas da presente invenção foi apresentada para fins de ilustração e descrição. A mesma não se destina a ser

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 37/46

29/29 exaustiva ou a limitar a invenção à forma precisa revelada. Modificações e variações são possíveis a luz dos ensinamentos acima ou podem ser adquiridas da prática da invenção. As concretizações foram escolhidas e descritas a fim de explicar os princípios da invenção e sua aplicação prática para permitir que um versado na técnica utilize a invenção nas várias concretizações e com várias modificações como são apropriadas para o uso específico contemplado. Pretende-se que o escopo da invenção seja definido pelas reivindicações apensas e seus equivalentes.

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 38/46

1/4

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para produção de um compósito elastomérico, caracterizado pelo fato de que compreende:

provisão de uma pasta particulada; e 5 provisão de uma combinação de látex compreendendo látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex; e combinando a pasta particulada e a combinação de látex para formar uma mistura sob condições nas quais a mistura

10 coagula.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende látex de campo em uma razão de 20:1 a 1:1 em volume com relação ao látex do soro.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende concentrado de látex em uma razão de 20:1 a 1:2 em volume com relação ao látex do soro.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende ambos o látex de campo e o concentrado de látex em combinação com látex do soro.
5. Método, de acordo com caracterizado pelo fato de que a compreende adicionalmente água.
6. Método, de acordo com caracterizado pelo fato de que o teor de borracha seca da combinação de látex é pelo menos de 15% em peso.
7. Método, de acordo com a reivindicação a reivindicação 1, combinação de látex a reivindicação 5,

1, caracterizado pelo fato de que combinação compreende

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 39/46

2/4 alimentação de um fluxo contínuo de pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coagulação para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex

5 dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular completa e substancialmente o látex com o negro de fumo no reator de coagulação.

10 8. Compósito elastomérico, caracterizado pelo fato de que compreende o produto coagulado de uma mistura de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex.

15 9. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende adicionalmente água. 10. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o teor de 20 borracha seca da combinação de látex é de pelo menos ! 15% em peso. 11. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a

combinação de látex compreende látex de campo em uma razão 25 de 20:1 a 1:1 em volume com relação ao látex do soro.

12. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende concentrado de látex em uma razão de 20:1 a 1:2 em volume com relação ao látex do soro.

30
13. Compósito elastomérico, de acordo com a

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 40/46

3/4 reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende ambos o látex de campo e o concentrado de látex em combinação com látex do soro.

14. Compósito elastomérico caracterizado pelo fato de 5 ser produzido por um processo que compreende:

provisão de uma pasta particulada;

provisão de uma combinação de látex compreendendo látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex; e 10 combinando a pasta particulada e a combinação de látex sob condições nas quais o teor do látex da combinação de látex coagula. 15. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a 15 combinação de látex compreende água adicional. 16. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o teor de borracha seca da combinação de látex é de pelo menos 15% em peso. 20 17. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a

combinação de látex compreende látex de campo em uma razão

de 20:1 a 1:1 em volume com relação ao látex do soro. 18. Compósito elastomérico, de acordo com a 25 reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende concentrado de látex em uma razão de 20:1 a 1:2 em volume com relação ao látex do soro. 19. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a 30 combinação de látex compreende ambos o látex de campo e o

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 41/46

4/4 concentrado de látex em combinação com látex do soro.

20. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a combinação compreende alimentação de um fluxo contínuo de

5 pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coagulação para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e pasta de negro de fumo

10 dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular completa e substancialmente o látex com o negro de fumo no reator de coagulação.

21. Compósito elastomérico vulcanizado, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos 7 0 phr de negro de

15 fumo e exibindo uma taxa de T300/T100 de pelo menos 4,5.

22. Compósito elastomérico vulcanizado, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que o negro de fumo é N234.

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 42/46

1/1

FIG1