BRPI0807106A2 - Acabamento retardante de chama para materiais de fibra - Google Patents

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Walter Nassl
Danny Steiner
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ACABA- MENTO RETARDANTE DE CHAMA PARA MATERIAIS DE FIBRA".
Descrição
A presente invenção refere-se a um processo para o acabamen- to retardante de chama para materiais de fibra.
É conhecido dotar materiais de fibra, por exemplo, tecidos têx- teis na forma de tramados, com propriedades retardantes de chama através da aplicação de determinados compostos de fósforo aos mesmos. Os com- postos de fósforo usados para essa finalidade incluem, por exemplo, os compostos de tetraquis-hidroximetilfosfônio da estrutura que se segue:
Pe(CH2OH)4 Χθ,
na qual Χθ, representa um ânion, por exemplo, um ânion cloreto ou os pro- dutos de reação do mesmo com compostos de nitrogênio orgânico tais como a ureia por exemplo. Esses processos para o tratamento de materiais de 15 fibra estão descritos, por exemplo, nas US-A 2 772 188, US-A 2 983 623, US-A 4 068 026, US-A 4 078 101, US-A 4 145 463, EP-A 0 294 234, GB-A 2 294 479, US-A 4 154 878, US-A 5 480 458, GB-A 938 989, DE-A 26
11 062 e no artigo por A. R. Horrocks, “Flame-retardant Finishing of Texti- les”, Rev. Prog. Coloration, Vol. 16, 1986, páginas 62 a 103.
Os processos da técnica anterior para o acabamento retardante
de chama para materiais de fibra com os compostos de fosfônio acima men- cionados ou os produtos da condensação dos mesmos têm a desvantagem de que, depois do processo de acabamento ter sido executado, existem mui- tos casos nos quais está presente um nível elevado de formaldeído nos ma- 25 teriais de fibra ou se desenvolvem durante o período de armazenamento e/ou um processamento posterior dos materiais de fibra. Este nível de for- maldeído pode montar a várias centenas de ppm nos têxteis celulósicos.
É um objetivo da presente invenção o de desenvolver um pro- cesso por meio do qual materiais de fibra, especificamente tecidos têxteis, possa ser dado um acabamento retardante de chama efetivo através do uso de compostos de tetraquis-hidroximetilfosfônio ou os produtos da condensa- ção dos mesmos com compostos de nitrogênio orgânico, sem que, depois que o processo tenha sido executado, estejam presentes, ou que se desen- volvam em seguida níveis elevados de formaldeído nos materiais de fibra.
Foi verificado que esse objetivo é alcançado através de um pro- cesso para o tratamento dos materiais de fibra, no qual as etapas (a) até (e) que se seguem são executadas em sucessão:
(a) aplicando a um material de fibra uma mistura aquosa com- preendendo um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio e/ou um produto formado através da reação de um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio com um composto orgânico de nitrogênio bem como água,
(b) secando o material de fibra obtido depois da etapa (a),
(c) tratando o material obtido após a etapa (b) com amônia ga- sosa e/ou amônia dissolvida em um solvente, em que, quando a amônia dis- solvida em um solvente for usada o material de fibra é de preferência secado depois da etapa (c),
(d) opcionalmente tratando o material obtido depois da etapa (c)
com um agente de oxidação,
(e) lavando o material de fibra obtido depois da etapa (d) com uma solução aquosa, tendo um pH de pelo menos 7,5, de preferência na faixa a partir de 7,5 até 12,0 a 20°C,
em que, além disso o material de fibra é tratado com uma solução aquosa A cujo pH a 20°C está na faixa a partir de 0,5 até 6,5, de preferência a partir de
1,5 até 5,5, ou cujo pH depois de 5 minutos de aquecimento da referida so- lução A para uma temperatura na faixa a partir de 80°C até 170°C está na faixa mencionada, em que o tratamento do material de fibra com a referida 25 solução A é executado tanto entre as referidas etapas (c) e (d), ou entre as referidas etapas (d) e (e), ou, de preferência depois da etapa(e), em que o material de fibra é opcionalmente lavado com água entre a etapa (c) e etapa (d) e/ou entre a etapa (d) e a etapa (e),
em que, quando do tratamento do material de fibra com a referida solução A é executado depois da etapa (e), a etapa (e) é de preferência executada de novo depois do tratamento com a referida solução A.
É vantajoso quando o material de fibra é tratado com uma tal quantidade da solução A de forma que o material de fibra no fim do processo tenha um conteúdo de formaldeído de não mais do que 150 ppm, de prefe- rência não mais do que 100 ppm.
O processo da presente invenção dota os tecidos têxteis com- postos de material de fibra com propriedades retardantes de chama bastante efetivas mantendo ao mesmo tempo o conteúdo de formaldeído no material de fibra pós-processamento em um nível baixo, isto é, em um valor de não mais do que 150 ppm, ou ainda de não mais do que 100 ppm. com base no peso total do material de fibra, quando quantidades adequadas de solução A forem usadas. As propriedades retardantes de chama que podem ser obti- das com o processo da presente invenção sobre os materiais de fibra são altamente duráveis com relação às operações de lavagem. O processo da presente invenção torna possível assegurar que o nível de fósforo presente sobre o tecido depois da aplicação com composto de fosfônio, isto é, depois da execução da etapa (a), diminui somente relativamente pouco, se nenhum, no decorrer das etapas subseqüentes do processo. Isso se mantém especi- ficamente quando a aplicação da solução aquosa A é executada mais tarde do que a etapa (e) do processo. É vantajoso quando, depois de que o aca- bamento retardante de chama dos tecidos têxteis tenha sido executado, o conteúdo de fósforo sobre o tecido seja somente ligeiramente mais baixo do que o valor obtido diretamente depois da aplicação do composto de fósforo e da secagem que se segue. A razão é que um conteúdo mais alto de fósforo leva a um efeito retardante de chama mais efetivo.
O processo da presente invenção proporciona uma sensação manual agradável aos materiais de fibra bem como propriedades efetivas retardantes de chama.
As etapas de (a) até (e) do processo são executadas, de prefe- rência de forma continuada, em sucessão.
Os materiais de fibra tratados através do processo da presente invenção são de preferência os tecidos têxteis, especificamente na forma de tramados e não-tramados. Eles podem consistir em fibras sintéticas tais co- mo o poliéster ou poliamida ou em fibras naturais tais como o algodão. As misturas de várias fibras também estão contempladas. De preferência, os materiais de fibra consistem em fibras de celulose tais como, por exemplo, algodão ou celulose regenerada até um grau na faixa a partir de 50% até 100% em peso. Os restantes 0% até 50% em peso podem ser fibras sintéti- cas, por exemplo, fibras de poliéster ou fibras de poliamida.
É uma vantagem específica do processo de acordo com a pre- sente invenção que o processo torna possível que, após o tratamento dos materiais de fibra, é conseguido um conteúdo baixo de formaldeído nos ma- teriais de fibra, a saber, um conteúdo de 150 ppm ou menos, com base no peso total do material de fibra.
Os valores especificados aqui, neste pedido de patente e mais abaixo também neste pedido de patente e também nas reivindicações com relação ao nível ou do conteúdo de formaldeído nos materiais de fibra, se referem a um método de determinação em linha com a EN ISO 14184-1 15 (correspondendo à Iei japonesa 112 - 1984), First Edition 1998-12-15. O mé- todo especificado nesse padrão EN foi um tanto modificado para a determi- nação dos valores do formaldeído no contexto da presente invenção. A mo- dificação tomou a forma da omissão de qualquer condicionamento das a- mostras.
O fato dos materiais de fibra em geral conterem formaldeído po-
de ser devido a que os compostos de metilolfosfônio usados contenham formaldeído livre ou liberem formaldeído durante o tratamento das fibras com NH3 ou tratamentos térmicos.
A primeira etapa (etapa a) do processo de acordo com a presen- 25 te invenção consiste na aplicação de uma mistura aquosa ao material de fibra, de preferência a um tecido têxtil na forma de um tecido tramado ou não-tramado. A mistura aquosa pode ser aplicada ao material de fibra atra- vés de métodos que são do conhecimento comum geral no acabamento de têxteis. Uma operação envolvendo um “pad-mangle” é bastante útil. O líqui- 30 do de “padding” pode conter o composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio descrito abaixo aqui, neste pedido de patente, em uma concentração como do costume para o acabamento retardante de chama. A concentração é de- terminada no caso individual por fatores incluindo o nível do efeito retardante de chama desejado.
A mistura aquosa aplicada ao material de fibra na etapa (a) bem como a água contém um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio, a partir 5 daqui, neste pedido de patente referido como THP1 ou um produto formado através da reação do THP com um composto de nitrogênio orgânico. A mis- tura aquosa também pode conter ambos os tipos desses produtos, isto é, a mistura de THP e do produto de reação do THP antes mencionado. A mistu- ra aquosa pode ainda compreender outros produtos conhecidos para o aca- 10 bamento de têxteis. Os exemplos dos mesmos são os agentes repelentes de óleo e/ou água, tais como os polímeros e/ou os polissiloxanos que contêm flúor ou amaciantes conhecidos, ou reticuladores de celulose conhecidos como usados para o acabamento de materiais de celulose resistentes a vin- cos.
Como o THP podem ser usados os compostos da estrutura que
se segue:
P (CH2OH)4
X
Θ
ou também misturas de tais compostos, nos quais X9 é um ânion e t é a va- lência desse ânion. Os ânions úteis incluem, por exemplo, sulfato, sulfato de hidrogênio, fosfato, fosfato de mono-hidrogênio, fosfato de di-hidrogênio e acetato.
O ânion cloreto é especificamente útil como o ânion Χθ.
No lugar de um composto THP ou uma mistura de compostos THP a mistura aquosa usada na etapa (a) do processo também pode conter um produto da reação do THP com um composto de nitrogênio orgânico. Uma mistura de 25 THP e desse produto de reação de THP também pode ser usada. Os produ- tos de reação de THP úteis incluem aqueles formados através da reação de THP com melamina, dicianodiamida, ureia ou tioureia, ou através da reação de uma mistura composta por dois ou mais produtos do tipo mencionado.
Um produto muito especificamente adequado para ser usado na mistura aquosa usada na etapa (a) é formado pela reação de condensação do THP com ureia, o THP usado sendo de preferência o cloreto de tetraquis- hidroximetilfosfônio
Pe(CH2OH)4 Cl®.
São obtidos resultados muito bons na utilização de um produto formado através da reação de 2 mois do composto de tetraquis- hidroximetilfosfônio com de 0,7 até 1,5 mol de ureia, essa reação sendo e- xecutada em uma faixa de temperatura a partir de 20°C até 120°C.
Os compostos THP, especificamente o cloreto, estão comerci- almente disponíveis e podem ser obtidos através de processos comuns ge- ralmente conhecidos.
Um produto útil para o processo da presente invenção está dis- ponível da Huntsman Textile Effects (Alemanha) GmbH sob o nome de P- YROVATEX® ACS. Esse composto compreende um produto da reação de THP com ureia.
Os produtos úteis da reação de THP com compostos de nitrogê-
nio e os métodos para a fabricação dos mesmos estão também descritos nas US-A 2 809 941, GB-A 938 989, US 4 154 878 (ver na mesma, por e- xemplo, a coluna 4 linhas de 6 a 20), DE-A 26 11 062 e na US-A 2 983 623. Os produtos mencionados nessas referências, formados através da reação 20 de condensação de THP com compostos de nitrogênio orgânico, também são adequados para serem usados na etapa (a) do processo de acordo com a presente invenção.
O processo da presente invenção dá bons resultados quando é utilizado na etapa (a) do processo um produto da reação de 2 mois de THP e de 0,7 a 1,5 mol de ureia, como descrito acima, e quando a mistura aquosa usada na etapa (a) compreende 10% até 50% em peso desse produto de reação.
A etapa (a) do processo de acordo com a presente invenção é seguida pela etapa (b) do processo na qual o material de fibra é secado. Es- sa secagem é efetuada de preferência sob condições que, depois da etapa
(b) tenha sido executada, o material de fibra tenha um conteúdo de água de pelo menos 3% em peso. O limite superior com relação ao conteúdo de água depois da secagem é de preferência de 25% em peso. O valor do conteúdo de água é baseado no peso total do material de fibra depois da execução da etapa (b).
A etapa (b) do processo é seguida pela etapa (c). Ela consiste
no tratamento do material de fibra com amônia. A amônia é usada como um gás ou como uma solução em um solvente. A água é um solvente muito útil. Também é possível tratar o material de fibra com ambas, a amônia gasosa e a dissolvida, em cujo caso essas duas etapas de tratamento podem ser exe- 10 cutadas em sucessão. Quando o material de fibra for tratado com uma solu- ção aquosa de amônia na etapa (c), ele é de preferência secado em segui- da, vantajosamente de tal forma que ele tenha um conteúdo de água de 5% até 25% em peso, com base no peso total do material de fibra, depois de secado.
A etapa (c) pode ser executada sob condições conhecidas na
técnica precedente, por exemplo, das US-A 2 983 623 e US-A 2 772 188.
A etapa seguinte (= a etapa d)) do processo de acordo com a presente invenção não é absolutamente necessária, porém é executada de preferência e consiste em tratar o material de fibra com um agente de oxida- 20 ção. Os agentes de oxidação úteis incluem os peróxidos de metal, perbora- tos, ar e oxigênio. É de preferência específica a execução da etapa (d) do processo de acordo com a presente invenção com a utilização de uma solu- ção aquosa de peróxido de hidrogênio. Essa solução compreende, vantajo- samente de 0,1% até 20% em peso de H2O2 e o material de fibra é de prefe- 25 rência imerso dentro dessa solução durante um período de tempo entre 20 e 90 segundos.
As condições de processamento adequadas para essa etapa de oxidação estão aparentes a partir do Exemplo 1 da US-A 2 983 623 e tam- bém a partir da coluna 3, linhas de 20 a 27 da US-A 4 078 101, a partir do Exemplo 5 da US-A 4 145 463 e do Exemplo 1 da GB 938 989.
É vantajosa a execução de uma etapa (d) devido a que ela au- menta a durabilidade dos efeitos retardantes de chama e reduz o nível de formaldeído livre no material de fibra depois da finalização do processo, para valores mais baixos.
O material de fibra obtido depois da etapa (d) do processo de acordo com a presente invenção é lavado na etapa seguinte, etapa do pro- 5 cesso (e). Essa lavagem é feita com uma solução aquosa que tenha um pH de pelo menos 7,5, de preferência na faixa a partir de 7,5 até 12,0, a 20°C. Sais inorgânicos como, por exemplo, o carbonato de sódio podem ser usa- dos para o ajuste do pH. A lavagem pode ser executada por exemplo, atra- vés da imersão do material de fibra dentro da solução aquosa durante um 10 período de tempo de 1 até 90 minutos e provendo de preferência uma agita- ção mecânica da solução aquosa durante a fase de imersão.
No entanto, além da etapa (e) outras lavagens adicionais podem ser executadas durante o curso do processo da presente invenção, por e- xemplo, entre a etapa (c) e a etapa (d) e/ou entre a etapa (d) e a etapa (e).
É de importância essencial com relação ao processo da presen-
te invenção que o material de fibra seja tratado com uma solução aquosa A. Essa etapa do processo tem que ser absolutamente executada. Ela pode ser executada tanto entre as etapas (c) e (d) do processo ou entre as etapas (d) e (e) ou depois da etapa (e). É de preferência a execução do tratamento com 20 a solução aquosa A depois da etapa (e) do processo. Isso é devido a que foi verificado que nesse caso o conteúdo de fósforo do material de fibra (ex- presso em % em peso de F) é mais alto depois da finalização do processo de acordo com a presente invenção, do que quando o tratamento com a so- lução aquosa A é executado mais cedo do que a etapa (e) do processo em- 25 bora de outra forma o procedimento permaneça o mesmo. Um conteúdo mais alto de fósforo no material de fibra leva a propriedades retardantes de chama mais melhoradas.
O tratamento do material de fibra com uma quantidade adequa- da de solução A, por exemplo através da imersão do material de fibra dentro da solução A, de forma vantajosa com a agitação mecânica simultânea, tor- na possível assegurar que o conteúdo de formaldeído do material de fibra depois da finalização do processo de acordo com a presente invenção não seja mais alto do que 150 ppm ou mesmo mais alto do que 100 ppm com base no peso do material de fibra. Isso é na base No método acima mencio- nado de determinação de acordo com o padrão EN ISO 14184-1. Em con- traste, os materiais de fibra nos quais o tratamento com uma solução A não 5 é executado frequentemente têm valores de conteúdo de formaldeído de vÁrias centenas de ppm.
Com a finalidade de que o tratamento com a solução aquosa A possa alcançar valores de conteúdo de formaldeído de 150 ppm ou menos, as condições que se seguem devem estar de acordo com:
- O pH da solução A tanto tem que estar na faixa a partir de 0,5
até 6,5 A 20°C, ou tem que ser presumido um valor na faixa mencionada depois que a solução A tenha sido aquecida durante 5 minutos para uma temperatura na faixa a partir de 110°C até 170°C. É especificamente favorá- vel que a solução A tenha um pH à 20°C na faixa a partir de 1,5 até 5,5 a partir do início ou depois do aquecimento.
- Quando é usada uma solução A cujo pH somente cai dentro da faixa declarada depois do aquecimento, o material de fibra tratado com a solução A tem que ser apropriadamente aquecido com a finalidade de que seja obtido um pH medido à 20°C dentro da faixa estabelecida.
- Quando o tratamento do material de fibra é somente executado
depois da etapa (e) do processo acima mencionada, é necessário que em seguida ao tratamento com a solução A o material de fibra seja submetido outra vez a uma etapa (e) como a descrita acima. Isso é devido a que se a etapa(e) do processo não for executada depois do tratamento com a solução 25 aquosa A, os valores do conteúdo de formaldeído de 150 ppm ou menos não possam ser alcançados com segurança, se toda.
- O tratamento com a solução aquosa A é feito de preferência com tais quantidades de solução A e durante um período tal que, depois que o processo da presente invenção tenha sido finalizado, o material de fibra
tenha um conteúdo de formaldeído de não mais do que 150 ppm ou de pre- ferência de não mais do que 100 ppm, com base no peso do material de fi- bra. As quantidades necessárias de solução A e os períodos de tempo ne- cessários dependem da identidade e da quantidade do material de fibra e do pré-tratamento do mesmo, e podem ser determinados no caso individual por meio de alguns testes.
A solução aquosa A tem um pH a 20°C na faixa ácida, a saber 5 na faixa a partir de 0,5 até 6,5, de preferência a partir de 1,5 até 5,5, tanto a partir do início ou depois do aquecimento descrito. Isso é devido aos ingredi- entes na solução A.
O ácido fosfórico é um ingrediente muito útil para a solução A. O ácido sulfúrico também pode ser usado, por exemplo. Os ingredientes úteis 10 para a solução aquosa A também incluem o fosfato de mono-amônio ou uma mistura de dicianodiamida e ácido fosfórico. Será observado que também é possível para uma pluralidade dos compostos mencionados estarem presen- tes na solução A.
O tratamento do material de fibra com a solução A pode ser, por 15 exemplo, de tal forma que diretamente após a etapa (e) do processo, o ma- terial de fibra seja enxaguado com água e que a água seja extraída e que ele seja em seguida tratado com um banho ácido que compreenda a solução A, seguido por sua vez por uma etapa (e) e uma operação de secagem, por exemplo, a 110°C.
Uma outra variante do processo muito útil consiste no material
de fibra depois da etapa (e) sendo primeiro secado e em seguida sendo tra- tado com a solução A por “padding”. Em seguida é aconselhável que o mate- rial seja armazenado em temperatura ambiente durante cerca de 20 a 25 horas ou aquecer o mesmo resumidamente para uma temperatura de 140°C a 170°C. Isso é de preferência seguido por uma etapa (e).
Em uma modalidade de preferência específica do processo de acordo com a presente invenção, a solução aquosa A compreende um pro- duto que se liga ao formaldeído. Isso permite um outro abaixamento no con- teúdo de formaldeído presente depois da finalização do processo de acordo 30 com a presente invenção. Os compostos de nitrogênio tais como as aminas ou as amidas ácidas são úteis como produtos capazes de se ligar quimica- mente ao formaldeído. Esses compostos de nitrogênio são convertidos atra- vés de reação com o formaldeído nos compostos de N-metilol corresponden- tes. A dicianodiamida (cianoguanidina) é um exemplo de um produto útil:
H2N-C-NH-CN
I!
NH
A ureia é especificamente útil como um produto de ligação com o formaldeído. Uma modalidade de preferência do processo de acordo com a presente invenção é por esse motivo caracterizada pelo fato de que a so- lução aquosa A compreende ureia.
Os exemplos que se seguem ilustram a invenção.
Exemplo 1 (exemplo comparativo que não da invenção)
Este exemplo não é da invenção devido a que, embora as eta- pas de (a) até (e) do processo de acordo com a presente invenção tenham sido executadas, não houve o tratamento com uma solução A (acida). Um tecido de 100% de algodão tramado (tingido de azul) foi tratado na etapa (a) com uma solução aquosa de um aduto de THPC. O aduto de THPC foi um aduto de cloreto de tetraquis-hidroximetilfosfônio e ureia, usado como uma solução em água de aproximadamente 75% em peso. O tecido foi tratado por “padding” com 500 g do aduto acima mencionado por litro de líquido. O líquido de padding compreendia ainda 4 g/l de trietanolamina e 5 g/l de um agente de umidificação. O apanhado molhado do líquido de padding foi de cerca de 78% em peso, com base no tecido não-tratado. Depois do padding, o tecido foi secado a 80°C durante cerca de 1 minuto (etapa b)), e em segui- da tratado durante 1 minuto com amônia gasosa (etapa c)) e em seguida durante 1 minuto com ar, em seguida o tecido foi tratado durante 2 minutos em um banho aquoso que compreendia 20 g por litro de uma solução aquo- sa de peróxido de hidrogênio a 35% (etapa d)). O tecido foi lavado com água e em seguida tratado com uma solução de carbonato de sódio a 60°C duran- te 20 minutos (etapa e)). A solução de carbonato de sódio compreendeu 10 g de Na2CO3/!. Em seguida, o tecido foi lavado e a água foi extraída. Exemplos de 2 a até 2d (exemplos da invenção).
O exemplo 1 foi repetido exceto pelo fato de que o tratamento com o carbonato de sódio foi seguido pelo tratamento com uma solução aci- da (solução A) e em seguida mais uma vez por um tratamento com a mesma solução de Na2COs e sob as mesmas condições como as mencionadas no Exemplo 1.
Foi adotado o procedimento que se segue:
Depois do primeiro tratamento com Na2CO3 como descrito no Exemplo 1, o tecido foi lavado e a água foi extraída como no Exemplo 1. Isso foi seguido por um tratamento com uma solução A ácida, especificamente
1 minuto a 80°C no Exemplo 2a,
3 minutos a 80°C no Exemplo 2b,
2 minutos a 60°C no Exemplo 2c,
5 minutos a 60°C no Exemplo 2d.
A solução acida A consistiu, em todos os Exemplos de 2 até 2 d de cerca de 400 g de água de bica, cerca de 165 g de ácido fosfórico e de 15 cerca de 320 g de ureia.
Depois do tratamento com a solução A, as amostras dos Exem- plos de 2a até 2d foram lavadas mais uma vez com uma solução de Na2CO3 (10 g/l) a 60°C durante 10 minutos e secadas a 1100C durante 10 minutos.
As amostras de tecido obtidas nos Exemplos 1 e 2a até 2d foram -20 submetidas a uma determinação do conteúdo de formaldeído de acordo com o método acima mencionado. A Tabela 1 mostra os resultados.
Tabela 1
Amostra de tecido do Exemplo Conteúdo de formaldeído ppm (com base no tecido) 1 470 2a 35 2 b 30 2c 75 2 d 45 É claramente aparente que o tratamento com a solução A (E- xemplos de 2a até 2d) realiza um melhoramento significativo.
Em outra série de testes, as amostras de tecido foram secadas depois da execução das etapas de (a) até (e) de acordo com o Exemplo 1, e padded com soluções A como descrito no Exemplo 2. Depois do padding, algumas das amostras foram armazenadas em temperatura ambiente duran- te 20 horas, enquanto outras foram aquecidas para 160°C durante alguns 5 minutos. Isso foi seguido por outra execução da etapa (e) (lavagem com so- lução de carbonato de sódio, como descrito no Exemplo 2) e em seguida por uma operação de secagem (10 minutos/110°C)
A determinação do conteúdo de formaldeído deu valores de cerca de 40 ppm com relação às amostras armazenadas durante 20 horas e de cerca de 45 ppm com relação às amostras aquecidas a 160°C.

Claims (12)

1. Processo para o tratamento de materiais de fibra em que as etapas de (a) até (e) seguintes são executadas em sucessão: (a) aplicando a um material de fibra uma mistura aquosa com- preendendo um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio e/ou um produto formado através da reação de um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio com um composto orgânico de nitrogênio bem como água, (b) secando o material de fibra obtido depois da etapa (a), (c) tratando o material obtido após a etapa (b) com amônia ga- sosa e/ou amônia dissolvida em um solvente, em que, quando a amônia dis- solvida em um solvente for usada no material de fibra é de preferência seca- do depois da etapa (c), (d) opcionalmente tratando o material obtido depois da etapa (c) com um agente de oxidação, (e) lavando o material de fibra obtido depois da etapa (d) com uma solução aquosa, tendo um pH de pelo menos 7,5, de preferência na faixa a partir de 7,5 até 12,0 a 20°C, em que, além disso o material de fibra é tratado com uma solução aquosa A cujo pH a 20°C está na faixa a partir de 0,5 até 6,5, de preferência a partir de 1,5 até 5,5, ou cujo pH depois de 5 minutos de aquecimento da referida so- lução A para uma temperatura na faixa a partir de 80°C até 170°C está na faixa mencionada, em que o tratamento do material de fibra com a referida solução A é executado tanto entre as referidas etapas (c) e (d), ou entre as referidas etapas (d) e (e), ou, de preferência depois da etapa(e), em que o material de fibra é opcionalmente lavado com água entre a etapa (c) e etapa (d) e/ou entre a etapa (d) e a etapa (e), em que, quando do tratamento do material de fibra com a referida solução A é executado depois da etapa (e), a etapa (e) é de preferência executada de novo depois do tratamento com a referida solução A.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material de fibra é tratado com uma quantidade tal de solução A que o material de fibra no final do processo tem um conteúdo de fórmalde- ido de não mais do que 150 ppm, de preferência de não mais do que 100 ppm.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as etapas (a) até (e) são executadas continuamente.
4. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a3, caracterizado pelo fato de que o material de fibra está presente na forma de tecidos têxteis, de preferência na forma de tramados ou de não-tramados.
5. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a4, caracterizado pelo fato de que o material de fibra consiste em fibras de celulose em um grau na faixa a partir de 50% até 100% em peso.
6. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o produto Pe(CH2OH)4 Cle é usado como um composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio.
7. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a6, caracterizado pelo fato de que a etapa (a) usa um produto formado atra- vés da reação de 2 mois do composto de tetraquis-hidroximetilfosfônio com de 0,7 a 1,5 mol de ureia, essa reação sendo executada na faixa de tempe- ratura a partir de 20°C até 120°C.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a mistura aquosa usada na etapa (a) compreende de 10% até 50% em peso do produto da reação.
9. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a etapa (c) usa uma solução aquosa de amônia, ou amônia gasosa e uma solução aquosa de amônia.
10. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a etapa (d) usa uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio.
11. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a10, caracterizado pelo fato de que a referida solução A usada compreende o ácido fosfórico.
12. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a .11, caracterizado pelo fato de que a referida solução A compreende um pro- duto que se liga ao formaldeído, de preferência a ureia.
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