BRPI0618886A2

BRPI0618886A2 - material de controle de luz e pelìcula de controle de luz

Info

Publication number: BRPI0618886A2
Application number: BRPI0618886-9A
Authority: BR
Inventors: Kazuyuki Yahara; Kenji Tsuchihara
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd; Nat Inst Of Advanced Ind Scien
Priority date: 2005-11-25
Filing date: 2006-11-24
Publication date: 2011-09-13
Also published as: JP4072573B2; CN101313236A; WO2007061061A1; RU2008125834A; US7715083B2; CA2628284C; JPWO2007061061A1; KR101270862B1; TWI322822B; US20090080056A1; CN101313236B; AU2006316998A1; EP1953575A1; CA2628284A1; AU2006316998B2; KR20080080515A; TW200724553A; EP1953575A4; RU2418031C2

Abstract

MATERIAL DE CONTROLE DE LUZ E PELìCULA DE CONTROLE DE LUZ. A presente invenção refere-se a um material de controle de luz capaz de opcionalmente controlar a transmitãncia de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de uma faixa de comprimento de onda ampla e uma película de controle de luz formada usando o material de controle de luz. A presente invenção provê um material de controle de luz, o qual compreende uma resina sensível a estímulo e é capaz de controlar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda específica, a resina sensível a estímulo sendo um composto de poliacetileno tendo uma unidade de repetição representada pela fórmula geral (1) que segue: -(CH=CR^1^)-~n~ (1) na fórmula (1), R1 representa um grupo naftaleno, um grupo fenantreno, um grupo pirenila ou um grupo antraceno, cada um dos quatro grupos sendo substituído por um grupo selecionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo SR^4^ (R^4^ repre- senta um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo NR^5^R^6^ (R^5^ e R^6^ podem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e COR7 (R7 representa um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), ou a fórmula geral (2) que segue: -(CR^2^=CR^3^)-~n~ (2) na fórmula (2), R^2^ representa um grupo naftaleno ou um grupo antraceno; R^3^ representa um grupo fenila substituído por um substituinte X na posição m ou na posição p; e o substituinte X representa um grupo sele- cionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo SR^4^ (R^4^ representa um átomo de hidrogénio ou um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo NR^5^R^6^ (R^5^ e podem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e COR^7^ (R^7^ representa um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MATERIAL DE CONTROLE DE LUZ E PELÍCULA DE CONTROLE DE LUZ".

CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se a um material de controle de luz capaz de opcionalmente controlar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de uma faixa de comprimento de on- da ampla e refere-se também a uma película de controle de luz formada u- sando o material de controle de luz.

ANTECEDENTES DA TÉCNICA

Um material de controle de luz capaz de controlar a transmitân- cia de luz em uma faixa de comprimento de onda específica tem sido usado para controle de luz transmitida ou para controle de cor através da interrup- ção de luz de um comprimento de onda específico e aplicado em vários campos incluindo, por exemplo, materiais interiores, materiais de construção, partes eletrônicas e similar. Ainda, atualmente, materiais capazes de contro- le de transmitância de luz na faixa infravermelha têm atraído atenção e uma variedade de investigações de tais materiais tem sido conduzida.

Como exemplos dos materiais de controle de luz deste tipo, o Documento de Patente 1 e o Documento de Patente 2 propõem um material de controle de luz contendo uma suspensão de partículas de polarização de luz e uma resina de polímero. Em um corpo de controle de luz formado u- sando o material de controle de luz, as partículas de polarização são dispos- tas para formarem uma forma transparente em resposta a um campo elétri- co. No entanto, este tipo de material de controle de luz tem um problema que não é possível opcionalmente e facilmente controlar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de uma faixa de comprimento de onda suficientemente ampla de uma faixa de luz visível para a faixa próximo da infravermelha.

O Documento de Patente 3 e o Documento de Patente 4 des- crevem um material de controle de luz de blindagem de raio de calor que é caracterizado pelo fato de que um gel de polímero que muda seu volume dependendo da temperatura é usado, e que um corante e um material de absorção de infravermelho são incluídos no gel de polímero. Um corpo de controle de luz formado usando este tipo de material de controle de luz pode controlar a transmitância de raios de calor (raios próximos do infravermelho) em resposta à temperatura devido ao comportamento do material de absor- ção de infravermelho, e também a transmitância na faixa de luz visível pode ser controlada pelo corante. No entanto, este tipo de material de blindagem de luz tem um problema que não é possível opcionalmente e facilmente con- trolar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária em uma faixa de comprimento de onda suficientemente ampla a partir da faixa de luz visível para a faixa próximo da infravermelha.

O Documento de Patente 5 descreve uma película fina eletro- crômica consistindo em um óxido de nióbio e descreve que a película fina eletrocrômica mostra uma excelente propriedade de controle de luz em uma faixa de comprimento de onda grande. No entanto, quando um óxido inorgâ- nico deste tipo é usado como um material de controle de luz, etapas compli- cadas precisam ser realizadas para produzir um elemento de controle de luz, deste modo deixando um problema para aplicação prática.

Com relação ao material de controle de luz para controle da transmitância de luz na faixa infravermelha, por exemplo, o Documento de Patente 6 descreve um material contendo um composto de sal de dimônio tendo uma absorção infravermelha e um poliéster; o Documento de Patente 7 descreve um líquido de revestimento contendo um composto dioxadinafto- pentaceno tendo uma absorção infravermelha e uma resina ligante; e o Do- cumento de Patente 8 descreve um material de revestimento de blindagem de calor usando um pigmento à base de perileno de absorção de infraverme- lho. No entanto, esses materiais de controle de luz têm um problema em dispersibilidade do composto de absorção de infravermelho em uma resina ligante, e devido à dispersão desigual, características de absorção uniformes podem não ser facilmente conseguidas.

Documento de Patente 1: Publicação Kokai Japonesa N2 2005- 105131

Documento de Patente 2: Publicação Kokai Japonesa N2 2002- 214653

Documento de Patente 3: Publicação Kokai Japonesa N9 2002- 155215

Documento de Patente 4: Publicação Kokai Japonesa N5 2002- 082364

Documento de Patente 5: Publicação Kokai Japonesa N9 Hei-9- 227860

Documento de Patente 6: Publicação Kokai Japonesa N9 2001 - 174627

Documento de Patente 7: Publicação Kokai Japonesa N9 2002- 139619

Documento de Patente 8: Publicação Kokai Japonesa N9 2005- 076019.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

PROBLEMAS A SEREM RESOLVIDOS PELA INVENÇÃO

À luz da presente situação acima mencionada, um propósito da presente invenção é prover um material de controle de luz capaz de opcio- nalmente controlar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de uma faixa de comprimento de onda ampla e uma película de controle de luz formada usando o material de controle de luz.

MEIOS PARA RESOLVER O PROBLEMA

A presente invenção é um material de controle de luz, o qual contém uma resina sensível a estímulo e é capaz de controlar a transmitân- cia de luz em uma faixa de comprimento de onda específica, a resina sensí- vel a estímulo sendo um composto de poliacetileno tendo uma unidade de repetição representada pela fórmula geral que segue (1) ou fórmula geral (2).

FÓRMULA QUÍMICA 1

<formula>formula see original document page 4</formula>

Na fórmula (1), R1 representa um grupo naftaleno, um grupo fe- nantreno, um grupo pirenila ou um grupo antraceno, cada um dos quatro grupos sendo substituído por um grupo selecionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo SR4 (R4 repre- senta um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo NR5R6 (R5 e R6 podem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e grupo COR7 (R7 re- presenta um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono).

FÓRMULA QUÍMICA 2

<formula>formula see original document page 5</formula>

Na fórmula (2), R2 representa um grupo naftaleno ou um grupo antraceno; R3 representa um grupo fenila substituído por um substituinte X na posição m ou na posição p; e o substituinte X representa um grupo sele- cionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo SR4 (R4 representa um átomo de hidrogênio ou um gru- po alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo NR5R6 (R5 e R6 po- dem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 20 átomos de carbo- no), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e COR7 (R7 representa um grupo alquila tendo 1 a 20 áto- mos de carbono).

A descrição que segue vai discutir a presente invenção em mais detalhe.

Como um resultado de investigações intensivas, os presentes inventores constataram que um composto poliacetileno tendo uma estrutura específica pode controlar a transmitância de luz de uma faixa de comprimen- to de onda significantemente ampla através de estímulo químico ou elétrico ou estímulo físico tal como uma mudança de uma pressão ou uma tempera- tura, deste modo completando a presente invenção. O material de controle de luz da presente invenção contém uma resina sensível a estímulo, que é um composto de poliacetileno tendo uma unidade de repetição representada pela fórmula geral acima mencionada (1) ou fórmula geral (2). Quando o material de controle de luz contendo o com- posto de poliacetileno acima mencionado tem uma ou mais cadeias laterais aromáticas policíclicas, o material de controle de luz pode mudar a transmi- tância de luz em uma faixa de comprimento de onda grande em resposta a estímulo químico ou estímulo elétrico ou estímulo físico tal como uma mu- dança de uma pressão ou uma temperatura.

Dos compostos poliacetileno tendo a unidade de repetição re- presentada pela fórmula geral (1), um composto poliacetileno onde R1 é um grupo naftaleno não-substituído é preferível. Tendo o grupo naftaleno como R1 torna possível exercer uma excelente propriedade de absorção de luz em uma faixa de comprimento de onda suficientemente longa quando estímulo é aplicado, e também torna possível de preferência controlar a transmitância de luz da faixa próximo da infravermelha.

Um exemplo particularmente preferido do substituinte substitu- indo R1 inclui um grupo com um grupo alquila de cadeia reta tendo 6 a 20 átomos de carbono. Através da substituição com este tipo de substituinte, o composto poliacetileno mostra, quando o estímulo abaixo mencionado é a - plicado, uma alta absorção na faixa próximo da infravermelha, e é de prefe- rência aplicável para uso de bloqueio de raios próximos ao infravermelho. Além disso, é possível controlar opcionalmente a quantidade de absorção e o comprimento de onda na faixa próximo do infravermelho através da sele- ção do substituinte. Ainda, uma vez que a resistência à repetição do material de controle de luz da presente invenção é particularmente melhorada, o ma- terial de controle de luz é muito útil como um material de controle de luz para controle de luz através da aplicação de um estímulo externo com freqüência repetitiva tal como estímulo elétrico.

Ainda, o contraste de cor devido à presença ou ausência de es- tímulo pode ser aumentado.

Por outro lado, no caso onde um grupo alquila ramificado é usa- do como um substituinte para substituir R1 ou como um substituinte para substituir R31 a solubilidade do composto de poiiacetileno tendo a unidade de repetição representada pela fórmula geral (1) ou (2) para um solvente pode ser melhorada. Deste modo, o material de controle de luz da presente inven- ção é de preferência um copolímero contendo as unidades de repetição re- presentadas pela fórmula geral (1) ou (2), cada uma tendo um substituinte diferente para substituir R1 ou R3 um com o outro, em uma razão de mistura apropriada levando em consideração a propriedade de absorção de luz de- sejada e a solubilidade para o solvente.

Exemplos preferíveis do composto de poiiacetileno contendo a unidade de repetição representada pela fórmula geral (1) ou (2) incluem compostos de poiiacetileno contendo uma unidade de repetição representa- da pela fórmula (1-1), (1-2), (1-3), (1-4), (1-5) ou (2-1) que segue, embora não particularmente limitado a eles. Isto é porque esses compostos poliaceti- leno são especialmente solúveis em um solvente, e têm uma alta absorção na faixa próximo da infravermelha. Além disso, dos compostos mencionados abaixo, especificamente, uma unidade de repetição representada pelas fór- mulas (1-3), (1-4) e (1-5) mencionadas abaixo contém um grupo naftaleno que é substituído por um grupo alquila de cadeia reta tendo 6 a 18 átomos de carbono, e os compostos de poiiacetileno são muito úteis como um mate- rial de controle de luz para controlar luz através da aplicação de um estímulo externo com freqüência repetitiva tal como estímulo elétrico.

FÓRMULA QUÍMICA 3

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FÓRMULA QUÍMICA 4

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FÓRMULA QUÍMICA 5 <formula>formula see original document page 8</formula>

FORMULA QUÍMICA 6

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FORMULA QUÍMICA 7

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FÓRMULA QUÍMICA 8

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Quando um substituinte contendo um átomo de carbono de cen- tro quiral é usado como o substituinte para substituição de R1 ou o substituin- te para substituição de R3, a comutação on/off em dicroísmo circular pode ser conseguida de uma maneira reversível através de estímulo químico ou estímulo elétrico ou o estímulo físico tal como pressão e temperatura, e, en- tão, uso como um filtro polarizado pode também se tornar possível. Exem- plos do substituinte tendo um átomo de carbono de centro quiral incluem a unidade de repetição representada pela fórmula (1-6) ou (1-7) que segue e similar.

FÓRMULA QUÍMICA 9

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FÓRMULA QUÍMICA 10 <formula>formula see original document page 9</formula>

No composto de poliacetileno tendo a unidade de repetição re- presentada pela fórmula geral (1) ou pela fórmula geral (2), o número de re- petição da unidade de repetição não é limitado particularmente; no entanto, o limite inferior preferido é 5 e o limite superior preferido é 100.000. No caso de menos de 5, uma função de controle de cor suficiente pode não ser exer- cida, enquanto no caso de mais de 100.000, a solubilidade pode ser diminu- ída. O limite inferior mais preferido é 10, e o limite superior mais preferido é 1000.

A resina sensível a estímulo mencionada acima pode ter uma unidade de repetição que é outra que não a unidade de repetição represen- tada pela fórmula (1) ou pela fórmula (2).

A unidade de repetição outra que não a unidade de repetição representada pela fórmula (1) ou pela fórmula (2) não é particularmente Iimi- tada, e seus exemplos incluem fenilacetileno, difenilacetileno, estireno e si- milar.

No caso onde a resina sensível a estímulo tem a unidade de repetição outra que não a unidade de repetição representada pela fórmula (1) ou pela fórmula (2) conforme acima mencionado, o limite inferior preferi- do do teor da unidade de repetição representada pela fórmula (1) ou pela fórmula (2) é 90% em mol. No caso de menos de 90% em mol, uma função de controle de luz suficiente pode não ser exercida. O limite inferior mais preferido é 98% em mol.

Como um método de produção de composto de poliacetileno tendo a unidade de repetição representada pela fórmula geral (1) ou pela fórmula geral (2), por exemplo, um método incluindo mistura de um material de monômero, um catalisador e um solvente sob atmosfera de nitrogênio seco, permitindo que a mistura polimerize por um tempo predeterminado em uma temperatura ambiente ou uma temperatura predeterminada, e parada da reação de polimerização através da adição de uma grande quantidade de metanol para depositar polímeros, e similar pode ser exemplificado, embora não particularmente limitado a ele.

No caso onde a resina sensível a estímulo acima mencionada tem uma unidade de repetição que é outra que não a unidade de repetição representada pela fórmula (1) ou pela fórmula (2), um monômero tal como fenilacetileno, difenilacetileno e estireno pode ser concomitantemente usado como o material de monômero.

Exemplos preferidos do catalisador acima mencionado incluem WCI6, WBr6, WI6, WF6, W(CO)6, MoCI5, CrCI3, TaCI5, NbCI5, MnCI3, RuCI3, RhCI3 e similar, embora não particularmente limitado a eles.

Exemplos do solvente acima mencionado incluem tolueno, clo- rofórmio, tetracloreto de carbono e similar, embora não particularmente limi- tado a eles. É preferível usar o solvente que foi desidratado através de um método convencionalmente conhecido de modo a não inibir a reação de po- limerização.

O método de polimerização não é particularmente limitado, e, por exemplo, um método incluindo introdução de uma quantidade predeter- minada de cada composto em um recipiente de reação onde um agitador é disposto, etc. e mistura desses compostos em uma temperatura constante e similar pode ser exemplificado.

A temperatura de polimerização pode estar em uma temperatura ambiente ou pode ser aquecida para cerca de 80° C.

O material de controle de luz da presente invenção pode incluir uma resina sensível a estímulo que é outra que não o composto poliacetile- no acima mencionado, como uma resina sensível a estímulo. Exemplos de tais resinas sensíveis a estímulo incluem um composto polianilina, um com- posto politiofeno, um composto polipirrol, e similar, embora não particular- mente limitado a eles.

O material de controle de luz da presente invenção pode conter outras resinas a fim de melhorar a capacidade de moldagem ou resistência mecânica dos produtos moldados.

As outras resinas acima mencionadas não são particularmente limitadas contanto que elas tenham uma alta transparência e boas caracte- rísticas de mistura com a resina sensível a estímulo acima mencionada, e seus exemplos incluem poliolefinas, poliacrilatos, polimetacrilatos, poliéste- res, poliamidas, policarbonatos e similar.

O material de controle de luz da presente invenção pode conter um agente de oxidação e/ou um agente de redução, em adição à resina sensível a estímulo. Ao conter um agente de oxidação e/ou um agente de redução, o agente de oxidação e/ou o agente de redução age como um es- tímulo químico para a resina sensível a estímulo, com o efeito que a transpa- rência em um comprimento de onda arbitrário pode ser controlada.

Exemplos do agente de oxidação incluem ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, iodo, cloro, cloreto de ferro (III), brometo de ferro (III), cloreto de cobre (II), cloreto de estanho (IV), cloreto de ouro (III), perclo- rato de lítio, perclorato de cobre e similar, embora não particularmente Iimi- tadoaeles.

Exemplos do agente de redução incluem tiossulfato de sódio, nitrito de sódio, ácido sulfuroso, sulfeto de hidrogênio, ácido ditionoso, ditio- nita de sódio, hidrazina, fenil hidrazina, cloridrato de hidrazina, e similar, em- bora não particularmente limitado a eles.

No caso onde qualquer um dos compostos poliacetileno da fór- mula (1-1), (1-2), (1-3), (1-4) ou (1-5) acima mencionada está contido como a resina sensível a estímulo, é preferível usar um haleto de um metal de tran- sição tal como cloreto de ferro (III), brometo de ferro (III), cloreto de cobre (II) e cloreto de ouro (III), dentre os agentes de oxidação acima mencionados. Usando esses agentes de oxidação, é possível se obter um material de con- trole de luz mostrando uma grande mudança na transmitância. Os agentes de oxidação mais preferidos são cloreto de ouro (III) e cloreto de ferro (III).

No caso onde o composto de poliacetileno da fórmula (2-1) está contido como a resina sensível a estímulo, é preferível usar um haleto de um metal de transição tal como cloreto de ferro (III), brometo de ferro (III), clore- to de cobre (II) e cloreto de ouro (III), ou ácido nítrico, dentre os agentes de oxidação acima mencionados. Usando esses agentes de oxidação, é possí- vel se obter um material de controle de luz mostrando uma mudança maior na transmitância. O agente de oxidação mais preferido é cloreto de ouro (III).

O método de adição do agente de oxidação e/ou do agente de redução ao material de controle de luz da presente invenção não é particu- larmente limitado e, por exemplo, um método incluindo adição do agente de oxidação e/ou do agente de redução diretamente, ou adição de uma solução do agente de oxidação e/ou do agente de redução, em uma solução prepa- rada através da dissolução do composto de poliacetileno em um solvente apropriado tal como tolueno, clorofórmio e tetracloreto de carbono de modo a trazer a resina sensível a estímulo em contato com o agente de oxidação e/ou o agente de redução em uma fase líquida, pode ser de preferência usado.

No caso onde adição do agente de oxidação e/ou do agente de redução é realizada da maneira acima mencionada, mudando os tipos da resina sensível a estímulo, os tipos do agente de oxidação e/ou do agente de redução, e a sua concentração na solução, é possível controlar arbitrari- amente a faixa de comprimento de onda onde transmitância de luz muda bem como a transmitância de luz. Além disso, no caso onde a película de controle de luz é produzida de acordo com o método mencionado abaixo, usando o material de controle de luz cuja transmitância de luz foi arbitraria- mente controlada conforme acima mencionado, é possível produzir uma pe- lícula de controle de luz tendo uma propriedade de controle de luz desejada.

No método de ajuste da transmitância de luz de um comprimen- to de onda arbitrário através da adição do agente de oxidação e/ou do agen- te de redução, a relação entre a quantidade de adição do agente de oxida- ção e/ou do agente de redução e a transmitância de luz é especificamente descrita como segue: isto é, por exemplo, no caso onde a resina sensível a estímulo é qualquer uma dos compostos de poliacetileno tendo uma unidade de repetição representada pela fórmula (1-1), (1-2), (1-3), (1-4), (1-5) ou (2- 1), através da adição de cloreto de ferro (III) a uma solução de clorofórmio da resina sensível a estímulo de tal maneira que a quantidade de mistura do agente de oxidação com relação ao poliacetileno no material de controle de luz é 5 a 300% em peso, a transmitância de luz da faixa de luz visível é mu- dada de modo que as mudanças de cor podem ser geradas pelo controle de luz. Por outro lado, através da adição de cloreto de ferro (III) a uma solução de clorofórmio da resina sensível a estímulo em tal maneira que a concen- tração final do cloreto de ferro (III) é 20 a 100% em peso, a transmitância de luz da faixa próximo a infravermelho pode ser mudada (diminuída).

O material de controle de luz da presente invenção pode conter, se necessário, um aditivo convencionalmente conhecido tal como, por e- xemplo, um antioxidante e um absorvedor ultravioleta, dentro de uma faixa onde o objeto da presente invenção não é limitado.

O método de produção do material de controle de luz da presen- 1 te invenção não é particularmente limitado, e seus exemplos incluem um método de misturar uniformemente a resina sensível a estímulo com o agen- te de oxidação opcionalmente adicionado, agente de redução e vários aditi- vos, cada um em uma quantidade de mistura predeterminada, no solvente, e similar.

Um uso de aplicação do material de controle de luz da presente invenção não é particularmente limitado e, por exemplo, aumentando a ab- sorção de luz na faixa de luz visível, é possível ser usado como um agente de revestimento para componentes ópticos tal como vários tipos de filtros, ou como um agente de revestimento para vários tipos de elementos de exibi- ção, ou similar. Além disso, uso como um material de exibição é também possível. Por outro lado, aumentando a absorção de luz na faixa próximo da infravermelha ou na faixa infravermelha, é possível ser usado como um re- vestimento de barreira ou como um agente de revestimento para bloqueio de raio próximo ao infravermelho para vários tipos de painéis de exibição. Ain- da, o material de controle de luz da presente invenção pode ser formado em uma película a ser usada como uma película de controle de luz. A película de controle de luz, que compreende o material de controle de luz da presen- te invenção, é também incluída na presente invenção.

Uma modalidade da película de controle de luz da presente in- venção não é particularmente limitada, e pode ser, por exemplo, um corpo formado por película produzida pela formação do material de controle de luz acima mencionado em uma película, ou aqueles produzidos por formação de um corpo formado de película usando o material de controle de luz em um substrato. Além disso, uma modalidade onde o corpo formado por película formada usando o material de controle de luz é interposto entre duas folhas do substrato pode ser possível. Além disso, uma modalidade da película de controle de luz, onde o material de controle de luz não é formado em uma película e é vedado entre duas folhas do substrato, pode ser possível.

O substrato não é particularmente limitado; no entanto, em con- sideração de características de películas de controle de luz, um substrato transparente é preferível. Exemplos do substrato transparente incluem uma placa de vidro tal como vidro de "soda-lima", vidro de chumbo, vidro de bo- rossilicato e vidro de sílica; uma placa de resina tal como um homopolímero, um copolímero ou uma mistura de polímero de poliacrílicos, resinas basea- das em vinila, poliolefinas, poliésteres, poliamidas, policarbonatos, resinas baseadas em epóxi, resinas baseadas em acetal e similar; ou similar. Além disso, um substrato flexível tal como poliésteres, poliimidas, poliéter cetona, polietersulfona e polietileno tereftalato pode ser usado de preferência.

A película de controle de luz da presente invenção pode ter um corpo único consistindo em uma película formada com o material de controle de luz acima mencionado e/ou um substrato apenas, ou pode ter um corpo laminado consistindo em uma película formada com o material de controle de luz acima mencionado e outra película.

A outra película acima mencionada não é particularmente Iimita- da, e um exemplo dela inclui uma película que mostra uma nova função co- mo um corpo laminado ou melhora funções da película formada com o mate- rial de controle de luz quando laminada com a película formada com o mate- rial de controle de luz.

Exemplos da outra película acima mencionada incluem uma pe- lícula de resina feita de poliolefina, um poliéster, um polibutiral ou similar, uma película feita de camadas de eletrólito e similar.

A espessura da película de controle de luz da presente invenção não é particularmente limitada; no entanto, o limite inferior preferível é 100 Á, e o limite superior preferível é 10 μm. No caso de menos de 100 Á, funções de controle de luz suficientes podem não ser exercidas, enquanto no caso de mais de 10 pm, a transmitância de luz visível é reduzida e então a trans- parência pode ser perdida.

O método de produção da película de controle de luz da presen- te invenção não é particularmente limitado, e, por exemplo, um método inclu- indo revestimento do material de controle de luz da presente invenção sobre uma película de liberação ou do substrato acima mencionado e, então, reali- zação da secagem pode ser exemplificado.

O método de revestimento não é particularmente limitado, e um método convencionalmente conhecido tal como método de revestimento gi- ratório ("spin coating') e um método de fundição podem ser usados.

Uma vez que a película de controle de luz da presente invenção é formada com um material de controle de luz contendo uma resina sensível a estímulo, a película de controle de luz pode mudar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda ampla em resposta a estímulo quími- co ou estímulo elétrico ou estímulo físico tal como pressão ou temperatura.

O corpo de controle de luz, que tem a película de controle de luz da presente invenção e um dispositivo para provisão de um estímulo exter- no, é também incluído na presente invenção.

O método de provisão de um estímulo químico à película de controle de luz da presente invenção não é particularmente limitado, e um método de trazer a película de controle de luz da presente invenção em con- tato com um agente de oxidação e/ou um agente de redução pode ser e- xemplificado.

O método de contato não é particularmente limitado, e exemplos dele incluem: um método de imersão da película de controle de luz da pre- sente invenção em uma solução do agente de oxidação e/ou do agente de redução por um período de tempo longo o suficiente para prover uma mu- dança desejada na transmitância; um método de trazer a película de controle de luz da presente invenção em contato com o vapor contendo o agente de oxidação e/ou o agente de redução; e similar. É possível obter a película de controle de luz tendo uma propriedade de controle de luz desejada através do ajuste dos tipos ou do agente de oxidação e/ou do agente de redução ou da concentração da sua solução, do tempo de contato e similar.

Nesse ínterim, o agente de oxidação e o agente de redução a serem usados aqui não são particularmente limitados e, por exemplo, um agente de oxidação e um agente de redução que são similares àqueles aci- ma mencionados podem ser usados. Com relação à combinação da resina sensível a estímulo com o agente de oxidação e/ou agente de redução, combinações que são similares às combinações acima mencionadas prefe- ridas são de preferência aplicadas.

O método de provisão de estímulo elétrico à película de contro- le de luz da presente invenção não é particularmente limitado e, por exem- plo, um método incluindo intercalação de um corpo de laminação da película de controle de luz da presente invenção e uma camada de eletrólito entre um par de substratos de eletrodo e aplicação de uma tensão entre os subs- tratos e similar pode ser exemplificado.

O substrato de eletrodo acima mencionado não é particularmen- te limitado, e um substrato de eletrodo onde uma película de eletrodo trans- parente é formada em um substrato transparente convencionalmente conhe- cido e similar pode ser usado. Exemplos do substrato transparente incluem vidro, uma resina e similar, embora não particularmente limitado a eles.

Exemplos do vidro acima mencionado incluem vidro de soda- lima, vidro de chumbo, vidro de borossilicato, vidro de sílica e similar, embo- ra não particularmente limitado a eles. Por outro lado, exemplos da resina acima mencionada incluem uma placa de resina tal como um homopolímero, um copolímero e uma mistura de polímero de poliacrilas, resinas baseadas em vinila, poliolefinas, poliésteres, poliamidas, policarbonatos, resinas à ba- se de epóxi, resinas à base de acetal e similar, ou similar, embora não parti- cularmente limitada a eles. Além disso, um substrato flexível tal como poliés- teres, poliimidas, poliéter cetonas, polietersulfona e polietileno tereftalato pode ser também de preferência usado. A película de eletrodo transparente acima mencionada não é particularmente limitada, e uma película de eletrodo transparente formada com uma película condutora transparente convencionalmente conhecida e similar pode ser exemplificada. Exemplos da película condutora transparente incluem: uma película fina de um metal tal como ouro, prata, cromo, cobre e tungstênio; uma película formada com um oxido de metal tal como ITO, oxi- do de estanho e oxido de zinco; uma película formada com um composto de polímero condutor tal como polipirrol, poliacetileno, politiofeno, poliparafeni- leno vinileno, polianilina, poliaceno e polietilenodioxitiofeno; e similar, embo- ra não particularmente limitado a eles.

Um eletrólito formando a camada de eletrólito não é particular- mente limitado, e seus exemplos incluem: uma camada fina de dielétrico i- norgânico tal como oxido de tântalo, óxido de nióbio e óxido de titânio; um eletrólito de polímero formado com uma combinação de um eletrólito incluin- do um sal de íon inorgânico tal como um sal de metal alcalino (por exemplo, perclorato de lítio, tetrafluorborato de tetraetilamônio, iodeto de lítio e similar) e um sal de metal alcalino-terroso, um sal de amônio quaternário e um sal de amônio quaternário cíclico, com um composto condutor sólido tal como um álcool de polivinila, polivinil butiral, óxido de polietileno, polioxietileno meta- crilato, poliestireno sulfonato, um polímero tendo estrutura principal de poli- glicol e similar; uma camada de solução de eletrólito obtida dissolvendo o eletrólito de polímero acima mencionado em um solvente orgânico tal como acetonitrila, nitrometano, propileno carbonato e etileno carbonato; e similar.

Conforme acima mencionado, o corpo de controle de luz, onde um corpo de laminação da película de controle de luz e uma camada de ele- trólito são postos entre um par de substratos de eletrodo, e o estímulo exter- no é um estímulo elétrico, é também incluído na presente invenção.

O método de provisão de um estímulo de temperatura à película de controle de luz da presente invenção não é particularmente limitado, e, por exemplo, um método incluindo aquecimento da película de controle de luz da presente invenção para uma temperatura de 80 a 300°C ou mais de- sejavelmente 150 a 250°C e similar pode ser exemplificado. Aquecimento sob esta condição de temperatura muda a estrutura molecular formando a película de controle de luz, causando a melhora na regularidade da estrutura primária ou da estrutura de ordem alta. Como um resultado disto, compri- mento de onda de absorção da película de controle de luz na faixa de luz visível pode ser mudado para o lado de comprimento de onda longo, e a transmitância de luz pode ser facilmente mudada. Uma vez que controle da transmitância de luz da película de controle de luz pelo estímulo de tempera- tura é atribuído à mudança na estrutura molecular, é possível controlar a transmitância de luz da película de controle de luz da presente invenção de uma maneira irreversível através da seleção de uma temperatura e similar.

A película de controle de luz e o corpo de controle de luz da presente invenção podem opcionalmente controlar a transmitância de luz em um comprimento de onda arbitrário dentro de uma faixa de comprimento de onda ampla. Uma aplicação da película de controle de luz e do corpo de controle de luz não é particularmente limitada, e ajustando a absorção de luz na faixa de luz visível, a película de controle de luz e o corpo de controle de luz podem ser usados como componentes ópticos tal como vários tipos de filtros de cor, um material de janela para veículos, um material de janela para prédios ou um material para óculos. Ainda, através da redução da transmi- tância na faixa próximo da infravermelha ou na faixa infravermelha, a pelícu- la de controle de luz e o corpo de controle de luz podem ser usados como um filtro de absorção próximo do infravermelho para vários tipos de painéis, ou com ovários tipos de telas, um material de janela para veículos, um mate- rial de janela para prédios e similar.

EFEITOS DA INVENÇÃO

A presente invenção pode prover um material de controle de luz capaz de opcionalmente controlar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de transmitância de luz uma faixa de comprimento de onda ampla, e uma película de controle de luz formada usando o material de controle de luz. Além disso, selecionando uma condi- ção para provisão de um estímulo, a película de controle de luz pode ser usada como uma película de controle de luz tendo uma visibilidade excelen- te e uma propriedade de blindagem de calor excelente.

MELHOR MODO PARA REALIZAR A INVENÇÃO

Daqui em diante, modalidades da presente invenção serão des- critas em mais detalhes com referência a exemplos; no entanto, a presente invenção não é limitada aos exemplos.

EXEMPLO 1

(1) PREPARAÇÃO DE POLK1 -ETINIL-2-METILNAFTALENO)

A 20 mL de trietilamina foram adicionados 10 g de 1-bromo-2- metilnaftaleno, 0,63 g de diclorobis(trifenilfosfino)paládio, 0,24 g de trifenil- fosfina, 0,24 g de brometo de cobre, 0,95 g de brometo de lítio e 7,6 g de 3- metil-1 -butin-3-ol e reagidos a 90s C por 8 horas.

Após remoção do solvente por um evaporador, éter etil foi adi- cionado à solução resultante para extrair o composto gerado. A camada de etil éter foi lavada com 300 mL de água destilada por três vezes, seca em sulfato de magnésio anidro por 24 horas, seguido por filtragem e remoção do solvente na solução de filtrado através de evaporação, e, então, o produto resultante foi purificado em uma coluna usando ácido acético/hexano (1/4) como um solvente de desenvolvimento.

Em seguida, 30 mL de dietileno glicol e 4,4 g de hidróxido de potássio foram adicionados ao composto obtido e agitados a 90°C por 15 horas. Etil éter foi adicionado à solução resultante para extrair o composto gerado. A camada de etil éter foi lavada duas vezes com 300 mL de água destilada e seca em sulfato de magnésio anidro por 24 horas, seguido por filtragem e remoção do solvente. O produto resultante foi purificado em uma coluna usando hexano como um solvente de desenvolvimento, deste modo 3,5 g de 1-etinil-2-metilnaftaleno foram obtidos. O 1-etinil-2-metilnaftaleno obtido foi analisado através de 1H-RMN (270 MHz, CDCI3) e os espectros de RMN mostraram pico em δ 8,3 (1 Η), 7,8 (2H, 7,5 (3H), 3,7 (1 Η), 2,6 (3H).

Em seguida, 0,39 g do 1 -etinil-2-metilnaftaleno obtido foi polime- rizado com um catalisador de WCI6 de modo que 0,21 g de poli(1-etinil-2- metilnaftaleno) foi obtido.

(2) PRODUÇÃO DE MATERIAL PE CONTROLE DE LUZ E PELÍCULA DE CONTROLE DE LUZ

O poli(1-etinil-2-metilnaftaleno) obtido foi dissolvido em cloro- fórmio de modo a preparar uma solução de clorofórmio contendo 0,8% em peso de poli(1-etinil-2-metilnaftaleno). Ainda, cloreto de ferro (III) foi adicio- nado à solução de clorofórmio nas respectivas quantidades de 16% em pe- so, 30% em peso e 50% em peso com relação ao poli(1 -etinil-2- metilnaftaleno), e então agitado, deste modo três tipos de materiais de con- trole de luz foram obtidos. Ainda, cloreto de ouro (III) foi adicionado à solu- ção de clorofórmio em uma quantidade de 30% em peso com relação ao poli(1-etinil-2-metilnaftaleno), e então agitado, deste modo um material de controle de luz foi obtido. Os materiais de controle de luz obtidos acima fo- ram, cada um, aplicados para controle sobre um substrato de vidro tendo uma espessura de 0,1 nm através de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 minutos) e secos por 1 hora para formar películas de revesti- mento, deste modo películas de controle de luz foram obtidas.

As propriedades de transmissão de luz das películas de controle de luz obtidas são conforme mostrado nas figuras 1 e 2.

De acordo com as figuras 1 e 2, é constatado que cada uma das películas de controle de luz obtidas tem uma absorção em uma faixa de comprimento de onda ampla, e que a transmitância de luz é opcionalmente controlável pelos tipos e quantidades do agente de oxidação. Além disso, é constatado que as películas de controle de luz têm uma faixa de absorção alta na faixa infravermelha, e que o comprimento de onda de absorção muda dependendo dos tipos e quantidades de adição do agente de oxidação.

EXEMPLO 2

(1) PREPARAÇÃO DE POLI(1-ETINIL-2-N-HEXILNAFTALENO)ACETILENO Uma solução de hexano de n-butil lítio a 1,06 mol/L foi adiciona- da a 30 mL de uma solução de tetraidrofurano de 3,0 g de etinilnaftaleno a - 509 C sob uma atmosfera de nitrogênio e a mistura foi esfriada para -90Q C, e então 15 mL de uma solução de tetraidrof urano de 2,5 g de terc-butóxido de potássio foram adicionados a ela. Após agitar a -80Q C por 1 hora, a tempe- ratura foi aumentada para 5e C. A -709 C, 3,3 g de bromoexano foram gote- jados à solução resultante e agitados da noite para o dia a 30s C. 100 mL de água foram adicionados à solução resultante a O0 C e hexano foi adicionado a eles para extrair o composto gerado. A camada de hexano foi lavada com 300 mL de água destilada por 3 vezes, seca em sulfato de magnésio anidro por 24 horas, seguido por filtragem, e o solvente foi removido através de e- vaporação. E purificação na coluna foi realizada usando hexano como um solvente de desenvolvimento de modo que 2,2 g de 1-etinil-2-n- hexilnaftaleno foram obtidos. O 1-etinil-2-n-hexilnaftaleno foi analisado atra- vés de 1H-RMN (270 MHz, CDCI3) e espectros de RMN mostraram pico a δ 8,3 (1 Η), 7,8 (2H), 7,5 (3H), 3,6 (1 Η), 3,0 (2H), 1,7 (2H), 1,3 (6H), 0,9 (3H).

Em seguida, 0,35 g do 1-etinil-2-n-hexilnaftaleno foi polimeriza- do com catalisador de WCI6 de modo que 0,25 g de poli(1 -etinil-2-n- hexilnaftaleno) foi obtido.

(2) PRODUÇÃO DE MATERIAL DE CONTROLE DE LUZ E PELÍCULA DE CONTROLE DE LUZ

O poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno) obtido (5 mg) foi dissolvido em 0,37 mL de clorofórmio de modo a preparar uma solução de clorofórmio con- tendo 0,9% em peso do poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno). Ainda, 1,5 mg de cloreto de ferro (III) foi adicionado à solução de clorofórmio em uma quanti- dade de 30% em peso com relação ao poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno) e agi- tado em temperatura ambiente por 30 minutos, deste modo um material de controle de luz foi obtido. Ainda, um material de controle de luz preparado adicionando 2,5 mg de cloreto de ferro (III) (50% em peso com relação ao poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno) e um material de controle de luz preparado adicionando 1,5 mg de cloreto de ouro (III) (30% em peso com relação ao poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno), foram também obtidos. Películas de controle de luz foram obtidas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que os materiais de controle de luz então obtidos foram usados.

As propriedades de transmitância de luz das películas de contro- le de luz obtidas são conforme mostrado na figura 3.

De acordo com a figura 3, é verificado que cada uma das pelícu- las de controle de luz tem uma faixa de absorção alta na faixa infravermelha, e o comprimento de onda de absorção muda dependendo da quantidade de dopagem do cloreto de ferro (III).

EXEMPLO 3

(1) PREPARAÇÃO DE POLK1-ETINIL-2-N-BUTILNAFTALENO)

Preparação de 1-etinil-2-n-butilnaftaleno foi realizada da mesma maneira que no Exemplo 2, exceto que bromobutano foi usado no lugar de bromoexano, e através de polimerização de 1-etinil-2-n-butilnaftaleno, poli(1- etinil-2-n-butilnaftaleno) foi obtido.

(2) PRODUÇÃO DE MATERIAL DE CONTROLE DE LUZ E PELÍCULA DE CONTROLE DE LUZ

O poli(1-etinil-2-n-butilnaftaleno) obtido foi dissolvido em cloro- fórmio de modo a preparar uma solução de clorofórmio contendo 0,8% em peso do poli(1-etinil-2-metilnaftaleno). Em seguida, cloreto de ferro (III) foi adicionado à solução de clorofórmio em uma quantidade de 30% em peso com relação a poli(1-etinil-2-n-butilnaftaleno) e então agitado, deste modo materiais de controle de luz foram obtidos. Ainda, cloreto de ouro (III) foi adi- cionado à solução de clorofórmio em uma quantidade de 20% em peso com relação a poli(1-etinil-2-n-butilnaftaleno) e então agitado, deste modo um material de controle de luz foi obtido. Materiais de controle de luz obtidos acima foram, cada um, aplicados para revestimento em um substrato de vi- dro tendo uma espessura de 0,1 mm através de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 minutos) e seco a 30s C por 1 hora para formar pelí- culas de revestimento de modo que películas de controle de luz foram obtidas.

As propriedades de transmissão de luz das películas de controle de luz obtidas são conforme mostrado na figura 4.

EXEMPLO 4

(1) PREPARAÇÃO DE POLI(1-(2-NAFTIL)-2-(4-PENTILFENIL)ACETILENO)

A 250 mL de trietilamina foram adicionados 3,4 g de 4- pentilfenilacetileno, 0,61 g de diclorobis(trifenilfosfino) paládio, 0,63 g de tri- fenilfosfina, 0,62 g de iodeto de cobre e 4,55 g de 2-bromonaftaleno e reagi- dos a 90°C por 3 horas. Após remoção do solvente através de um evapora- dor, etil éter foi adicionado à solução resultante para extrair o composto ge- rado. A camada de etil éter foi lavada com 300 mL de água destilada por 3 vezes, seca em sulfato de magnésio anidro por 24 horas, seguido por filtra- gem, e os solventes na solução de filtrado foram removidos através de eva- poração. O produto resultante foi purificado em uma coluna usando hexanos como um solvente de desenvolvimento, deste modo 3,2 g de 1-(2-naftil)-2-(4- pentilfenil)acetileno foram obtidos. O 1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno foi analisado através de 1H-RMN (270 MHz, CDCI3) e os espectros de RMN mostraram um pico em δ 8,0 (1H), 7,8 (3H), 7,6 (1H), 7,5 (4H), 7,2 (2H), 2,6 (2H), 1,6 (2H), 1,3 (4H), 0,9 (3H).

O 1 -(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno obtido (0,46 g) foi polime- rizado com um catalisador de TaCI5-nBu4Sn de modo que 0,25 g de poli(1- (2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno) foi obtido.

(2) PRODUÇÃO DE MATERIAL DE CONTROLE DE LUZ E PELÍCULA DE CONTROLE DE LUZ

O poli(1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno) foi dissolvido em to- Iueno para preparar uma solução de tolueno contendo 0,8% em peso do po- li(1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno) como um material de controle de luz.

O material de controle de luz obtido acima foi aplicado para revestimento sobre um substrato de vidro tendo uma espessura de 0,1 mm através de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 minutos) e seco a 30s C por

1 hora para formar uma película de revestimento. O substrato sobre o qual a película de revestimento foi formada foi exposto a vapor de ácido nítrico por minutos sob temperatura normal e pressão normal e então seco de modo que a película de controle de luz foi obtida.

Ainda, o poli(1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno foi dissolvido em tolueno para preparar uma solução de tolueno contendo 0,8% em peso do poli(1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno) e cloreto de ouro (III) foi adicio- nado à solução de tolueno em uma quantidade 20% em peso com relação a poli(1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)âcetileno) e então agitado de modo que um material de controle de luz foi provido. O material de controle de luz obtido acima foi aplicado para revestimento sobre um substrato de vidro tendo uma espessura de 0,1 mm através de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 minutos) e seco a 30e C por 1 hora para formar uma película de revestimento, deste modo uma película de controle de luz foi obtida.

As propriedades de transmissão de luz das películas de controle de luz obtidas são conforme mostrado na figura 5.

EXEMPLO 5

O poli(1-etinil-2-metilnaftaleno) obtido no Exemplo 1 foi dissolvi- do em tolueno para preparar uma solução de tolueno contendo 1,0% em pe- so de poli(1-etinil-2-metilnaftaleno) como um material de controle de luz.

O material de controle de luz obtido foi aplicado para revesti- mento sobre um substrato de eletrodo de vidro tendo uma espessura de 0,7 mm (resistência de superfície de 100Ω) sobre o qual ITO foi revestido, atra- vés de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 segundos), e se- co a 30°C por 5 minutos para formar uma película de revestimento, deste modo uma película de controle de luz foi obtida.

Por outro lado, 1,0 g de perclorato de Iftio foi dissolvido em 66 mL de propileno carbonato e à solução foram adicionados 3,3 g de polietile- no glicol (peso molecular de 300.000) de modo que um eletrólito foi preparado.

Uma camada do eletrólito com uma espessura de 100 μm foi laminada sobre o substrato de vidro onde a película de revestimento tinha sido formada, e ainda, o substrato de eletrodo de vidro sobre o qual ITO ti- nha sido revestido foi laminado nele, deste modo um corpo de controle de luz foi produzido.

Em seguida, tensões de corrente contínua de 0, 1,2, 1,5 e 2,0 foram aplicadas ao corpo de controle de luz obtido e a transmitância foi ob- servada através de um espectrofotômetro (UV-3101PC, fabricado pela Shi- madzu Corporation). A propriedade de transmitância de luz do corpo de con- trole de luz quando cada uma tensões foi aplicada foi mostrada na figura 6.

De acordo com a figura 6, é constatado que cada um dos corpos de controle de luz exerce funções de controle de luz em uma faixa de com- primento de onda ampla quando uma tensão é aplicada. É também consta- tado que, através do ajuste da tensão de aplicação, a faixa de comprimento de onda de luz transmitida ou da transmitância pode ser controlada.

EXEMPLO 6

O 1-(2-naftil)-2-(4-pentilfenil)acetileno obtido no Exemplo 4 foi dissolvido em tolueno para preparar uma solução de tolueno contendo 0,75% em peso do 1-(2-naftil-2-(4-pentilfenil)acetileno como um material de controle de luz.

O material de controle de luz obtido foi aplicado para revesti- mento sobre um substrato de eletrodo de vidro tendo uma espessura de 0,7 mm (resistência de superfície de 100Ω) sobre o qual ITO foi revestido, atra- vés de um método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 segundos), e se- co a 30e C por 5 minutos para formar uma película de revestimento, deste modo uma película de controle de luz foi obtida.

Por outro lado, 1,0 de perclorato de lítio foi dissolvido em 66 ml_ de carbonato de propileno e à solução foram adicionados 3,3 g de polietileno glicol (peso molecular de 300.000) de modo que um eletrólito foi preparado.

Uma camada do eletrólito com uma espessura de 100 pm foi laminada sobre o substrato de vidro sobre o qual a película de revestimento tinha sido formada e, ainda, o substrato de eletrodo de vidro sobre o qual ITO tinha sido revestido foi laminado nele, deste modo um corpo de controle de luz foi produzido.

Em seguida, tensões de corrente contínua de 0, 1,7, 2,2 e 2,5 foram aplicadas ao corpo de controle de luz obtido e a transmitância foi ob- servada através de um espectrômetro (UV-3101PC, fabricado pela Shimadu Corporation). A propriedade de transmitância de luz do corpo de controle de luz quando cada uma das tensões foi aplicada foi mostrada na figura 7.

De acordo com a figura 7, é constatado que cada um dos corpos de controle de luz exerce funções de controle de luz em uma faixa de com- primento de onda ampla quando uma tensão é aplicada. É também consta- tado que, através do ajuste da tensão de aplicação, a faixa de comprimento de onda de luz transmitida ou da transmitância pode ser controlada. EXEMPLO 7

Um corpo de controle de luz foi fabricado da mesma maneira que no Exemplo 5, exceto que poli(1-etinil-2-n-hexilnaftaleno)acetileno obtido no Exemplo 2 foi usado.

EXEMPLO 8

A 25 mL de uma solução de tetraidrofurano de 3,05 g de etinil- naftaleno foram adicionados 27,5 mL de uma solução de hexano a 1,6 mol/L de n-butil lítio a -50° C sob uma atmosfera de nitrogênio e a mistura foi esfri- ada para -80° C e então 15 mL de uma solução de tetraidrofurano de 2,25 g de terc-butóxido de potássio foram adicionados a ela. Após agitar a -80° C por 1 hora, a temperatura foi aumentada para até 5° C. A -70s, 4,42 g de bromodecano foram adicionados em gotas à solução resultante e agitados a 20° C por 2 horas. Após adição de 150 mL de dietil éter a 0 °C, 50 mL de água foram adicionados em gotas à solução resultante para extrair o com- posto gerado. A camada de dietil éter foi lavada com 50 mL de água destila- da por 3 vezes, seca em sulfato de magnésio anidro por 1 hora, seguido por filtragem, e o solvente foi removido através de evaporação. O produto resul- tante foi purificado em uma coluna usando hexano com um solvente de de- senvolvimento, deste modo 2,1 g de 1-etinil-2-n-decilnaftaleno foram obtidos. O 1-etinil-2-n-decilnaftaleno obtido foi analisado através de 1H-RMN (270 MHz, CDCI3) e espectros de RMN mostraram pico a Ω 8,3 (1 Η), 7,8 (2H), 7,5 (3H), 3,6 (1H), 3,0 (2H), 1,7 (2H), 1,3 (16H), 0,9 (3H).

O 1-etinil-2-n-decilnaftaleno (1,0 g) obtido foi polimerizado com um catalisador de WCI6 de modo que 0,6 g de poli(1-etinil-2-n-decilnaftaleno) foi obtido. O poli(1-etinil-2-n-decilnaftaleno) (0,5 g) obtido foi dissolvido em tolueno para preparar uma solução de tolueno contendo 1,0% em peso do poli(1-etinil-2-n-decilnaftaleno) como um material de controle de luz. Um cor- po de controle de luz foi produzido da mesma maneira que no Exemplo 5, exceto que o material de controle de luz então obtido foi usado.

Em seguida, tensões de corrente contínua de 0, 1,2, 1,5 e 2,0 foram aplicadas ao corpo de controle de luz obtido e a transmitância foi ob- servada através de um espectrofotômetro (UV-3101PC, fabricado pela Shi- madzu Corporation). A propriedade de transmissão de luz do corpo de con- trole de luz quando cada uma das tensões foi aplicada foi mostrada na figura 8.

De acordo com a figura 8, é constatado que cada um dos corpos de controle de luz exerce funções de controle de luz em uma faixa de com- primento de onda ampla quando uma tensão é aplicada. É também consta- tado que, através do ajuste da tensão de aplicação, a faixa de comprimento de onda de luz transmitida ou da transmitância pode ser controlada.

EXEMPLO 9

A 20 mL de uma solução de tetraidrofurano de 2,88 g de etinil- naftaleno foram adicionados 25 mL de uma solução de hexano de n-butil lítio 1,6 mol/L a -50-C sob uma atmosfera de nitrogênio e a mistura foi esfriada para -90a C e então 12 mL de uma solução de tetraidrofurano de 2,3 g de terc-butóxido de potássio foram adicionados a ela. Após agitar a -80°C por 1 15 hora, a temperatura foi aumentada para 5S C. A -70°C, 6,90 g de bromooc- tadecano foram gotejados à solução resultante e agitados da noite para o dia a 30a C. 100 mL de água foram adicionados em gotas à solução resultante a 0°C, e hexano foi adicionado a ela para extrair o composto gerado. A cama- da de hexano foi lavada com 30 mL de água destilada por 3 vezes, seca em sulfato de magnésio anidro por 24 horas, seguido por filtragem, e o solvente foi removido através de evaporação. O produto resultante foi purificado em uma coluna usando hexano como um solvente de desenvolvimento, deste modo 1,5 g de 1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno foi obtido. O 1 -etinil-2-n- decilnaftaleno obtido foi analisado através de 1H-RMN (270 MHz, CDCI3) e os espectors de RMN mostraram pico a Ω 8,3 (1H), 7,8 (2H), 7,5 (3H), 3,6 (1 Η), 3,0 (2Η), 1,7 (2H), 1,3 (32H), 0,9 (3H).

O 1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno obtido (1,0 g) foi polimerizado com um catalisador de WCI6 de modo que 0,5 g de poli(1-etinil-2-n- octadecilnaftaleno) foi obtido. O poli(1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno) (0,5 g) obtido foi dissolvido em tolueno para preparar uma solução de tolueno con- tendo 1,0% em peso de poli(1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno) como um materi- al de controle de luz. Um corpo de controle de luz foi produzido da mesma maneira como no Exemplo 5, exceto que o material de controle de luz então obtido foi usado.

Em seguida, tensões de corrente contínua de 0, 1,2, 1,5 e 2,0 foram aplicadas ao corpo de controle de luz obtido e a transmitância foi ob- se rvada através de um espectrômetro (UV-3101PC, fabricado pela Shimad- zu Corporation). A propriedade de transmissão de luz do corpo de controle de luz quando cada uma das tensões foi aplicada foi mostrada na figura 9.

De acordo com a figura 9, é constatado que cada um dos corpos de controle de luz exerce funções de controle de luz em uma faixa de com- primento de onda ampla quando uma tensão é aplicada. É também consta- tado que, através do ajuste da tensão de aplicação, a faixa de comprimento de onda de luz transmitida ou da transmitância pode ser controlada.

AVALIAÇÃO

Cada um dos corpos de controle de luz obtidos nos Exemplos 5 a 9 foi avaliado quanto à resposta e durabilidade de repetição de acordo com os métodos que seguem.

Os resultados são conforme mostrado na Tabela 1.

(1) RESPOSTA

Mudança de cor em resposta à mudança em tensão foi visual- mente observada e a avaliação foi realizada com base nos critérios que seguem.

o : Boa resposta, Mudança de cor rápida

Δ : Resposta não boa, Certo tempo é requerido antes do desen- volvimento de mudança de cor

χ : Resposta ruim,. Longo tempo é requerido antes do desenvol- vimento de mudança de cor.

(2) DURABILIDADE DE REPETIÇÃO

Aplicação e não-aplicação de uma tensão de 2,5V foram repeti- das para testar a durabilidade e a avaliação foi realizada com base nos crité- rios que seguem.

© : Desempenho de controle de luz não muda em mais de 10.000 vezes de repetição ο : Desempenho de controle de luz não muda com cerca de 5000 vezes de repetição, mas deteriora significantemente após cerca de 9.000 vezes de repetição

Δ : Desempenho de controle de luz não muda com cerca de 500 vezes de repetição, mas deteriora significantemente após cerca de 1.000 vezes de repetição

χ : Desempenho de controle de luz deteriora significantemente após cerca de 500 vezes de repetição.

TABELA 1

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EXEMPLO 10

O poli(1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno) preparado no Exemplo 9 foi dissolvido em clorofórmio para preparar uma solução de clorofórmio con- tendo 0,8% em peso do poli(1-etinil-2-n-octadecilnaftaleno) como um materi- al de controle de luz.

O material de controle de luz obtido acima foi aplicado para re- vestimento sobre um substrato de vidro tendo uma espessura de 0,7 mm através do método de revestimento giratório (800 rpm χ 10 minutos) e seco a 30°C por 5 minutos para formar películas de revestimento, deste modo pelí- culas de controle de luz foram obtidas.

As películas de controle de luz obtidas acima foram aquecidas em uma placa quente por 5 minutos em respectivas temperaturas de 150°C e 200°C. Usando as películas de controle de luz tratadas com calor, corpos de controle de luz foram produzidos da mesma maneira que no Exemplo 9.

Transmitância dos corpos de controle de luz foi observada através de um espectrômetro (UV-3101PC, fabricado pela Shimadzu Corporation) antes e após o tratamento com calor para se obter as propriedades de transmissão de luz. As propriedades de transmissão de luz são conforme mostrado na figura 10. A figura 10 mostra que as películas de controle de luz podem controlar o comprimento de onda de absorção na faixa de luz visível através de um tratamento com calor.

Uma tensão de corrente de direta de 2,OV foi aplicada aos cor- pos de controle de luz tratados com calor conforme acima mencionado e a transmitância foi observada através de um espectrômetro (UV-3101PC, fa- bricado pela Shimadzu Corporation). As propriedades de transmissão de luz dos corpos de controle de luz quando tensão é aplicada a eles são conforme mostrado na figura 11.

As figuras 10 e 11 mostram que os corpos de controle de luz podem controlar o comprimento de onda de absorção na faixa de luz visível sem deterioração das propriedades de absorção na faixa próximo da infra- vermelha quando eles são tratados com calor.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

A presente invenção pode prover um material de controle de luz capaz de opcionalmente controlar a transmitância de luz de uma faixa de comprimento de onda arbitrária dentro de uma faixa de comprimento de on- da ampla e uma película de controle de luz formada usando o material de controle de luz.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A figura 1 é o espectro de transmitância mostrando proprieda- des de transmitância de luz da película de controle de luz produzida no E- xemplo 1.

A figura 2 é o espectro de transmitância mostrando proprieda- des de transmissão de luz da película de controle de luz produzida no E- xemplo 1.

A figura 3 é o espectro de transmitância mostrando proprieda- des de transmitância de luz da película de controle de luz produzida no E- xemplo 2.

A figura 4 é o espectro de transmitância mostrando proprieda- des de transmitância de luz da película de controle de luz produzida no E- xemplo 3. A figura 5 é o espectro de transmitância mostrando proprieda- des de transmitância de luz da película de controle de luz produzida no E- xemplo 4.

A figura 6 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmissão de luz das películas de controle de luz produzidas no Exemplo 5 obtidas quando uma tensão de corrente contínua é aplicada a elas.

A figura 7 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmissão de luz dos corpos de controle de luz produzidos no Exemplo 6 obtido quando uma tensão de corrente contínua é aplicada a eles.

A figura 8 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmitância de luz dos corpos de controle de luz produzidos no Exemplo 8 obtidas quando uma tensão de corrente contínua é aplicada a eles.

A figura 9 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmissão de luz dos corpos de controle produzidos no Exemplo 9 obtidas quando uma tensão de corrente contínua é aplicada a eles.

A figura 10 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmitância de luz dos corpos de controle de luz produzidos no Exemplo 10 obtidas quando um tratamento com calor é realizado sobre eles.

A figura 11 é o espectro de transmitância mostrando as proprie- dades de transmitância de luz dos corpos de controle de luz produzidos no Exemplo 10 obtidas quando uma tensão de corrente contínua é aplicada a eles.

Claims

1. Material de controle de luz, o qual contém uma resina sensível a estímulo e é capaz de con- trolar a transmitância de luz em uma faixa de comprimento de onda específi- ca, a dita resina sensível a estímulo sendo um composto de poliacetileno tendo uma unidade de repetição representada pela fórmula geral (1): <formula>formula see original document page 32</formula> na fórmula (1), R1 representa um grupo naftaleno, um grupo fe- nantreno, um grupo pirenila ou um grupo antraceno, cada um dos quatro grupos sendo substituído por um grupo selecionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo SR4 (R4 repre- senta um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo NR5R6 (R5 e R6 podem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e COR7 (R7 representa um grupo alquila tendo 1 a 40 átomos de carbono), ou a fórmula geral (2) que segue: <formula>formula see original document page 32</formula> na fórmula (2), R2 representa um grupo naftaleno ou um grupo antraceno; R3 representa um grupo fenila substituído por um substituinte X na posição m ou na posição p; e o substituinte X representa um grupo sele- cionado do grupo consistindo em: um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono, um grupo alcóxi (com um grupo alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo SR4 (R4 representa um átomo de hidrogênio ou um gru- po alquila tendo 1 a 20 átomos de carbono), um grupo NR5R6 (R5 e R6 po- dem ser iguais ou diferentes, e cada um representa um átomo de hidrogênio ou um grupo selecionado de grupos alquila tendo 1 a 20 átomos de carbo- no), um grupo ciano, um grupo carbóxi, um grupo sulfoxila, um grupo éster, um grupo amida e COR7 (R7 representa um grupo alquila tendo 1 a 20 áto- mos de carbono).

2. Material de controle de luz como definido na reivindicação 1, o qual contém um agente de oxidação e/ou um agente de redução.

3. Película de controle de luz, a qual compreende o material de controle de luz como definida na reivindicação 1 ou 2.

4. Corpo de controle de luz, o qual tem uma película de controle de luz como definida na reivindicação 3 e um dispositivo para provisão de um estímulo externo.

5. Corpo de controle de luz de acordo com a reivindicação 4, onde um corpo de laminação da película de controle de luz como definida na reivindicação 3 e uma camada de eletrólito são intercalados entre um par de substratos de eletrodo, e o estímulo externo é um estímulo elétrico.