BRPI0517543B1 - método para precipitação de lignina de um líquido ou uma lama contendo lignina - Google Patents

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BRPI0517543B1
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Peter Axegård
Magnus Norgren
Hans Theliander
Per Tomani
Fredrik Öhman
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Lignoboost Ab
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21C11/0007—Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for

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Abstract

método para separação de lignina de uma lama ou líquido contendo lignina. a presente invenção proporciona um método de precipitação (separação) de lignina, usando pequenas quantidades de agentes de acidificação, em que é obtido um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina, o qual pode ser usado como combustível ou como matéria-prima química (ou como um produto químico ou matéria-prima para posterior refino), a partir de um líquido/lama contendo lignína, tal como, o licor negro. a presente invenção também proporciona um método para separação de lignína de um líquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro, em que uma lígnína mais pura é obtida. a presente invenção também proporciona um produto de lígnina ou um produto intermediário de lignina que pode ser obtido pelos métodos acima. a presente invenção também proporciona o uso do dito produto de lignina ou produto intermediário de lígnina para a produção de calor ou como um produto químico.

Description

«MÉTODO rara precipitação de lignina de um líquido ou uma LAMA CONTENDO LIGNINA" A presente invenção contempla o campo técnico· de separação de lignina. Em particular, a presente invenção se refere a um método para separação de lignina de uma liquido/lama contendo lignina, tal como, licores de processo em uma. instalação que contém. lignina, preferivelmente, licor negro.
Além disso, a invenção se refere a produtos de lignina que podem, ser obtidos pelo método acima mencionado e o uso dos ditos produtos, Antecedentes da Invenção Nas modernas instalações de polpa de uso de energia otimizado existe um. excesso de energia. Nos processos atuais, a casca pode ser exportada, enquanto o excesso de energia restante, na forma de misturas compreendendo outros resíduos que podem ser queimados, é queimado na caldeira de recuperação com uma eficiência relativamente baixa com relação à produção de eletricidade. Ocorre também um freqüente problema de que a capacidade de transferência de calor na caldeira de recuperação é um setor de gargalo, que limita a produção de polpa na instalação. A caldeira. de recuperação é a unidade (equipamento) mais dispendiosa na instalação de polpa. A separação da lignina do licor negro é uma interessante solução para esses problemas. Desse modo, o excesso de energia pode ser retirado do processo na forma de um bí ©combustível sólido e pode ser exportado, por exemplo, para uma estação de energia, onde o combustível pode ser usado de forma mais eficiente do que na caldeira de recuperação da instalação de polpa. Essa lignina é também um material valioso para a produção de "produtos químicos verdes". Além disso, a extração da lignina deixa um licor negro para combustão com um valor térmico mais baixo, o que, por sua vez, leva a um carregamento mais baixa na caldeira de recuperação. Isso possibilita em um curto tempo possibilidades de perspectiva para aumento de produção de polpa. Era perspectivas mais longas, é esperado um custo de equipamento mais baixo para a caldeira de recuperação.
Existem diversos possíveis procedimentos para tal separação e as aplicações industriais já são conhecidas de longo tempo. Já em 1944, Tomlinson e Tomlinson Jr., receberam uma patente (Patente U.S. No. 664.811) para melhoramentos em tal método. 0 método de separação usado atualmente consiste em acidificar o licor negro, de modo a que a lignina seja precipitada na forma de um sal. A fase sólida é separada do licor e, após isso, pode ser limpa ou modificada. Atualmente, existem aplicações industriais em operação, onde a lignina é separada do licor negro para ser usada como um produto químico especial. Um exemplo de tal processo é a precipitação da lignina do licor negro mediante acidificação com dióxido de carbono. A suspensão é levada para um vaso de armazenamento para condicionamento do precipitado, após o que a lignina sólida é separada e lavada (com água de lavagem acídica) sobre um filtro de fita, sendo finalmente processada para o estado desejado.
Entretanto, os presentes métodos fazem uso de grandes quantidades de produtos químicos acídicos para separação da lignina, o que, por sua vez, podem ser usados para combustível. Esses procedimentos são, assim, bastante dispendiosos e, conseqüentemente, seria de grande benefício, se fosse possível reduzir a quantidade de produtos químicos acídicos necessários para a separação da lignina. Dessa forma, existe a necessidade para um método em que a lignina possa ser separada usando pequenas quantidades de produtos químicos acídicos, por exemplo, ácido sulfúrico ou dióxido de carbono.
Resumo da Invenção A presente invenção soluciona um ou mais dos problemas acima mediante provisão, de acordo com um primeiro aspecto, de um método para precipitação (separação) de lignina, usando pequenas quantidades de agentes de acidificação, pelo que a lignina que é obtida pode ser usada como combustível (ou como matéria-prima química; ou como um produto químico ou uma matéria-prima para posterior refino), a partir de uma líquido/lama contendo lignina, tal como, licor negro, compreendendo as seguintes etapas; a) adição de um ou mais compostos compreendendo sulfato ou íons sulfato ou uma mistura compreendendo o dito composto, ao dito líquido/lama; b) ajuste do nível de pH do dito líquido/lama mediante acidificação; e c) desidratação do dito liquido/lama, pelo que se obtém um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina.
Do modo exposto acima, a lignina é separada de forma mais eficiente, por exemplo, de um licor negro e a capacitação de filtragem aumenta no liquido quando a lignina precipitada anteriormente está presente. A presente invenção também proporciona, de acordo com um segundo aspecto, um método para separação de lignina de uma liquido/lama contendo lignina, tal como, um licor negro, compreendendo as seguintes etapas: i) precipitação da lignina mediante adição de um ou mais compostos compreendendo sulfato ou ions sulfato ou uma mistura compreendendo o dito composto ao dito liquido/lama e através da acidificação do dito liquido/lama, com posterior desidratação; ii) suspensão da lignina em uma torta de filtro, após o que uma segunda suspensão é obtida e ajuste do nível de pH para aproximadamente o nível de pH da água de lavagem; iii) desidratação da segunda suspensão; iv) adição de água de lavagem e execução de uma lavagem de deslocamento sob condições mais ou menos constantes, sem quaisquer gradientes dramáticos de pH; e v) desidratação da torta de filtro produzida na etapa (iv) em uma condição de alta secura e deslocamento do restante líquido de lavagem na dita torta de filtro, pelo que um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina é obtido.
Ao se utilizar o dito método do segundo aspecto, se obtém uma lignina mais pura. A presente invenção também proporciona, de acordo com um terceiro aspecto, um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina, que pode ser obtido pelo método de acordo com o primeiro aspecto. A presente invenção também proporciona, de acordo com um quarto aspecto, um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina, que pode ser obtido pelo método de acordo com o segundo aspecto. A presente invenção também proporciona, de acordo com um quinto aspecto, o uso, preferivelmente para a produção de calor ou como matéria-prima química, do produto de lignina ou do produto intermediário de lignina do terceiro ou quarto aspectos. A presente invenção é baseada no fato de ter sido descoberto que os íons sulfato precipitam/coagulam a lignina, inesperadamente e de forma eficiente, comparado, por exemplo, com íons cloreto. 0 conhecimento disponível anteriormente, de acordo com a chamada série de Hofmeister - série liotrópica - (F. Hofmeister, 1888) diz que os íons cloreto precipitam as proteínas de albume melhor que os íons sulfato. A série de anions de acordo com Hofmeister é: SCN' > NO3" > Cl' > citrato > CH3COO" > P043“ > SO42".
Do exposto acima, é evidente que de acordo com Hofmeister, o íon cloreto precipita as proteínas do albume melhor que o íon sulfato. A série de cátions de acordo com Hofmeister é: Ca2+ > Mg2+ > Na+ > K+ > NH4+ > N(CH3)4\ Descrição Detalhada da Invenção É pretendido por toda a presente descrição que a expressão "líquido/lama contendo lignina" seja qualquer liquido ou lama que contenha lignina. 0 liquido ou lama pode ser um licor de processo contendo lignina, em uma instalação industrial, preferivelmente, o dito liquido ou lama é um licor negro. É pretendido por toda a presente descrição, que a expressão "composto compreendendo sulfato ou um ion sulfato" inclua qualquer composto compreendendo sulfato ou um ion sulfato. 0 composto pode incluir Na”, K”, (Al)“, Ca“, Mg”, Fe" ou sulfato orgânico, CaSO^, K2S04, AI2SO4, sulfatos de ferro ou MgS04. 0 dito composto pode também ser compreendido nas cinzas da caldeira de recuperação, que é uma mistura ou pode ser Na2S04 essencialmente puro. É pretendido que por toda a presente descrição, a expressão "acidificação" inclua qualquer meio para acidificação da lignina contendo liquido/lama, tal como, licor negro. Preferivelmente, a acidificação é executada mediante adição de S02 (g), ácidos orgânicos, HC1, HN03, dióxido de carbono ou ácido sulfúrico (na forma de ácido sulfúrico fresco ou um assim chamado "ácido consumido" de um gerador de dióxido de cloro) ou misturas dos mesmos ao dito líquido/lama (preferivelmente, licor negro), mais preferido, mediante adição de dióxido de carbono ou ácido . sulfúrico. É pretendido por toda a presente descrição, que a expressão "desidratação" inclua qualquer meio para desidratação. Preferivelmente, a desidratação é executada mediante uso de centrifugação, um aparelho de filtro prensa, um filtro de fita ou um filtro rotativo, tal como, um filtro de tambor ou um tanque de sedimentação ou equipamento similar, mais preferivelmente, é usado um aparelho de filtro prensa.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, a desidratação da etapa (c) é executada em um aparelho de filtro prensa.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, a adição da etapa (a) é feita mediante adição de cinzas da caldeira de recuperação, isto é, cinzas que emanam de uma unidade de recuperação de soda, que é um gerador de vapor combinado com um forno de fundição para utilização do calor de combustão do licor negro e recuperação da maior parte de seus componentes inorgânicos, ou adição de Na2S04, CaS04, K2S04, A12S04, sulfatos de ferro ou MgS04. Preferivelmente, é usado Na2S04.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, a mistura é executada após o ajuste do nível de pH na etapa (b).
De acordo com uma preferida modalidade do primeiro aspecto da invenção, o nível de pH é ajustado para abaixo de aproximadamente 9,5 na etapa (b), preferivelmente, abaixo de um pH de aproximadamente 6,0, mais preferivelmente, o nível de pH é de um nível de aproximadamente 1 a 4.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, o nível de pH é ajustado mediante uso de CO2.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, a temperatura varia de 20 a 100°C, dependendo da natureza do liquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro.
De acordo com uma modalidade preferida do primeiro aspecto da invenção, o filtrado da etapa (c) é recirculado diretamente para um sistema de recuperação, preferivelmente, após uma nova alcalinização.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, a adição da etapa (i) é feita através da adição de cinzas da caldeira de recuperação ou de Na2S04, CaS04, K2SO4, AI2SO4, sulfatos de ferro e/ou MgS04. Preferivelmente, é usado Na2S04.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, a mistura é executada após a acidificação na etapa (i).
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o nível de pH é ajustado na etapa (i) através de acidificação, mediante uso de CO2.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, a temperatura na etapa (i) varia de 20 a 100°C, dependendo da natureza do líquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, a desidratação da etapa (i) e/ou etapa (iii) é realizada em um aparelho de filtro prensa, onde a torta do filtro pode ser soprada através de gás ou mistura de gases, preferivelmente, gases de combustão, ar ou vapor, mais preferivelmente, ar ou vapor superaquecido, a fim de descartar o restante líquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro (que é preferido).
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o nível do pH é ajustado para abaixo de aproximadamente um valor de pH de 9,5 na etapa (i), preferivelmente, abaixo de um pH de aproximadamente 6, mais preferivelmente, o nível de pH é de 1 a 3,5.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, a torta de filtro obtida na etapa (i) é soprada mediante uso de gás ou mistura de gases, incluindo, por exemplo, gases de combustão, ar e vapor (que, preferivelmente, pode ser ar ou vapor superaquecido) antes de realizar a suspensão da dita torta, conforme estabelecido na etapa (ii).
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o ajuste do nível de pH é combinado com um ajuste da intensidade do íon, preferivelmente, usando íons de metal alcalino terroso multivalente, mais preferivelmente, íons de cálcio. Nessa modalidade preferida, a lignina é estabilizada durante a lavagem, conforme indicado anteriormente acima na modalidade preferida do segundo aspecto da presente invenção, pelo que uma diminuição de pH é combinada com um ajuste da força iônica no estágio da lama, preferivelmente, com íons de metal alcalino terroso multivalente (por exemplo, íons de cálcio). A um dado pH, uma maior força iônica no estágio de suspensão reduz as perdas de produção de lignina. Nesse caso, também a força iônica e o pH da água de lavagem corresponde essencialmente às condições do estágio de lama, para evitar gradientes durante o processo de lavagem. Uma maior força iônica na lama e na água de lavagem proporciona uma lignina estável, mesmo em valores altos de pH. Além de tornar mais fácil a lavagem, os íons de cálcio divalentes podem ser introduzidos na lignina, o que, na combustão da lignina, pode ligar o enxofre na forma de sulfato de cálcio (Aarsrud e outros, 1990, documento de patente WO 90/06964).
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o nível de ajuste do pH combinado com um ajuste da intensidade do íon corresponde ao nível de pH e intensidade do íon do líquido de lavagem.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o filtrado da primeira etapa (i) do estágio de desidratação é recirculado diretamente para um sistema de recuperação, preferivelmente, após uma nova etapa de alcalinização.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o licor de lavagem restante na torta de filtro da etapa (v) é removido com ar ou gases de combustão, preferivelmente, gases de combustão de uma caldeira de recuperação, de um forno de cal ou de uma caldeira de uso de casca.
De acordo com uma modalidade preferida do segundo aspecto da invenção, o licor de lavagem e uma parte do filtrado da segunda desidratação na etapa {i ii} são retornados para o estágio de repetição de homogeneização da lama na etapa (ii), para posteriormente reduzir o consumo de ácido e água.
Conseqüentemente, um ou mais compostos compreendendo sulfato ou um ion sulfato, ou uma mistura compreendendo o dito composto, como, por exemplo, cinzas da caldeira de recuperação, é adicionada durante a etapa (a) (ou etapa (i)), no método de acordo com o primeiro aspecto (ou o método de acordo com o segundo aspecto) , para aumentar a força iônica no liquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro, e, assim, ser capaz de precipitar com um consumo mais baixo de ácido ou, alternativamente, obter uma maior precipitação de lignina com a mesma quantidade de ácido adicionada. Isso é particularmente interessante, uma vez que o ion sulfato, conforme indicado na figura 1 anexa, poderia por si próprio causar um efeito sobre a precipitação, além do fato de aumentar a força iônica. Dentro de uma perspectiva de engenharia de sistema, é esperado que a capacidade de geração de sulfeto da instalação (o balanço Na/S) seja influenciado de um modo que possa requerer atenção. A precipitação de cristais de Burkeite na evaporação do licor negro também poderia ser afetada e as exigências para a manipulação desse material poderíam aumentar. Por outro lado, os resultado mostram que seria possível reduzir os custos de investimento (a superfície de filtração) e os custos de operação (custos de CO2 reduzidos) para remoção da lignina, de forma significativa, por exemplo, do licor negro.
As características preferidas de cada aspecto da invenção são para cada dos outros aspectos, mutatís mutandis. Os documentos do estado da técnica aqui mencionados são incorporados na totalidade de seus conteúdos, conforme permitido pela lei. A invenção será ainda descrita nos exemplos seguintes, conjuntamente com a figura anexa, que não limita de nenhum modo o seu escopo. As modalidades da presente invenção são descritas em maiores detalhes com a ajuda dos exemplos das modalidades e da figura, cujo único propósito é apenas de ilustrar a invenção, de nenhuma maneira limitar o seu escopo.
Breve Descrição da Figura A figura 1 mostra resultados que sugerem que o sulfato é melhor nas etapas de precipitação/coagulação da lignina, com relação ao esperado previsto na literatura. No presente caso, são comparados o cloreto e o sulfato.
Exemplos Testes realizados em laboratório, em que foram realizados estudos de separação da lignina, mostraram resultados positivos na forma de aumento de produção e de melhor capacidade de filtração. No teste, foi utilizado licor negro da Varo Mill (30% de substância seca) . Para dois litros desse licor, foram adicionadas 100 g de NasSCu, o que se considera uma quantidade razoável, supondo-se que 30% do licor negro foi tratado no estágio de precipitação da lignina e que todas as cinzas da caldeira de recuperação são adicionadas a esse fluxo. O licor negro foi acidifiçado com C02 para um nível de pH de aproximadamente 9,6, à temperatura de 80°C. Após a acidificação, a lama foi deixada permanecer sob agitação contínua durante 30 minutos, após o que foi filtrada. Um teste de referência sem a adição de Na2SO,3 foi realizado da mesma maneira.
Para esses dois testes (com e sem adição de Na2SC>4), o rendimento no estágio de precipitação foi determinado (conforme métodos anteriormente conhecidos). Com a adição de Na2SC>4, o rendimento aumentou de 6,3 pontos percentuais (de 60,5 para 66,8%, no mesmo pH de precipitação, de aproximadamente 9,6). A capacidade de filtração, expressa como resistência específica do filtro, foi também acentuadamente aperfeiçoada, de 1,6-1010 para o teste de referência, para 6,9-108 com a adição de Na2S04.
Diversas modalidades da presente invenção foram descritas acima, mas um especialista versado na técnica é capaz de imaginar adicionais pequenas alterações, as quais podem ser incluídas dentro do escopo da presente invenção. A amplitude e o escopo da presente invenção não devem ser limitados por quaisquer das modalidades exemplificativas descritas acima, devendo ser apenas definidos em conformidade com as reivindicações seguintes e seus equivalentes. Assim, quaisquer dos métodos acima podem ser combinados com outros métodos conhecidos, por exemplo, para separação de lignina de um líquido/lama contendo lignina, como o licor negro. Outros aspectos, vantagens e modificações se tornarão evidentes para os especialistas versados na técnica, a qual pertence a invenção.
REIVINDICAÇÕES

Claims (23)

1. Método para precipitação de lignina de um líquido ou uma lama contendo lignina, tal como, o licor negro, cujo método é caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: a) adição de um ou mais compostos compreendendo sulfato e/ou íons de sulfato, ao dito liquido ou lama; b) ajuste do nível de pH do dito líquido ou lama mediante acidificação, onde o nível de pH é ajustado usando CO2; e c) desidratação do dito líquido ou lama, pelo qu.e se obtêm um produto de lignina.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a desidratação da etapa {o) ê executada em ura aparelho de filtro prensa.
3. Método, de acordo com a reivindicação· 1, caracterizado pelo fato de que a adição da etapa (a) è feita através da adição de cinzas da caldeira de recuperação ou Na2SO,|, CaS04, K2Sü4/ A12S0<, sul fatos de ferro e/ou MgSG4, preferivelmente, NaaSCh.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a mistura é executada após o ajuste do nível de pH na etapa (b).
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o nível de pH é ajustado para um valor menor do que 9,5 na etapa (b).
6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o nível de pH é ajustado para um valor abaixo de 6,0 na etapa (b).
7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracter!zado pelo fato de que o nível de pH é ajustado para um valor entre 1 a 4.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura é entre 20 a 1QQ°C, dependendo da natureza do líquido/lama contendo lignina, tal como, o licor negro.
9. Método, de acordo com a. reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o filtrado proveniente da etapa (c) ê recírculado diretamente para um sistema de recuperação, preferivelmente, apôs uma nova alcalinizaçâo.
10. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito método compreende as seguínt-es etapas: 1} precipitação da lignina mediante adição de um ou. mais compostos compreendendo sulfato e/ou íons de sulfato ao dito liquido ou lama e através da acidif icaçâo do dito líquido ou lama, com posterior desidratação; ii) suspensão da torta de lignína do filtro, após o que uma segunda suspensão é obtida, com ajuste do nível de pH para aproximadamente o nível de pH da água de lavagem; ííí) desidratação da segunda suspensão; iv} adição de água de lavagem e execução de uma lavagem de deslocamento sob condições mais ou menos constantes, sem quaisquer gradientes acentuados no pH; e v) desidratação da torta de filtro produzida na etapa, (iv) em uma condição de alta secura e deslocamento do restante líquido de lavagem na dita torta de filtro, pelo que um produto de lignína é obtido.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a adição da etapa (i) é feita através da adição de cinzas da caldeira de recuperação ou Na.;:S0,i, CaSGij, K2SO4, AI2SO4, sulfatos de ferro e/ou MgS04, preferivelmente, Na2SG4.
12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a mistura é realizada após a acidificação na etapa íí).
13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o nível de pH é ajustado na etapa (i) através de acidificação, mediante uso de C02.
14. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (i) é entre 20 e 100°C, dependendo da natureza do liquido ou lama contendo lignina, tal como, o licor negro.
15. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a desidratação da etapa {i) e/ou etapa (iii J é realizada em um aparelho de filtro prensa, onde a torta do filtro é soprada através de gás ou mistura de gases, preferivelmente, gases de combustão, ar ou vapor, mais preferivelmente, ar ou vapor superaquecido, a fim de descartar o restante liquido ou lama contendo lignina, tal como, o licor negro.
16. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o nível do pH é ajustado para um valor de pH abaixo de 9,5 na etapa fi}.
17. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a água de lavagem apresenta um nível de pH abaixo de 9,5.
18. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a torta de filtro obtida na etapa (i) é soprada mediante uso de gás ou uma mistura de gases, os quais podem ser ar ou vapor superaquecido, antes de realizar a suspensão da dita torta, conforme indicado na etapa (í i).
19. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o ajuste do nível de pH ê combinado com um ajuste da força iônica, por exemplo, mediante uso de íons de metal alcalino terroso multivalente, mais preferivelmente, íons de cálcio.
20. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o ajuste do nível de pH combinado com um ajuste da força iônica corresponde ao nível de pH e força iônica do líquido de lavagem.
21. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o filtrado proveniente do primeiro estágio de desidratação da etapa (i) é recírculado diretamente para um sistema de recuperação, preferivelmente, após uma nova alcalinização.
22. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o licor de lavagem restante na torta de filtro da etapa (v) é removido com ar ou gases de combustão.
23. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o licor de lavagem, e uma parte do filtrado da segunda desidratação na etapa {iiij são retornados para o estágio de repetição de homogeneização da lama na etapa (ii), para posteriormente reduzir o consumo de ácido e água.
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