CN108610490A - 一种高值化木质素纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高值化木质素纯化方法，属于木质素纯化技术领域。本发明以造纸黑液为原料，通过硫酸镁絮凝部分杂质，再利用碳酸钾活化，通过扩散掺杂入黑液内部木质素中发生孔的刻蚀，促进木质素与杂质分离，制得具有发达的孔隙结构，孔状结构发育良好的木质素，且提高木质素的溶出率，同时所得木质素的化学结构不会发生明显变化，对羟基香豆酸、阿魏酸等结构成分保留率高，有效提高酚羟基和羧基等活性官能团的含量，提高化学反应活性；本发明通过凹凸棒土脱除吸附对催化剂有毒害作用的S元素，经多级纯化制得纯度高、分子量分散性好、均一性好、化学反应活性高的高值化木质素，极大地改善了木质素在高附加值化工产品领域的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高值化木质素纯化方法，属于木质素纯化技术领域。
背景技术
随着化石资源的越来越短缺，导致能源短缺问题的出现，同时以化石资源为基础的化学品的短缺问题也随之而来，利用植物生物质基材料补充石油基高分子材料变得日益重要。目前人类对木质素的利用还很不充分。在制浆造纸和植物水解过程中产生的工业木质素大多被作为废弃物排放，少部分被当作燃料燃烧，还有一部分用于生产一些低附加值的化学品。
木质素的结构和功能特性决定了木质素在农业、化工、材料、环境保护等各个领域有着非常广阔的应用前景。
作为一种天然高分子材料，由于木质素数量庞大的、无毒的、而且完全可以生物降解的，这种高分子材料取之不尽用之不竭。使得木质素在高分子领域有着广阔的应用前景，值得一提的是用于高分子材料改性。其中最具有有吸引力的是在利用木质素与小分子的单体共聚、缩聚等改性应用。
木质素是植物体次生代谢合成的一种天然高分子物质，是自然界除微生物发酵合成的天然聚酯等材料外，在天然分子资源中极少同时具有较好热塑性和玻璃化性质的材料之一。高纯木质素的提取与产业化技术为木质素在热塑性填充材料、共混、共聚、生物质能材料等方面的大量应用创造了条件和提供了优质的原材料资源。据估计，每年全世界由植物可生长1500亿吨木质素，在木质纤维素物质三大组分中，只有木质素没有得到充分利用，而且成为相关工业应用中的障碍物和环境污染物。随着制浆技术、造纸废液回收处理技术、木质素分离和改性技术的进步，纯度高、分子量大、难溶于水而溶于有机溶剂的高纯木质素工业产品将大量进入研究开发领域。高纯木质素的提取与开发研究，可以为木质素在热塑性填充材料、共混、共聚、生物质能材料方面的大量应用奠定较好的理论与实践基础，有利于实现生态效益、社会效益和经济效益三者的统一，对经济和社会可持续发展有着重要的应用前景和意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有高纯木质素的提取与开发研究困难的问题，提供了一种高值化木质素纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高值化木质素纯化方法，具体制备步骤为：
（1）取硫酸镁加入造纸黑液中搅拌反应，再加入碳酸钾和去离子水，继续搅拌20～30min后转入离心机中离心分离，收集上层液体，得预处理造纸黑液；
（2）用质量分数为5%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.5～2.0，在60～80℃下静置絮凝1～2h后过滤得滤渣，将滤渣浸泡在去离子水中并用硫酸溶液调节pH为5.5～6.0，得木质素粗液；
（3）将木质素粗液加入质量分数为10%二氧六环水溶液中超声振荡20～30min，过滤得滤液，用质量分数为5%硫酸溶液调节滤液pH为5～6，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，得浓缩液；
（4）将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置30～50min，离心分离后取上清液，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2～3，静置1～2h后离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥得高值化木质素。
步骤（1）所述物料重量份为0.5～0.6份硫酸镁，加入120～150份造纸黑液，0.1～0.2份碳酸钾，80～100份去离子水。
步骤（1）所述搅拌反应过程为在70～80℃下，以300～400r/min搅拌40～60min。
步骤（2）所述滤渣与去离子水的质量比为1：10。
步骤（3）所述木质素粗液与二氧六环水溶液的质量比为1：5～1：20。
步骤（4）所述浓缩液、凹凸棒土、乙醇溶液的质量比为10：1：30。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以造纸黑液为原料，通过硫酸镁絮凝部分杂质，再利用碳酸钾活化，通过扩散掺杂入黑液内部木质素中发生孔的刻蚀，促进木质素与杂质分离，反应过程易控制，并可以避免设备腐蚀和可能引发的致毒性，制得具有发达的孔隙结构，孔状结构发育良好的木质素，且提高木质素的溶出率，同时所得木质素的化学结构不会发生明显变化，对羟基香豆酸、阿魏酸等结构成分保留率高，有效提高酚羟基和羧基等活性官能团的含量，提高化学反应活性；
（2）本发明通过凹凸棒土脱除吸附对催化剂有毒害作用的S元素，经多级纯化制得纯度高、分子量分散性好、均一性好、化学反应活性高的高值化木质素，极大地改善了木质素在高附加值化工产品领域的应用价值。
具体实施方式
取500～600g硫酸镁，加入120～150kg造纸黑液中，在70～80℃下，以300～400r/min搅拌40～60min，再加入100～200g碳酸钾，80～100L去离子水，继续搅拌20～30min后转入离心机中以2000～3000r/min离心分离15～20min，收集上层液体，得预处理造纸黑液，用质量分数为20%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.5～2.0，在60～80℃下静置絮凝1～2h后过滤得滤渣，按质量比1：10将滤渣浸泡在去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再用质量分数为1%硫酸溶液调节pH为5.5～6.0，得木质素粗液，取50～100g木质素粗液，加入500～1000g质量分数为10%二氧六环水溶液中，以200～240W超声波超声振荡提取20～30min，过滤得滤液，用质量分数为5%醋酸调节滤液pH为5～6，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，得浓缩液，按质量比10：1：30，将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置30～50min，再转入离心机中离心分离8～10min，取上清液并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2～3，静置1～2h后离心分离得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀至洗涤液呈中性，再将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得高值化木质素。
取500g硫酸镁，加入120kg造纸黑液中，在70℃下，以300r/min搅拌40min，再加入100g碳酸钾，80L去离子水，继续搅拌20min后转入离心机中以2000r/min离心分离15min，收集上层液体，得预处理造纸黑液，用质量分数为20%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.5，在60℃下静置絮凝1h后过滤得滤渣，按质量比1：10将滤渣浸泡在去离子水中，以300r/min搅拌20min，再用质量分数为1%硫酸溶液调节pH为5.5，得木质素粗液，取50g木质素粗液，加入500g质量分数为10%二氧六环水溶液中，以200W超声波超声振荡提取20min，过滤得滤液，用质量分数为5%醋酸调节滤液pH为5，并减压蒸发浓缩至原液体积的10%，得浓缩液，按质量比10：1：30，将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置30min，再转入离心机中离心分离8min，取上清液并减压蒸发浓缩至原液体积的10%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2，静置1h后离心分离得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀至洗涤液呈中性，再将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得高值化木质素。
取550g硫酸镁，加入135kg造纸黑液中，在75℃下，以350r/min搅拌50min，再加入150g碳酸钾，90L去离子水，继续搅拌25min后转入离心机中以2500r/min离心分离18min，收集上层液体，得预处理造纸黑液，用质量分数为20%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.8，在65℃下静置絮凝1h后过滤得滤渣，按质量比1：10将滤渣浸泡在去离子水中，以350r/min搅拌25min，再用质量分数为1%硫酸溶液调节pH为5.8，得木质素粗液，取80g木质素粗液，加入800g质量分数为10%二氧六环水溶液中，以220W超声波超声振荡提取25min，过滤得滤液，用质量分数为5%醋酸调节滤液pH为5，并减压蒸发浓缩至原液体积的150%，得浓缩液，按质量比10：1：30，将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置40min，再转入离心机中离心分离9min，取上清液并减压蒸发浓缩至原液体积的15%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2，静置1h后离心分离得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀至洗涤液呈中性，再将沉淀置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得高值化木质素。
取600g硫酸镁，加入150kg造纸黑液中，在80℃下，以400r/min搅拌60min，再加入200g碳酸钾，100L去离子水，继续搅拌30min后转入离心机中以3000r/min离心分离20min，收集上层液体，得预处理造纸黑液，用质量分数为20%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为2.0，在80℃下静置絮凝2h后过滤得滤渣，按质量比1：10将滤渣浸泡在去离子水中，以400r/min搅拌30min，再用质量分数为1%硫酸溶液调节pH为6.0，得木质素粗液，取100g木质素粗液，加入1000g质量分数为10%二氧六环水溶液中，以240W超声波超声振荡提取30min，过滤得滤液，用质量分数为5%醋酸调节滤液pH为6，并减压蒸发浓缩至原液体积的20%，得浓缩液，按质量比10：1：30，将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置50min，再转入离心机中离心分离10min，取上清液并减压蒸发浓缩至原液体积的20%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至3，静置2h后离心分离得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀至洗涤液呈中性，再将沉淀置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得高值化木质素。
对照例：广东某公司生产的木质素。
将实例及对照例的木质素进行检测，具体检测如下：
将生物质原料加入pH值为12.5的氢氧化钠溶液，液固比为20：1，加热至85℃并保温2h；随后渣液分离，用硫酸将黑液pH值调至3.0，获得木质素絮状沉淀，离心收集沉淀，即得到碱提木质素。
采用纤维素酶对木质素进行水解预处理，去除与木质素相连接的纤维素等聚糖杂质，以提高其化学反应活性。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 木质素含量/% | 95 | 87 | 90 | 51 |
| 磺化效率/% | 88.1 | 87.6 | 92.3 | 67.2 |
由表1可知，本发明制备的木质素纯度高、均一性好，磺化活性好。
Claims (6)
1.一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取硫酸镁加入造纸黑液中搅拌反应，再加入碳酸钾和去离子水，继续搅拌20～30min后转入离心机中离心分离，收集上层液体，得预处理造纸黑液；
（2）用质量分数为5%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.5～2.0，在60～80℃下静置絮凝1～2h后过滤得滤渣，将滤渣浸泡在去离子水中并用硫酸溶液调节pH为5.5～6.0，得木质素粗液；
（3）将木质素粗液加入质量分数为10%二氧六环水溶液中超声振荡20～30min，过滤得滤液，用质量分数为5%硫酸溶液调节滤液pH为5～6，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，得浓缩液；
（4）将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置30～50min，离心分离后取上清液，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2～3，静置1～2h后离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥得高值化木质素。
2.如权利要求1所述的一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，步骤（1）所述物料重量份为0.5～0.6份硫酸镁，加入120～150份造纸黑液，0.1～0.2份碳酸钾，80～100份去离子水。
3.如权利要求1所述的一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌反应过程为在70～80℃下，以300～400r/min搅拌40～60min。
4.如权利要求1所述的一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，步骤（2）所述滤渣与去离子水的质量比为1：10。
5.如权利要求1所述的一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，步骤（3）所述木质素粗液与二氧六环水溶液的质量比为1：5～1：20。
6.如权利要求1所述的一种高值化木质素纯化方法，其特征在于，步骤（4）所述浓缩液、凹凸棒土、乙醇溶液的质量比为10：1：30。
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