BRPI0208129B1 - material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio, e capacitores - Google Patents

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niobium
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Isao Kabe
Kazumi Naito
Masaaki Nishioka
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Showa Denko Kk
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Abstract

"nióbio para capacitor e capacitor usando corpo sinterizado do nióbio". um pó de nióbio para capacitores, em que o teor de cromo é igual ou inferior a 50 ppm em massa, um produto granulado e um corpo sinterizado dele, e um processo de produção desses. um capacitor construído por um eletrodo componente formado do corpo sinterizado de nióbio, outro eletrodo componente e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, e o seu processo de produção. e um circuito eletrônico e um dispositivo eletrônico usando o capacitor. um capacitor tendo boas propriedades de resistência de tensão pode ser fabricado por uso do corpo sinterizado de nióbio para capacitores da presente invenção, em que o teor de cromo é igual ou inferior a 50 ppm em massa.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “MATERIAL DE NIÓBIO PARA CAPACITORES COMPREENDENDO BASICAMENTE NIÓBIO, E CAPACITORES".
Referência Cruzada a Pedidos de Patente Relacionados Este é um pedido baseado na prescrição U.S.C. 35 Seção 111 (a) com reivindicação do benefício da data de depósito do pedido de patente norte-americano provisório 60/277.280, depositado em 21 de março de 2001, sob a provisão U.S.C. 35 111 (b), de acordo com a U.S.C. 35 Seção 119 (e) (1). Campo Técnico A presente invenção refere-se a nióbio (um pó de nióbio, um produto de nióbio granulado e um corpo sinterizado produzido dele), que pode proporcionar um capacitor tendo boas características de resistência de tensão e uma grande capacitância por unidade de volume, e também refere-se a um capacitor usando o corpo sinterizado Fundamentos da I n ven cã o Os capacitores para uso em instrumentos eletrônicos, tais como telefone portátil e computador pessoal, são demandados para que tenham um pequeno tamanho e uma grande capacitância. Entre os capacitores convencionais, os capacitores de tântalo são os preferidos, em virtude das suas grandes capacitâncias para o tamanho e um bom desempenho. Nesses capacitores de tântalo, um corpo sinterizado de pó de tântalo é geral mente usado para a porção anódica. Para aumentar a capacitância do capacitor de tântalo, é necessário aumentar o peso do corpo sinterizado ou usar um corpo sinterizado de maior área superficial por pulverização do pó de tântalo. O primeiro dos processos de aumento do peso do corpo sinterizado envolve, necessariamente, a ampliação da forma do capacitor e não pode satisfazer o requisito para a redução de tamanho. Por outro lado, no último dos processos de pulverização de pó de tântalo, para aumentar a área superficial, o tamanho do poro do corpo sinterizado de tântalo diminui ou há um aumento de poros fechados no estágio de sinterização e, portanto, a impregnação do agente catódico neste processo fica difícil. Como um meio para solucionar esses problemas, um capacitor usando um corpo sinterizado de pó de um material tendo uma constante dielétrica maior do que aquela do tântalo está sendo estudado. Os materiais tendo uma constante dielétrica maior incluem nióbio. O nióbio é homólogo ao tântalo, mas é bastante diferente do tântalo nas características como material para capacitores. Por exemplo, se o tântalo contém 10.000 ppm em massa de oxigênio como impureza, as características da corrente de fuga são bastante deterioradas, enquanto que o nióbio não tem esse problema e mesmo se o nióbio tiver um teor de oxigênio de dezenas de milhares de ppm em massa, as características da corrente de fuga são muito pouco deterioradas.
Os capacitores fabricados usando nióbio como uma matéria-prima são, no entanto, inferiores nas características de resistência de tensão em relação aos capacitores fabricados usando tântalo como uma matéria-prima.
As publicações conhecidas descrevendo a relação entre a proporção dos elementos de impurezas, contidos no pó de nióbio, e o desempenho do capacitor incluem as publicações dos pedidos de patentes internacionais WO 00/49633 e WO 00/56486. O primeiro deles descreve que o desempenho do capacitor, tal como a corrente de fuga específica do capacitor, pode ser aperfeiçoado por redução do teor dos elementos de impurezas específicos, tais como ferro, níquel e cobalto, a 100 ppm em massa ou menos, e o último deles descreve que esse efeito pode ser obtido por ajuste do teor de carbono em uma faixa de 40 a 200 ppm em massa e os teores de ferro, níquel e cobalto a aproximadamente entre 5 e 200 ppm em massa. No entanto, nenhuma das publicações descreve a relação entre o teor de cromo e as características de resistência de tensão do capacitor.
Descrição da Invenção Em consequência de extensas investigações no nióbio usado como matéria-prima do capacitor, que é aperfeiçoado nas características de resistência de tensão, os presentes inventores verificaram que a correlação existe geralmente entre a resistência de tensão de um capacitor e o teor de impurezas no nióbio (B, C, F, Na, Mg, Ca, Fe, Ni, Zn, W, Cr e outros), particularmente entre a resistência de tensão e o teor de cromo. E verificaram que um capacitor usando nióbio de menor teor de cromo (particularmente igual ou inferior a 50 ppm em massa) é consideravelmente aperfeiçoado na resistência de tensão. Este aperfeiçoamento é considerado como sendo atribuível ao fato de que a deterioração nas vizinhanças dos elementos de impurezas parcialmente presentes na camada dielétrica de um capacitor é significativa, particularmente nas vizinhanças do elemento de cromo. No entanto, as matérias-primas de nióbio usualmente disponíveis têm um grande teor de cromo e, portanto, se a matéria-prima for usada como tal, a propriedade descrita acima não pode ser obtida. Os presentes inventores encontraram um processo para a produção de nióbio de um menor teor de cromo, que é usado como uma matéria-prima tendo um pequeno tamanho e boas características de resistência de tensão. A presente invenção foi feita com base nesta descoberta. A presente invenção refere-se a um nióbio para capacitores, um pó de nióbio, um produto granulado e um corpo sinterizado dele, um capacitor usando o corpo sinterizado, e um processo de produção dele, como abaixo: 1. um nióbio para capacitores, compreendendo basicamente um nióbio caracterizado pelo fato de que o teor de cromo é igual ou inferior a 50 ppm em massa; 2. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que contém um nitreto de nióbio; 3. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que contém um carboneto de nióbio; 4. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que contém um boreto de nióbio; 5. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que é um pó tendo um tamanho de partícula médio de 0,1 pm a 3 pm; 6. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que é um produto granulado de nióbio tendo um tamanho de partícula de 10 pm a 300 pm; 7. o nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio como descrito em 1 acima, que é um corpo sinterizado de nióbio tendo uma área superficial específica BET de 0,5 m2/g a 7 m2/g: 8. um capacitor construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo, basicamente, nióbio, o outro eletrodo e um material dieiétrico interposto entre os dois eletrodos, em que o corpo sinterizado é um corpo sinterizado do nióbio para capacitores descrito em qualquer um de 1 a 6 acima; 9. um capacitor construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo, basicamente, nióbio, o outro eletrodo e um material dieiétrico interposto entre os dois eletrodos, em que o corpo sinterizado é um corpo sinterizado do nióbio para capacitores descrito em 7 acima; 10. o capacitor como descrito em 8 ou 9 acima, em que o componente principal do material dieiétrico que constitui o capacitor é um óxido de nióbio; 11.o capacitor como descrito em qualquer um de 8 a 10 acima, em que o outro eletrodo é pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em uma solução eletrolítica, um semicondutor orgânico e um semicondutor inorgânico; 12. o capacitor como descrito em 11 acima, em que o semicondutor orgânico é pelo menos um semicondutor orgânico selecionado do grupo que consiste em um semicondutor orgânico compreendendo um tetrâme-ro de benzopirrolina e cloranila, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetratiotetraceno, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetracianoquinodimetano e um semicondutor orgânico compreendendo basicamente um polímero eletricamente condutor, obtido por dopa-gem de um dopante de um dopante em um polímero, que compreende duas ou mais unidades repetitivas representadas pela seguinte fórmula (1) ou (2): (1) (2) (na qual cada um de Ri a R4 representa um grupo monovalente selecionado do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alquila, alcóxi ou éster alquílico linear ou ramificado, saturado ou insaturado, tendo de 1 a 10 átomos de carbono, um átomo de halogênio, um grupo nitro, um grupo ciano, um grupo amino primário, secundário ou terciário, um grupo CF3, um grupo fenila e um grupo fenila substituído; as cadeias de hidrocarbonetos em cada um dos pares Ri e R2 e R3 e R4 podem combinar-se em uma posição arbitrária, para formar uma cadeia divalente para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados ou insaturados de 3, 4, 5, 6 ou 7 elementos, juntamente com os átomos de carbono substitutos de Ri e R2 ou de R3 e R4; a cadeia ligada cíclica pode conter uma ligação de carbo-nila, éter, éster, amida, sulfeto, sulfinila, sulfonila ou imino em uma posição arbitrária; X representa um átomo de oxigênio, um átomo de enxofre ou um átomo de nitrogênio; R5 está presente apenas quando X é um átomo de nitrogênio e cada R5 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 10 átomos de carbono); 13. o capacitor como descrito em 12 acima, em que o polímero eletricamente condutor é um polímero eletricamente condutor compreenden- do uma unidade repetitiva representada peia seguinte fórmula (3): (3) (na qual cada um de R6 e R7 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 6 átomos de carbono, ou um substituinte para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados de 5, 6 ou 7 elementos contendo dois elementos de oxigênio resultantes desses grupos alquila, em combinação entre si em uma posição arbitrária, e a estrutura cíclica inclui uma estrutura tendo uma ligação de vinilideno que pode ser substituída e uma estrutura de fenileno que pode ser substituída); 14. o capacitor como descrito em 11 acima, em que o semicondutor orgânico é pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em polipirrol, politiofeno, polianilina e os seus derivados de substituição; 15. o capacitor como descrito em 11 acima, em que o semicondutor orgânico ou inorgânico tem uma condutividade elétrica de 10~2 S.cm'1 a 103 S.cm'1; 16. um processo para a produção de um nióbio para capacitores caracterizado por compreender, no processo produtivo dele, uma etapa de redução do teor de cromo de uma substância que compreende basicamente nióbio; 17. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 acima, em que a etapa de redução do teor de cromo é uma etapa de tratamento de uma substância que compreende, basicamente, nióbio com uma solução contendo pelo menos um ácido selecionado do grupo que consiste em um ácido fluorídrico, um ácido nítrico, um ácido sulfúrico e um ácido clorídrico; 18. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 ou 17 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio contém um nitreto de nióbio; 19. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 ou 17 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio contém um carboneto de nióbio; 20. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 ou 17 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio contém um boreto de nióbio; 21. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio é um pó; 22. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 21 acima, em que o pó de nióbio tem um tamanho de partícula médio de 0,1 μιτι a 3 μιτι; 23. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio é um produto granulado de nióbio tendo um tamanho de partícula médio de 10 μιτι a 300 pm; 24. o processo para a produção de um nióbio para capacitores como descrito em 16 acima, em que a substância compreendendo basicamente nióbio é corpo sinterizado de nióbio tendo uma área superficial específica BET de 0,5 m2/g a 7 m2/g; 25. um processo para a produção de um produto granulado de nióbio para capacitores, que é caracterizado pela granulação do pó de nióbio para capacitores descrita em 5 acima; 26. um processo para a produção de um corpo sinterizado de nióbio para capacitores, que é caracterizado pela sinterização do produto granulado de nióbio para capacitores descrita em 6 acima; 27. um nióbio para capacitores obtido pelo processo descrito em qualquer um de 16 a 22 acima; 28. um produto granulado de nióbio para capacitores obtido pelo processo descrito em 25 acima; 29. um corpo sinterizado de nióbio para capacitores obtido pelo processo descrito em 26 acima; 30. um processo para a produção de um capacitor construído por um eletrodo compreendendo basicamente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, que é caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de redução do teor de cromo no eletrodo compreendendo basicamente nióbio, no processo de produção do capacitor; 31. um processo para a produção de um capacitor construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo basicamente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, que é caracterizado pelo fato de que compreende o processo para a produção de um nióbio para capacitores descrito em pelo menos um de 16 a 22 acima como um processo de produção; 32. um processo para a produção de um capacitor construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo basicamente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, que é caracterizado pelo fato de que compreende o processo para a produção de um produto granulado de nióbio para capacitores descrito em 25 acima como um processo de produção; 33. um processo para a produção de um capacitor construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo basicamente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, que é caracterizado pelo fato de que compreende o processo para a produção de um corpo sinterizado de nióbio para capacitores descrito em 26 acima como um processo de produção; 34. um processo para a produção do capacitor descrito em 10 acima, em que o óxido de nióbio é formado por oxidação eletrolítica; 35. um capacitor obtido pelo processo de produção descrito em qualquer um de 30 a 33 acima; 36. um circuito eletrônico usando o capacitor descrito em qualquer um de 8 a 15 e 35 acima; 37. um instrumento eletrônico usando o capacitor descrito em qualquer um de 8 a 15 e 35 acima; 38. o nióbio para capacitores como descrito em 1 acima, em que o teor de cromo é igual ou inferior a 40 ppm em massa; 39. o nióbio para capacitores como descrito em 1 acima, em que o teor de cromo é igual ou inferior a 5 ppm em massa; e 40. o nióbio para capacitores como descrito em 1 acima, em que o teor de cromo é igual ou inferior a 3 ppm em massa.
Modo para Conduzir a Invenção Uma modalidade para obtenção do nióbio para capacitores da presente invenção é descrita abaixo, com base em um dos exemplos de modalidades. O nióbio para capacitores da presente invenção é uma substância que compreende, basicamente, nióbio e pode ser usado como um material para a produção de um capacitor. Nesta modalidade, um pó, um produto granulado e um corpo sinterizado são incluídos.
Um pó de nióbio como a matéria-prima do nióbio para capacitores pode ser obtido, por exemplo, por redução de halogeneto de nióbio com hidrogênio, magnésio ou sódio, redução de fluoreto de potássio e nióbio com sódio, eletrólise de fluoreto de potássio e nióbio com um sal em fusão (NaCI + KCI) em um catodo de níquel, ou introdução de hidrogênio em um lingote de nióbio metálico e depois pulverização do produto. O pó de nióbio obtido por esses processos é considerado como contendo impurezas de matéria-prima de nióbio, um agente redutor e o meio físico do instrumento usado. O cromo no nióbio está provavelmente emaranhado como uma impureza ao longo de toda essa rota. O pó de nióbio, o produto granulado de nióbio e o corpo sinterizado de nióbio da presente invenção podem ser obtidos por redução do teor de cromo em um pó de nióbio, um produto granulado de nióbio e um corpo sinterizado de nióbio a um teor igual ou inferior a 50 ppm em massa, de preferência, igual ou inferior a 40 ppm em massa, particularmente, igual ou inferior a 5 ppm em massa e, especialmente, igual ou inferior a 3 ppm em massa.
Para obtenção de um nióbio tendo um pequeno teor de cromo, um processo para o uso de uma matéria-prima tendo um teor de cromo suficientemente pequeno e o uso de um aparelho de produção de nióbio particular projetado para impedir o emaranhamento de mesmo uma pequena proporção de cromo, e um processo para proporcionar uma etapa de remoção do cromo emaranhado durante o transcorrer do processo de produção do nióbio, pode ser usado. Na medida em que o teor de cromo pode ser reduzido a 50 ppm em massa ou menos, qualquer processo pode ser aplicado à presente invenção sem uma limitação particular.
Os seus exemplos incluem um processo do uso de uma matéria-prima de nióbio ou de um agente redutor, cada um deles tendo uma maior pureza e impedindo o emaranhamento de cromo por uso de um instrumento isento de cromo, e um processo de lavagem do pó de nióbio descrito acima por uso de um ácido contendo pelo menos um ácido de um ácido fluorídrico, um ácido nítrico, um ácido sulfúrico e um ácido clorídrico, e um álcali, ou por uso do ácido descrito acima, um álcali e um peróxido de hidrogênio em se-qüência ou em combinação. É preferido o último processo de uso de um ácido e de um peróxido de hidrogênio. Este processo pode ser aplicado também a um nióbio ajustado para ter uma composição como o nióbio para capacitores (isto é, um nióbio contendo nitreto de nióbio, que é descrito abaixo) ou um nióbio tendo forma ajustada (isto é, um pó, um produto granulado ou um corpo sinterizado). Uma vez que este processo pode ser usado em uma etapa de relativamente posterior, durante a produção de um nióbio para capacitores, não é necessário em muitas etapas anteriores usar matérias-primas ou aparelho particularmente elaborados para impedir o emaranhamento de cromo. O pó de nióbio da presente invenção tem, de preferência, um tamanho de partícula médio igual ou inferior a 3 pm, de modo a aumentar a área superficial específica do pó, porque a capacitância de um capacitor produzido usando o pó de nióbio está em uma relação proporcionado com a área superficial específica do pó. Nesse aspecto, é efetivo para elevar a capacitância de um capacitor, aumentar (mais) a área superficial, isto é, reduzir o tamanho de partícula médio. No entanto, se o tamanho de partícula for muito pequeno, a impregnação do agente catódico na última etapa fica difícil. Considerando o equilíbrio entre esses aspectos, o tamanho de partícula médio do pó de nióbio é, de preferência, de 0,1 pm a 3 pm. O tamanho de partícula médio do produto granulado de nióbio é, de preferência, de 10 pm a 300 pm. O produto granulado de nióbio da presente invenção pode ser obtido, por exemplo, por granulação do pó de nióbio a um tamanho apropriado. Para a granulação, um processo conhecido convencionalmente pode ser empregado. Os seus exemplos incluem um processo no qual as partículas de pó são deixadas em repouso a uma temperatura elevada de 500°C a 2.000°C em um vácuo e depois cominuídas a úmido ou a seco, um processo no qual as partículas de pó são misturadas com um aglutinante adequado, tal como uma resina acrílica ou um álcool polivinílico, e depois cominuídas, e um processo no qual as partículas do pó são misturadas com uma resina acrílica ou um composto apropriado, tal como cânfora, ácido fosfórico ou ácido bórico, deixadas em residência a uma alta temperatura em vácuo e depois cominuídas a úmido ou a seco. O tamanho de partícula do produto granulado de nióbio pode ser alterado livremente pelos graus de granulação e cominuição, embora, um produto granulado de nióbio tendo um tamanho de partícula médio de 10 pm a 300 pm seja usado comumente. O produto granulado de nióbio para uso pode ser classificado após granulação e cominuição. Também, o produto granulado de nióbio após a granulação pode ser misturado com uma proporção apropriada de partículas de pó, antes da granulação, e usado (na presente invenção, um produto granulado [tendo] misturado com ele partículas de pó não-granulado é também referido como "um produto granulado"). Ou os produtos granulados de nióbio, tendo diferentes tamanhos de partícula médios em uma proporção apropriada, podem ser misturados para uso. A área superficial específica do produto granulado de nióbio assim produzido pode ser alterada livremente, e um produto granulado de nióbio tendo a área superficial específica de 0,5 m2/g a 7 m2/g é comumente usado.
No pó de nióbio da presente invenção, uma parte do nióbio pode ser ligada a pelo menos um de nitrogênio, carbono e boro, de modo a aperfeiçoar as características da corrente de fuga. O pó de nióbio pode compreender qualquer um de nitreto de nióbio, carboneto de nióbio e boreto de nióbio, que são os compostos de nitrogênio, carbono e boro, respectivamente, ou pode compreender uma combinação de dois ou três desses compostos. A soma total das suas proporções combinadas, isto é, o teor total de nitrogênio, carbono e boro, varia, dependendo da forma do pó de nióbio e, no caso de um pó tendo um tamanho de partícula médio de aproximadamente 0,1 pm a 3 pm, o teor total é de 50 a 200.000 ppm em massa, de preferência, de 300 a 20.000 ppm em massa. Se o teor total for inferior a 50 ppm em massa, o aperfeiçoamento das características da corrente de fuga não é suficiente, enquanto que se excede 200.000 ppm em massa, as características da capacitância são deterioradas. A nitretação para a formação de um nitreto de nióbio pode ser feita por qualquer um de nitretação líquida, nitretação iônica e nitretação gasosa, ou por uma combinação desses processos. Entre esses, a nitretação gasosa em uma atmosfera de nitrogênio gasoso é a preferida, porque este tratamento é simples e fácil. A nitretação gasosa em uma atmosfera de nitrogênio gasoso pode ser feita deixando-se o pó de nióbio em residência em uma atmosfera de nitrogênio gasoso. Por meio de nitretação em uma temperatura da atmosfera igual ou inferior a 2.000°C, para um tempo de residência igual ou inferior a várias horas, um pó de nióbio tendo uma proporção nitre-tada objetivada pode ser obtido. Como o tratamento é feito a uma temperatura mais alta, a nitretação pode ser completada dentro de um tempo mais curto. Como tal, a proporção nitretada pode ser ajustada por controle da temperatura de nitretação e do tempo de nitretação. A carbonização para a formação de um carboneto de nióbio pode ser também conduzida por qualquer um de carbonização gasosa, carbonização em fase sólida e carbonização líquida, ou por uma combinação destes processos. Por exemplo, a carbonização pode ser conduzida deixando-se um pó de nióbio ficar em repouso juntamente com um material de car- bono, ou um material orgânico contendo carbono, tal como metano, a 2.000°C ou menos, sob pressão reduzida, por vários minutos a dezenas de horas. A boronização para a formação de boreto de nióbio pode ser conduzida por boronização gasosa ou boronização em fase sólida. A boronização pode ser feita, por exemplo, deixando-se um pó de nióbio ficar em repouso juntamente com pélete de boro ou uma fonte de boro, tal como halogeneto de boro (por exemplo, trifluoroboro) a 2.000°C ou menos, sob pressão reduzida, por vários minutos a dezenas de horas. O corpo sinterizado de nióbio para capacitores da presente invenção pode ser produzido por sinterização do pó ou produto granulado de nióbio descrito acima. Um exemplo do processo de produção dele é descrito abaixo, embora, a presente invenção não seja de modo algum limitada a este exemplo. O corpo sinterizado pode ser obtido, por exemplo, por moldagem sob pressão do pó de nióbio em uma forma predeterminada e depois aquecimento dele a 500°C a 2.000°C por vários minutos a várias horas, sob uma pressão reduzida de 10'4 Pa a 102 Pa, ou em um gás inerte, tal com Ar.
Também é possível preparar um fio de ligação compreendendo um metal de ação em válvula, tal como nióbio ou tântalo, e tendo uma forma apropriada e um comprimento apropriado e moldar, integralmente, o fio de ligação na moldagem sob pressão do pó de nióbio, de modo que uma parte do fio de ligação seja inserido na parte interna do artigo moldado, projetando, desse modo, o fio de ligação para preparar uma linha de condução do corpo sinterizado. A área superficial específica do corpo sinterizado de nióbio assim produzido da presente invenção pode ser alterada livremente, e um corpo sinterizado de nióbio tendo uma área superficial específica de 0,5 m2/g a 7 m2/g é comumente usado.
Usando o corpo sinterizado assim produzido como um eletrodo, um capacitor pode ser fabricado por interposição de um material dielétrico entre este eletrodo e o outro eletrodo. Os exemplos do material dielétrico do capacitor incluem um material dielétrico que compreende óxido de nióbio. O material dielétrico que compreende oxido de nióbio pode ser obtido, por exemplo, por formação química do corpo sinterizado de nióbio como um eletrodo em uma solução eletrolítica. Para a formação química do eletrodo de nióbio em uma solução eletrolítica, uma solução de ácido protônico aquosa é geralmente usada, tal como uma solução aquosa de ácido fosfórico a 0,1% ou uma solução aquosa de ácido sulfúrico. No caso da obtenção do material dielétrico compreendendo óxido de nióbio por formação química do eletrodo de nióbio em uma solução eletrolítica, o capacitor da presente invenção é um capacitor eletrolítico e o lado do nióbio serve como um anodo.
Por outro lado, no capacitor da presente invenção, o outro eletrodo não é particularmente limitado e, por exemplo, pelo menos um composto selecionado de soluções eletrolíticas, semicondutores orgânicos e semicondutores inorgânicos conhecidos na técnica de capacitores eletrolíticos de alumínio pode ser usado.
Os exemplos específicos da solução eletrolítica incluem uma solução mista de dimetilformamida - glicol etilênico, tendo dissolvido nela um eletrólito de tetrafluoroborato de isobutiltripropilamônio a 5% em massa, e uma solução mista de carbonato de propileno - glicol etilênico tendo dissolvido nela um eletrólito de tetrafluoroborato de tetraetilamônio a 7% em massa.
Quando o semicondutor orgânico ou inorgânico usado tem uma condutividade elétrica de 10'2 S.cm"1) a 103 S.cm'1, o capacitor produzido pode ter um valor de impedância menor e este é o preferido. Os exemplos específicos do semicondutor orgânico, que pode propiciar estas características, incluem um semicondutor orgânico compreendendo um tetrâmero de benzenopirrolina e cloranila, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetratiotetraceno, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetracianoquinodimetano, e um semicondutor orgânico compreendendo basicamente um polímero eletricamente condutor, obtido por dopa-gem de um dopante em um polímero que compreende uma unidade repetitiva representada pela seguinte fórmula (1) ou (2): (1) (2) na qual cada um de a R4 representa um grupo monovalente selecionado do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alquila, alcóxi ou éster alquílico linear ou ramificado, saturado ou insaturado, tendo de 1 a 10 átomos de carbono, um átomo de halogênio, um grupo nitro, um grupo ciano, um grupo amino primário, secundário ou terciário, um grupo CF3, um grupo fenila e um grupo fenila substituído; as cadeias de hidrocarbonetos em cada um dos pares Ri e R2 e R3 e R4 pode se combinar em uma posição arbitrária, para formar uma cadeia divalente para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados ou insaturados de 3, 4, 5, 6 ou 7 elementos, juntamente com os átomos de carbono substitutos de Ri e R2 ou de R3 e R4; a cadeia cíclica ligada pode conter uma ligação de carbo-nila, éter, éster, amida, sulfeto, sulfinila, sulfonila ou imino em uma posição arbitrária; X representa um átomo de oxigênio, um átomo de enxofre ou um átomo de nitrogênio; R5 está presente apenas quando X é um átomo de nitrogênio e cada R5 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 10 átomos de carbono.
Na presente invenção, cada um de Ri a R4 na fórmula (1) ou (2) representa, de preferência, independentemente, um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila ou alcóxi linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 6 átomos de carbono, e cada um dos pares Ri e R2 e R3 e R4 pode se combinar entre eles para formar um anel.
Na presente invenção, o polímero eletricamente condutor compreendendo uma unidade repetitiva representada pela fórmula (1) é, de preferência, um polímero eletricamente condutor compreendendo uma estrutura unitária representada pela seguinte fórmula (3), como uma unidade repetitiva: (3) na qual cada um de R6 e R7 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 6 átomos de carbono, ou um substituinte para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados de 5, 6 ou 7 elementos contendo dois elementos de oxigênio resultantes desses grupos alquila, em combinação entre si em uma posição arbitrária, e a estrutura cíclica inclui uma estrutura tendo uma ligação de vinilideno que pode ser substituída e uma estrutura de fenileno que pode ser substituída. O polímero eletricamente condutor contendo essa estrutura química tem um polaron ou bipolaron dentro da molécula e, portanto, é carregado eletricamente. Este polímero é dopado com um dopante e para o do-pante, podem ser usados dopantes conhecidos sem limitação.
Os exemplos específicos do semicondutor inorgânico incluem um semicondutor inorgânico compreendendo basicamente dióxido de chumbo ou dióxido de manganês, e um semicondutor inorgânico compreendendo tetraóxido triférrico. Esses semicondutores podem ser usados individualmente ou em combinação com dois ou mais deles.
No caso em que o outro eletrodo é sólido, uma camada eletricamente condutora pode ser proporcionada de modo a propiciar um bom contato elétrico com uma linha de ligação externa (por exemplo, um quadro de ligação). A camada eletricamente condutora pode ser formada, por exemplo, por solidificação de uma pasta eletricamente condutora, eletrodeposi-ção, deposição por vapor de um metal, ou formação de um filme de resina eletricamente condutora termicamente resistente. Os exemplos preferidos da pasta eletricamente condutora incluem pasta de prata, pasta de cobre, pasta de alumínio, pasta de carbono e pasta de níquel, e esses podem ser usados individualmente ou em combinação de dois ou mais deles. No caso de uso de dois ou mais tipos de pastas, as pastas podem ser misturadas ou podem ser superpostas entre elas, como camadas separadas. A pasta eletricamente condutora aplicada é depois solidificada deixando-a em repouso em ar, ou por aquecimento. Os exemplos da eletrodeposição incluem eletrode-posição de níquel, eletrodeposição de cobre, eletrodeposição de prata e eletrodeposição de alumínio. Os exemplos de metais depositados por vapor incluem alumínio, níquel, cobre e prata.
Mais especificamente, por exemplo, a pasta de carbono e a pasta de prata são empilhadas nesta ordem no outro eletrodo e essas são seladas com um material, tal como resina epóxi, construindo, desse modo, um capacitor. Este capacitor pode ter um fio de nióbio ou tântalo, que é sin-terizado e moldado integralmente com o corpo sinterizado de nióbio ou soldado depois.
No caso em que o outro eletrodo é líquido, o capacitor, construído pelos dois eletrodos descritos acima e o material dielétrico, é alojado, por exemplo, em um cilindro ligado eletricamente ao outro eletrodo, para formar um capacitor. Neste caso, o lado do eletrodo do corpo sinterizado de nióbio é orientado para fora do fio de nióbio ou tântalo e, ao mesmo tempo, isolado do cilindro usando uma borracha isolante ou assemelhados. O capacitor tendo essa construção da presente invenção é en-camisado usando, por exemplo, molde de resina, invólucro de resina, invólucro de camisa metálica, imersão de resina ou de filme laminado, e depois usado como um produto capacitor para vários usos.
Quando o capacitor da presente invenção é usado, um produto capacitor mais compacto pode ser obtido, se comparado com os capacitores convencionais tendo a mesma resistência de tensão e a mesma capacitân-cia.
No circuito eletrônico de telefones portáteis, computadores pessoais e assemelhados, muitos capacitores são usados e quando o capacitor da presente invenção é usado, o circuito eletrônico pode ser alojado em um espaço menor do que no caso do uso de capacitores convencionais. Além disso, por uso do capacitor da presente invenção, um instrumento eletrônico mais compacto do que aqueles convencionais podem ser obtidos.
Modo para Conduzir a Invenção A presente invenção é descrita em mais detalhes abaixo, por referência aos exemplos e exemplos comparativos. O teor de nitrogênio do pó de nióbio foi determinado usando um analisador de nitrogênio / oxigênio fabricado pela LECO, e o teor de Cr foi medido por IPC-MS em cada exemplo e exemplo comparativo. O valor da resistência de tensão do capacitor produzido foi elaborado para ser um valor de tensão, quando uma tensão foi aplicada a 30 unidades de capacitores em cada exemplo de teste, enquanto elevando, em seqüência, por 1 V e o número de capacitores em curto-circuito excedeu 5 unidades.
Exemplos 1 a 7 e Exemplo Comparativo: Um pó de nióbio (tamanho de partícula médio: 3 pm), obtido por introdução de hidrogênio gasoso em um lingote de nióbio e cominuição a úmido do lingote, foi pulverizado em um moinho a jato em uma atmosfera de nitrogênio, sem passar por desidrogenação. O pó de nióbio pulverizado não foi tomado da parte externa, mas deixado em repouso, em princípio a 400°C sob pressão reduzida para desidrogenação deixado na posição, a 850°C e depois cominuído, para produzir um pó de nióbio. Subseqüentemente, um gás de nitrogênio foi passado por ele a 300°C por 20 minutos, para obter 100 g de um pó de nióbio nitretado parcialmente (cerca de 1.600 ppm em massa). 10 g de pó de nióbio neste estágio foi usado para o exemplo comparativo e os 90 g remanescentes foram imersos em uma solução mista 3 : 2 de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio aquoso e agitados à tempe- ratura ambiente. Cerca de 10 g de pó de nióbio foram extraídos a cada hora de agitação, e o pó de nióbio em cada porção foi lavado com água pura, até que o pH da água de lavagem atingisse 7 e depois seco a vácuo, para obter 10 g de pó de nióbio para cada um dos Exemplos 1 a 7. O tamanho de partícula médio e o teor de Cr de cada pó de nióbio são apresentados na Tabela 1. Tabela 1 Subseqüentemente, usando o pó de nióbio de cada exemplo, 30 unidades de artigos moldados tendo um tamanho de 1,8 mm x 3,5 mm x 4,5 mm foram produzidos. Neste momento, um fio de nióbio tendo um diâmetro de 0,3 mm foi moldado integralmente para representar um fio condutor. Esses artigos moldados foram sinterizados a 1.250°C em um vácuo de 7 x 1CT3 Pa, para obter corpos sinterizados. Cada corpo sinterizado foi formado eletro-quimicamente em uma solução aquosa de ácido fosfórico a 0,1%, a uma temperatura de 80°C e 12 V, para formar uma camada dielétrica compreendendo óxido de nióbio. Depois, polipirrol (usando persulfato de amônio, como um oxidante, e antraquinonassulfato de sódio, como um dopante, uma reação entre o pirrol e o oxidante foi repetida na presença de um dopante) foi colocado nos poros dentro do corpo sinterizado, como um material para o outro eletrodo. Além do mais, a pasta de carbono e a pasta de prata foram empilhadas nesta ordem e, após montagem, em um quadro de ligação, todo o conjunto foi selado com uma resina epóxi, para produzir um capacitor.
Os corpos sinterizados nos respectivos exemplos tinham todos uma área superficial específica de 1 m2/g. A capacitância e a resistência de tensão dos capacitores produzidos são apresentadas na Tabela 2.
Tabela 2 Pode-se notar dos resultados dos Exemplos 1 a 7 que na medida em que o teor de Cr no pó de nióbio fica menor, o capacitor produzido do pó de nióbio pode ter melhores características de resistência de tensão. Aplicabilidade Industrial Um capacitor tendo boas características de resistência de tensão pode ser obtido por uso do nióbio para capacitores da presente invenção, que contém uma pequena proporção de cromo.

Claims (15)

1. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio, caracterizado pelo fato de que o teor de cromo é igual ou inferior a 0,8 ppm em massa.
2. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que contém um nitreto de nióbio.
3. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que contém um carboneto de nióbio.
4. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que contém um boreto de nióbio.
5. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é um pó tendo um tamanho de partícula médio de 0,1 μηη a 3 μηη.
6. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é um produto granulado de nióbio tendo um tamanho de partícula médio de 10 μηη a 300 μηη.
7. Material de nióbio para capacitores compreendendo basicamente nióbio de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é um corpo sinterizado de nióbio tendo uma área superficial específica BET de 0,5 m2/g a 7 m2/g.
8. Capacitor, caracterizado pelo fato de que é construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo basicamente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, em que o corpo sinterizado é um corpo sinterizado do material de nióbio para capacitores conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 6.
9. Capacitor, caracterizado pelo fato de que é construído por um eletrodo formado de um corpo sinterizado de nióbio compreendendo basi- camente nióbio, o outro eletrodo e um material dielétrico interposto entre os dois eletrodos, em que o corpo sinterizado é um corpo sinterizado do material de nióbio para capacitores conforme definido na reivindicação 7.
10. Capacitor de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizado pelo fato de que o componente principal do material dielétrico constituindo o capacitor é um oxido de nióbio.
11. Capacitor de acordo com qualquer uma das reivindicações de 8 a 10, caracterizado pelo fato de que o outro eletrodo é pelo menos um elemento selecionado do grupo consistindo em uma solução eletrolítica, um semicondutor orgânico e um semicondutor inorgânico.
12. Capacitor de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o semicondutor orgânico é pelo menos um semicondutor orgânico selecionado do grupo que consiste em um semicondutor orgânico compreendendo um tetrâmero de benzopirrolina e cloranila, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetratiotetraceno, um semicondutor orgânico compreendendo basicamente tetracianoquinodimetano e um semicondutor orgânico compreendendo basicamente um polímero eletricamente condutor, obtido por dopagem de um dopante em um polímero, que compreende duas ou mais unidades repetitivas representadas pela seguinte fórmula (1) ou (2): (D (2) (na qual cada um de Ri a R4 representa um grupo monovalente selecionado do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alquila, alcóxi ou éster alquílico linear ou ramificado, saturado ou insaturado, tendo de 1 a 10 átomos de carbono, um átomo de halogênio, um grupo nitro, um grupo ciano, um grupo amino primário, secundário ou terciário, um grupo CF3, um grupo fenila e um grupo fenila substituído; as cadeias de hidrocarbonetos em cada um dos pares R1 e R2 e R3 e R4 podem se combinar em uma posição arbitrária, para formar uma cadeia divalente para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados ou insaturados de 3, 4, 5, 6 ou 7 elementos, juntamente com os átomos de carbono substitutos de R1 e R2 ou de R3 e R4; a cadeia cíclica ligada pode conter uma ligação de carbo-nila, éter, éster, amida, sulfeto, sulfinila, sulfonila ou imino em uma posição arbitrária; X representa um átomo de oxigênio, um átomo de enxofre ou um átomo de nitrogênio; R5 está presente apenas quando X é um átomo de nitrogênio e cada R5 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 10 átomos de carbono).
13. Capacitor de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o polímero eletricamente condutor é um polímero eletricamente condutor que compreende uma unidade repetitiva representada pela seguinte fórmula (3): (3) (na qual cada um de R6 e R7 representa, independentemente, um átomo de hidrogênio, um grupo alquila linear ou ramificado, saturado ou insaturado tendo de 1 a 6 átomos de carbono, ou um substituinte para formar pelo menos uma estrutura cíclica de hidrocarbonetos saturados de 5, 6 ou 7 elementos contendo dois elementos de oxigênio resultantes desses grupos alquila, em combinação entre si em uma posição arbitrária, e a estrutura cíclica inclui uma estrutura tendo uma ligação de vinilideno que pode ser substituída e uma estrutura de fenileno que pode ser substituída).
14. Capacitor de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o semicondutor orgânico é pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em polipirrol, politiofeno, polianilina e os seus derivados de substituição.
15. Capacitor de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o semicondutor orgânico ou inorgânico tem uma condutivi-dade elétrica de 10'2 S.crrf1 a 103 S.cm"1.
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