BR9813609B1 - adoçante granulado. - Google Patents
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Description
"ADOÇANTE GRANULADO"Campo Técnico
A presente invenção refere-se a grânulo adoçante altamentesolúvel (isto é adoçante granular ou adoçante granulado) contendo Aspartame(a seguir abreviado como "APM") e Acesulfame K (a seguir abreviado como"ACE-K") como ingredientes ativos.Técnica Antecedente
Foi registrado que o nível de doçura de APM que é umadoçante sintético a base em aminoácidos, tem cerca de 200 vezes o nível desacarose em termos de relação em peso (publicação de pedido de patente JP(Kokoku) no. 31031/72). Quando comparado com sacarose que éconsiderado como um padrão para avaliar características de doçura, o perfilde características de doçura de APM é tal que ele é fraco no primeiro gosto (oque significa que o adoçante quando colocado na boca não tem logo umgosto doce, como com sacarose), enquanto é forte no gosto posterior (o quesignifica que o adoçante quando colocado na boca tem um gosto doce depoisde com sacarose). Consequentemente, várias abordagens para a melhora doperfil de doçura de APM foram propostas principalmente em termos de gostoposterior (por exemplo pedido de patente JP acessível ao público (Kokai) nos.148255/ "81, 141760/ '82, 220668/ '83 e outros), e um processo para obter umperfil de doçura mais natural que está mais próximo do de sacarose, porexemplo usando APM em combinação com sacarose também foi proposto(pedido de patente JP acessível ao público (Kokai) no. 152862/ '82).
Por outro lado, ACE-K é também um adoçante sintético tendoum nível de doçura de cerca de 200 vezes o de sacarose, como APM, mas temum perfil de doçura bem mais pobre do que é forte no gosto posterior, gostoamargo, gosto adstringente, gosto peculiar, e estímulo quando comparado comAPM. Assim ele foi submetido a várias abordagens para a melhora, incluindo ouso em combinação com APM para melhorar o perfil de doçura (USP no. 4158 068, e publicação de pedido de patente JF correspondente (Kckoku no.51262/ '84). Por exemplo, a publicação de pedido de patente JP descreve o usoconcorrente de ACE-K e APM em uma relação (em peso) de cerca de 1:10 a10:1, especialmente cerca de 2:5 a 5:2 que, por sua vez, prove um perfil de doçura mais próximo do de sacarose do que um dos dois.
Assim, várias propostas foram feitas para melhorar o perfil dedoçura de APM, e cada teve sucesso em alguma extensão. Mesmo assim, APMenvolve ainda um tal outro problema com relação às suas características desolubilidade que um pó APM industrialmente produzido (cristais) é difícil de dissolver em água (porque tem uma tendência a forma aglomerados (emjaponês, dama) e, assim, não é suave de dissolver, e mesmo sem isto, tem umamenor taxa de dissolução, e outros). A solubilidade mais fraca (isto é, menorvelocidade de dissolução) devido a tal aglomeração e outro, leva à redução naeficácia de produção de produtos alimentícios ou bebidas para ser suplementado com APM para conferir doçura aos mesmos, incluindorefrigerantes, o que é, por sua vez, muito desvantajoso para a produçãocomercial dos mesmos.
Algumas abordagens para melhorar a solubilidade de APMforam propostas, incluindo um processo de formação de grãos (granulação).No entanto, estas abordagens ainda não são satisfatórias, por exemplo, devidoàs necessidades de solubilidade precisarem ser melhoradas (pedido de patenteJP acessível ao público no 346769/ '92, Kokai, e outros), e devido à quantidaderelativamente maior de um excipiente seria usada concomitantemente (pedidode patente JP acessível ao público (Kokai) no. 126855/ '74, 19965/75, 150361/ '82 e outros). Incidentalmente, o uso concorrente de ACE-K com APM descritona publicação de pedido de patente JP acima descrita (Kokoku) no. 51262/ '84é um uso concorrente por simples misturação de soluções aquosas dos doiscomponentes (isto é, uma solução ACE-K aquosa e uma solução APM aquosa)e não se faz no documento de patente qualquer sugestão do uso concorrentedos dois componentes, ambos na forma de grânulos, nem qualquer menção dasolubilidade de um dos dois na forma granular.
Em vista da técnica anterior acima discutida, é um objeto dapresente invenção prover um processo excelente para melhorar a solubilidadede APM.
Descrição da invenção
Os presentes inventores fizeram um esforço para obter o objetoacima descrito e verificaram, de modo inesperado, que quando APM épreparado em uma mistura com ACE-K em grânulos, os grânulos resultantesnão sofrem aglomeração e demonstram uma maior taxa de dissolução comocomparado com grânulos consistindo de APM sozinho, isto é, que asolubilidade global é melhorada, assim estabeleceram a presente invenção.
Consequentemente, a presente invenção se refere a umadoçante granulado compreendendo Aspartame e Acesulfame-K comoingredientes ativos, em que a quantidade de Acesulfame-K é de 5 a 90% empeso com base na quantidade total de ambos os componentes e em que otamanho de partícula máximo dos grânulos é cerca de 1.400 μηι ou menos.
A presente invenção será agora ainda descrita em maioresdetalhes abaixo.
(a) Solubilidade de pós originais e grânulos de componente único
Um pó original APM, um pó original ACE-K e grânulosproduzidos pelo processo do exemplo 1, descritos abaixo, foramrespectivamente colocados em um aparelho de teste de dissolução paradeterminar os períodos de tempo respectivos requeridos para dissolução.
No caso de APM, os grânulos tendo um tamanho de partículamáximo de cerca de 1.400 μηι ou menos requereram período de tempo maiscurto para dissolução, como comparado com o pó original, isto é, um efeitopromotor da solubilidade por esta granulação foi observado, enquanto nenhumefeito de melhora da solubilidade por tal granulação foi obtido com referênciaaos grânulos APM tendo um tamanho de partículas excedendo cerca de 1.400μηι. Ao contrário, o pó original de ACE-K demonstrou uma solubilidadeextremamente elevada como tal, e esta granulação não proveu melhoraparticular em solubilidade do ACE-K (ver experimento 1). Incidentalmente, um adoçante granulado compreendendo APMe ACE-K como ingredientes ativos e tendo um teor em ACE-K de 90% empeso ou mais não é desejável devido à característica de gosto amargo de ACE-K se tornar evidente.
(b) Solubilidade de grânulos de uma mistura (isto é, mistura granulada) euma mistura de grânulos
Grânulos de uma mistura de APM e ACE-K produzidos peloprocesso do exemplo 1 (grânulos de mistura) e mistura de grânulos APM egrânulos ACE-K (mistura de grânulos) produzidos pelo mesmo processo foramrespectivamente colocados em um aparelho de teste de dissolução paradeterminar os períodos de tempo requeridos para dissolução.
Os resultados revelaram que, desde que o tamanho de partículamáximo dos grânulos é de 1.400 μηι ou menor, a taxa de dissolução dosgrânulos de uma mistura é sempre maior do que da mistura de grânulos, com oteor em ACE-K (% em peso de ACE-K presente nos grânulos de uma mistura,e % em peso de grânulos ACE-K presentes na mistura de grânulos) sendo iguale o tamanho de par sendo igual, e que a diferença na taxa de dissolução entreos dois se torna mais notável que o teor em ACE-K é aumentado e como otamanho de partícula do grânulos é diminuído, isto é, o efeito promotor dedissolução de ACE-K em APM se torna mais evidente (ver experimento 2). Amelhora na solubilidade observada com o grânulo de uma mistura foiconsiderado como sendo devido ao efeito promotor de desintegração/dissolução de grânulos por ACE-K, além da prevenção de aglomeração e aprevenção assim de flutuação sobre a superfície da água.
Incidentalmente, um teor em ACE-K de 5% em peso ou menosquase noa provê efeito promotor de dissolução por ACE-K5 enquanto que de90% em peso ou maior leva o gosto amargo do ACE-K a se tornar evidente,como discutido acima.
Assim, o efeito promotor da solubilidade por ACE-K de acordocom a presente invenção pode ser obtido usando grânulos de uma mistura deAPM e ACE-K em que o teor em ACE-K é de 5 a 90% em peso e, ao mesmotempo, o tamanho de partícula máximo é cerca de 1.400 μm ou menos.Grânulos tendo um tamanho de partícula de cerca de 500 μm ou menosprovêem uma outra melhora na taxa de dissolução se o teor em ACE-K for de20 a 90% em peso. Também, a taxa de dissolução pode ser marcadamentemelhorada, usando grânulos tendo um tamanho de partícula máximo de cercade 1.400 μm ou menos e ao mesmo tempo tendo um teor em ACE-K de 50 a90% em peso.
Os grânulos APM tendo uma solubilidade melhorada como umresultado da mistura de ACE-K, isto é, o adoçante granulado inventivo, podemser produzidos por um processo conhecido. Por, um processo de granulação aseco e também um processo de granulação a úmido podem ser empregados.Especificamente, a granulação pode ser realizada por vários processos comogranulação por misturação, granulação por compactação, granulação porextrusão, granulação por fluidização, granulação por rotação, granulação porpulverização, revestimento por pulverização, formação de comprimidos, ououtros. No entanto, para os fins de menos carga térmica e um processo defabricação menos complicado, é comercialmente vantajoso empregar umprocesso de granulação a seco como uma granulação por compactação.
O adoçante granulado inventivo pode, dependendo de seu uso,conter um diluente ou um excipiente como um álcool de açúcar, umoligossacarídeo, e uma fibra dietética, assim como outro(s) adoçante(s)sintético(s) de alto sabor intenso, como Alitame, Sacarina, éster metílico de3,3-dimetilbutilaspartil fenilalanina, e outros, como no caso de composiçõesadoçantes sintéticos intensas convencionais, para o fim de obter uma melhormanipulação ou melhora do perfil de doçura, desde que a melhoradasolubilidade de APM de acordo com a presente invenção, não seja afetada demodo adverso. Um diluente ou um excipiente referido aqui inclui um adoçantede baixo sabor intenso como sacarose, glicose e outros.
Sabe-se que APM pode ser melhorado em solubilidade pormeio de granulação (pedido de patente JP acessível ao público no. 346769/'92,(Kokai), referido acima). Por outro lado, ACE-K demonstra uma solubilidadeextremamente alta mesmo na forma de um pó original, e não demonstramelhora na solubilidade mesmo se granulado (como verificado pelos presentesinventores). Assim, se APM e ACE-K forem usados concorrentemente para omesmo fim, isto iria geralmente ocorrer para os versados colocar grânulos deAPM e um pó original de ACE-K separadamente mas concorrentemente emágua, e é difícil para os versados esperar que grânulos de uma mistura de APMe ACE-K sejam dissolvidos mais rapidamente do que quando grânulos deAPM e um pó original de ACE-K forem colocados de modo separado masconcorrente em água, e é mesmo mais difícil esperar que APM possa sermelhorado em solubilidade por preparação do mesmo em grânulos de umamistura com ACE-K.
A partir do fato de que um pó original APM, se granulado, podeser melhorado em solubilidade, por aglomeração em um líquido sendo evitada,isto só poderia ocorrer para os versados que um pó original APM, se misturadocom ACE-K e granulado, não aglomera e tem a mesma solubilidade quegrânulos consistindo de APM sozinho. A aumentada solubilidade de AMPquando granulado em mistura com ACE-K como comparado com grânuloscompostos somente de APM é considerada como sendo devido a exercersimultaneamente o efeito desintegrante por ACE-K em grânulos tendo ummaior tamanho de partícula e o efeito de evitar a agregação por ACE-K emgrânulos tendo um menor tamanho de partícula, ambos sendo atribuíveis àadição de ACE-K.
A solubilidade de grânulos APM (isto é, grânulos consistindode APM sozinho) é apenas menos insatisfatória do que de um pó originalAMP, e ainda melhora na solubilidade é demandada pelos usuários. De acordocom a presente invenção, esta outra melhora na solubilidade de APM foirealizada, e também um excelente adoçante pode ser produzido em que osperfis de doçura de tanto APM como ACE-K são melhorados. Apesar poderparecer para os versados na técnica que um aglutinante é considerado comosendo essencial para misturação e granulação de APM junto com ACE-K, queé difícil de ser integrado sozinho, APM serve como um aglutinanteinesperadamente de acordo com a presente invenção, assim granulação de doiscomponentes puros foi realizada. Um adoçante de dois componentes purocomposto somente de ACE-K e APM, e não contendo aglutinante, diluente ouexcipiente, pode ser extremamente utilizável especialmente para uso embebidas.
Melhor Modo de Realizar a Invenção
A presente invenção será ainda descrita com referência àsseguintes experiências e exemplo.
Experimento 1 (solubilidade de pós originais e grânulos de componente único)
Um aparelho de teste de dissolução de 1 L (FarmacopéiaJaponesa), processo de pá (recipiente de 100 mm de tamanho interno, 160 mmde altura, tendo um fundo hemisfério de 50 mm de raio, e um volume líquidode 1.000 ml, pá formada por seccionamento de um disco de 83 mm detamanho, e 3 mm de espessura, com cordas paralelas de 42 mm e 75 mm decomprimento, 25 mm de distância entre a extremidade inferior do mesmo e ofundo do recipiente), 100 rpm), foi usado junto com 900 ml de água (20 0C )em que 1 g de uma amostra foi colocado e examinado durante o período detempo requerido para dissolução (o ponto final sendo julgado visualmente).
Um pó original APM (tamanho de partícula médio sendo cercade 15 μm, e tamanho de partícula máximo sendo cerca de 100 μιη, cristais detipo de feixe tipo IB), e um pó original ACE-K (tamanho de partícula médiosendo cerca de 250 μm, e um tamanho de partícula máximo sendo cerca de 500μm) foram usados como amostras diretamente como tal e após granulado deacordo com o processo do exemplo 1, seguido por peneiração em váriasfrações de tamanho de malha.
As amostras demonstraram respectivamente períodos de tempo(min) requerida para dissolução indicada na tabela 1 mostrada abaixo.
TABELA 1 - período de tempo para dissolução (min)
<table>table see original document page 9</column></row><table>
Experimento 2 - (solubilidade de grânulos de uma mistura e uma mistura degrânulos)
Como na experiência 1, os períodos de tempo requeridos paradissolução dos grânulos foram determinados. Os grânulos de amostra demisturas foram preparados pelo processo do exemplo 1 descrito abaixo, usandoos mesmos pós originais como empregados na experiência 1. As misturas deamostras dos grânulos foram preparadas por misturação dos grânulos APM deum certo tamanho de partícula e grânulos ACE-K de um certo tamanho departícula como referido na experiência 1 em uma certa relação. 1 g de cadaamostra foi usado em cada tentativa.
Em maiores detalhes, como mostrado tipicamente na seguintetabela 2, grânulos de misturas de APM e ACE-K (grânulos de mistura) emisturas de grânulos APM e grânulos ACE-K (mistura de grânulos) foramsubmetidos à determinação do período de tempo requerido para dissolução,com a relação de misturação (teor em ACE-K) e o tamanho de partícula sendovariado. Incidentalmente5 uma mistura de grânulos foi obtida por misturaçãode grânulos APM e grânulos ACE-K suavemente com uma espátula. Osresultados serão mostrados na mesma tabela.TABELA 2- Periodos de tempo para dissolucao (min)
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* 1,2,3- valores nestas colunas foram de granulos nao peneirados de uma mistura ou umamistura de granulosExemplo 1 - (preparação de grânulos de uma mistura de APM e ACE-K)
O mesmo ACE-K como empregado na experiência 1 (tamanhode partícula médio sendo cerca de 250 μπι, e tamanho de partícula máximosendo cerca de 500 μπι) foi pulverizado por um pulverizador centrífugo delaboratório compacto (250 μπι tela, 20.000 rpm) para obter um produto ACE-Kpulverizado cujo tamanho de partícula médio foi cerca de 20 μηι e cujotamanho de partícula máximo foi cerca de 250 μηι.
Este produto ACE-K pulverizado foi misturado com o mesmoAPM como empregado em experiência 1, (tamanho de partícula médio sendocerca de 15 μηι, e tamanho de partícula máximo sendo cerca de 100 μπι) emvárias relações e cada mistura resultante foi granulada usando um moinho derolo seco (compactação a seco e desintegração) e peneirado para obter fraçõesde grânulos da mistura de APM e ACE-K tendo um tamanho de partículavariado. Especificamente, a compactação a seco e a desintegração a seco foramrealizadas usando uma máquina de compactação "Roller Compacter, modeloWP90x 30" (ex TURBO KOGYO) e a mistura foi, quando da compactação,alimentada para a máquina via um alimentador de parafuso (88 rpm) sob umapressão de rolo de 4,9 MPa em uma velocidade de rolo de 12 rpm, e entãodesintegrado usando uma tela de granulador fina de tamanho de malha 12(tamanho de poro sendo de 1.400 μηι). Os grânulos foram peneirados usandoum tela padrão JIS (padrão industrial japonês).
Os grânulos das misturas de APM e ACE-K tendo váriasrelações de misturação e vários tamanhos de partícula assim obtidos foramusados para o teste na experiência 2 descrita acima.
Aplicabilidade Industrial
Por misturação e granulação de Aspartame (APM) eAcesulfame -K (ACE-K) de acordo com a invenção, a baixa solubilidade (istoé, pequena velocidade de dissolução) de APM pode ser melhorada de modomarcante, e um adoçante tendo um excelente perfil de doçura pode serprontamente preparado.
Claims (3)
1. Adoçante granulado, caracterizado pelo fato de ser feito degrânulos formados a partir de uma mistura de Aspartame e Acesulfame-Kcomo ingredientes ativos, em que a quantidade de Acesulfame-K é de 5 a 90%em peso com base na quantidade total de ambos os componentes e o tamanhode partícula máximo dos grânulos é cerca de 1.400 μm ou menos, e em que oreferido adoçante granulado tem uma taxa de dissolução em água maior do quea de grânulos de Aspartame sozinhos.
2. Adoçante granulado de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que referida quantidade de Acesulfame-K é de 50 a90% em peso.
3. Adoçante granulado de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a referida quantidade de Acesulfame-K é de 20 a90% em peso e em que referido tamanho de partícula máximo dos grânulos écerca de 500 μm ou menos.
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| US20220330578A1 (en) * | 2021-04-20 | 2022-10-20 | Sayso Beverages, Inc. | Infusible beverage compositions and uses thereof |
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|---|---|---|---|---|
| DE2628294C3 (de) | 1976-06-24 | 1978-12-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | SUßstoffmischung mit verbessertem saccharoseähnlichem Geschmack |
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| US5473097A (en) | 1991-05-24 | 1995-12-05 | Ajinomoto Company, Inc. | Granules of α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| JP3019519B2 (ja) * | 1991-05-24 | 2000-03-13 | 味の素株式会社 | α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステル顆粒 |
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