SK283819B6 - Granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K - Google Patents
Granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K Download PDFInfo
- Publication number
- SK283819B6 SK283819B6 SK859-2000A SK8592000A SK283819B6 SK 283819 B6 SK283819 B6 SK 283819B6 SK 8592000 A SK8592000 A SK 8592000A SK 283819 B6 SK283819 B6 SK 283819B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- granules
- apm
- ace
- solubility
- acesulfame
- Prior art date
Links
- 235000010357 aspartame Nutrition 0.000 title claims abstract description 68
- WBZFUFAFFUEMEI-UHFFFAOYSA-M Acesulfame k Chemical compound [K+].CC1=CC(=O)[N-]S(=O)(=O)O1 WBZFUFAFFUEMEI-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 67
- 108010011485 Aspartame Proteins 0.000 title claims abstract description 67
- 239000000619 acesulfame-K Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 239000000605 aspartame Substances 0.000 title claims abstract description 67
- IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N aspartame Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N 0.000 title claims abstract description 67
- 229960003438 aspartame Drugs 0.000 title claims abstract description 67
- 235000010358 acesulfame potassium Nutrition 0.000 title claims abstract description 66
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 title claims abstract description 20
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 71
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 17
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 12
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 12
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 11
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 9
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 9
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 9
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000008202 granule composition Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 4
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 4
- 239000008122 artificial sweetener Substances 0.000 description 3
- 235000021311 artificial sweeteners Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000007908 dry granulation Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- -1 Alitam Substances 0.000 description 1
- 241000283014 Dama Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 1
- JNSGIVNNHKGGRU-JYRVWZFOSA-N diethoxyphosphinothioyl (2z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-methoxyiminoacetate Chemical compound CCOP(=S)(OCC)OC(=O)C(=N/OC)\C1=CSC(N)=N1 JNSGIVNNHKGGRU-JYRVWZFOSA-N 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- HLIAVLHNDJUHFG-HOTGVXAUSA-N neotame Chemical compound CC(C)(C)CCN[C@@H](CC(O)=O)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 HLIAVLHNDJUHFG-HOTGVXAUSA-N 0.000 description 1
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 1
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 1
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 1
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 230000002226 simultaneous effect Effects 0.000 description 1
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000005550 wet granulation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/30—Artificial sweetening agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/30—Artificial sweetening agents
- A23L27/31—Artificial sweetening agents containing amino acids, nucleotides, peptides or derivatives
- A23L27/32—Artificial sweetening agents containing amino acids, nucleotides, peptides or derivatives containing dipeptides or derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2250/00—Food ingredients
- A23V2250/24—Non-sugar sweeteners
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2250/00—Food ingredients
- A23V2250/24—Non-sugar sweeteners
- A23V2250/248—Di-Peptides sweeteners
- A23V2250/2482—Aspartam
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Vysoko rozpustné sladidlo vo forme granúl s obsahom aspartámu a acesulfámu-K ako aktívnych prísad, kde množstvo acesulfámu-K je od 5 do 90 % hmotn. z celkového množstva oboch komponentov a kde maximálna veľkosť granúl je maximálne 1400 um alebo menej, pričom v tomto granulovanom sladidle sa zlepšila rozpustnosť slabo rozpustného vysoko účinného umelého sladidla aspartámu. ŕ
Description
Oblasť techniky
Predložený vynález sa týka vysoko rozpustného sladidla vo forme granúl (napríklad granulovaného sladidla alebo zrnitého sladidla) obsahujúceho aspartám (ďalej uvádzaný skrátene ako „APM“) a acesulfám K (ďalej uvádzaný skrátene ako „ACE-K“) ako aktívne prísady.
Doterajší stav techniky
Uvádza sa, že úroveň sladkosti APM, ktoiý je umelým sladidlom na báze aminokyseliny, je asi 200-násobne vyššia ako pri sacharóze vo vzťahu k pomeru hmotností (japonská patentová prihláška (Rokoku) č. 31031/‘72). V porovnaní s sacharózou, ktorá je považovaná za štandard na hodnotenie sladkostí, je sladká chuť APM spočiatku slabá (to znamená, že keď sa sladidlo vloží do úst, nechutí spočiatku tak sladko ako sacharóza), ale neskôr jeho sladká chuť zosilnie (to znamená, že sladidlo v ústach chutí neskôr sladšie ako sacharóza). Preto bolo navrhnutých veľa rôznych riešení na zlepšenie vlastností sladkosti APM, najmä v neskoršej fáze jeho pôsobenia (napríklad japonská patentová prihláška Laid-open (Kokai), č. 148255Λ81, 141760/‘83, 220668/‘83 a podobne), a tiež metód na získanie prirodzenejšej sladkej chuti bližšej sacharóze, napríklad použitím APM v kombinácii s sacharózou (Japonská patentová prihláška Laid-open (Kokai) č. 152862/‘82).
Na druhej strane, ACE-K je tiež umelým sladidlom s úrovňou sladkosti asi 200-násobne vyššou ako pri sacharóze, podobne ako APM, ale jeho ďalšie chuťové vlastnosti sú horšie: je sladší v neskoršej fáze, má horkú, ostrú, zvláštnu chuť a pôsobí stimulačne v porovnaní s APM. Preto bolo uskutočnených mnoho pokusov na zlepšenie jeho vlastností vrátane použitia v kombinácii s APM (US patent č. 4,158,068 a príslušná zverejnená japonská patentová prihláška (Kokuku) č. 51262Λ84). Napríklad zverejnená japonská patentová prihláška opisuje súčasné použitie ACE-K a APM v hmotnostnom pomere približne 1 : 10 až 10 : : 1, najmä 2 : 5 až 5 : 2, čím sa dosiahli vlastnosti sladkej chuti bližšie k sacharóze než k APM alebo ACE-K.
Každý z mnohých pokusov zlepšiť vlastnosti sladkej chuti APM bol do istej miery úspešný. Napriek tomu však ďalší problém týkajúci sa jeho rozpustnosti zostáva nevyriešený: priemyselne vyrobený prášok APM (kryštály) sa ťažko rozpúšťa vo vode (pretože má tendenciu tvoriť zhluky (v japončine dama) a preto sa nerozpúšťa hladko a aj tak má nižší stupeň rozpustnosti, a podobne). Horšia rozpustnosť (t. j. nižšia rýchlosť rozpúšťania) kvôli zhlukovaniu a podobne vedie k nižšej efektivite výroby potravinových výrobkov alebo nápojov, ku ktorým sa pridáva APM pre sladkú chuť vrátane nealkoholických nápojov, čo je nevýhodné pri ich komerčnej výrobe.
Bolo tiež uskutočnených niekoľko pokusov zlepšenia rozpustnosti APM vrátane metódy granulácie. Ale tieto metódy dosiaľ neviedli k uspokojivému výsledku, pretože je napríklad stále potrebné zlepšiť rozpustnosť (japonská patentová prihláška Laid-open (Kokai) č. 346769/‘92. a podobne) a pretože je potrebné súčasne používať relatívne veľké množstvo excipientu (japonská patentová prihláška Laid-open (Kokai) č. 126855Λ74. 19965/‘75, 150361/‘82, a podobne). Súčasné použitie ACE-K s APM opísané v uvedenej zverejnenej japonskej patentovej prihláške (Kokoku) č. 51262/‘84 znamenalo len zmiešanie vodných roztokov oboch komponentov (to znamená vodného roztoku ACE-K a vodného roztoku .APM) a v tomto patentovom dokumente nie je uvedený žiaden návrh na súčasné použitie oboch komponentov vo forme granúl, ani akákoľvek zmienka o rozpustnosti týchto komponentov vo forme granúl.
Vzhľadom na uvedený doterajší stav techniky, je predmetom predloženého vynálezu poskytnutie vynikajúceho spôsobu na zlepšenie rozpustnosti APM.
Autori vynálezu sa snažili dosiahnuť uvedený cieľ a náhodne zistili, že keď sa pripraví APM s pridaním ACE-K granúl, výsledné granuly sa nezhlukujú a majú vyšší stupeň rozpustnosti v porovnaní s granulami pozostávajúcimi len z .APM, t. j. zlepši sa celková rozpustnosť, čím sa dosiahne cieľ predloženého vynálezu.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K ako aktívnych prísad, kde množstvo acesulfámu-K je od 5 do 90 % hmotn. z celkovej hmotnosti oboch komponentov a maximálna veľkosť častíc granúl je približne 1400 pm alebo menej.
Predložený vynález bude ďalej opísaný detailnejšie.
(a) Rozpustnosť pôvodných práškov a granúl pozostávajúcich z jedného komponentu
Pôvodný prášok APM, pôvodný prášok ACE-K a granuly vyrobené spôsobom opísaným v príklade 1 opísanom sa v uvedenom poradí dali do testovača rozpustnosti na určenie príslušného času potrebného na rozpustenie.
V prípade APM granuly s maximálnou veľkosťou častíc 1.400 pm alebo menej potrebovali kratší čas na rozpustenie v porovnaní s pôvodným práškom, t. j. bol pozorovaný účinok zlepšenia vlastností rozpustnosti, zatiaľ čo pri granulách s veľkosťou častíc väčšou ako 1400 pm tento efekt pozorovaný nebol. Naopak, pôvodný prášok ACE-K mal extrémne vysokú rozpustnosť a jeho granulácia nijako nezlepšila rozpustnosť ACE-K (pozri pokus 1).
Granulované sladidlo obsahujúce APM a ACE-K ako aktívne prísady a s obsahom 90 % hmotn. ACE-K alebo vyššou nie je žiaduce kvôli evidentnej horkej chuti ACE-K.
(b) Rozpustnosť granúl zmesi (t. j. granulovanej zmesi) a zmesi granúl
Granuly zmesi APM a ACE-K vyrobené spôsobom opísaným v príklade 1 (granuly zmesi) a zmes APM granúl a ACE-K granúl (zmes granúl) vyrobené rovnakým spôsobom sa v uvedenom poradí dali do testovača rozpustnosti na určenie príslušného času potrebného na rozpustenie.
Zistilo sa, že ak maximálna veľkosť častíc je 1400 pm alebo menej, stupeň rozpustnosti granúl zmesi je vždy vyšší než stupeň rozpustnosti zmesi granúl, pričom obsah ACE-K (% hmotn. ACE-K prítomného v granulách zmesi a % hmotn. ACE-K granúl prítomných v zmesi granúl) je rovnaký, rovnako ako aj veľkosť častíc, a že rozdiel v stupni rozpustnosti medzi nimi sa stáva výraznejší pri zvýšení obsahu ACE-K a znížení veľkosti častíc granúl, t. j. účinok zlepšenia vlastností rozpustnosti ACE-K a APM sa stáva evidentnejši (pozri pokus 2). Zlepšenie rozpustnosti pozorované pri granulách zmesi sa pripisovalo účinku zlepšenia rozpustnosti/dezintegrácie granúl pôsobením ACE-K, ako aj zabráneniu zhlukovaniu a vyplavovaniu na povrch vody.
Pri obsahu ACE-K 5 % hmotn. alebo menej nedochádza k takmer žiadnemu účinku zlepšenia rozpustnosti, zatiaľ čo obsah 90 % hmotn. a viac spôsobuje evidentne horkú chuť ACE-K, ako bolo uvedené skôr.
Preto účinok zlepšenia rozpustnosti pôsobením ACE-K podľa predloženého vynálezu sa môže dosiahnuť použitím granúl zmesi APM a ACE-K, v ktorých obsah ACE-K je od % do 90 % hmotn. a zároveň maximálna veľkosť častíc je 1.400 pm alebo menej. Granuly s maximálnou veľkosťou približne 500 pm alebo menej nezlepšujú stupeň rozpustnosti ak obsah ACE-K je od 20 do 90 % hmotn. Stupeň rozpustnosti možno tiež výrazne zlepšiť použitím granúl s maximálnou veľkosťou častíc približne 1.400 pm alebo menej a zároveň s obsahom ACE-K od 50 do 90 % hmotn.
APM granuly so zlepšenou rozpustnosťou ako výsledok pridania ACE-K, t. j. granulované sladidlo podľa predloženého vynálezu, možno vyrobiť známym spôsobom. Napríklad možno využiť suchú alebo mokrú granuláciu. Konkrétne možno granuláciu uskutočniť rôznymi spôsobmi, ako napríklad granulácia miešaním, kompaktná granulácia, granulácia extrudovaním, fluidizačná granulácia, rotačná granulácia, pulverizačná granulácia, sprejové pokrývanie, tabletovanie, a podobne. Ale kvôli menšiemu náporu tepla a menej komplikovanému spôsobu výroby je komerčne výhodnejšie použiť suchú granuláciu, ako napríklad kompaktnú granuláciu.
Granulované sladidlo môže v závislosti od svojho použitia obsahovať rozpúšťadlo alebo excipient, ako napríklad cukrový alkohol, oligosacharid a dietetickú celulózu, ako aj iné vysoko účinné umelé sladidlá, ako napríklad Alitám, Sacharín, metyester 3,3-dimetylbutylaspartylfenylalanínu a podobne, ako v zložení bežných účinných umelých sladidiel, s cieľom dosiahnuť jednoduchšie zaobchádzanie alebo zlepšenie vlastností sladkej chuti, pokiaľ sa tým nepriaznivo neovplyvní zlepšená rozpustnosť APM podľa predloženého vynálezu. Rozpúšťadlom alebo excipientom môže byť slabo účinné sladidlo, ako napríklad sacharóza, glukóza a podobne.
Je známe, že rozpustnosť APM možno zlepšiť granuláciou (japonská patentová prihláška Laid-open (Kokai) č. 346769Λ92, spomínaná skôr). Na druhej strane, ACE-K má extrémne vysokú rozpustnosť aj vo forme pôvodného prášku a nemá žiadne zlepšenie rozpustnosti, aj keď je granulovaný (ako to už zistili predchádzajúci vynálezcovia). Preto ak APM a ACE-K sa majú používať na nejaký účel súčasne, odborníci zvyčajne dávajú granuly APM a pôvodný prášok ACE-K oddelene, ale súčasne do vody. Odborníci sotva očakávajú, že granuly zmesi APM a ACE-K sa rozpustia rýchlejšie, než keď sa granuly APM a pôvodný prášok ACE-K dajú oddelene, ale súčasne do vody a ešte menej pravdepodobné je, že sa zlepší rozpustnosť APM pripravením jeho granúl zmesi s ACE-K.
Vzhľadom na fakt, že ak sa pôvodný prášok APM granuluje, zlepší sa jeho rozpustnosť, čím sa zabráni jeho zhlukovaniu v kvapaline, odborníci vedia, že ak sa pôvodný prášok APM zmieša s ACE-K a granuluje, nezhlukuje sa a má rovnakú rozpustnosť ako APM samotný. Zvýšená rozpustnosť APM v granulovanej forme s pridaním ACE-K v porovnaní s granulami obsahujúcimi len APM sa pripisuje súčasnému vplyvu účinku dezintegrácie pôsobením ACE-K na granuly s väčšou veľkosťou a účinku zabráneniu zhlukovaniu pôsobením ACE-K na granuly s menšou veľkosťou, pričom dôsledkom oboch je pridanie ACE-K.
Rozpustnosť APM granúl (t. j. granúl obsahujúcich len APM) je len menej neuspokojivá než rozpustnosť pôvodného prášku APM a konzumenti požadujú ďalšie zlepšenie rozpustnosti. Podľa predloženého vynálezu sa zistilo takéto zlepšenie rozpustnosti APM a tiež podľa neho možno vyrobiť vynikajúce sladidlo, v ktorom sú zlepšené vlastnosti sladkej chuti APM aj ACE-K. Hoci, ako by sa mohlo odborníkom zdať, že na zmiešanie a granulovanie APM spolu s ACE-K, ktorý sa ťažko sám integruje, je nevyhnutné spojovacie činidlo, ako spojovacie činidlo slúži práve APM podľa predloženého vynálezu, pričom sa uskutočňuje gra nulácia oboch komponentov. Čisté dvojzložkové sladidlo zložené len z ACE-K a APM a bez obsahu spojovacieho činidla, rozpúšťadla alebo excipientu, môže byť veľmi užitočné najmä na použitie v nápojoch.
Predložený vynález bude ďalej opísaný na základe nasledovných pokusov a príkladu.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Pokus 1
Rozpustnosť pôvodných práškov a granúl pozostávajúcich z jedného komponentu
Použil sa 1 litrový testovač rozpustnosti (japon. Pharmacopoeia, lopatkové miešanie (nádoba s vnútorným priemerom 100 mm, výškou 160 mm, s polguľovým dnom s polomerom 50 mm a čistým objemom 1000 ml; lopatka vytvorená prierezom kotúča s veľkosťou 83 mm a hrúbkou 3 mm, s paralelnými strunami s veľkosťou 42 mm a dĺžkou 75 mm; 25 mm vzdialenosť medzi spodným koncom a dnom nádoby), 100 otáčok/minútu) s 900 ml vody (20 °C), do ktorého sa dal 1 g vzorky a sledoval sa počas potrebnú na jeho rozpustenie (koniec rozpúšťania sa určil vizuálne).
Pôvodný prášok APM (priemerná veľkosť častíc približne 15 pm a maximálna veľkosť približne 100 pm; IB-typ kryštálov v tvare zväzku) a pôvodný prášok ACE-K (priemerná veľkosť častíc približne 250 pm a maximálna veľkosť približne 500 pm) sa použili ako vzorky priamo po granulách podľa spôsobu opísaného v príklade 1 a prefiltrovali sa cez sitá s rôznou veľkosťou otvorov.
Časy potrebné na rozpustenie sú uvedené v tabuľke 1:
Tabuľka 1
Čas rozpustnosti (min.)
| Veľkosť častice vzorky | APM | ACE-K |
| Pôvodný prášok | 30 | 3 |
| Granuly od 500 do 1400 pm | 32 | 3 |
| od 300 do 500 pm | 18 | 2 |
| od 100 do 300 pm | 18 | 2 |
| do 100 pm | 29 | 3 |
Pokus 2
Rozpustnosť granúl zmesi a zmesi granúl
Podobne ako v pokuse 1 sa stanovili časy rozpustnosti granúl. Vzorky granúl zmesi sa pripravili podľa spôsobu opísaného v príklade 1 s použitím rovnakých pôvodných práškov ako v pokuse 1. Vzorkové zmesi granúl sa pripravili zmiešaním granúl APM určitej veľkosti a granúl ACE-K určitej veľkosti, ako je uvedené v pokuse 1 v určitom pomere. 1 g každej vzorky sa použil v každej skúške.
Konkrétnejšie, ako je znázornené v nasledovnej tabuľke 2, pri granulách zmesi APM a ACE-K (granuly zmesi) a zmesi granúl APM a granúl ACE-K (zmes granúl) sa určoval čas potrebný na rozpustenie, pričom sa menil obsah ACE-K a veľkosť častíc. Jemným zmiešaním granúl APM a granúl ACE-K špachtľou sa získala zmes granúl. Výsledky sú uvedené v nasledovnej tabuľke:
SK 283819 Β6
Tabuľka 2
Čas rozpustnosti (min.) do 90 % hmotn. a maximálna veľkosť granúl je približne 500 pm alebo menej.
| Podiel prítomného ACE-K (% hmotn.) | 5 (Ί) | 20 | 50 (*2) | 90 (’3) | |||
| Veľkosť častíc | Granuly | Zmes | Granuly | Zrne s | Granuly Zmes | Granuly | Zmce |
| (pm) | zmesi | granúl | zmesi | granúl | zmesi granúl | zmesi | granúl |
| od 500 do 1400 | 24 | 31 | |||||
| od 300 do 500 | 26 | 32 | 25 | 17 | 14 27 | 4 | 24 |
| od 100 do 300 | 26 | 16 | |||||
| do 100 | 5 | 27 |
*1,2,3 = Hodnoty v týchto stĺpcoch boli z neprefiltrovaných granúl zmesi alebo zmesi granúl.
Koniec dokumentu
Príklad 1
Príprava granúl zmesi APM a ACE-K
Rovnaký ACF,-K, ako bol použitý' v pokuse 1 (priemerná veľkosť častíc približne 250 pm a maximálna veľkosť približne 500 pm), sa pulverizoval kompaktným laboratórnym centrifugálnym pulverizérom (sito s priemerom 250 pm, 20 000 otáčok/minútu) s cieľom dosiahnuť pulverizované ACE-K výrobku s priemernou veľkosťou častíc približne 20 pm a s maximálnou veľkosťou častíc približne 250 pm.
Tento pulverizovaný ACE-K výrobok sa zmiešal s rovnakým APM, ako bol použitý v pokuse 1 (priemerná veľkosť častíc približne 15 pm a maximálna veľkosť častíc približne 100 pm) pri rôznych podieloch a každá výsledná zmes sa granulovala s použitím suchého rolovacieho drviča (suchá kompakcia a dezintegrácia) a preflltrovala, čím sa získali frakcie granúl zmesi APM a ACE-K s rôznou veľkosťou granúl. Konkrétne bola suchá kompakcia a suchá dezintegrácia uskutočnená s použitím kompakčného stroja ’ROLLER COMPACTER Model WP90x30 (ex TURBO KOGYO) a zmes sa pri kompakcii naplnila do kompakčného stroja cez skratkovitý plnič (88 otáčok/minútu) pod rolovacím tlakom 4,9 MPa pri rolovacej rýchlosti 12 otáčok/minútu a potom dezintegrovala s použitím jemného granulačného sita s veľkosťou otvorov 12 (veľkosť pórov 1400 pm). Granuly sa prefiltrovali s použitím JIS (japonský priemyselný štandard) štandardného filtra.
Takto získané granuly zmesí APM a ACE-K s rôznymi podielmi miešania a veľkosťami častíc sa použili v teste v pokuse 2 opísanom skôr.
Priemyselné využitie
Zmiešaním a granuláciou aspartámu (APM) a acesulfámu-K (ACE-K) podľa vynálezu sa výrazne zlepší slabá rozpustnosť (t. j. nízka rýchlosť rozpustnosti) APM a pripraví sa hotové sladidlo s vynikajúcimi vlastnosťami sladkej chuti.
Claims (3)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K ako aktívnych prísad, vyznačujúce sa t ý m , že množstvo acesulfámu-K je od 5 do 90 % hmotn. z celkového množstva oboch komponentov a maximálna veľkosť častíc granúl je približne 1400 pm alebo menej.
- 2. Granulované sladidlo podľa nároku 1, v y z n a čujúce sa tým, že množstvo acesulfámu-K je od 50 do 90 % hmotn.
- 3. Granulované sladidlo podľa nároku 1, v y z n a čujúce sa tým, že množstvo acesulfámu-K je od
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35272897A JP3646497B2 (ja) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | 顆粒状甘味料 |
| PCT/JP1998/005236 WO1999031999A1 (fr) | 1997-12-22 | 1998-11-20 | Edulcorant granulaire |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK8592000A3 SK8592000A3 (en) | 2000-11-07 |
| SK283819B6 true SK283819B6 (sk) | 2004-02-03 |
Family
ID=18426034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK859-2000A SK283819B6 (sk) | 1997-12-22 | 1998-11-20 | Granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6706304B1 (sk) |
| EP (1) | EP1042963B1 (sk) |
| JP (1) | JP3646497B2 (sk) |
| KR (2) | KR100555165B1 (sk) |
| CN (1) | CN1104851C (sk) |
| AT (1) | ATE322179T1 (sk) |
| BR (1) | BR9813609B1 (sk) |
| CA (1) | CA2315206C (sk) |
| CZ (1) | CZ291875B6 (sk) |
| DE (1) | DE69834134T2 (sk) |
| HU (1) | HU228272B1 (sk) |
| RU (1) | RU2205548C2 (sk) |
| SK (1) | SK283819B6 (sk) |
| WO (1) | WO1999031999A1 (sk) |
Families Citing this family (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6914151B1 (en) | 1998-10-30 | 2005-07-05 | Ajinomoto Co., Inc. | Crystallization processes for the formation of stable crystals of aspartame derivative |
| WO2002009836A2 (en) * | 2000-08-01 | 2002-02-07 | Surromed, Inc. | Methods for solid phase nanoextraction and desorption |
| US9392799B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-19 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
| US8257948B1 (en) | 2011-02-17 | 2012-09-04 | Purecircle Usa | Method of preparing alpha-glucosyl Stevia composition |
| US8790730B2 (en) | 2005-10-11 | 2014-07-29 | Purecircle Usa | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
| US9107436B2 (en) | 2011-02-17 | 2015-08-18 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
| US9386797B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-12 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
| US8318459B2 (en) | 2011-02-17 | 2012-11-27 | Purecircle Usa | Glucosyl stevia composition |
| US9101160B2 (en) | 2005-11-23 | 2015-08-11 | The Coca-Cola Company | Condiments with high-potency sweetener |
| US8017168B2 (en) | 2006-11-02 | 2011-09-13 | The Coca-Cola Company | High-potency sweetener composition with rubisco protein, rubiscolin, rubiscolin derivatives, ace inhibitory peptides, and combinations thereof, and compositions sweetened therewith |
| EP3461342A1 (en) | 2009-11-12 | 2019-04-03 | PureCircle USA Inc. | Granulation of a stevia sweetener |
| WO2011112892A1 (en) | 2010-03-12 | 2011-09-15 | Purecircle Usa Inc. | High-purity steviol glycosides |
| US10696706B2 (en) | 2010-03-12 | 2020-06-30 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
| US9029426B2 (en) | 2010-12-13 | 2015-05-12 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Rebaudioside D |
| US9510611B2 (en) | 2010-12-13 | 2016-12-06 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition to improve sweetness and flavor profile |
| WO2012177727A1 (en) | 2011-06-20 | 2012-12-27 | Purecircle Usa Inc. | Stevia composition |
| US20120201931A1 (en) * | 2011-02-07 | 2012-08-09 | Darral Rodney Addison | Fast disintegrating coffee, tea and food powder |
| MX362676B (es) | 2011-02-10 | 2019-01-31 | Purecircle Usa | Composición de estevia. |
| US9474296B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-10-25 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
| US11690391B2 (en) | 2011-02-17 | 2023-07-04 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
| US9603373B2 (en) | 2011-02-17 | 2017-03-28 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
| US9894922B2 (en) | 2011-05-18 | 2018-02-20 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl rebaudioside C |
| EP3363808B1 (en) | 2011-05-31 | 2021-02-17 | PureCircle USA Inc. | Process for the preparation of a stevia composition comprising rebaudioside b |
| EP3101024A1 (en) | 2011-06-03 | 2016-12-07 | Purecircle USA | Stevia compostion comprising rebaudioside a or d with rebaudioside b |
| US9771434B2 (en) | 2011-06-23 | 2017-09-26 | Purecircle Sdn Bhd | Products from stevia rebaudiana |
| US10480019B2 (en) | 2011-08-10 | 2019-11-19 | Purecircle Sdn Bhd | Process for producing high-purity rubusoside |
| BR112014004581B1 (pt) | 2011-09-07 | 2020-03-17 | Purecircle Usa Inc. | Adoçante de stevia alta solubilidade, método de produção, pó, composições de adoçante e de sabor, ingrediente alimentar, alimento, bebida e produto cosmético ou farmacêutico do referido adoçante |
| MX352678B (es) | 2012-05-22 | 2017-12-04 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosidos de esteviol de alta pureza. |
| US9752174B2 (en) | 2013-05-28 | 2017-09-05 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity steviol glycosides |
| US10952458B2 (en) | 2013-06-07 | 2021-03-23 | Purecircle Usa Inc | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
| MX2015016791A (es) | 2013-06-07 | 2016-09-09 | Purecircle Usa Inc | Extracto de estevia que contiene glicosidos de esteviol seleccionados como modificador del perfil de sabor, salado y de dulzura. |
| CN114794349A (zh) | 2014-09-02 | 2022-07-29 | 谱赛科有限责任公司 | 甜菊提取物 |
| CN115336734A (zh) | 2015-10-26 | 2022-11-15 | 谱赛科美国股份有限公司 | 甜菊醇糖苷组合物 |
| WO2017106577A1 (en) | 2015-12-15 | 2017-06-22 | Purecircle Usa Inc. | Steviol glycoside compositions |
| HUE054049T2 (hu) | 2016-12-30 | 2021-08-30 | Guangdong Oppo Mobile Telecommunications Corp Ltd | Információátviteli módszer, hálózati eszköz és terminális eszköz |
| US20220330578A1 (en) * | 2021-04-20 | 2022-10-20 | Sayso Beverages, Inc. | Infusible beverage compositions and uses thereof |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2628294C3 (de) | 1976-06-24 | 1978-12-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | SUßstoffmischung mit verbessertem saccharoseähnlichem Geschmack |
| DE3480685D1 (de) * | 1983-09-12 | 1990-01-18 | Nutrasweet Co | Gegen hitze stabile suessstoffzusammensetzung. |
| US4704288A (en) | 1984-07-25 | 1987-11-03 | Tsau Josef H | Heat stabilized sweetener composition containing APM |
| DE3839869C2 (de) | 1987-12-10 | 1993-12-09 | Wild Gmbh & Co Kg Rudolf | Süßungsmittel |
| US5164214A (en) * | 1987-12-10 | 1992-11-17 | Rudolf-Wild Gmbh & Co. Kg | Sweetening agent |
| GB8807135D0 (en) | 1988-03-25 | 1988-04-27 | Tate & Lyle Plc | Sweetener composition |
| JP3019519B2 (ja) | 1991-05-24 | 2000-03-13 | 味の素株式会社 | α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステル顆粒 |
| US5473097A (en) | 1991-05-24 | 1995-12-05 | Ajinomoto Company, Inc. | Granules of α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| WO1996020608A1 (en) * | 1994-12-29 | 1996-07-11 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum containing encapsulated combinations of aspartame and acesulfame k |
| BE1009660A3 (nl) * | 1995-10-11 | 1997-06-03 | Holland Sweetener Co | Zoetstofzouten. |
-
1997
- 1997-12-22 JP JP35272897A patent/JP3646497B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-11-20 CZ CZ20002272A patent/CZ291875B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 RU RU2000117858/04A patent/RU2205548C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 KR KR1020007006317A patent/KR100555165B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 WO PCT/JP1998/005236 patent/WO1999031999A1/ja active IP Right Grant
- 1998-11-20 KR KR1020067001209A patent/KR20060009410A/ko not_active Application Discontinuation
- 1998-11-20 DE DE69834134T patent/DE69834134T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-20 US US09/581,180 patent/US6706304B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-20 BR BRPI9813609-7A patent/BR9813609B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 CA CA002315206A patent/CA2315206C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-20 AT AT98954771T patent/ATE322179T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 CN CN98812017A patent/CN1104851C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-20 EP EP98954771A patent/EP1042963B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-20 SK SK859-2000A patent/SK283819B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1998-11-20 HU HU0004433A patent/HU228272B1/hu not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010032970A (ko) | 2001-04-25 |
| KR100555165B1 (ko) | 2006-03-03 |
| DE69834134D1 (de) | 2006-05-18 |
| WO1999031999A1 (fr) | 1999-07-01 |
| JP3646497B2 (ja) | 2005-05-11 |
| HUP0004433A2 (hu) | 2001-04-28 |
| ATE322179T1 (de) | 2006-04-15 |
| EP1042963A1 (en) | 2000-10-11 |
| RU2205548C2 (ru) | 2003-06-10 |
| HU228272B1 (en) | 2013-02-28 |
| DE69834134T2 (de) | 2006-11-16 |
| CA2315206A1 (en) | 1999-07-01 |
| BR9813609B1 (pt) | 2011-08-23 |
| CN1281338A (zh) | 2001-01-24 |
| JPH11178539A (ja) | 1999-07-06 |
| HUP0004433A3 (en) | 2001-10-29 |
| CZ291875B6 (cs) | 2003-06-18 |
| EP1042963B1 (en) | 2006-04-05 |
| CA2315206C (en) | 2008-01-08 |
| SK8592000A3 (en) | 2000-11-07 |
| KR20060009410A (ko) | 2006-01-31 |
| CZ20002272A3 (cs) | 2000-11-15 |
| EP1042963A4 (en) | 2001-05-23 |
| US6706304B1 (en) | 2004-03-16 |
| BR9813609A (pt) | 2000-10-17 |
| CN1104851C (zh) | 2003-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK283819B6 (sk) | Granulované sladidlo s obsahom aspartámu a acesulfámu-K | |
| DE102010009654B4 (de) | Instant- Teegetränkezusammensetzung | |
| CH619119A5 (sk) | ||
| DE2509257A1 (de) | Suesstoffzubereitung und verfahren zu ihrer herstellung | |
| CA2662512A1 (en) | Cohesive non-free flowing sweetener compositions containing a hygroscopic gluing agent and a desiccant | |
| WO2005092124A1 (ja) | 食物繊維を含有する健康食品の製造方法 | |
| CA2662509A1 (en) | Cohesive non-free flowing sweetener compositions containing a gluing agent | |
| CA2314122C (en) | Sweetener composition | |
| EP1863358B1 (en) | Granular sucralose, and method of making it | |
| JPH11290024A (ja) | ウコギ科人参エキス組成物 | |
| JP2021145676A (ja) | 粒子形態を有する茶加工品 | |
| EP2665366A1 (de) | Kalorienreduizierte zubereitungen für die herstellung von instant-getränken und deren herstellung | |
| MXPA00006096A (en) | Granular sweetener | |
| MXPA00006092A (en) | Sweetener composition | |
| WO2023242126A1 (de) | Wasserlösliches kreatin-agglomerat | |
| EP0701779A1 (de) | Aspartamhaltige Zusammensetzung für die Direkttablettierung | |
| CZ20002273A3 (cs) | Sladidlo |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20161120 |