CN1104851C - 颗粒状甜味剂 - Google Patents
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Abstract
以天冬甜素和双氧噁噻嗪钾作为有效成分，其中含有占两者总量5～90重量%比例的双氧噁噻嗪钾，并且由最大粒径约1400μm以下的颗粒构成为其特征的、能够改善溶解性不佳的高甜度合成甜味剂天冬甜素(APM)的溶解性的颗粒状甜味剂。
Description
技术领域
本发明是关于以天冬甜素(Aspartame。以下简称「APM」。)和双氧噁噻嗪钾(Acesulfame K。以下简称「ACE-K」。)作为有效成分，溶解性优异的甜味剂颗粒。
背景技术
曾有报导，氨基酸类合成甜味剂APM的甜度以重量比计是蔗糖的约200倍(特公昭47-31031)。另外，关于它的甜味品质特性，与作为甜味品质特性的评价比较基准物质的蔗糖进行比较，前味(即含在口中时甜味象蔗糖一样很快感觉到)弱，然而后味(即含在口中时甜味比蔗糖消失的慢)强。因此，对于APM的甜味品质特性的改善来说，主要是针对改善后味提出了各种方案(例如特开昭56-148255、58-141760、58-220668等)，另外将蔗糖同APM合并使用等，通过配合蔗糖得到近似自然甜味方法的提案也能见到(特开昭57-152862)。
另一方面，ACE-K也仍然是合成甜味剂，它的甜度与APM相似，以重量比计是蔗糖的约200倍左右，但与APM相比，后味、苦味、涩味、成癖、以及刺激性强，甜味品质更加差，也曾提出以通过与APM合并使用而改善甜味品质(美国专利第4158068号，与之对应的是特公昭59-51262等)为首的种种改善方案。例如，在前述特公昭59-51262中指出：将ACE-K和APM以约1∶10～10∶1，特别是约2∶5～5∶2的混合比例(重量)来使用时，与两者的任何一个相比，均能够得到类似于蔗糖的甜味品质。
象这样，对于改善APM的甜味品质，提出了种种的方案，能够得到相应的效果。可是，对于APM还有着溶解性方面的问题，即，在工业上生产出来的APM粉末(结晶)，要将其溶解于水时有溶解性不佳(即容易形成球，溶解不能顺利地进行；即使没有这种情况溶解速度也慢，等等)的问题。球的形成等溶解性不佳的情况，可使，例如以清凉饮料为首的，为赋予甜味而配合APM的饮食品的生产效率降低，在它们的工业生产上成为很大的不利因素。
关于改善APM的溶解性，已经提出了几个通过制粒(颗粒化)后达到改善的方案。可是，这些的方法中，有溶解度要更进一步改善的必要(特开平4-346769等)、必须配合较大量的赋形剂(特开昭49-126855、特开昭50-19965、特开昭57-150361等)、等等方面的不满意之处。因此，在前述特公昭59-51262中公开的ACE-K与APM的合并使用，是通过两者各自的水溶液的混合来实现并用的而，对于用颗粒状态的合并使用、特别是对于在颗粒状态的溶解性方面完全没有涉及。
在这样的背景技术下，本发明的目的是提供改善APM溶解性的优异的方法。
发明的公开
本发明者为了达到上述目的进行深入研究的结果发现：将APM与ACE-K的混合物制成颗粒时，此颗粒溶解时不但不形成球，而且它的溶解速度比单独的APM颗粒的溶解速度增大，即，获得了综合溶解性被改善这样的意想不到的事实。根据这个发现完成了本发明。
即，本发明是关于一种颗粒状甜味料，其特征在于，含有天冬甜味素和双氧噁噻嗪钾作为有效成分，并且所含比例是双氧噁噻嗪钾相对于它们两者合计量的比例是5～90重量％，而且由最大粒径约为1400μm以下的颗粒构成。
以下，详细地说明本发明。(a)原粉末和单个颗粒的溶解性：
将APM原粉末及ACE-K原粉末以及按后述实施例1的方法制成的这两者的各自的颗粒，放入溶解析出测定仪中，测定它们溶解所需要的时间。
对于APM，颗粒一直增大到最大粒径1400μm左右，溶解所需要时间比原粉末要短，即，能够见到改善溶解性的效果，但超过这个最大粒径的话，即使通过颗粒化也见不到改善溶解性的效果。与此相对应，对于ACE-K，原粉末的溶解性非常好，即使进行颗粒化溶解性也不再提高(后述实施例1)。
另外，ACE-K的比例为90重量％以上时，由ACE-K所致的苦味开始出现，不好。(b)混合物颗粒和颗粒混合物的溶解性：
将根据下述实施例1的方法制成的APM和ACE-K的混合物的颗粒放入溶解析出测定仪中的时候(混合物颗粒)、以及将通过同样的方法制备出的APM的颗粒和ACE-K的颗粒的混合物放入溶解析出测定仪中的时候(颗粒混合物)，分别测定溶解所需要的时间。
从其结果可知(后述实验例2)：颗粒的最大粒径在1400μm以下时，对于ACE-K的使用比例(对于混合物颗粒，是ACE-K占此混合物的重量％；另外，对于颗粒混合物，是ACE-K颗粒占此混合物的重量％)一样并且粒径(粒度)一样的时候，混合物颗粒的溶解速度一般比颗粒混合物的溶解速度大，并且两者溶解速度的差，随着ACE-K使用比例增大并且随着颗粒粒径的减小而越来越显著(即通过ACE-K对APM的溶解效果有显著地促进作用)(后述的实验例2)。在混合物颗粒方面的溶解性改善，可以认为是除了防止形成球以及防止在液面漂浮外、还由于ACE-K引起的颗粒的崩解促进作用所致。
另外ACE-K的使用比例在5重量％以下时，几乎见不到由ACE-K所致的溶解促进效果，另外，ACE-K的比例在90重量％以上时，出现由ACE-K所致的不好的苦味，同先前说明过的情况相同。
因此，按本发明的溶解性改善效果，可以通过在ACE-K的使用比例为5～90重量％，并且最大粒径约1400μm以下的颗粒的条件下达到。颗粒的最大粒径在约500μm以下时，ACE-K的使用比例在20～90重量％范围内时可以更进一步地改善溶解速度。另外，颗粒的最大粒径在约1400μm以下时，并且ACE-K的使用比例在50～90重量％的时候，溶解速度也可以显著地改善。
添加ACE-K而使溶解性改善的APM的颗粒，即本发明的颗粒状甜味剂的制造，能够按照以前已知的方法进行。例如可以通过干法制粒、也可以通过湿法制粒来得到。具体地说，颗粒的制造方法，可以选择混合制粒、压扁制粒、挤出制粒、流动制粒、旋转制粒、粉碎制粒、喷雾涂层制粒、切割制粒(タブレッティング)、及其它的方法等中的任何一个，但从热负荷少、另外为了避免制造工艺等的复杂化方面考虑，采用压扁制粒等的干法制粒在工业应用上是有利的。
本发明的颗粒状甜味剂，在不损害经本发明改善的APM的溶解性范围内，根据用途，为了达到顺利使用的目的、或者是为了达到改善甜味品质的目的，可以在它的颗粒中同以前的高甜度甜味剂组合物的情况一样，添加糖醇类、低聚糖类、食物纤维等的稀释剂及赋形剂，或者其它的例如：天胺甜精(ァリテ-ム)、糖精、3，3-二甲基丁基天冬氨酰苯丙氨酸甲酯等的高甜度合成甜味剂。对于此时的稀释剂及赋形剂，也可以包含蔗糖、葡萄糖等的低甜度甜味剂。
APM的溶解性已知可以通过颗粒化来改善(上述特开昭4-346769)。另一方面，ACE-K原粉末的溶解性非常地好，即使进行颗粒化溶解性也不再提高(本发明者的发现)。因此，合并使用APM和ACE-K时，在常识上可以认为会比将APM的颗粒和ACE-K的原粉末分别放入水中时要好；APM和ACE-K的混合物颗粒比分别放入它们时要溶解的迅速的设想是难实现的，因此为了改善APM的溶解性，将它同ACE-K制备成混合物颗粒之事，却不是本专业人员容易想得到的。
将APM原粉末进行颗粒化时，可以从使其在溶液中的球形成消失，溶解性提高的这些情况推测得到结论：将APM原粉末与ACE-K进行混合、并进行颗粒化时，在溶液中的APM的球形成消失，能够得到同APM颗粒同等的溶解性。与单独的APM颗粒比较，通过将其与ACE-K一起制成混合物颗粒使溶解性提高之事，可以认为是通过添加ACE-K，在大粒径时有粒子崩解作用和在小粒径时具有防止APM凝集作用的双重作用同时发挥效用的结果。
APM颗粒的溶解性只是比原粉末稍高，在实际应用上还希望能够进一步改善溶解性。按照本发明，不仅实现了进一步地改善了APM的溶解性，而且对于APM以及ACE-K两者来说，甜味品质也得到改善，从而可以制备出优秀的甜味剂。另外，对于单独使用时成形困难的ACE-K，与APM混合颗粒化时，按常规推测需要粘合剂，但在本发明中偶然发现APM具有粘合剂的作用，能够实现纯粹由此2种成分的颗粒化。不添加粘合剂及稀释剂、赋形剂，只是由ACE-K和APM组成的纯2种成分的甜味剂，根据用途，例如在用于饮料方面，它的需求非常大。
实施发明的最佳形式
以下，通过实验例以及实施例，进一步说明本发明。实验例1(原粉末和单味颗粒的溶解性)
通过1L溶解析出测定仪(日本药局方，桨法(容器：具有内径100mm、高160mm、半径50mm的半圆球形的底，内容量1,000ml。桨为将直径83mm、厚度3mm的圆板，用42mm及75mm的平行弦分割的桨。下端距容器底部的距离为25mm)，100rpm)，用900ml(20℃)水，在其中加入1g样品，测定溶解所需要的时间(终点采用目视法观察)。
对于APM原粉末(平均粒径约15μm，最大粒径约100μm，IB型束状结晶)以及ACE-K原粉末(平均粒径约250μm，最大粒径约500μm)，取它们各自的原粉末、以及按照在下述实施例1中的方法分别进行颗粒化，过筛，得到各种粒度的级分作为样品。
对于各组分将其溶解所需要的时间(分)表示在下述表1。
第1表：溶解所需要的时间(分)
实验例2(混合物颗粒和颗粒混合物的溶解性)
| 样品的粒度 | APM | ACE-K |
| 原粉末颗粒500～1400μm300～500μm100～300μm～100μm | 3032181829 | 33223 |
与实验例1同样地进行，测定颗粒溶解所需要的时间。样品的混合物颗粒，使用在实验例1中的原粉末按后述实施例1中的方法制备。另外，颗粒混合物是将在实验例1中涉及到的APM颗粒和ACE-K颗粒以规定的粒度、规定的比例进行混合得到的样品。样品每次各1g供实验。
详细叙述的话，如下述表2所示，对于APM和ACE-K的混合物颗粒(混合物颗粒)，改变两者的混合比例(ACE-K的使用比例)以及粒度；然后对于APM的颗粒和ACE-K的颗粒的混合物(颗粒混合物)，同样地改变混合比例以及粒度，测定它们溶解所需要的时间。颗粒混合物是将APM的颗粒和ACE-K的颗粒用刮铲轻轻地混合得到的物料。结果也示于同一个表中。
第2表：溶解所需要的时间(分)
| ACE-K的使用比例(重量％) | 5(※1) | 20 | 50(※2) | 90(※3) |
| 粒度(μm) | 混合物 颗粒颗粒 混合物 | 混合物 颗粒颗粒 混合物 | 混合物 颗粒颗粒 混合物 | 混合物 颗粒颗粒 混合物 |
| 500～1400 | 26 32 | 24 3111 174 185 27 | 14 27 | 4 24 |
| 300～500 | ||||
| 100～300 | ||||
| ～100 |
※1、※2以及※3：这些栏内的数值，是未过筛的混合物颗粒或者颗粒混合
物的测定值。实施例1(混合物颗粒的制备)
将与实验例1中同样地ACE-K(平均粒径约250μm、最大粒径约500μm)通过实验室用小型离心粉碎机进行粉碎(250μmφ筛，20,000rpm)，制备成平均粒径约20μm、最大粒径约250μm的ACE-K粉碎样品。
将此ACE-K的粉碎样品与在实验例1中相同的APM(平均粒径约15μm、最大粒径约100μm)以各种比例混合，将此混合物经干式压扁制粒(干式压缩成型以及磕碎)进行颗粒化，过筛，制备成各种粒度的APM和ACE-K的混合物颗粒级分。详细叙述的话，干式压缩成型以及磕碎，使用粉粒挤压机(コンバクティングマシン)「滚筒式压实机WP90×30型」(タ-ボ工业(株)制造)进行，压缩成型时混合物的输送用螺旋送料器(88rpm)进行，滚轧压力是4.9Mpa、滚轧旋转次数是12rpm，另外磕碎时的粉粒成粒机使用的筛是12目(目孔1400μm)的筛。过筛使用JIS(日本工业规格)标准筛进行。
这样得到的APM和ACE-K的混合比例以及粒度不同的混合物颗粒，用于上述实验例2的实验。
工业上的应用前景
按照本发明，在天冬甜素(APM)中混入双氧噁噻嗪钾(ACE-K)，通过进行颗粒化，能够显著地改善溶解性不好的APM的溶解性，并且同时可以容易地得到优异甜味品质的甜味剂。
Claims (3)
1.一种通过颗粒化包含天冬甜素和双氧噁噻嗪钾的混合物或通过在天冬甜素和双氧噁噻嗪钾之一上喷雾涂层天冬甜素和双氧噁噻嗪钾的另一种而制备的颗粒状甜味剂，其特征在于，以天冬甜素和双氧噁噻嗪钾作为有效成分，含有占两者总量5～90重量％比例的双氧噁噻嗪钾，并且由最大粒径约1400μm以下的颗粒构成。
2.权利要求1记载的颗粒状甜味剂，其特征在于，双氧噁噻嗪钾的比例为50～90重量％。
3.权利要求1记载的颗粒状甜味剂，其特征在于，双氧噁噻嗪钾的比例为20～90重量％，并且由最大粒径约500μm以下的颗粒构成。
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