CZ20002272A3 - Granulované sladidlo - Google Patents

Description

Vynález se týká vysoce rozpustného granulovaného sladidla, obsahujícího aspartam a acesulfam K jako účinné složky.

Dosavadní stav techniky

Uvádí se, že sladivost aspartamu APM, který je syntetickým sladidlem na bázi aminokyselin, je přibližně 200krát vyšší než sladivost sacharózy, pokud jde o hmotnostní poměr, jak je uvedeno ve zveřejněné japonské patentové přihlášce (Kokoku) č. 31031/1972. Při srovnávání se sacharózou, považovanou za standard pro vyhodnocení sladivosti je profil charakteristiky APM takový, že ze začátku po vložení do úst je sladivost malá, takže není vnímána tak záhy jako v případě sacharózy, pak však stoupá a daleko převyšuje sladivost sacharózy. V závislosti na těchto zkušenostech se použití APM navrhuje převážně tam, kde není zapotřebí okamžitě vnímat sladkost pokrmu a byla také navrhována řada zlepšení ve smyslu úpravy této sladivosti, tak aby byla vnímána dříve, tyto úpravy byly popsány např. ve zveřejněných japonských patentových přihláškách (Kokai) č. 148255/1981, 141760/1983, 220668/1983 apod., popisují se také postupy pro získání přirozenějšího profilu sladivosti, který by byl bližší profilu sacharózy, toho je možno dosáhnout např. použití APM v kombinaci se sacharózou podle zveřejněné japonské patentové přihlášky (Kokai) č. 152862/1982.

Na druhé straně je acesulfam K, ACE-K také syntetickým sladidlem se sladivosti přibližně 200krát vyšší než je sladivost sacharózy, tento prostředek však má zhoršený profil sladivosti, takže sladivost je vnímána později a mimo to je v některých případech ·

β

I • ·

4 4

4444 4 4 « ··

4 4

4

4

4«

444

44 • ·

4 t:

vnímána hořká nebo svíravá chuť a různé pachuti ve srovnání s APM. Byly proto prováděny pokusy včetně kombinace této látky s APM pro zlepšení profilu sladivosti této látky, výsledky jsou popsány např. v US 4158068 a v odpovídající zveřejněné japonské patentové přihlášce (Kokoku), č. 51262/1984. Např. v uvedené zveřejněné japonské patentové přihlášce se popisuje současné použití ACE-K a APM v hmotnostním poměru 1:10 až 10:1, s výhodou 2:5 až 5:2, tímto způsobem je možno dosáhnout profilu sladivosti, který je bližší profilu sacharózy než při použití kterékoliv z obou uvedených látek jednotlivě.

Je tedy zřejmé, že byla navrhována různá opatření pro zlepšení profilu sladivosti APM a že tato opatření byla do určité míry úspěšná. Při použití APM však vznikají ještě další problémy, spojené s rozpustností této látky. Průmyslově vyrobený práškový APM ve formě malých krystalků se totiž nesnadno rozpouští ve vodě vzhledem k tomu, že má tendenci ke tvorbě shluků a z tohoto důvodu se rozpouští velmi pomalu. Pomalá rychlost rozpouštění vzhledem k tvorbě shluků, vede ke snížené účinnosti při slazení potravinářských produktů nebo nápojů přidáváním APM, zejména jde o nealkoholické nápoje. Tato skutečnost je vzhledem k průmyslové výrobě velkého množství takových nápojů výjimečně nevýhodná.

Byly navrhovány některé postupy pro zlepšení rozpustnosti APM, včetně granulace této látky. Ani tyto pokusy však stále ještě nebyly dostatečně úspěšné a rozpustnost APM by bylo zapotřebí ještě dále zlepšit, jak je popsáno ve zveřejněné japonské patentové přihlášce (Kokai) č. 346769/1992 a také proto, že je zapotřebí použít velké množství pomocných látek, jak popisují zveřejněné japonské patentové přihlášky (Kokai) č. 126855/1974, 19965/1975,

150361/1982 apod. Současné použití ACE-K s APM je popsáno ve svrchu uvedené zveřejněné japonské patentové přihlášce (Kokoku) č. 51262/1984 a spočívá v tom, že se smísí vodné roztoky obou složek, ·· ·« * « * « « 4 9 ·

9 9 *

Φ· 99

• ♦ · · • · · · • · tt· · · tt ·* tzn. vodný roztok ACE-K a vodný roztok APM, přičemž se neuvádí žádná možnost současného použití obou složek ve formě granulátu a neuvádí se údaje o rozpustnosti žádné z obou těchto složek v granuíární formě.

Je tedy zřejmé, že by bylo zapotřebí dosáhnout dalšího zlepšení. Vynález si klade za úkol takové zlepšení navrhnout.

Podstata vynálezu

Podstatu vynálezu tvoří granulované sladidlo, které obsahuje jako účinné složky aspartam a acesulfam-K, přičemž množství acesulfamu-K je 5 až 90 % hmotnostních, vztaženo na celkové množství obou složek a maximální velikost částic granulátu je nejvýš 1400 mikrometrů.

Bylo neočekávaně zjištěno, že v případě, že se APM připraví ve směsi ACE-K jako granulát, nemají výsledné částice granulátu tendenci ke shlukování a rozpouštějí se podstatně rychleji ve srovnání s granulátem, obsahujícím pouze APM, takže celková rozpustnost je podstatně zlepšena.

Vynález bude dále popsán v souvislosti s některými ze svých výhodných provedení.

(a) Rozpustnost původních práškových materiálů a granulátů s obsahem jediné složky:

Byla zkoumána rozpustnost práškového APM, práškového ACE-K a granulátu, získaného způsobem podle dále popsaného příkladu 1. Rozpustnost byla sledována na zařízení k tomuto účelu, ke

ΦΦ Φ·

Φ Φ « · φ * Φ · • # Φ » » Φ Φ β ·· Φ·

ΦΦ φ

φ φ • φ φ φ φφφφ φ φ φφ · «

Λ « stanovení doby, jíž je zapotřebí k rozpuštění jednotlivých svrchu uvedených látek.

V případě APM šlo o granulát s maximální velikostí částic přibližně 1400 mikrometrů. Tento granulát měl kratší dobu rozpouštění ve srovnání s práškovým materiálem, tzn., že bylo možno pozorovat příznivý vliv tvorby granulátu na rozpustnost. V případě granulátů APM, jejichž částice byly větší než 1400 mikrometrů již nebylo možno pozorovat zlepšení rozpustnosti uvedené látky. Na druhé straně původní práškový ACE-K byl vysoce rozpustný již ve formě prášku a při tvorbě granulátu již nedochází k žádnému zvláštnímu zlepšení rozpustnosti ACE-K, jak je uvedeno v pokusu 1.

Granulované sladidlo s obsahem APM a ACE-K jako účinných složek při obsahu ACE-K 90 % hmotnostních nebo vyšším není žádoucí vzhledem k tomu, že v tomto případě dochází k vnímání nahořklé chuti ACE-K.

(b) Rozpustnost granulované směsi a rozpustnost směsi granulátů

Byl připraven granulát směsi APM a ACE-K jako účinných složek podle dále uvedeného příkladu 1 a dále byla podrobena zkouškám směs granulátu APM a granulátu ACE-K ve směsi tak, aby bylo možno pozorovat rozdíly v rozpouštění těchto granulátů.

Výsledky prokázaly, že v případě, že maximální velikost částic v těchto granulátech je 1400 mikrometrů, je rychlost rozpouštění granulátu s obsahem směsi účinných látek vždy vyšší než rozpustnost směsi granulátů jednotlivých složek, přičemž obsah ACE-K zůstává stálý, takže rozdíl v rychlosti rozpouštění se stává význačnějším při vzestupu koncentrace ACE-K a při snižování velikosti částic granulátu, takže vliv ACE-K na lepší rozpouštění APM se stává výraznějším, jak ·« · • » Φ • · · © • ·····

Φ · Φ

ΦΦ · ©· ·· ♦ · · • · Φ • Φ · • ♦ ·« ·♦ ©

·· je zřejmé z pokusu 2. Zlepšení rozpustnosti, které je možno pozorovat v případě granulátu směsi účinných složek, je pravděpodobně způsobeno vlivem ACE-K na rozpouštění a desintegraci za současného působení proti vzniku shluků.

Koncentrace ACE-K nižší než 5 % hmotnostních nevyvolává téměř žádný vliv na rozpouštění, kdežto koncentrace 90 % hmotnostních nebo vyšší je nevýhodná proto, že počíná být vnímána nepříjemná nahořklá chuť ACE-K, jak již bylo svrchu uvedeno.

Z toho, co bylo uloženo je zřejmé, že vlivu ACE-K na rozpustnost je možno dosáhnout s výhodou při použití granulátů směsi APM a ACE-K, v níž obsah ACE-K je 5 až 90 % hmotnostních, vztaženo na směs účinných látek a současně je velikost částic granulátu nejvýš 1400 mikrometrů.

Granuláty, v nichž je velikost částic přibližně 500 mikrometrů nebo nižší, znamenají další zlepšení rychlosti rozpouštění v případě, že obsah ACE-K je 20 až 90 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotnost směsi účinných látek. Rychlost rozpouštění je možno značně zlepšit také při použití granulátů s maximální velikostí částic 1400 mikrometrů nebo nižší a současně s obsahem ACE-K 50 až 90 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotnost směsi účinných látek.

Granuláty s obsahem APM se zlepšenou rozpustností v důsledku smísení s ACE-K, je možno připravit známými postupy. Pro výrobu těchto granulátů je možno použít granulaci za sucha i za vlhka. Může jít o granulaci míšením, válcováním, vytlačováním, o granulaci ve vířivé vrstvě, v bubnu, granulaci, spojenou s povlékáním pomocí postřiku, tabletováním apod. Avšak z hlediska menšího použití tepla a méně složitého způsobu výroby je pro hospodárnost celého postupu výhodné použít granulaci za sucha, spojenou s lisováním.

0 • · 0 • 0 0« * 00000

0* ♦ 0 ♦ ♦ * 0 · ·

0 0

0 0 ·

* * 0 · • 0 ·

000 0 0

Granulované sladidlo podle vynálezu může v závislosti na účelu svého použití obsahovat ředidla nebo pomocné látky, např. alkoholy, odvozené od cukrů, oligosacharidy nebo vlákninu nebo ještě další účinné syntetické sladidlo, jako je alitam, sacharin, methylester-3,3-dimethylbuthylaspartylfenylalaninu apod., může jít např. o běžná intenzivní syntetická sladidla tak, aby bylo možno dosáhnout lepšího profilu sladivosti, pokud to neovlivní podstatným způsobem zlepšenou rozpustnost APM. Ředidla nebo pomocné látky pro tento účel zahrnují také méně účinná sladidla, jako jsou sacharóza, glukóza apod.

Je známo, že rozpustnost APM je možno zlepšit granulací, např. podle svrchu uvedené zveřejněné japonské patentové přihlášky (Kokai) č. 346769/1992. Na druhé straně má ACE-K výjimečně vysokou rozpustnost již v původní práškové formě a není tedy možno dosáhnout dalšího zlepšení rozpustnosti při granulací této látky. Tzn., že v případě, že z nějakého důvodu mají být APM a ACE-K použity společně, odborník by obvykle použil granulát APM a práškový ACE-K odděleně avšak současně ve vodě vzhledem k tomu, že není možno očekávat, že granuláty směsi APM a ACE-K se budou rozpouštět rychleji než v případě, že se do vody přidá granulát APM a současně práškový ACE-K. Ještě obtížněji je možno očekávat, že rozpustnost APM se zvýší přípravou společného granulátu ve směsi s ACE-K.

Ze skutečnosti, že při granulací práškového APM se zlepší rozpustnost vzhledem k zábraně shlukování v kapalině, by mohl odborník pouze usoudit, že v případě smísení práškového APM s práškovým ACE-K s následnou granulací rovněž nedojde ke shlukování, takže rozpustnost takového granulátu bude stejná jako rozpustnost granulátu samotného APM. Zvýšená rozpustnost APM společně s ACE-K je pravděpodobně důsledkem současného desintegračního účinku ACE-K na granulát s větším rozměrem částic a ·* « • · · • · · * • · ···« « · · ·« ·

φφφ φφ φφ • 9 ♦· • · ·

Φ · · • * · • · · • Φ ·® účinkem na zábranu shlukování na granulát s menším rozměrem části, oba tyto účinky jsou vyvolány přidáním ACE-K.

Rozpustnost granulátu, který obsahuje pouze APM, je pouze poněkud méně neuspokojivá než rozpustnost práškového APM a spotřebitel vyžaduje zlepšení této rozpustnosti. Podle vynálezu je možno dosáhnout dalšího podstatného zlepšení rozpustnosti APM a je tedy možno získat velmi dobré sladidlo, v němž jsou zlepšeny profily sladivosti APM i ACE-K. V tomto případě pravděpodobně APM slouží současně jako pojivo zcela neočekávaným způsobem, takže je možno připravit granulát pouze při použití obou čistých složek bez pojivá, jehož přítomnost by jinak bylo nutno považovat za téměř nezbytnou.

Je zřejmé, že čisté dvousložkové sladidlo, tvořené pouze ACE-K a APM a neobsahující pojivo, ředidlo ani pomocné látky, bude velmi výhodné zejména ke slazení nápojů.

Praktické provedení vynálezu bude osvětleno následujícími pokusy a příklady, které však nemají sloužit k omezení rozsahu vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Pokus 1

Rozpustnost práškového materiálu a granulátu s obsahem jediné účinné složky

Ke zkoušce se užije zkušební zařízení s obsahem 1 litr podle japonského lékopisu. Nádoba má objem 1 litr, vnitřní průměr 1 mm, výšku 160 mm a polokulovité dno s poloměrem 50 mm. Lopatky jsou vytvořeny rozdělením kotouče s průměrem 83 mm a tloušťkou 3 mm pomocí žeber s výškou 42 mm a délkou 75 mm. Vzdálenost míchadla od spodního konce nádoby je 25 mm, míchadlo se otáčí rychlostí 100 ·· 4 »4

4 4 4 • 4 444 • · 4 ·

· 4 4 4 4 «4 *4 ·4

4 4 4 ♦ * ·

4 4 4

4 4 4 • 4 44 otáček za minutu. Do nádoby se vloží 900 ml vody s teplotou 20 °C, do vody se přidá 1 g vzorku a sleduje se doba jeho rozpouštění, která se odhaduje vizuálně.

Jako vzorky byly použity práškový APM se středním průměrem částic přibližně 15 mikrometrů a maximální velkostí částic přibližně 100 mikrometrů, šlo o krystalickou látku s krystalky typu IB ve svazcích, dále práškový ACE-K se středním průměrem částic přibližně 250 mikrometrů a maximální velikostí částic 500 mikrometrů, mimo to byly použity tytéž materiály po granulaci způsobem podle příkladu 1 s následným průchodem sítem s různým průměrem otvorů.

U jednotlivých vzorků byla sledována doba rozpouštění v minutách. Výsledky jsou shrnuty v následující tabulce 1.

Tabulka 1. Doba rozpouštění v minutách.

Rozměr částic v pm	APM	ACE-K
Práškový materiál	30	3
Granulát 500 až 1400	32	3
300 až 500	18	2
100 až 300	18	2
až 100	29	3

Pokus 2

Rozpustnost granulátu směsi účinných látek a rozpustnost směsi granulátů

Stejně jako v pokusu 1, byla stanovena doba rozpouštění granulátů. Vzorek granulátu směsi účinných látek byl připraven podle dále uvedeného příkladu 1 při použití týchž práškových materiálů, které byly užity v pokusu 1. Směs granulátů byla připravena smísením granulátu APM s určitým průměrem částic a granulátu ACE-K s určitým • fc fcfc • · · · fc fcfc · fcfc fcfc * • fcfc · fcfc fcfc fc • fc fcfcfc ♦«·»· · • · • fc • · · • · · « fc fc fc fc « • fc fc •

• fcfc ·« průměrem částic, tak jak jsou uvedeny v pokusu 1, mimo to bylo použito určitého poměru granulátů. Při každé zkoušce byl použit 1 g příslušného vzorku.

Postup byl prováděn tak, že byla stanovena doba rozpouštění pro granulát směsi APM a ACE-K a mimo to také pro směs granulátu APM a ACE-K při různém poměru ACE-K k APM, současně byl měněn také průměr částic. Granuláty byly míšeny opatrným promícháním špachtlí. Výsledky jsou shrnuty v následující tabulce 2.

Tabulka 2. Doba rozpouštění v minutách

ACE-K	5(*1)	20	50 (*2)	90 (*3)
% hmot.
Rozměr	A	B	A	B	A	B	A	B
částic v pm
500 až 1400			24	31
300 až 500	26	32	11	17	14	. 27	4	24
100 až 300			4	18
až 100			5	27

*1,2,3 = hodnoty v těchto sloupcích byly získány při použití granulátu směsi nebo směsi granulátů, které neprošly sítem.

A = granulát směsi

B = směs granulátů

Příklad 1

Příprava granulátu směsi APM a ACE-K

Čistý ACE-K, tak jak byl použit v pokusu 1, se středním průměrem částic 250 mikrometrů a maximálním průměrem částic přibližně 500 mikrometrů, byl zpracován na prášek pomocí laboratorní odstředivky s průměrem otvorů 250 mikrometrů a 20000 otáčkách za •

· > 999

9 9

9 · « 999 minutu, čímž byl získán prášek se středním průměrem částic přibližně 20 mikrometrů a maximálním průměrem částic přibližně 250 mikrometrů.

Tento práškový ACE-K byl smísen s práškovým APM, použitým v pokusu 1 se středním průměrem částic přibližně 15 mikrometrů a maximálním průměrem částic přibližně 100 mikrometrů v různém poměru, přičemž každá výsledná směs byla granulována při použití suchého válcového mlýnu a pak protlačena sítem k získání různých frakcí granulátu směsi APM a ACE-K s různým středním průměrem částic. Příprava prášku byla prováděna při použití zařízení Roller Compacter Model WP90x30 (Turbo Kogyo) a po vytvoření prášku byla směs přiváděna do lisovacího zařízení, opatřeného šnekem s 88 otáčkami za minutu, při tlaku válce 4,9 MPa a při rychlosti válce 12 otáček za minutu, načež byla směs protlačena sítem s velikostí otvorů 1400 mikrometrů. K prosévání granulátu bylo použito standardních sít JIS (Japanese Industrial Standard).

Takto získané granuláty směsi APM a ACE-K s různým poměrem účinných látek a různým průměrem částic byly použity ke zkouškám podle svrchu uvedeného pokusu 2.

Průmyslová využitelnost

Smísením a granulací směsi aspartamu APM a acesulfamu-K (ACE-K) je možno do značné míry překonat pomalé rozpouštění APM a získat sladidlo s velmi dobrým profilem sladivosti.

Claims (3)

1. Granulované sladidlo, obsahující jako účinné složky aspartam a acesulfam-K, vyznačující se tím, že obsahuje acesulfam-K v množství 5 až 90 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotnost obou složek, přičemž maximální průměr částic granulátu je nejvýš 1400 mikrometrů.

2. Granulované sladidlo podle nároku 1,vyznačující se t í m, že obsahuje acesulfam-K v množství 50 až 90 % hmotnostních.

3. Granulované sladidlo podle nároku 1,vyznačující se t í m, že obsahuje acesulfam-K v množství 20 až 90 % hmotnostních, přičemž maximální průměr částic granulátu je přibližně 500 mikrometrů nebo nižší.