BR112019006982B1 - Composição de resina epóxi e estrutura - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a uma composição de resina epóxi que inclui uma resina epóxi, um agente de cura, uma carga inorgânica, e um acelerador de cura, em que uma temperatura de pico exotérmico máxima em uma curva de dsc da composição de resina epóxi obtida em um caso de elevação de uma temperatura de 30°c a 200°c sob uma condição de uma taxa de elevação de temperatura de 10°c/minuto usando uma calorimetria diferencial de varredura é igual ou maior do que 80°c igual ou menor do que 145°c.
Description
[1] A presente invenção refere-se a uma composição de resina epóxi e uma estrutura.
[2] As várias investigações foram até agora conduzidas para o propósito de acelerar a cura de uma resina epóxi. Os exemplos de tal técnica incluem uma técnica descrita no Documento de Patente 1. De acordo com o mesmo documento, é descrito que usando-se um composto com base em fósforo, é possível acelerar a cura de uma resina epóxi, a fluidez durante modelagem é excelente, alta resistência à cura é exibida, e a cura pode ser realizada mesmo durante um período de tempo curto.
[3] Entretanto, como um resultado das investigações conduzidas pelos presentes inventores, descobriu-se que uma composição de resina epóxi usando o composto com base em fósforo descrito no Documento de Patente 1 tem ambiente para melhoria em termos de cu- rabilidade de baixa temperatura.
[4] De acordo com a presente invenção, é fornecida uma composição de resina epóxi incluindo: uma resina epóxi, um agente de cura , uma carga inorgânica, e um acelerador de cura, em que uma temperatura de pico exotérmico máxima em uma curva de DSC da composição de resina epóxi obtida em um caso de elevação de uma temperatura de 30°C a 200°C sob uma condição de uma taxa de elevação de temperatura de 10°C/minuto usando uma calorimetria diferencial de varredura é igual ou maior do que 80°C e igual ou menor do que 145°C.
[5] Além disso, de acordo com a presente invenção, uma estrutura que inclui um produto curado da composição de resina epóxi é fornecida.
[6] De acordo com a presente invenção, é possível fornecer uma composição de resina epóxi tendo curabilidade de baixa temperatura excelente e uma estrutura usando a mesma.
[7] Os objetivos acima mencionados e outros objetivos, carac-terísticas, e vantagens tornar-se-ão mais mais evidentes com referência à descrição seguinte de modalidades adequadas e dos desenhos acompanhantes. A Figura 1 é uma visão de corte transversal ilustrando um exemplo de um dispositivo semicondutor. A Figura 2 é uma visão de corte transversal ilustrando um exemplo de um dispositivo semicondutor. A Figura 3 é uma visão de corte transversal ilustrando um exemplo de uma estrutura.
[8] Aqui a seguir, as modalidades serão descritas com referência aos desenhos como apropriado. Incidentalmente, em todos os desenhos, os componentes são denotados pelos símbolos e descrições dos mesmos não serão repetidas.
[9] A composição de resina epóxi da presente modalidade pode incluir uma resina epóxi, um agente de cura, uma carga inorgânica, e um acelerador de cura.Na composição de resina epóxi da presente modalidade, uma temperatura de pico exotérmico máxima em uma curva de DSC da composição de resina epóxi obtida em um caso de elevação de uma temperatura de 30°C a 200°C sob uma condição de uma taxa de elevação de temperatura de 10°C/minuto usando uma calorimetria diferencial de varredura pode ser estabelecida em uma temperatura igual ou maior do que 80°C e igual ou menor do que 145°C.
[10] Os presentes inventores têm outras investigações conduzidas, levando outra curabilidade de baixa temperatura em consideração para uma composição de resina epóxi, e, desse modo, eles descobriram que a curabilidade de baixa temperatura pode ser estavel- mente avaliada por adoção de uma temperatura de pico exotérmico máxima em uma curva de DSC como um índice. Com base nestas descobertas, os presentes inventores têm outros estudos extensivos conduzidos, e, desse modo, descobriram que a curabilidade de baixa temperatura da composição de resina epóxi pode ser melhorada esta- belecendo-se a temperatura de pico exotérmica máxima igual ou menor do que um valor predeterminado, desse modo completando a presente invenção.
[11] De acordo com a presente modalidade, é possível realizar uma composição de resina epóxi tendo boa curabilidade mesmo em um caso onde a composição de resina epóxi é curada sob uma condição de uma temperatura baixa igual ou menor do que 120°C.
[12] A composição da composição de resina epóxi da presente modalidade será descrita. Resina epóxi
[13] A resina epóxi na presente modalidade é um monômero, oligômero, ou polímero geral tendo dois ou mais grupos epóxi em uma molécula do mesmo, e o peso molecular e a estrutura molecular do mesmo não são particularmente limitados.
[14] Os exemplos da resina epóxi incluem resinas epóxi cristalinas ou bifuncionais tais como uma resina epóxi tipo bifenila, uma resina epóxi tipo bisfenol A, uma resina epóxi tipo bisfenol F, uma resina epóxi tipo estibeno, e uma resina epóxi tipo hidroquinona; resinas epóxi tipo novolac tais como uma resina epóxi tipo novolac de cresol, uma resina epóxi tipo novolac de fenol, e uma resina epóxi tipo novolac de naftol; resinas epóxi tipo fenolaralquila tais como uma resina epóxi tipo fenolaralquila contendo estrutura de fenileno, uma resina epóxi tipo fenolaralquila contendo estrutura de bifenileno, e uma resina epóxi tipo aralquila de naftol contendo uma estrutura de fenileno; resinas epóxi trifuncional tais como uma resina epóxi tipo trifenolmetano e uma resina epóxi tipo trifenolmetano modificado por alquila; resinas epóxi tipo fenol modificadas tais como uma resina epóxi tipo fenol modificada por dici- clopentadieno e uma resina epóxi tipo fenol modificado por terpeno; e resinas epóxi contendo heterociclo tal como uma resina epóxi contendo núcleo de triazina. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[15] O valor de limite inferior do teor da resina epóxi na composição de resina epóxi da presente modalidade é, por exemplo, preferivelmente igual ou maior do que 8% em massa, mais preferivelmente igual ou maior do que 10% em massa, e particularmente preferivelmente igual ou maior do que 12% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Estabelecendo-se o teor da resina epóxi para ser igual ou maior do que o valor de limite inferior, é possível melhorar a fluidez da composição de resina epóxi e, desse modo, promover outra melhoria da moldabilidade.
[16] Por outro lado, o valor de limite superior do teor da resina epóxi é, por exemplo, preferivelmente igual ou menor do que 30% em massa, e mais preferivelmente igual ou menor do que 20% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Es- tabelecendo-se o teor da resina epóxi a ser igual ou menor do que o valor de limite superior, é possível melhorar a confiabilidade de resistência de mistura, resistência de fluxo, ou ciclabilidade de resistência de temperatura para um dispositivo semicondutor incluindo um produto curado formado usando a composição de resina epóxi e outras estruturas.
[17] Na presente modalidade, o teor de sólido total da composição de resina epóxi refere-se a uma função não volátil na composição de resina epóxi, e também refere-se a um resíduo que exclui componentes voláteis tais como água e um solvente. Além disso, na presente modalidade, o teor em relação à composição de resina epóxi total re- fere-se a um teor em relação ao teor de sólido total da composição de resina que exclui um solvente em um caso em que a composição de resina inclua o solvente.
[18] O agente de cura na presente modalidade não é particularmente limitado contanto que seja geralmente usado em uma composição de resina epóxi, porém os exemplos do mesmo incluem um agente de cura com base em resina de fenol, um agente de cura com base em amina, um agente de cura com base em anidrido de ácido, e um agente de cura com base em mercaptano. Entre aqueles, o agente de cura com base em resina é preferível em termos de um equilíbrio entre resistência à chama, resistência à mistura, características elétricas, curabilidade, estabilidade de armazenamento, e similaridades.
[19] O agente de cura com base em resina de fenol não é parti-cularmente limitado, contanto que seja geralmente usado em uma composição de resina epóxi, porém os exemplos dos mesmos incluem resinas novolac obtidas pela condensação ou cocondensação de fe- nóis tais como fenol, cresol, resorcina, catecol, bisfenol A, bisfenol F, fenilfenol, aminofenol, a-naftol, β-naftol, e di-idroxinaftaleno com for- maldeídos ou cetonas na presença de um catalisador acídico, as resinas novolac que abrangem uma resina novolac de fenol e uma resina novolac de cresol; resinas de fenolaralquila tais como uma resina de fenolaralquila tendo uma estrutura de fenileno, sintetizada dos fenóis e dimetoxiparaxileno ou bis(metoximetil)bifenila, e uma resina de fenolaralquila tendo uma estrutura de bifenileno; e resinas de fenol tendo uma estrutura de trisfenilmetano. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[20] Os exemplos do agente de cura com base em amina incluem compostos de poliamina incluindo dicianodiamida (DICY), uma di-hidralazida de ácido orgânico, ou similares, além das poliaminas alifáticas tais como dietilenotriamina (DETA), trietilenotetramina (TETA), e metaxilileno diamina (MXDA), e poliaminas aromáticas tais como diaminodifenilmetano (DDM), m-fenilenodiamina (MPDA), e diaminodi- fenilsulfona (DDS). Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[21] Exemplos do agente de cura baseado em anidrido de ácido incluem anidridos de ácido alicíclico tais como anidrido de he- xa-hidroftálico (HHPA), anidrido metiltetetraidroftálico (MTHPA), e anidrido maleico, e anidridos de ácido aromático tais como anidrido trime- lítico (TMA), anidrido piromelítico (PMDA), dianidrido benzofenonote- tracarboxílico (BTDA), e anidrido ftálico. Estes podem ser usados so- zinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[22] Os exemplos do agente de cura com base em mercaptano incluem trimetilolpropano tris(3-mercaptobutirato) e trimetilol etano tris(3-mercaptobutirato). Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[23] Outros agentes de cura incluem compostos de isocianato tais como um pré-polímero de isocianato e um isocianato bloqueado, e ácidos orgânicos tais como uma resina de poliéster contendo ácido carboxílico. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[24] Além disso, duas ou mais espécies dos agentes de cura tendo bases diferentes entre os agentes de cura acima mencionado podem ser usadas em combinação.
[25] Em um caso onde o agente de cura é um agente de cura com base em resina de fenol, a relação de equivalente da resina epóxi e o agente de cura, isto é, a relação do número de moles do grupo epóxi na resina epóxi/o número de moles do grupo hidroxila fenólico no agente de cura e com base em resina de fenol não é particularmente limitada, porém é, por exemplo, preferivelmente em uma faixa igual ou maior do que 0,5 e igual ou menor do que 2, mais preferivelmente em uma faixa igual ou maior do que 0,6 e igual ou menor do que 1,8, e mais preferivelmente em uma faixa igual ou maior do que 0,8 e igual ou menor do que 1,5 para obter uma composição de resina epóxi tendo excelente moldabilidade e confiabilidade.
[26] A composição de resina epóxi da presente modalidade pode conter uma carga inorgânica.
[27] Os exemplos da carga inorgânica incluem sílica fundida tais como sílica triturada fundida e sílica esférica fundida, sílica tais como sílica cristalina, alumina, hidróxido de alumínio, nitreto de silício, e ni- treto de alumínio. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos. Entre aqueles, a sílica triturada fundida, a sílica esférica fundida, ou a sílica tal como sílica cristalina pode ser preferivelmente usada, e a sílica esférica fundida pode ser mais preferivelmente usada.
[28] O valor de limite inferior do diâmetro de partícula média (D50) da carga inorgânica pode ser, por exemplo, igual ou maior do que 0,01 pm, igual ou maior do que 1 pm, ou igual ou maior do que 5 pm. Com este valor, é possível melhorar a fluidez da composição de resina epóxi, e, desse modo, melhorar a moldabilidade mais eficazmente. Além disso, o valor de limite superior do diâmetro de partícula média (D50) da carga inorgânica é, por exemplo, igual ou menor do que 50 pm, e preferivelmente igual ou menor do que 40 pm. Com este valor, é possível suprimir, de forma confiável, a ocorrência de não carregamento ou similares. Além disso, a carga inorgânica da presente modalidade pode incluir pelo menos uma carga inorgânica tendo um diâmetro de partícula médio (D50) igual ou maior do que 1 pm e igual ou menor do que 50 pm. Com este valor, é possível obter fluidez mais excelente.
[29] Na presente modalidade, o diâmetro de partícula médio (D50) da carga inorgânica é determinado como segue: uma distribuição de tamanho de partícula das partículas é medida em uma base de volume usando um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula tipo difração de laser comercialmente disponível (por exemplo, SALD-7000 fabricado por Shimadzu Corporation), e um diâmetro médio (D50) desse modo obtido pode ser definido como um diâmetro de partícula médio.
[30] Além disso, como a carga inorgânica, por exemplo, duas ou mais espécies de filtros tendo diâmetros de partícula média diferentes (D50) podem ser usadas em combinação. Com esta combinação, é possível mais eficazmente realçar a capacidade de carregamento da carga inorgânica em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Além disso, na presente modalidade, um exemplo em que uma carga tendo um diâmetro de partícula médio igual ou maior do que 0,01 pm e igual ou menor do que 1 pm e uma carga tendo um diâmetro de partícula médio maior do que 1 pm e igual ou menor do que 50 pm são incluídas pode ser usado a partir do ponto de vista da melhora da capacidade de carregamento da composição de resina epóxi.
[31] Além disso, como um exemplo da carga inorgânica da presente modalidade, por exemplo, um primeiro filtro tendo um diâmetro de partícula médio igual ou maior do que 0,01 pm e igual ou menor do que 1 pm, um segundo filtro tendo um diâmetro de partícula médio maior do que 1 pm a 15 pm ou menor, e um terceiro filtro tendo um diâmetro de partícula médio maior do que 15 pm e igual ou menor do que 50 pm pode ser incluído a partir do ponto de vista de outra melhora da capacidade de carregamento da composição de resina epóxi.
[32] O valor de limite inferior do teor da carga inorgânica é, por exemplo, preferivelmente igual ou maior do que 70% em massa, mais preferivelmente igual ou maior do que 73% em massa, e particularmente preferivelmente igual ou maior do que 75% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Com este valor, é possível melhorar a baixa higroscopicidade e as baixas propriedades de expansão térmicas, e, desse modo, mais eficazmente melhorar a ciclabilidade de resistência à temperatura e a resistência ao refluxo de um dispositivo semicondutor e outras estruturas. Por outro lado, o valor de limite superior do teor da carga inorgânica é, por exemplo, preferivelmente igual ou menor do que 95% em massa, mais preferivelmente igual ou menor do que 93% em massa, e particular- mente preferivelmente igual ou menor do que 90% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Com este valor, é possível, mais eficazmente, melhorar a fluidez ou capacidade de carga durante a modelagem da composição de resina epóxi.
[33] A composição de resina epóxi da presente modalidade pode também conter, por exemplo, um acelerador de cura.O acelerador de cura pode ser qualquer um que acelere uma reação de reticulação entre a resina epóxi e o agente de cura, e aquele usado para composições de resina epóxi comuns pode ser usado.
[34] Na presente modalidade, o acelerador de cura pode incluir um acelerador de cura com base em imidazol.
[35] Os exemplos do acelerador de cura com base em imidazol incluem imidazol, 2-metilimidazol, 2-undecilimidazol, 2-heptadecilimidazol, 1,2-dimetilimidazol, 2-etil-4-metilimidazol, 2-fenilimidazol, 2-fenil-4-metilimidazol, 1 -benzil-2-fenilimidazol, 1 -benzil-2-metilimidazol, 1 -cianoetil-2-metilimidazol, 1 -cianoetil-2-etil-4-metilimidazol, 1 -cianoetil-2-undecilimidazol, 1-cianoetil-2-fenilimidazol, trimelitato de 1-cianoetil-2-undecilimidazólio, trimelitato de 1 -cianoetil-2-fenilimidazólio, 2,4-diamino-6-[2’-metilimidazolil(1’)]-etil-s-triazina, 2,4-diamino-6-[2’-undecilimidazolil(1’)]-etil-s-triazina, 2,4-diamino-6-[2’-etil-4-metilimidazolil(1’)]-etil-s-triazina, um produto de adição de ácido isocianúrico de 2,4-diamino-6-[2’-metilimidazolil(1’)]-etil-s-triazina, um produto de adição de ácido isocianúrico de 2-fenilimidazol, um produto de adição de ácido isocianúrico de 2-metilimidazol, 2-fenil-4,5-di-idroxidimetilimidazol, e 2-fenil-4-metil-5-hidroximetilimidazol. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.
[36] Entre aqueles, um ou mais selecionados do grupo que con- siste em 2-fenilimidazol, 2-metilimidazol, 2-fenil-4-metilimidazol, e 2-fenil-4-metil-5-hidroximetilimidazol são preferivelmente incluídos a partir do ponto de vista da melhora da curabilidade de baixa temperatura e da capacidade de carga. 2-fenilimidazol e/ou 2-metilimidazol é mais preferivelmente usado.
[37] Além disso, a partir do ponto de vista de um equilíbrio entre a curabilidade de baixa temperatura e a capacidade de carga, o número de grupos funcionais do acelerador de cura com base em imi- dazol é, por exemplo, preferivelmente igual ou menor do que 3, e mais preferivelmente igual ou menor do que 1.
[38] Na presente modalidade, o valor de limite inferior do teor do acelerador de cura é, por exemplo, preferivelmente igual ou maior do que 0,20% em massa, mais preferivelmente igual ou maior do que 0,40% em massa, e particularmente preferivelmente igual ou maior do que 0,70% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Estabelecendo-se o teor do acelerador de cura para ser igual ou maior do que o valor de limite inferior, é possível, mais eficazmente, melhorar a curabilidade durante a modelagem. Por outro lado, o valor de limite superior do teor do acelerador de cura é, por exemplo, preferivelmente igual ou menor do que 3,0% em massa, e mais preferivelmente igual ou menor do que 2,0% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Estabele- cendo-se o teor do acelerador de cura para ser igual ou menor do que o valor de limite superior, é possível acelerar a melhora da fluidez durante a modelagem.
[39] Além disso, o valor de limite inferior do teor do acelerador de cura é, por exemplo, preferivelmente igual ou maior do que 3,5% em massa, mais preferivelmente igual ou maior do que 4,0% em massa, e particularmente preferivelmente igual ou maior do que 5,0% em massa, em relação ao teor de sólido total da resina epóxi. Estabelecendo-se o teor do acelerador de cura para ser igual ou maior do que o valor de limite inferior, é possível eficazmente melhorar a curabilidade de baixa temperatura durante a modelagem. Por outro lado, o valor de limite superior do teor do acelerador de cura pode ser, por exemplo, igual ou menor do que 12,0% em massa, igual ou menor do que 11,0% em massa, ou igual ou menor do que 10,0% em massa, em relação ao teor de sólido total da resina epóxi. Estabelecendo-se o teor do acelerador de cura para ser igual ou menor do que o valor de limite superior, é possível acelerar a melhora da fluidez durante a modelagem.
[40] A composição de resina epóxi da presente modalidade pode incluir, por exemplo, um agente de acoplamento. Os exemplos do agente de acoplamento incluem agentes de acoplamento conhecidos, tais como vários compostos baseados em silano tais como epoxissilano, mercaptossilano, aminossilano, alquilsilano, ureidossilano, vinilsilano, e metacrilsilano, compostos baseados em titânio, quelatos de alumínio, e compostos baseados em alumínio/zircônio. Os exemplos dos mesmos incluem agentes de acoplamento baseados em silano tais como vinil- triclorossilano, viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, vinil- tris(β-metoxietoxi)silano, Y-metacrilox'ProPiltnmetoxissilan°, β-(3,4-epoxicicloexil)etiltrimetoxissilano, Y-glicidoxipropiltrimetoxissilano, Y-glicidoxipropiltrietoxissilano, Y-gliθidoxipropilmetildimetoxissilano, Y-metacriloxipropilmetildietoxissilano, Y-metacri|oxiProP'ltrietox'ssilano> viniltriacetoxissilano, Y-meircaPtoProP'|tir'metoxiss'|ano, Y-aminopropiltrietoxissilano, Y-an'l'noProP'ltr'metox'ss'lano, Y-anilinopropilmetildimetoxissilano, Y-[bis(β-hidroxietil)]aminopropiltrietoxissilano, N-β-(aminoetil)-Y-aminopropiltrimetoxissilano, N-β-(aminoetil)-Y-aminopropiltrietoxissilano, N-β-(aminoetil)-Y-aminopropilmetildimetoxissilano, fenilaminopropiltri- metoxissilano, Y-(β-aminoetil)aminopropildimetoximetilsilano, N-(trimetoxissililpropil)etilenodiamina, N-(dimetoximetilsililisopropil)etilenodiamina, metiltrimetoxissilano, di- metildimetoxissilano, metiltrietoxissilano, N-β-(N-vinilbenzilaminoetil)-Y-aminopropiltrimetoxissilano, Y-cloropropiltrimetoxissilano, hexametildissilano, viniltrimetoxissilano, Y-mercaptopropilmetildimetoxissilano, 3-isocianatorpropiltrietoxissilano, 3-acriloxipropiltrimetoxissilano, e um hidrolisado de 3-trietoxissilil-N-(1,3-dimetil-butilideno)propilamina; e agentes de acoplamento baseados em titanato tais como titanato de isopropil- tri-isoestearoila, isopropiltris(dioctil pirofosfato) titanato, isopropil- tri(N-aminoetil-aminoetil) titanato, tetraoctil bis(ditridecil fosfito) titanato, titanato de tetra(2,2-dialiloximetil-1 -butil)bis(ditridecil)fosfito, titanato de bis(dioctil pirofosfato)oxiacetato, titanato de bis(dioctil pirofosfa- to)etileno, titanato de isopropiltrioctanoila, titanato de isopropildimeta- crilisoestearoila, titanato de isopropiltridodecilbenzenossulfonila, titanato de isopropilisoestearoildiacrila, isopropiltri(dioctilfosfato) titanato, titanato de isopropiltricumilfenila, e tetraisopropilbis(dioctil fosfi- to)titanato. Estes podem ser usados isoladamente ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos. Entre aqueles, os compostos baseados em silano de epoxissilano, mercaptossilano, aminossilano, alquilsilano, ureidossilano, ou vinilsilano são mais preferíveis. Além disso, a partir do ponto de vista de melhorar mais eficazmente a capacidade de carregamento ou a moldabilidade, é particularmente preferível usar um aminossilano secundário tipificado por fenilaminopropil- trimetoxissilano.
[41] O valor de limite inferior do teor do agente de acoplamento é preferivelmente igual ou maior do que 0,1% em massa, e mais prefe-rivelmente igual ou maior do que 0,15% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Estabelecendo-se o teor do agente de acoplamento para ser igual ou maior do que o valor de limite inferior, é possível melhorar a fluidez da composição de resina epóxi. Por outro lado, o valor de limite superior do teor do agente de acoplamento é preferivelmente igual ou menor do que 1% em massa, e mais preferivelmente igual ou menor do que 0,5% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Estabele- cendo-se o teor do agente de acoplamento a ser igual ou menor do que o valor de limite superior, é possível promover a melhora da resistência mecânica em um produto curado da composição de resina epóxi.
[42] Vários aditivos, tais como um limpador de ion tal como hi- drotalcita; um agente de coloração tais como negro de fumo e óxido de ferro vermelho; um agente de liberação, tais como uma cera natural tais como cera de carnaúba, uma cera sintética tal como cera de éster montânico, um ácido graxo superior tais como estearato de zinco e um sal de metal do mesmo, e parafina; e um antioxidante podem ser misturados na composição de resina epóxi da presente modalidade, como apropriado.
[43] Além disso, a composição de resina epóxi da presente modalidade pode incluir, por exemplo, um agente de baixo estresse. Como o agente de baixo estresse, um ou dois ou mais selecionados de óleo de silicone, borracha de silicone, poli-isopreno, polibutadienos tais como 1,2-polibutadieno e 1,4-polibutadieno, borracha de estire- no-butadieno, borracha de acrilonitrila-butadieno, elastômeros termoplásticos tais como policloropreno, poli(oxipropileno), po- li(oxitetrametileno) glicol, poliolefina glicol, e poli-ε-caprolactona, borracha de polissulfeto, e borracha de flúor podem ser incluídos. Entre aqueles, a composição de resina epóxi incluindo pelo menos um de borracha de silicone, óleo de silicone, e borracha de acrilonitrila-butadieno pode ser selecionada em um aspecto particularmente preferido a partir do ponto de vista do controle do módulo de elasticidade a uma faixa desejada, e melhora da ciclabilidade de resistência à temperatura e da resistência ao refluxo das embalagens de semicondutor obtidas e outras estruturas.
[44] Em um caso onde o agente de baixo estresse é usado, o teor total do agente de baixo estresse é preferivelmente igual ou maior do que 0,05% em massa, e mais preferivelmente igual ou maior do que 0,10% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Por outro lado, o teor do agente de baixo estresse é preferivelmente igual ou menor do que 2% em massa, e mais preferivelmente igual ou menor do que 1% em massa, em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi. Controlando-se o teor do agente de baixo estresse para que seja em tal faixa, é possível melhorar de forma mais confiável a ciclabilidade de resistência à temperatura e da resistência ao refluxo das embalagens de semicondutor obtidas e outras estruturas.
[45] Um método para a produção da composição de resina epóxi da presente modalidade será descrito. Por exemplo, os respectivos componentes de material acima mencionados são misturados com uma unidade conhecida para obter uma mistura. Além disso, a mistura é amassada para obter um produto amassado. No método de amassar, por exemplo, um amassador de extrusão tal como uma extrusora de amassar uniaxial e uma extrusora de amassar biaxial, ou um amassador de rolo tal como um rolo de mistura pode ser usado, porém a extrusora de amassar biaxial é preferivelmente usada. Após resfriamento, o produto amassado pode ser feito em uma forma em pó, granular, tipo comprimido, ou tipo folha.
[46] Os exemplos de um método para obtenção da composição de resina em pó incluem um método em que um produto amassado é pulverizado por um dispositivo de pulverização. Uma folha formada modelando-se o produto amassado pode também ser pulverizada. Como o dispositivo de pulverização, por exemplo, um moinho de martelo, um moedor tipo moinho de pedra, um triturador de rolo, ou similares podem ser usados.
[47] Como um método para obtenção da composição de resina granular ou em pó, um método de granulação tipificado por um método de corte a quente em que uma matriz tendo um diâmetro pequeno é disposta em uma saída de um dispositivo de amassar, e um produto amassado no estado fundido, ejetado da matriz, são cortados para um comprimento predeterminado com um cortador ou similares. Neste caso, é preferível que uma composição de resina granular ou em pó seja obtida por um método de granulação tais como um método de corte a quente, e em seguida a desgaseificação é realizada durante um período que a temperatura da composição de resina não é extremamente reduzida.
[48] As características da composição de resina epóxi da presente modalidade serão descritas.
[49] Na composição de resina epóxi da presente modalidade, o valor de limite superior da temperatura de pico exotérmica máxima em uma curva de DSC da composição de resina epóxi é, por exemplo, igual ou menor do que 145°C, preferivelmente igual ou menor do que 140°C, mais preferivelmente igual ou menor do que 138°C, e ainda mais preferivelmente igual ou menor do que 135°C. Com este valor, é possível melhorar a curabilidade de baixa temperatura da composição de resina epóxi. Por exemplo, é possível encurtar o tempo de cura em um caso onde a cura é realizada em uma temperatura baixa igual ou menor do que 120°C. Por outro lado, o valor de limite inferior da temperatura de pico exotérmica máxima não é particularmente limitado, porém pode ser igual ou maior do que 80°C, igual ou maior do que 90°C, ou igual ou maior do que 100°C. Dentro do valor, é possível manter um estado onde a viscosidade da composição de resina epóxi é baixa durante a cura em uma temperatura baixa. Desse modo, é possível melhorar a capacidade de carregamento da composição de resina epóxi.
[50] Na presente modalidade, a curva de DSC é obtida realizando-se medição usando a composição de resina epóxi sob uma condição de elevação de uma temperatura de 30°C a 200°C sob uma condição de uma taxa de elevação de temperatura de 10°C/minuto usando uma calorimetria diferencial de varredura.
[51] Na presente modalidade, o valor de limite superior da tem-peratura de início exotérmica em uma curva de DSC é, por exemplo, igual ou menor do que 110°C, preferivelmente igual ou menor do que 105°C, mais preferivelmente igual ou menor do que 95°C, e ainda mais preferivelmente igual ou menor do que 92°C. Com este valor, é possível melhorar a curabilidade de baixa temperatura. Por outro lado, o valor de limite inferior da temperatura de início exotérmica em uma curva de DSC é, por exemplo, igual ou maior do que 70°C, preferivelmente igual ou maior do que 75°C, e mais preferivelmente igual ou maior do que 80°C. Com este valor, é possível suprimir um aumento na viscosidade durante a amassadura, e manter um estado onde a viscosidade da composição de resina epóxi é baixa durante a cura em uma temperatura baixa.
[52] Na presente modalidade, a temperatura de início exotérmica refere-se a uma temperatura em que uma altura de quantidade de liberação de calor com base em uma altura de quantidade de liberação de calor H1 atinge 10% de ΔH1 em um caso onde uma diferença entre uma altura de quantidade de liberação de calor H1 a 70°C e uma altura de quantidade de liberação de calor HMAX na temperatura de pico exotérmica máxima é definida como ΔH1.
[53] Além disso, a curva de DSC da presente modalidade tem um pico exotérmico que excede 30% de ΔH1. Com isto, é possível realizar uma composição de resina epóxi tendo estabilidade de produção excelente.
[54] Além disso, na presente modalidade, a altura do pico na temperatura de pico exotérmica máxima é representada por uma diferença de quantidade de liberação de calor entre uma quantidade de liberação de calor a 70°C e uma quantidade de liberação de calor na temperatura de pico exotérmica máxima.
[55] O valor de limite inferior da diferença de quantidade de liberação de calor é, por exemplo, igual ou maior do que 120 microW/mg, preferivelmente igual ou maior do que 140 microW/mg, e mais preferi-velmente igual ou maior do que 160 microW/mg. Com este valor, é possível melhorar a curabilidade da composição de resina epóxi. Por outro lado, o valor de limite superior da diferença de quantidade de liberação de calor não é particularmente limitado, porém pode ser, por exemplo, igual ou menor do que 400 microW/mg.
[56] Na presente modalidade, é possível controlar a temperatura de pico exotérmica máxima da temperatura de início exotérmica na curva de DSC, por exemplo, selecionado-se, apropriadamente, as espécies ou quantidades de mistura dos respectivos componentes incluídos na composição de resina epóxi, um método para preparação da composição de resina epóxi, ou similares. Entre aqueles, por exemplo, um uso de um acelerador de cura com base em imidazol incorporado em uma estrutura de reticulação tridimensional de uma resina termo- curável como um acelerador de cura ; seleção apropriada de um acelerador de cura com base em imidazol tendo pouco impedimento esférico de um grupo funcional para realçar a reatividade em uma temperatura baixa entre os aceleradores de cura baseados em imidazol; realce da dispersibilidade ou teor de um acelerador de cura ; um decréscimo em uma temperatura de amassamento não dilata uma reação de cura para proceder extremamente na etapa de produção de uma composição de resina epóxi; ou similares podem ser mencionados como um elemento para o propósito de fixação da temperatura de pico exotérmica máxima da temperatura de início exotérmica em uma curva de DSC em uma faixa de valor numérica desejada.
[57] Além disso, o valor de limite inferior da temperatura de transição vítrea de um produto curado obtido submetendo-se a composição de resina epóxi da presente modalidade à modelagem por compressão a 140°C durante 3 minutos, seguido por pós-cura a 140°C durante 4 horas é, por exemplo, preferivelmente igual ou maior do que 140°C, mais preferivelmente igual ou maior do que 150°C, e ainda mais preferivelmente igual ou maior do que 160°C. Com este valor, é possível melhorar a resistência a calor de um produto curado da composição de resina epóxi. Por outro lado, o valor de limite superior da temperatura de transição vítrea do produto curado não é particularmente limitado, porém pode ser, por exemplo, igual ou menor do que 250°C, ou igual ou menor do que 230°C.
[58] Na composição de resina epóxi da presente modalidade, o valor de limite superior de um tempo tomado a partir do início da medição e um valor de torque com um cureslastômero a 120°C até a chegada do valor de torque a 2 N m é, por exemplo, igual ou menor do que 300 segundos, preferivelmente igual ou menor do que 280 segundos, e mais preferivelmente igual ou menor do que 200 segundos. Com este valor, é possível realizar uma composição de resina epóxi tendo excelentes características de cura de baixa temperatura. Por outro lado, o valor de limite inferior do tempo não é particularmente limitado, porém pode ser, por exemplo, igual ou maior do que 30 segundos, igual ou maior do que 50 segundos, ou igual ou maior do que 100 segundos. Desse modo, é possível melhorar a fluidez durante a mode-lagem.
[59] Na composição de resina epóxi da presente modalidade, o valor de limite superior da viscosidade de fusão mínima de um testador de alto fluxo de desempenho como medido a 120°C e uma carga de 40 kgf é, por exemplo, igual ou menor do que 100 Pas, preferivelmente igual ou menor do que 90 Pa s, e mais preferivelmente igual ou menor do que 80 Pa s. Com este valor, é possível melhorar a fluidez durante a modelagem. Por outro lado, o valor de limite inferior da viscosidade de fusão mínima do testador de fluxo de alto desempenho não é particularmente limitado, porém pode ser, por exemplo, igual ou maior do que 20 Pa s.
[60] A composição de resina epóxi da presente modalidade pode ser usada em várias aplicações. Por exemplo, a composição de resina epóxi da presente modalidade pode ser usada em uma composição de resina para vedação ou uma composição de resina para fixação. A composição de resina para vedação de acordo com a presente modalidade pode selar componentes eletrônicos tais como um chip semicondutor, ou pode ser aplicada a uma composição de resina para vedação de um semiconductor usado na embalagem semicondutora, uma composição de resina para vedação de uma unidade de controle elétrica em que um substrato equipado com componentes eletrônicos é selado, ou uma composição de resina para um sensor, para um módulo de sensor, para uma câmera, para um módulo de câmera, para um módulo com uma exibição, para vedação de um módulo com uma célula de bateria-moeda, ou similares. Além disso, as aplicações não são limitadas a dispositivos eletrônicos gerais, e a composição de resina epóxi pode ser apropriadamente usada em aplicações que requerem vedação de baixa temperatura devido à resistência de componentes a baixo calor. Além disso, a composição de resina para fixação de acordo com a presente modalidade pode também ser usada na fixação de componentes de motor, por exemplo, em uma composição de resina para fixação de um ímã de núcleo de rotor ou para fixação de um rotor.
[61] A estrutura da presente modalidade inclui um produto curado da composição de resina epóxi. Os exemplos da estrutura incluem uma embalagem semicondutora, uma unidade de controle elétrica em que um substrato equipado com componentes eletrônicos e similares é selado, um sensor, um módulo de sensor, uma câmera, um módulo de câmera, um módulo com uma exibição, um módulo com uma célula de bateria-moeda, um motor, ou similares.
[62] A Figura 1 é uma visão que mostra uma estrutura trans- vessal em um exemplo de um dispositivo semicondutor usando a composição de resina epóxi da presente modalidade. Um elemento semicondutor 1 é fixado em uma almofada matriz 3 através de corpo 2 curado por um material de ligação de matriz. Uma almofada de elétrodo do alemento semiconductor 1 e um quadro de chumbo 5 são conectados por um fio de ligação 4. O elemento semicondutor 1 é selado com o corpo curado 6 da composição de resina epóxi da presente modalidade.
[63] A Figura 2 é um visão que mostra uma estrutura transvessal em um exemplo de um dispositivo condutor selado de forma unilateral usando a composição de resina epóxi da presente modalidade. Um elemento semicondutor 1 é fixado em uma resistência de solda 7 de um laminado tendo uma camada tendo a resistência de solda 7 formada na superfície de um substrato 8 através de um corpo 2 curado por material de ligação de matriz. Para estabelecer uma condução entre o elemento semicondutor 1 e o substrato 8, a resistência de solda 7 na almofada de elétrodo é removida por um método de desenvolvimento de modo a expor a almofada de elétrodo do substrato 8. A almofada de elétrodo do elemento semicondutor 1 e a almofada de elétrodo do substrato 8 são conectadas por meio de um fio de ligação 4. Apenas uma lateral do substrato 8 sobre a qual o elemento semicondutor 1 é montado é se- lada com o corpo curado 6 da composição de resina epóxi da presente modalidade. A almofada de elétrodo no substrato 8 é internamente unida a um balão de solda 9 na lateral da superfície não selada no substrato 8.
[64] A Figura 3 é uma visão esquemática transvessal que mostra um exemplo de uma estrutura (unidade de controle eletrônico no veículo 10) da presente modalidade.
[65] A unidade de controle eletrônico no veículo 10 é usada para controlar um motor, vários tipos de equipamento no veículo, ou similares. Como mostrado na Figura 3, a unidade de controle eletrônico no veículo 10 inclui, por exemplo, um substrato 12, um componente eletrônico 16 montado no substrato 12, e uma camada de resina de vedação 14 que sela o substrato 12 e o componente eletrônico 16. O substrato 12 tem um terminal de conexão 18 para conexão à parte exterior em pelo menos uma lateral. A unidade de controle eletrônico no veículo 10 de acordo com um exemplo da presente modalidade é eletricamente conectada ao conector oposto por meio do terminal de conexão 18 ajustando-se o terminal de conexão 18 ao conector oposto.
[66] O substrato 12 é, por exemplo, um painel de ligação em que uma fiação de circuito é fornecida em uma ou ambas de uma superfície e a outra superfície oposta a uma superfície. Como mostrado na Figura 3, o substrato 12 tem, por exemplo, um modelo de placa plana. Na presente modalidade, um substrato orgânico formado de um material orgânico tal como uma poli-imida pode ser adotado como o substrato 12. Além disso, a espessura do substrato 12 não é particularmente limitada, porém pode ser, por exemplo, igual ou maior do que 0,1 mm igual ou menor do que 5 mm, e preferivelmente igual ou maior do que 0,5 mm igual ou menor do que 3 mm.
[67] Na presente modalidade, o substrato 12 pode ser fornecido com, por exemplo, um orifício 120 que penetra o substrato 12 e conecta uma superfície à outra superfície. Neste caso, uma fiação fornecida em uma superfície do substrato 12 e uma fiação fornecida fornecida na outra superfície são eletricamente conectadas uma à outra por meio de um padrão condutor fornecido no orifício 120. O padrão conductor é formado ao longo da superfície da parede do orifício 120. Isto é, o padrão condutor no orifício 120 é formado em uma forma tubular. No orifício 120 após a etapa de vedação, um produto curado (camada de resina de vedação 14) da composição de resina epóxi da presente modalidade é carregado em um orifício de lacuna composto na superfície interna da parede do padrão condutor.
[68] Por exemplo, um componente eletrônico 16 é montado em uma ou ambas de uma superfície e a outra superfície do substrato 12. O componente eletrônico 16 não é particularmente limitado ao componente eletrônico contanto que ele possa ser montado em uma unidade de controle eletrônico no veículo, porém os exemplos dos mesmos incluem um microcomputador.
[69] Na unidade de controle eletrônico no veículo 10 de acordo com a presente modalidade, por exemplo, o substrato 12 pode ser montado em uma base de metal. A base de metal pode funcionar como um dissipador de calor que irradia calor gerado do componente eletrônico 16, por exemplo. Na presente modalidade, a unidade de controle eletrônico no veículo 10 pode ser formada, por exemplo, selando-se integralmente e moldando a base de metal e o substrato 12 montado na base de metal com a composição de resina epóxi. Um material de metal constituindo uma base de metal não é particularmente limitado, porém os exemplos dos mesmos incluem ferro, cobre, e alumínio, e ligas que incluem um ou dois ou mais dos metais. Além disso, a unidade de controle eletrônico no veículo 10 não pode incluir uma base de metal.
[70] A presente invenção foi descrita acima com referência às modalidades, porém a presente invenção não é limitada às modalidades e as configurações dos mesmos podem também ser modificadas, enquanto a essência da presente invenção não é modificada.
[71] Aqui a seguir, a presente invenção será descrita com detalhes com referência aos exemplos, porém não é limitada à descrição destes exemplos.
[72] Os componentes usados nos respectivos exemplos e nos respectivos exemplos comparativos são mostrados abaixo.
[73] Primeiro, os respectivos materiais brutos que foram misturados de acordo com a Tabela 1 foram misturados usando um misturador em temperatura normal e em seguida amassados em rolo a 70°C a 90°C. Subsequentemente, o produto amassado obtido foi resfriado e em seguida pulverizado para obter uma composição de resina epóxi. Os detalhes dos respectivos componentes na Tabela 1 são como segue. Além disso, a unidade na Tabela 1 é % em massa. Resina epóxi Resina epóxi 1: resina epóxi tipo ortocresol novolac (fabricada por Nippon Kayaku Co., Ltd., EOCN-1020-55, equivalentes de epóxi de 196 g/equivalente, e um ponto de amolecimento de 55°C) Resina epóxi 2: resina epóxi tipo ortocresol novolac (fabricada por Nippon Kayaku Co., Ltd., EOCN-1020-62, equivalentes de epóxi de 198 g/equivalente, e um ponto de amolecimento de 62°C) Resina epóxi 3: resina epóxi tipo bifenila (fabricada por Mitsubishi Chemical Corporation, YX-4000K, equivalentes de epóxi de 185 g/equivalente, e um ponto de fusão de 108°C) Resina epóxi 4: resina epóxi tipo trifenolmetano (fabricada por Mitsubishi Chemical Corporation, 1032H60, equivalentes de epóxi de 171 g/equivalente, e um ponto de amolecimento de 59°C) Resina epóxi 5: resina epóxi tipo naftaleno (fabricada por DIC Corporation, HP-4770, equivalentes de epóxi de 205 g/equivalente, e um ponto de amolecimento de 72°C) Agente de Cura Agente de cura 1: resina de fenol novolac (fabricada por Sumitomo Bakelite Co., Ltd., PR-55617, equivalentes de grupo hidroxila de 104, e um ponto de amolecimento de 74°C) Agente de cura 2: resina de fenol tendo uma estrutura de trisfe- nilmetano representada pela Fórmula Geral (4) (fabricada por Air Water Inc., HE910-20, equivalentes de grupo hidroxila de 101, e um ponto de amolecimento de 88°C)
Agente de cura 3: resina de fenolaralquila tendo uma estrutura de bifenileno (fabricada por Meiwa Plastic Industries, Ltd., MEHC-7800-4S, equivalentes de grupo hidroxila de 168, e um ponto de amolecimento de 62°C) Carga Inorgânica Carga inorgânica 1: sílica esférica fundida (fabricada por Denka Co., Ltd., FB-950, e um diâmetro de partícula médio de 23 pm) Carga inorgânica 2: sílica esférica fundida (fabricada por Denka Co., Ltd., FB-105, e um diâmetro de partícula médio de 11 pm) Carga inorgânica 3: sílica esférica fundida (fabricada por Ad- matechs Co., Ltd., SO-25R, e um diâmetro de partícula médio de 0,5 pm) Acelerador de Cura Acelerador de cura 1: 2-fenilimidazol (fabricado por Shikoku Chemicals Corporation) Acelerador de cura 2: 2-metilimidazol (fabricado por Shikoku Chemicals Corporation) Acelerador de cura 3: 2-fenil-4-metilimidazol (fabricado por Shi-koku Chemicals Corporation) Acelerador de cura 4: 2-fenil-4-metil-5-hidroximetilimidazol (fa-bricado por Shikoku Chemicals Corporation) Acelerador de cura 5: Trifenilfosfina (PP-360, fabricada por K l Chemical Industry Co., Ltd.) Acelerador de cura 6: Acelerador de cura 6 representado pela seguinte formula 
[74] 249,5 g de fenil trimetoxissilano e 384,0 g de 2,3-di-idroxinaftaleno foram adicionados a um frasconete em que 1.800 g de metanol foram substituídos, e dissolvidos, e em seguida 231,5 g de uma solução de metóxido-metanol de sódio a 28% foram adiciona-dos gota a gota à mistura sob agitação em temperatura ambiente. Além disso, uma solução obtida dissolvendo-se 503,0 g de brometo de te- trafenilfosfônio preparado antecipadamente em 600 g de metanol foi adicionada gota a gota à mistura sob agitação em temperatura ambi-ente para precipitar os cristais. Os cristais precipitados foram filtrados, lavados com água, e secados a vácuo para obter o acelerador de cura 6 de cristais de pêssego e brancos. Acelerador de cura 7: acelerador de cura 7 representado pela seguinte formula
Método para Sintetização de Acelerador de Cura 7
[75] 37,5 g (0,15 mol) de 4,4’-bisfenol Se 100 ml de methanol foram introduzidos em um frasconete separável com um dispositivo de agitação, e agitados e dissolvidos em temperatura ambiente, e uma solução obtida dissolvendo-se 4,0 g (0,1 mol) de hidróxido de sódio em 50 ml de metanol antecipadamente foi também adicionada à mistura sob agitação. Subsequentemente, uma solução obtida dissolvendo-se 41,9 g (0,1 mol) de brometo de tetrafenilfosfônio em 150 ml de metanol antecipadamente foi adicionada à mistura. A agitação continuou du-rante um tempo, 300 ml de metanol foram adicionados à mistura, e em seguida a solução no frasconete foi adicionada gota a gota a uma grande quantidade de água sob agitação para obter um precipitado branco. O precipitado foi filtrado e secado para obter o acelerador de cura 7 de cristais brancos. Acelerador de cura 8: Acelerador de cura 8 representado pela seguinte formula
[76] 12,81 g (0,080 mol) de 2,3-di-idroxinaftaleno, 16,77 g (0,040 mol) de brometo de tetrafenilfosfônio, e 100 ml de metanol foram in-troduzidos em um frasconete separável com um condensador e um dispositivo de agitação, agitados, e uniformemente dissolvidos. Uma solução de hidróxido de sódio obtida dissolvendo-se 1,60 g (0,04 ml) de hidróxido de sódio em 10 ml de metanol antecipadamente foi lenta-mente adicionada gota a gota à mistura no frasconete para precipitar os cristais. Os cristais precipitados foram filtrados, lavados com água, e secados a vácuo para obter o acelerador de cura 8 representado pela fórmula. Acelerador de cura 9: Acelerador de cura 9 representado pela seguinte fórmula (composto tendo 1,4-benzoquinona e trifenilfos- fina adicionados a isto)
[77] 6,49 g (0,060 mol) de benzoquinona, 17,3 g (0,066 mol) de trifenilfosfina, e 40 ml de acetona foram introduzidos em um frasconete separável com um condensador e um dispositivo de agitação e deixa-dos sofrer uma reação sob agitação em temperatura ambiente. Os cristais precipitados foram lavados com acetona, em seguida filtrados, e secados para obter um composto tendo 1,4-benzoquinona e trifenil-fosfina adicionados a isto (acelerador de cura 9) de cristais verdes es-curos. Agente de Acoplamento Agente de acoplamento 1: N-fenil y-arninopropil trimetoxissilano (fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-573) Aditivo Agente de liberação 1: cera de carnaúba (C-WAX fabricada por Toakasei Co., Ltd.) Agente de coloração 1: negro de fumo (fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation, #5) Tabela 1
[78] Para a composição de resina epóxi obtida, as avaliações seguintes foram realizadas. Os resultados das avaliações são mostra-dos na Tabela 1.
[79] Uma viscosidade evidente η da composição de resina epóxi obtida foi medida sob uma condição de teste de uma temperatura 120°C, a carga de 40 kgf (uma área de pistão de 1 cm2), um diâmetro de poro de matriz de 0,50 mm, e um comprimento de matriz de 1,00 mm, usando um testador de fluxo de alto desempenho (fabricado por Shimadzu Corporation, CFT-500D). A viscosidade η foi calculada pela equação seguinte. Na equação, Q é uma quantidade de fluxo da composição de resina epóxi que flui por unidade de tempo. A unidade na Tabela 1 é Pas. η=(πD4P/128LQ)x10-3(Pas) η: Viscosidade aparente D: Diâmetro de poro de matriz (mm) P: Pressão de teste (Pa) L: Comprimento de matriz (mm) Q: Taxa de fluxo (cm3/s)
[80] O valor de torque da composição de resina epóxi obtida foi medido durante o tempo em uma temperatura de molde de 120°C e um ângulo de amplitude de ±0,25 graus, usando um curelastômetro (fa-bricado por A & D Co., Ltd., Curelastometer MODEL 7). Com base nos resultados de medição, um tempo (s) tomado a partir do início da me-dição até a chegada do valor de torque a 2 N m foi calculado.
[81] Usando 10 mg da composição de resina epóxi, a medição foi realizada sob uma condição de faixa de temperatura variando de 30°C a 200°C em uma taxa de elevação de temperatura de 10°C/minuto em uma corrente de ar de nitrogênio, usando uma calorimetria diferencial de varredura (fabricada por Seiko Instruments Inc., DSC7020). Uma temperatura em que uma altura de quantidade de liberação de calor com base em uma altura de quantidade de liberação de calor H1 alcançou 10% de ΔH1 em um caso onde uma diferença entre a altura da quantidade de liberação de calor H1 a 70°C e uma altura de quantidade de liberação de calor HMAX na temperatura de pico exotérmica máxima foi definida como ΔH1 foi tomada como uma tem-peratura de início exotérmica. O pico exotérmico foi estabelecido para exceder 30% de ΔH1.
[82] A temperatura de transição vítrea de um produto curado da composição de resina epóxi obtida foi medida como segue. Primeiro, a composição de resina epóxi foi moldada por injeção em uma tempera-tura de molde de 140°C (cada dos exemplos) e 175°C (cada dos exemplos comparativos), uma pressão de injeção de 9,8 MPa, e um tempo de cura de 3 minutos, usando uma máquina de modelagem de transferência, desse modo obtendo uma peça do teste em 15 mmx4 mmx4 mm. Subsequentemente, a peça de teste obtida foi pós-curada a 140°C (cada dos exemplos) e 175°C (cada dos exemplos comparati-vos) durante 4 horas, e em seguida medida sob uma condição de uma faixa de temperatura de medição de 0°C a 320°C e uma taxa de ele-vação de temperatura de 5°C/minuto, usando um aparelho de análise termoquímico (fabricado por Seiko Instruments Inc., TMA/SS6100). A temperatura de transição vítrea foi calculada a partir dos resultados de medição. Os resultados são mostrados na Tabela 1.
[83] Demonstrou-se que as composições de resina epóxi dos exemplos 1 a 10 têm excelente curabilidade de baixa temperatura, visto que a taxa crescente de valor de torque de curelast foi elevada em uma região de baixa temperatura, como comparado com a composição de resina epóxi dos exemplos comparativos 1 a 4. Além disso, demons- trou-se que as composições de resina epóxi dos exemplos 1 a 10 po-dem manter um estado onde a viscosidade da composição de resina epóxi é baixa, visto que a temperatura de início exotérmica existe em uma temperatura relativamente alta, e pode melhorar a capacidade de carregamento durante a modelagem. Além disso, demonstrou-se que as composições de resina epóxi dos exemplos 1 a 10 podem melhorar a ciclabilidade de resistência à temperatura em uma visão em que as composições de resina epóxi têm uma temperatura de transição vítrea relativamente alta.
[84] O pedido reivindica o benefício de prioridade baseado no Pedido de Patente Japonesa n° 2016-214890 depositado no dia 2 de novembro de 2016, a descrição total do qual é incorporada aqui por referência.
Claims (18)
1. Composição de resina epóxi, caracterizada pelo fato de compreender: uma resina epóxi; a agente de cura; uma carga inorgânica; e um acelerador de cura, em que o acelerador de cura inclui um acelerador de cura com base em imidazol, em que um teor da resina epóxi é igual ou maior do que 8% em massa igual ou menor do que 20% em massa em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi, e em que um teor do acelerador de cura com base em imidazol é igual ou maior do que 4,0% em massa igual ou menor do que 12,0% em massa em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi, em que a temperatura de pico exotérmica máxima em uma curva de DSC da composição de resina epóxi obtida em um caso de que eleva uma temperatura de 30°C para 200°C sob uma condição de uma temperatura que eleva a taxa de 10°C/minuto usando uma calorimetria diferencial de varredura é igual ou maior do que 80°C e igual ou menor do que 145°C.
2. Composição de resina epóxi de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a temperatura de transição vítrea de um produto curado da composição de resina epóxi é igual ou maior do que 140°C e igual ou menor do que 250°C.
3. Composição de resina epóxi de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que uma temperatura de início exotérmica em uma curva de DSC está em uma faixa igual ou maior do que 70°C e igual ou menor do que 110°C.
4. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a curva de DSC tem um pico exotérmico que excede 30% de ΔH1 que representa uma diferença entre uma altura de quantidade de liberação de calor H1 a 70°C e uma altura de quantidade de liberação de calor HMAX na temperatura de pico exotérmica máxima.
5. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que um tempo tomado da iniciação de medição de um valor de torque com um cure- lastômetro a 120°C até a chegada do valor de torque a 2 N m é igual ou maior do que 30 segundos e igual ou menor do que 300 segundos.
6. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a viscosidade de fusão mínima de um testador de alto fluxo de desempenho como medida a 120°C e uma carga de 40 kgf é igual ou maior do que 20 Pas igual ou menor do que 100 Pas.
7. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que uma diferença de quantidade de liberação de calor entre uma quantidade de liberação de calor a 70°C e uma quantidade de liberação de calor na temperatura de pico exotérmica máxima é igual ou maior do que 120 microW/mg e igual ou menor do que 400 microW/mg.
8. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o acelerador de cura com base em imidazol inclui um ou mais selecionados do grupo que consiste em 2-fenilimidazol, 2-metilimidazol, 2-fenil-4-metilimidazol, e 2-fenil-4-metil-5-hidroximetilimidazol.
9. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que o número de grupos funcionais do acelerador de cura com base em imidazol é igual ou menor do que 3.
10. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que o acelerador de cura inclui outra espécie do acelerador de cura baseado em imidazol.
11. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que o agente de cura inclui um agente de cura com base em resina fenol.
12. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a carga inorgânica inclui uma carga tendo um diâmetro de partícula médio D50 igual ou maior do que 1 pm e igual ou menor do que 50 pm.
13. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que a carga inorgânica inclui uma carga tendo outro diâmetro de partícula médio D50.
14. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que a carga inorgânica inclui sílica fundida.
15. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que a composição de resina epóxi tem uma forma pulverulenta, granulada, tipo comprimido, ou tipo folha.
16. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato de que a composição de resina epóxi é usada em uma composição de resina para vedação ou uma composição de resina para fixação.
17. Composição de resina epóxi de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizada pelo fato de que um teor da carga inorgânica é igual ou maior do que 70% em massa e igual ou menor do que 95% em massa em relação ao teor de sólido total da composição de resina epóxi.
18. Estrutura, caracterizada pelo fato de compreender um produto curado da composição de resina epóxi como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 17.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B15K | Others concerning applications: alteration of classification |
Free format text: AS CLASSIFICACOES ANTERIORES ERAM: C08L 63/00 , C08G 59/62 , C08K 3/00 , C08K 5/13 , C08K 5/3445 , C08K 7/18 Ipc: C08G 59/50 (2006.01), C08G 59/24 (2006.01), C08G 5 |
|
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 12/09/2017, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |