BR112016002103B1 - Método para a produção de material queratinoso hidrolisado altamente digerível, e, uso de um material queratinoso hidrolisado altamente digerível - Google Patents
Método para a produção de material queratinoso hidrolisado altamente digerível, e, uso de um material queratinoso hidrolisado altamente digerível Download PDFInfo
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Abstract
MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE MATERIAL QUERATINOSO HIDROLISADO ALTAMENTE DIGERÍVEL, E, USO DE UM MATERIAL QUERATINOSO HIDROLISADO ALTAMENTE DIGERÍVEL. O método da invenção compreende a produção de material queratinoso hidrolisado altamente digerível compreendendo as etapas de (i) parcialmente hidrolisar o material queratinoso com calor e pressão e (ii) secar opcionalmente o material parcialmente hidrolisado resultante compreendendo um material pelo menos parcialmente insolúvel e (ii i) submeter o material queratinoso parcialmente hidrolisado e opcionalmente seco a uma etapa de hidrólise química com ácido ou base para obter um material hidrolisado altamente digerível, e (iv) purificar o material altamente digerível. A invenção proporciona ainda material queratinoso altamente digerível com uma composição de aminoácido refletindo a composição de aminoácido da matéria-prima, em que a quantidade de aminoácidos descarboxilados é menor que 500 ppm. De preferência, todo o material altamente digerível tem um peso molecular menor que 10000 daltons, e de preferência mais do que 95% em peso do material queratinoso altamente digerível tem um peso molecular menor que 5000 daltons.
Description
[001] A invenção refere-se geralmente a um método para produzirmaterial queratinoso hidrolisado.
[002] Como fonte de material queratinoso, penas de animais,pelos, cascos, unhas e similares podem ser usadas. As penas são subprodutos de aves de criação (galinhas, perus, patos e similares), e o pelo é um subproduto de suínos, bovinos, ovinos e similares. Também cascos ou unhas, que podem ser triturados, podem ser usados como fonte de material queratinoso. Tal material queratinoso tem um alto teor de proteína (geralmente mais de 80% em peso da substância seca é de proteína), compreendendo, pelo menos, 17 aminoácidos. No entanto, este material queratinoso cru é dificilmente digestível para animais ou humanos, devido à presença de muitas pontes de (di)sulfeto em polipeptídeos altamente estruturados.
[003] Existem muitos processos para produzir materialqueratinoso parcialmente hidrolisado como penas ou pelo, a fim de aumentar a digestibilidade. Os métodos conhecidos incluem hidrólise sob pressão enquanto usando vapor, oxidação com peróxido de hidrogênio, redução com sulfitos, hidrólise enzimática e hidrólise química com base ou ácido.
[004] O material queratinoso é geralmente hidrolisado apenas emcerta medida. Estes processos compreendem a.o. hidrólise química ou hidrólise a vapor. No caso em que os produtos têm quantidades substanciais de polipeptídeos queratinosos de elevado peso molecular, a digestibilidade é limitada, e tais produtos compreendem compostos potencialmente alergênicos, devido ao peso molecular elevado (cerca de 18.000 ou maior). Material queratinoso que é hidrolisado em uma extensão em que ele é totalmente digestível geralmente requer condições severas, com ácidos fortes ou bases em excesso substancial. Isto ocasiona, além de grandes correntes de resíduos, também com frequência degradação (como desaminação; descarboxilação) de alguns dos aminoácidos, o que eventualmente reduz a digestibilidade.
[005] Vários exemplos de métodos para produzir farelo de penas parcialmente hidrolisado estão incluídos nos seguintes documentos US2542984, US5049397, RU2206231, US5772968, US4286884, US4172073, WO2010/114938, US3806501, EP1566482, GB2061956 e WO2011/003015.
[006] É um objeto da invenção prever um método para produzir material queratinoso hidrolisado com uma digestibilidade muito elevada, e que consiste, preferivelmente, de peptídeos de peso molecular relativamente baixo, enquanto tendo elevado valor nutricional.
[007] Este objeto é alcançado pelo método da invenção para a produzir de material queratinoso hidrolisado altamente digestível compreendendo as etapas de (i) parcialmente hidrolisar o material queratinoso na presença de água com calor e pressão e opcionalmente vapor; e (ii) opcionalmente, secar o material resultante parcialmente hidrolisado compreendendo, pelo menos, material parcialmente insolúvel; e (iii) opcionalmente submeter o material queratinoso hidrolisado parcialmente secado a um etapa de hidrólise química com ácido ou base para obter um material hidrolisado altamente digestível, e (iv) purificar o material altamente digestível.
[008] Preferivelmente, uma quantidade suficiente de ácido ou base é usada, enquanto realizando a reação durante um tempo suficiente e a uma temperatura suficientemente elevada para obter um material hidrolisado altamente digestível que tem cerca de 95% em peso ou mais de peptídeos com um peso molecular de cerca de 5000 Daltons ou menos. Esta é uma vantagem, como o material queratinoso com um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou menor é considerado hipo-alergênico, enquanto que o material com um peso molecular de cerca de 18.000 daltons ou maior é considerado por alguns técnicos como sendo responsável por intolerância alimentar de cães e gatos sujeitos a problemas alergênicos.
[009] Na presente invenção, um peso molecular relativamente baixo significa preferivelmente que cerca de 97% tem um peso molecular menor do que 10000 daltons, e mais do que cerca de 95% em peso do material queratinoso hidrolisado tem um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou menos. Preferivelmente, praticamente todo o material tem um peso molecular de cerca de 10.000 daltons ou menos.
[0010] Além disso, é particularmente preferido, que o tem material queratinoso hidrolisado tenha, em 95% ou mais, um peso molecular de cerca de 3000 daltons ou menos, e ainda mais preferido em 90% ou mais, um peso molecular de cerca de 1000 daltons ou menor, uma vez que tais polipeptídeos são considerados um alergênico.
[0011] É particularmente preferido obter um material que tenha tipicamente todo o material de um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou menos e cerca de 95% ou mais com um peso molecular de cerca de 1000 daltons ou menos. Os pesos moleculares menores também são preferidos, uma vez que estes melhoram a digestibilidade.
[0012] É um outro objeto da invenção prever um material queratinoso hidrolisado altamente digestível com um valor nutricional melhorado para aplicações em ração.
[0013] Este objeto é alcançado prevendo material queratinoso parcialmente ou totalmente solúvel com uma composição de aminoácidos refletindo a composição de aminoácidos da matéria-prima, em que a quantidade de aminoácidos des-carboxilados é de cerca de 1.000 ppm ou menos, preferivelmente cerca de 500 ppm ou menos, e o mais preferivelmente cerca de 300 ppm ou menos.
[0014] O material altamente digestível preferivelmente é totalmente solúvel, o que significa que 1 grama de um material queratinoso hidrolisado é solúvel em 5 ml de água.
[0015] Os pesos moleculares deste material queratinoso de acordo com a invenção são, preferivelmente, como descritos acima.
[0016] Como é evidente a partir dos pesos moleculares, a hidrólise não é uma hidrólise química completa em mono-aminoácidos, mas a hidrólise compreende a hidrolisação de um número substancial de ligações amida nos polipeptídeos.
[0017] A presença de água durante a etapa de hidrolisação é entendida como sendo qualquer de água em fase líquida, vapor, ou água absorvida no material queratinoso.
[0018] Nesta descrição, uma composição de aminoácidos refletindo a composição de aminoácidos da matéria-prima significa, preferivelmente, que o desvio em composição de aminoácidos é menor do que 20% em qualquer um dos aminoácidos, e/ou um desvio em uma quantidade absoluta de menos do que 0,4% em peso na maioria dos aminoácidos, em que um número pequeno de aminoácidos - como 2 ou 3 - pode se desviar mais, como, por exemplo, a um máximo de 40% ou 2% em peso.
[0019] Verificou-se que as condições severas de hidrólise química descritas na técnica anterior causaram descarboxilação, em particular de aminoácidos com cadeias laterais contendo grupo amino, como lisina ou desaminação das cadeias laterais. Estes aminoácidos descarboxilados ou desaminados podem ser tóxicos ou anti-nutricionais.
[0020] Cisteína está geralmente presente em cistina. Cistina (o dímero dissulfeto de cisteína) é digestível, e geralmente métodos de HPLC não fazem distinção entre as duas formas. Nesta aplicação, cisteína é usado, embora a forma real possa ser cistina.
[0021] Vários métodos de hidrólise química oxidam os resíduos de cistina, o que limita a quantidade de cisteína disponível.
[0022] Outros produtos de reação dos aminoácidos podem ter valor anti-nutricional (isto é, eles reduzem o efeito do ingrediente da ração). A quantidade de derivados de aminoácidos com valor de anti-nutricional (como lantionina ou lisinoalanina) é preferivelmente baixa. A quantidade de lantionina é preferivelmente de cerca de 2,5% em peso ou menor, preferivelmente cerca de 2% em peso ou menor, e ainda mais preferível de cerca de 1,5% em peso ou menor. A quantidade de cisteína é preferivelmente cerca de 3% em peso ou mais, e ainda mais preferivelmente cerca de 4% em peso ou mais.
[0023] O processo da presente invenção permite a produção de material queratinoso parcialmente ou totalmente solubilizado com alto valor nutricional, devido a quantidades muito baixas de derivados de aminoácidos tóxicos ou anti-nutricionais.
[0024] É uma vantagem do processo da presente invenção, que a maioria do material de partida queratinoso seja convertida em produtos de baixo peso molecular. Assim, um produto é recuperado com um peso molecular relativamente baixo. Rendimentos são preferivelmente de cerca de 80% ou maiores (peso alimentado versus peso obtido, assumindo cerca do mesmo teor de umidade), e mais preferível cerca de 85% ou maior. O material alimentado na etapa (iii) não contém gordura, cinzas e outros materiais não queratinosos que não podem produzir material queratinoso altamente digestível.
[0025] No método de acordo com a invenção, a etapa de hidrólise química é preferivelmente realizada com um ácido mineral forte como o ácido clorídrico, ácido fosfórico ou ácido sulfúrico. No caso de uma base forte ser usada, preferivelmente são usados hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, óxido de cálcio ou hidróxido de cálcio ou similares.
[0026] A purificação do material queratinoso hidrolisado altamente digestível é preferivelmente realizada durante a formação de um sal por neutralização e separação do sal a partir do material queratinoso. A fase de neutralização pode ser realizada por adição da solução de ácido à solução de base, ou inversamente. Separar a base, ácido ou sal não precisa ser uma remoção completa, como um pouco de sal e/ou íons residuais são aceitáveis. Quantidades residuais de sais de até 10-20% podem ser aceitáveis, embora seja preferida uma quantidade de cerca de 7% em peso ou menos.
[0027] A etapa de purificação nem sempre pode ser necessária, se o uso permitir a presença de uma quantidade relativamente alta de sal. Assim, em certas modalidades, o resultado da mistura de reação hidrolisada neutralizada pode ser usado como tal, em particular, em pré-misturas com outros nutrientes.
[0028] Preferivelmente, o sal é um sal insolúvel, preferivelmente sulfato de cálcio di-hidratado, que é removido por filtração ou centrifugação.
[0029] Assim, em uma modalidade preferida, a hidrólise é realizada com ácido sulfúrico e a purificação é efetuada por neutralização do ácido com uma base de cálcio, e remoção do precipitado de sulfato de cálcio di- hidratado formado.
[0030] Não são necessárias outras etapas de purificação, embora outras etapas não sejam excluídas. Preferivelmente, a purificação compreende a remoção de ácido, base ou sal como a única etapa de purificação. Depois desta etapa de purificação, uma etapa de concentração e/ou secagem é realizada, o que também irá levar uma quantidade de compostos orgânicos voláteis a ser removidas. A remoção dos voláteis orgânicos não é considerada, na prática, como sendo uma etapa de purificação.
[0031] Em uma modalidade preferida, o material queratinoso hidrolisado é concentrado a uma solução de cerca de 10% em peso ou mais de material sólido, preferivelmente cerca de 30-60% em peso de material sólido, e mais preferivelmente cerca de 40-55% em peso de material sólido. Tal material queratinoso hidrolisado líquido concentrado pode ser usado como tal.
[0032] Em outra modalidade preferida da invenção, o material queratinoso hidrolisado purificado é secado em um fluxo de ar quente, como por exemplo um secador de tambor de ar quente, um secador de leito fluidizado e quaisquer outros sistemas de secagem suaves, preferivelmente um secador de pulverização. Geralmente, um material queratinoso hidrolisado líquido concentrado, como descrito acima, é usado como material de partida para a etapa de secagem.
[0033] Em uma modalidade preferida, o teor de cinza do material queratinoso altamente digestível seco é preferivelmente cerca de 15% em peso ou menos, mais preferivelmente cerca de 10% em peso ou menos, e o mais preferido, cerca de 8% em peso ou menos. Geralmente, o teor de cinzas será de cerca de 2% em peso ou maior. O líquido concentrado tem preferivelmente uma quantidade equivalente do teor de cinzas (em relação ao material seco).
[0034] Em uma modalidade preferida, o material queratinoso parcialmente hidrolisado, obtido após a etapa (ii), tem uma quantidade de lantionina de cerca de 2% em peso ou menos, preferivelmente cerca de 1,5% em peso ou menos, e mais preferivelmente cerca de 0,5% em peso ou menos.
[0035] Em uma modalidade preferida, o material queratinoso hidrolisado, totalmente solúvel, tem um valor de cadaverina (lisina descarboxilada/Lys), putrescina (ornitina descarboxilada) e/ou de histamina (histidina descarboxilada /His); individualmente de menos do que cerca de 500 ppm, preferivelmente menos do que cerca de 300 ppm e mais preferivelmente menos do que cerca de 100 ppm. Além disso, ou em alternativa, a quantidade total destas aminas está presente em uma quantidade de menos do que cerca de 1000 ppm, preferivelmente menos do que cerca de 500 ppm, mais preferivelmente menos do que cerca de 300 ppm. Além disso, é particularmente preferível, que o material também contenha uma quantidade de lantionina de menos do que 1,5% em peso, preferivelmente menos do que 1,0% em peso.
[0036] A composição de aminoácido do material queratinoso altamente digestível (hidrolisado) de acordo com a invenção preferivelmente é de aproximadamente, como definido na Tabela 1(quantidades em % em peso):
pelo que a quantidade de cadaverina é menor do que cerca de 500 ppm, preferivelmente menor do que cerca de 300 ppm, e mais preferivelmente menor do que cerca de 100 ppm. Além disso, o total de aminas biogênicas (isto é, por exemplo, putrescina, cadaverina e histamina) é preferivelmente menor do que cerca de 1000 ppm, mais preferivelmente menor do que 500 ppm, e mais preferivelmente menor do que 300 ppm.
[0037] Preferivelmente, esta composição é combinada com a característica de que a quantidade de lantionina é menor do que 1,5% em peso.
[0038] Em outra modalidade desta invenção, a invenção refere-se a um método para produzir material queratinoso hidrolisado altamente digestível compreendendo as etapas de submeter diretamente penas, pelo, lã, casco ou unhas em bruto a uma etapa de hidrólise química (III) com ácido ou base para obter um material hidrolisado altamente digestível, e (iv) purificar o material hidrolisado altamente digestível, preferivelmente usando qualquer uma das preferências aqui descritas.
[0039] Em uma modalidade preferida, várias ou todas as preferências são combinadas, como também se nota a partir de vários dos exemplos.
[0040] O seguinte é uma descrição de algumas modalidades da invenção, dadas a título de exemplo apenas e com referência aos exemplos.
[0041] O método da invenção para produzir material queratinoso hidrolisado altamente digestível - como descrito - compreende as etapas de (i) parcialmente hidrolisar o material queratinoso na presença de água com calor e pressão e (ii) opcionalmente, secar o material parcialmente hidrolisado resultante compreendendo material pelo menos parcialmente insolúvel e (iii) submeter material queratinoso parcialmente hidrolisado opcionalmente seco a um etapa de hidrólise química com ácido ou base para obter um material hidrolisado altamente digestível, e (iv) purificar o material altamente digestível.
[0042] O material queratinoso usado na presente invenção compreende, preferivelmente, penas, pelo, lã, casco ou unhas. As penas são subprodutos de aves de criação (galinhas, perus, patos e similares), e pelo e lã são subprodutos de suínos, bovinos, ovinos e similares. Casco ou unhas podem ser provenientes de uma variedade de fontes de animais e podem ser usados na forma triturada como fonte de material queratinoso.
[0043] Em uma modalidade preferida, penas são usadas como material queratinoso que está continuamente disponível em quantidades substanciais, de tal modo que uma instalação industrial pode ter um fluxo contínuo.
[0044] O material queratinoso para uso na presente invenção tem preferivelmente um alto teor de proteínas (geralmente mais de 80% em peso da substância seca), compreendendo pelo menos 17 aminoácidos. O teor de proteína normalmente é determinado medindo a quantidade total de nitrogênio, e multiplicando referido teor total de nitrogênio, com o assim chamado fator de Jones de 6,25. O resultado é a quantidade teórica de proteína. Geralmente, as penas compreendem entre 70-90% de proteína em sólidos; a quantidade de sólidos em penas brutas coletadas em um abatedouro é geralmente de cerca de 30% em peso. O farelo de penas geralmente contém cerca de 72 a cerca de 87% em peso de proteína, assumindo menos de 8% em peso de umidade.
[0045] A hidrólise parcial do material queratinoso na etapa (i) do processo da invenção, em um processo preferido, será a seguinte: (a) carregar um hidrolisador contínuo ou descontínuo com penas brutas, ou outro material queratinoso (penas brutas têm, por exemplo entre 55% e 70% de umidade, cuja umidade geralmente provém do abatedouro como as aves são escaldadas em água quente antes de depenar, as penas arrancadas são então transportadas em água para uma centrífuga ou prensa antes da descarga na gamela de recepção), (b) aquecer o hidrolisador por meio de camisas de vapor (e/ou injeção de vapor direta), a pressão aumenta devido à evaporação de água, mantendo a pressão a cerca de 200 kPa (2 bar) a cerca de 1500 kPa (15 bar), preferivelmente entre 200 a 800 kPa (2 a 8 bar), durante 10 a 30 minutos, (c) ) despressurizar e descarregar para uma seção de secagem.
[0046] O material queratinoso podem ser moído ou esmagado para reduzir o tamanho antes de carregar no hidrolisador. Geralmente, a redução de tamanho de penas e pelos de porco ou gado não é muito útil.
[0047] O material queratinoso úmido geralmente terá um teor de umidade de entre cerca de 30 a cerca de 80% (% de umidade relativa ao peso total do material queratinoso mais umidade) quando fornecido ao hidrolisador, preferivelmente, o teor de umidade é cerca de 50% em peso ou mais, e comumente em torno de cerca de 70%. Prefere-se usar menos do que 75% em peso de umidade (isto é, menos do que 3 partes de água em 1 parte de substância seca de material queratinoso), porque a água adicionada precisa ser removida, e consome energia para aquecer no hidrolisador. Assim, uma quantidade preferida de água é de cerca de 65% em peso ou menos (no máximo cerca de 2 partes de água em relação a 1 parte de substância seca de material queratinoso, preferivelmente penas).
[0048] O hidrolisador geralmente funciona a uma pressão de cerca de 1500 kPa (15 bar) ou menor, preferivelmente 1000 kPa (10 bar) ou menor, como pressão maior é cada vez mais onerosa. A pressão é geralmente de cerca de 200 kPa (2 bar) ou maior. Uma pressão maior é preferida para aumentar o grau e velocidade de hidrolisação. Assim, a pressão é preferivelmente de cerca de 400 kPa (4 bar) ou maior, e ainda mais preferível, cerca de 600 kPa (6 bar) ou maior. Geralmente, a pressão será de cerca de 900 kPa (9 bar) ou menor. A pressão é dada como kPa absoluto (bar absoluto).
[0049] A reação de hidrólise está rompendo as ligações peptídicas pela ação do vapor a uma temperatura que depende da pressão. Assim, geralmente, nenhum ácido ou base está presente, salvo se acidentalmente proveniente do abatedouro. Embora quantidades pequenas de reagentes adicionados possam ser usadas, prefere-se ter uma reação de hidrólise com apenas água/vapor como o reagente ativo.
[0050] A hidrólise na etapa (i) será realizada em um hidrolisador, o que é geralmente chamado de hidrolisador a vapor. Tal hidrolisador é essencialmente um vaso agitado, e pode ser operado como um processo descontínuo ou contínuo. O hidrolisador preferivelmente permite um processo contínuo, e é um vaso de tipo tubo agitado, como uma extrusora ou um vaso agitado vertical. A agitação é preferivelmente obtida com um tipo de parafuso lentamente propulsor do misturador, pás ou similares.
[0051] A etapa de hidrólise (i) geralmente irá durar entre cerca de 5 e cerca de 240 minutos, preferivelmente entre cerca de 10 e cerca de 180 min. Pressão menor geralmente requer tempos de reação mais longos. Prefere-se realizar a reação de tal modo, que o tempo de residência no hidrolisador será de cerca de 60 minutos ou menos, mais preferido cerca de 40 min ou menos.
[0052] O vapor pode ser diretamente injetado, ou pode ser usado para aquecimento indireto. O aquecimento indireto também pode ser efetuado com, por exemplo, serpentinas de óleo quente. Por fim, a pressão deve ser, como necessário, e a quantidade de água preferivelmente é tal que o vapor saturado esteja presente na pressão e temperatura escolhidas. Preferivelmente, a quantidade de vapor de água presente é cerca de 200 gramas de vapor ou mais por kg de material queratinoso.
[0053] O material queratinoso parcialmente hidrolisado será opcionalmente secado a seguir de acordo com a etapa (ii) da presente invenção. Esta secagem geralmente é feita em várias etapas. a primeira etapa compreende colocar a mistura deixando o hidrolisador a vapor em pressão atmosférica, enquanto evaporando uma parte da água. Esta água é condensada, e tratada em um tratamento de águas residuais, oxidada ou similar.
[0054] Opcionalmente, é possível prensar parte da água a partir do material queratinoso para levar o teor de água de, por exemplo, cerca de 65% em peso a cerca de 45% em peso.
[0055] Em uma modalidade da invenção, o produto resultante, ainda material queratinoso parcialmente hidrolisado ainda úmido é secado até um teor de umidade de cerca de 10% em peso ou menos, preferivelmente cerca de 8% em peso ou menos. A secagem a uma quantidade de água menor do que 4% em peso geralmente não é necessária, mas será prejudicial. A secagem é realizada mais preferivelmente a um teor de cerca de 5 a 7% em peso de umidade. Secagem resulta em um produto estável em armazenamento. Assim, nesta modalidade preferida, o material queratinoso parcialmente hidrolisado é também usado como um produto seco, com um teor de umidade de cerca de 10% em peso ou menos.
[0056] No caso de uma etapa adicional de hidrólise com ácido ou base ser realizada logo após a primeira hidrólise parcial, não é necessário secar o material queratinoso parcialmente hidrolisado. Um teor de umidade de cerca de 40 a cerca de 60% em peso é apropriado. Assim, e outra modalidade preferida, a etapa de hidrólise química é realizada em material queratinoso parcialmente hidrolisado em vapor, em que o teor de umidade do material queratinoso parcialmente hidrolisado não foi menor do que 25% em peso de água, sendo de cerca de 45% em peso ou mais. Isto tem a vantagem de que é consumida menos energia, e que é evitada a deterioração causada pela etapa de aquecimento.
[0057] A secagem pode ser feita com métodos convencionais como secagem a disco, secagem por ar quente (em um secador de leito fluidizado, secador de anel ou similar) e similares.
[0058] Uma vantagem de fornecer material queratinoso parcialmente hidrolisado secado e parcialmente solúvel é que esta carga de alimentação intermediária é estável em armazenamento. Além disso, ao fornecer tal carga de alimentação intermediária aumenta-se a flexibilidade, como este material queratinoso pode ser útil para outras aplicações que não a outra hidrólise química de acordo com a presente invenção.
[0059] Em uma modalidade da invenção, a secagem da etapa (ii) é realizada a pressão reduzida. Pressões apropriadas incluem uma pressão abaixo de 40 kPa (absoluto) (0,4 bar (absoluto)), preferivelmente abaixo de 30 kPa (absoluto) (0,3 bar (absoluto)). A uma pressão de 30 kPa (absoluto) (0,3 bar (absoluto)), a água ferve a cerca de 70°C e, assim, o material queratinoso permanece em grande parte a uma temperatura abaixo desta temperatura. Um vácuo ainda menor é também possível, mas pode ter a desvantagem de que tal vácuo baixo é de manutenção relativamente onerosa. Assim, a pressão reduzida geralmente será uma pressão maior do que 1 kPa absoluto (10 mbar absoluto). Temperaturas maiores podem ser usadas, se o tempo de residência for encurtado. Em um secador de leito fluidizado, bons resultados foram obtidos do mesmo modo.
[0060] De modo a permitir um processo econômico, é importante que a instalação para o tratamento do material queratinoso seja capaz de processar cerca de 2 toneladas por hora ou mais, preferivelmente entre 4 e 15 toneladas por hora.
[0061] Secagem parece ser uma etapa importante para a qualidade do material queratinoso como o farelo de penas. Nota-se que técnicas de secagem comuns levam a digestibilidade a ser reduzida, embora qualquer farelo de penas resultante possa ainda ser usado em outros processos de hidrólise química.
[0062] Por secagem a uma temperatura relativamente baixa, é possível obter material queratinoso insolúvel parcialmente hidrolisado, com um teor de umidade menor do que 8% em peso e um teor de lantionina menor do que 2% em peso, preferivelmente menor do que 1% em peso. Em uma modalidade preferida, o material parcialmente hidrolisado resultante da etapa (i) é secado com um método permitindo poucos danos devido ao calor, de modo que a redução de material digestível é tal que a digestibilidade pepsínica e/ou ileal é ainda maior do que 90%. Mais preferivelmente, a redução em digestibilidade pepsínica e/ou ileal medida antes e depois da etapa de secagem é preferivelmente menor do que 5%.
[0063] O material parcialmente hidrolisada obtido na etapa (ii) é, pelo menos, parcialmente insolúvel em água, quando um grama é colocado em 5 ml de água e partículas são visualizadas. Mesmo assim, é possível medir a distribuição de peso molecular de, pelo menos, parte do material queratinoso. O método mais comumente usado é HPLC com água, opcionalmente com acetonitrila e ácido trifluoroacético (TFA; 0,1%) como um solvente e um SEC normal como uma coluna. A calibração pode, por exemplo, ser feita com proteínas. O material parcialmente hidrolisado mostra um pico amplo. A distribuição do peso molecular é, neste campo, muitas vezes não denotada como Mn/Mw, como nem todo o material pode ser dissolvido. É possível afirmar que parte do material medido no HPLC tem um determinado peso molecular.
[0064] Em uma modalidade preferida da invenção, o material queratinoso parcialmente hidrolisado compreende - quando dissolvido em água/ acetonitrila/ TFA - cerca de 40% em peso ou mais de material que tem um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou menos, e cerca de 10% em peso ou mais de material tendo um peso molecular de 1000 daltons ou menos. Geralmente, pelo menos 10% em peso, ou cerca de 20% em peso ou mais do material queratinoso tem um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou maior.
[0065] Material queratinoso parcialmente hidrolisado para uso na etapa de processo (iii) pode ser um farelo queratinoso geralmente disponível ou mais geralmente denominado como proteína animal processada (PAP), como, por exemplo, farelo de penas ou farelo de pelo, ou mais geralmente referido como proteínas hidrolisadas de penas e farelo de cerdas de suínos ou PAP de cerdas de suínos ou proteínas hidrolisadas de suínos. Este farelo queratinoso, ou PAP é preferivelmente produzido com hidrolisação em vapor. Como explicado acima, o processo de acordo com a presente invenção aumenta a flexibilidade na carga de alimentação.
[0066] O material queratinoso usado na etapa (iii) do processo da presente invenção ainda compreende os pelo menos 17aminoácidos, que formam o material queratinoso, e este grupo de aminoácidos compreende os aminoácidos muito valiosos como cisteína e tirosina.
[0067] Embora, por exemplo, farelo de penas seja útil como aditivo para ração animal, uma outra mistura de peptídeos hidrolisados (e, assim, preferivelmente solúveis) obtida a partir de material queratinoso com o processo de acordo com a presente invenção tem maior valor adicionado, como a hidrólise adicional aumenta a digestibilidade.
[0068] Em outra modalidade da invenção, o método para produzir material queratinoso hidrolisado altamente digestível compreende as etapas de submeter diretamente penas, pelo, lã, casco ou unhas em bruto a uma etapa de hidrólise química (III) com ácido ou base de modo a obter um material hidrolisado altamente digestível, e (iv) purificar o material hidrolisado altamente digestível, preferivelmente usando qualquer uma das preferências aqui descritas.
[0069] O material queratinoso altamente digestível pode ser usado como um ingrediente em ração ou alimentos, por exemplo, para melhorar a palatabilidade e/ou para melhorar o aroma devido a, entre outros, aminoácidos livres, e as propriedades aromatizantes singulares de cisteína. A quantidade de cisteína é de cerca de 2% em peso ou mais, mais preferivelmente cerca de 3% em peso ou mais, ainda mais preferivelmente cerca de 4 a 5% em peso ou mais. A % em peso é expressa como relativa ao teor total de proteína.
[0070] O material queratinoso altamente digestível também pode ser usado, por exemplo, como um pó seco ou como um concentrado líquido, para alimentar animais jovens em sua fase inicial de crescimento quando suas capacidades digestivas ainda não estão desenvolvidas (totalmente) ou quando enfrentado estágios críticos, como por exemplo a fase de ‘esmoltização’ para salmões jovens. Na ração para camarão, tal hidrolisado pode diminuir o estresse e, assim, reduzir a taxa de mortalidade. Em geral, os hidrolisados de proteína animal são reconhecidos como sendo benéficos para a saúde do intestino e para ativar hormônios.
[0071] O uso do material queratinoso altamente digestível é em particular vantajoso, porque a ausência de moléculas de peso molecular relativamente elevado, torna o material queratinoso hidrolisado um hipo- ou mesmo um alergênico, que pode ter efeito benéfico nutricional em cães e gatos sofrendo de intolerância aos alimentos e/ou sujeitos a problemas alergênicos.
[0072] Em vista de valor nutricional ainda melhorado do material queratinoso, o método da presente invenção compreende (iii) uma outra etapa de hidrolisação química para obter um material queratinoso altamente digestível, e (iv) purificar o material.
[0073] Preferivelmente, a hidrólise química é realizada com ácido ou base suficiente, durante tempo suficiente e a uma temperatura suficiente que o hidrolisado compreende cerca de 97% por peso de peptídeos, cerca de 10000 Daltons ou menos, e mais de 95% por peso de peptídeos com um peso molecular de cerca de 5000 daltons ou menos. Preferências adicionais são descritas como acima.
[0074] A temperatura, em que é realizada a hidrólise química, geralmente estará entre cerca de 60 e cerca de 150°C. Em uma modalidade preferida, a temperatura está entre cerca de 60°C e cerca de 100-110°C (a temperatura de refluxo da mistura em pressão atmosférica). Em outra modalidade, equipamento pressurizado é usado, e a temperatura está entre cerca de 100 e 150°C. Preferivelmente, a temperatura estará abaixo de cerca de 140°C, enquanto as temperaturas maiores requerem equipamentos caros. Temperaturas maiores aumentam a velocidade da reação, o que é vantajoso, embora condições muito severas possam causar reações secundárias indesejáveis.
[0075] O tempo geralmente estará entre meia hora a 12 horas, preferivelmente entre cerca de 1 a 8 horas, como por exemplo 1, 2 ou 5 horas.
[0076] A quantidade de base ou ácido pode variar como necessário. Geralmente, uma quantidade de cerca de 30% em peso a cerca de 200% em peso de ácido ou base é usada em relação à quantidade de material queratinoso.
[0077] A reação é realizada preferivelmente em água como um solvente, como, por exemplo, 0,5 a 5 vezes a quantidade de água com relação à quantidade de material queratinoso. Mais água pode ser usada, mas isto geralmente não é preferido, porque a água precisa ser removida a fim de obter um material queratinoso altamente digestível seco. O hidrolisado resultante é geralmente um material líquido despejável. Ele pode ser uma solução, uma emulsão ou uma dispersão verdadeira, e pode ser um líquido viscoso. A seguir, a fase líquida será denotada como solução, que compreende qualquer líquido, fluido à base de água, e que pode ser uma emulsão ou dispersão.
[0078] O hidrolisado resultante é purificado a fim de remover o ácido ou base respectivo.
[0079] Purificação pode ser feita por uma ou mais etapas, opcionalmente após neutralização da base ou ácido respectivo, compreendendo evaporação, diálise, purificação eletrolítica, filtração, filtração por membrana e similares.
[0080] Em uma modalidade preferida, a purificação é feita porneutralização do ácido ou base, e remoção do sal formado pela neutralização. A neutralização pode ser feita por adição de uma solução/dispersão de ácido à base de uma solução/dispersão de base, ou adição de uma solução/dispersão de base a uma solução/dispersão de ácido.
[0081] Em uma modalidade particularmente preferida, a purificação é feita enquanto formando um sal insolúvel, como por exemplo, um sal sulfato de cálcio, que pode ser removido com filtração ou centrifugação. Nesta modalidade preferida, a hidrólise pode ser realizada com óxido de cálcio ou hidróxido de cálcio como base, ou com ácido sulfúrico como ácido na etapa de hidrólise.
[0082] Em uma modalidade preferida, um ácido mineral forte é usado na etapa de hidrolisação, como as reações menos laterais ocorrem com ácido. No caso de usar uma base, a hidrólise é mais provável de mostrar reações laterais de desaminação. Ácidos apropriados compreendem ácido sulfúrico, ácido clorídrico e ácido fosfórico.
[0083] Preferivelmente, as seguintes quantidades relativas são usadas na hidrólise: relativo a uma unidade de quantidade de material queratinoso, entre 0,2 e 5 equivalentes de base ou ácido são usados (preferivelmente entre 0,5 e 5 equivalentes), enquanto tendo uma quantidade entre 0,5 e 3 equivalente de água. Em uma modalidade mais preferida, as razões são 1 a 0,5-2 a 0,5-2 (material queratinoso: ácido ou base: água).
[0084] Em uma modalidade particularmente preferida, o ácido sulfúrico é usado na etapa de hidrólise, e hidróxido de cálcio (água de cal) é usado como agente de neutralização. O sal resultante pode ser removido com filtração ou centrifugação, para obter uma solução purificada. O equipamento apropriado inclui filtros a vácuo de correia, centrífugas sem fim, centrífugas com raspador horizontal ou vertical e similares. As etapas de lavagem apropriadas da torta podem ser realizadas para aumentar a recuperação do material queratinoso hidrolisado e/ou para reduzir as impurezas na torta.
[0085] A solução purificada é preferivelmente convertida em um pó. Geralmente, a solução é concentrada até uma solução com 30-60% em peso de sólidos por evaporação, preferivelmente em pressão reduzida. Equipamento apropriado inclui evaporadores de filme descendente, filme ascendente ou filme batido e similares. A solução concentrada pode depois ser secada enquanto usando métodos de secagem apropriados. Técnicas de secagem apropriadas incluem uma pluralidade de técnicas, como, por exemplo, secagem em tambor, secagem por pulverização e secagem por congelamento.
[0086] A solução concentrada, que tem cerca de 10% em peso de sólidos ou mais, preferivelmente cerca de 30% em peso de sólidos ou mais, e mais preferivelmente tem 40-55% em peso de sólidos pode também ser usada como em aplicações de ração, como ela pode ser, por exemplo, pulverizada sobre as partículas sólidas de ração. As características do líquido concentrado, com relação à digestibilidade in-vitro ou in-vivo, são preferivelmente iguais que para o produto em pó seco descrito em baixo, calculado sobre o material seco.
[0087] Em uma modalidade preferida, um pó é obtido por secagem por pulverização de uma solução (concentrada) do hidrolisado.
[0088] O material queratinoso altamente digestível seco tem preferivelmente uma digestibilidade in vitro de cerca de 95% ou mais, preferivelmente cerca de 98% ou mais (em ambos o teste de digestibilidade ileal e pepsínica). A digestibilidade pode ser de cerca de 100%.
[0089] O material queratinoso altamente digestível seco tem, preferivelmente, uma digestibilidade in vivo do material de nitrogênio total de cerca de 82% ou mais, preferivelmente de cerca de 85%, ou mais, e o mais preferível, cerca de 90% ou mais, como determinado em galos cecectomizados.
[0090] O material seco está preferivelmente em forma de pó e o tamanho de partícula irá depender do tipo de secador por pulverização, ou outro secador, e a re-aglomeração que pode ser realizada. O tamanho de partícula também dependerá das especificações dos clientes. O material permite obter tamanhos de partícula apropriados. Um pó muito pulverulento/empoeirado com um tamanho de partícula de cerca de 50 μm (D50) pode ser obtido, mas é menos preferido. Um pó muito apropriado (fluido) foi obtido realizando alguma aglomeração, e D50 foi de 120-130 μm. O tamanho de partícula preciso não é essencial. O material de acordo com a invenção pode ter uma distribuição de tamanho de partícula tal que d50 está entre 30 e 1000 μm. Preferivelmente, as partículas são menores que 1 mm, e preferivelmente, D90 (em que 90% em peso das partículas é menor do que este tamanho) é de 0,5 mm. Tal pó de tamanho fino é muito apropriado para ração de peixes, quando o peixe é pequeno, como nas primeiras 8 semanas.
[0091] Antes ou depois da secagem, alguns aminoácidos podem ser adicionados ao hidrolisado. Em particular, ele pode ser útil para adicionar um ou mais de metionina, lisina, triptofano e, como a quantidade destes aminoácidos é relativamente baixa em material queratinoso.
[0092] O material queratinoso altamente digestível na forma seca ou como um líquido concentrado pode ser incorporado em farelo de penas ou outras rações proteicas para animais. As quantidades apropriadas incluem uma pequena percentagem, como entre 0,2 a 5% em peso, preferivelmente cerca de 0,5 a 3% em peso, como por exemplo cerca de 1% em peso ou cerca de 2% em peso. A adição do material queratinoso altamente digestível melhora a palatabilidade e o sabor do farelo de penas, ou de qualquer outra ração proteína animal.
[0093] O material queratinoso altamente digestível seco pode ser acondicionado em pequenos sacos, sacos grandes ou outros recipientes a granel. A solução concentrada líquida do hidrolisado pode ser embalada e enviado para qualquer tipo de container a granel intermediário (IBC) ou containers de tanque ISO ou Flexitanks.
[0094] Os seguintes métodos foram usados nos exemplos, e são apropriados como métodos para medir os parâmetros indicados na descrição e nas reivindicações:
[0095] Umidade - porcentagem em peso (% em peso): material queratinoso úmido é secado durante a noite em uma estufa a vácuo a pressão reduzida e com um secante. O material é pesado antes e depois da etapa de secagem, e a quantidade de umidade é calculada usando o peso inicial medido como 100%, enquanto assumindo que todo o material volátil seja água.
[0096] Determinação de Mw e HPLC: equipamento HPLC padrão pode ser usado. O solvente para o material queratinoso é água MilliQ, opcionalmente com acetonitrila e TFA em uma quantidade de 0,1%. Como uma coluna, uma coluna de sílica Tosoh Bioscience TSK G2000 SWXL 5 μm e Coluna de guarda Tosoh Bioscience TSK-Gel SWXL 7 μm podem ser usados, ou colunas comparáveis. A fase móvel é um ácido trifluoroacético a 0,1% em peso, contendo 15% de acetonitrila (CH3CN). O registro é feito com um detector de UV a 214 nm. A coluna pode ser calibrada com uma mistura de bacitracina, insulina, alfa-lacto-albumina, beta-lacto-globulina e triptofano.
[0097] A solubilidade do material queratinoso é determinada através da dissolução de 1 grama de material queratinoso em 5 ml de água de 20°C. A transparência do líquido é determinada por visualização humana.
[0098] A digestibilidade pepsínica é medida de acordo com a norma ISO 6655 (agosto de 1997)
[0099] Digestibilidade ileal (também referida como digestibilidade Boisen) é medida de acordo com S. Boisen, 2007 (“In vitro analysis for determining standardized digestibility ileal of protein and amino acids in actual batches of feedstuffs and diets for pigs”; Livestock Science (2007) 309:182-185).
[00100] A digestibilidade in vivo do material de nitrogênio total foi determinada com galos cecectomizados, de acordo com Johnson et al., 1998. “Effects of species raw material source, ash content, and processing temperature on amino acid digestibility of animal by-product meals by cecectomized roosters and ileally cannulated dogs” Journal of Animal Science; 76:1112-1122.
[00101] A análise de aminoácidos e análise de lantionina e aminoácidos descarboxilados (como cadaverina, putrescina, ou histamina) são realizadas por métodos de HPLC convencionais
[00102] Outras modificações além das descritas acima podem ser feitas com os materiais e os métodos aqui descritos sem sair do espírito e âmbito da invenção. Portanto, embora modalidades específicas tenham sido descritas, elas são apenas exemplos e não são limitativas do âmbito da invenção.
[00103] Pena de galinha foi recolhida. Após lavagem das penas, determinou-se a composição de aminoácidos.
[00104] Em um hidrolisador, trabalhando a 700 kPa (7 bar) e vapor saturado, penas de galinha com um teor de 65% em peso de umidade foram tratadas durante 25 min. A fibra parcialmente hidrolisada foi levada até pressão atmosférica por meio de uma válvula de parada e a massa fibrosa continha 55% de água
[00105] O farelo de penas parcialmente hidrolisado foi secado em uma série de modos diferentes, com um secador de disco clássico a 170 °C (800 kPa (8 bar) de pressão de vapor dentro do disco), durante cerca de 1 h, e durante cerca de 0,8 horas, em um secador de ar quente (secador de leito fluidizado), e um secador de disco com pressão de 30 kPa (absoluto) (300 mbar (absoluto)). No último método de secagem mencionado, o farelo de penas não alcançou temperaturas superiores a cerca de 70°C.
[00106] O rendimento em 4 instalações esteve entre 4 e 10 toneladas/h.Tabela 2: Características de farelo de penas secadas
[00107] O farelo de penas obtido após a etapa de secagem foi aindatratado em uma etapa de hidrólise química, enquanto usando ácido sulfúrico. O ácido sulfúrico foi usado em uma quantidade de 140% em relação ao farelo de penas, com cerca de 3 vezes a quantidade de água.
[00108] A hidrólise foi realizada em um recipiente, enquanto agitando, durante 5-7 horas em temperatura de refluxo. Após esta etapa, a água de cal foi lentamente adicionada, e sulfato de cálcio di-hidratado precipitado. O sulfato de cálcio di-hidratado foi removido com filtração, e lavado duas vezes com água. A quantidade de material orgânico no sulfato de cálcio di-hidratado foi menor do que 2% em peso.
[00109] O filtrado com os peptídeos foi analisado por HPLC, e a análise foi como apresentado na Tabela 3 (valores em % em peso): Tabela 3
[00110] O líquido hidrolisado foi concentrado com evaporação debaixa pressão até uma concentração de cerca de 45% em peso de sólidos. Depois disso, o hidrolisado foi secado por pulverização em um secador por pulverização de instalação piloto. A distribuição de peso molecular do material queratinoso do pó foi medida (após dissolução do pó, como uma solução a 1% em água), e aproximadamente os mesmos resultados foram encontrados como os apresentados na Tabela 3.
[00111] O pó dissolvido obtido a partir do Exemplo 4 foi analisado para a composição de aminoácidos, por análise de aminoácidos comum. Os resultados foram obtidos como dados na Tabela 4:Tabela 4
[00112] A tabela mostra que todos os aminoácidos importantesestavam presentes, e que o farelo de penas de alta qualidade como material de partida tem a vantagem adicional de produzir hidrolisado com uma pequena quantidade de compostos anti-nutricionais. Além disso, os resultados mostram que, com o processo da presente invenção, um material queratinoso totalmente solúvel pode ser obtido com baixa quantidade de materiais tóxicos como aminoácidos degradados. O material queratinoso mostrou uma digestibilidade ileal e pepsínica de 100%. A quantidade de cadaverina foi menor do que 100 ppm; a quantidade de lantionina foi de 0,8% em peso, mostrando que pequenos compostos anti-nutricionais estavam presentes, e que praticamente nenhuma degradação ocorreu.
[00113] Em um hidrolisador de batelada, trabalhando a 700 kPa (7 bar) e vapor saturado, penas de galinha com um teor de 65% em peso de umidade foram tratadas durante 25 min. A massa de penas parcialmente hidrolisada foi levada à pressão atmosférica através de uma válvula de descida, e a massa fibrosa continha 65% de água.
[00114] A massa de penas parcialmente hidrolisada (o farelo de penas) foi secada em um secador de leito fluidizado. A temperatura de entrada do ar quente foi de 140°C. O farelo de penas não atingiu temperaturas maiores do que cerca de 80°C, e a secagem até um teor de umidade de cerca de 10% em peso levou cerca de 4 minutos.
[00115] O farelo de penas assim obtido foi armazenado durante doismeses. Em seguida, 100 gramas de ração foram tratado com umasolução de HCl a 80°C durante 3 h. O HCl foi neutralizado com NaOH, e o sal foi removido com eletrodiálise sobre uma membrana com um peso molecular de corte de 60-80 daltons. Assim, praticamente todos os mono- aminoácidos foram retidos no produto.
[00116] Em um processo alternativo, o HCI foi removido como descrito em US5049397, com evaporação de HCl, e outra eletrodiálise. Exemplo 6
[00117] Uma mistura agitada de 333 g penas picadas com um teor de umidade de 70%, 27 g de água e 143 g de ácido sulfúrico foi aquecida durante 17,5 horas a refluxo em um reator de laboratório. Após resfriar a temperatura ambiente, água de cal foi adicionada lentamente e a mistura foi agitada durante 1 hora. O sulfato de cálcio di-hidratado foi removido com filtração. O teor de proteína do filtrado foi de 84,3 g (determinado pelo método de Kjeldahl).
[00118] Um vaso de vidro revestido, equipado com um dispositivo de agitação e condensador de refluxo, foi carregado com 100 kg de farelo de penas, 228 kg de água e 109 kg de ácido fosfórico. A mistura foi aquecida até refluxo e agitada em temperatura de refluxo durante 16 horas. Após resfriar a temperatura ambiente, a mistura foi transferida para outro tanque contendo 277 kg de água e 96,1 kg hidróxido de cálcio. Depois de agitar durante 1 hora, fosfato dicálcico (hidrogenofosfato de cálcio di- hidratado) foi removido com filtração e lavado no filtro 3 vezes com 200 L de água. O teor de proteína nos filtrados combinados foi de 65,0 kg (determinado por Kjeldahl).
[00119] Um reator de autoclave forrado com vidro foi carregado com 15 kg de farelo de penas, 34 kg de água e 16,3 kg de ácido fosfórico. A mistura foi aquecida a 150°C em condições de pressão autogênicas durante 14 horas. Após resfriar a temperatura ambiente, foram adicionados 41 kg de água e 12,2 kg de hidróxido de cálcio e a suspensão foi agitada durante mais 1 hora. Após esta etapa, fosfato dicálcico foi removido com filtração. O teor de proteína do filtrado foi 8,8 kg (determinado por Kjeldahl).
[00120] Em um reator de autoclave de batelada de 100 L, uma mistura de 10 kg de farelo de penas, 71 kg de água e 1 kg de hidróxido de cálcio foi aquecida a 130°C em condições de pressão autogênicas durante 6,5 horas. Após resfriar a temperatura ambiente, o meio de reação foi neutralizado pela adição de ácido sulfúrico. Após esta etapa, o sulfato de cálcio di-hidratado foi removido com filtração e lavado uma vez no filtro com 10 L de água. O teor de proteína nos filtrados combinados foi de 6,9 kg (determinado por Kjeldahl).
[00121] Um recipiente forrado com vidro, equipado com um dispositivo de agitação e condensador de refluxo, foi carregado com 100 kg de farelo de penas, com 100 kg de água e 100 kg de ácido sulfúrico. A mistura foi aquecida até refluxo e agitada a temperatura de refluxo durante 6 horas. Em seguida, a mistura foi neutralizada com água de cal. Após a remoção do sulfato de cálcio di-hidratado em uma centrífuga, o hidrolisado foi concentrado por evaporação em baixa pressão. A secagem por pulverização do concentrado resultante produziu 91 kg de pó.
[00122] A análise deste pó hidrolisado deu os seguintes resultados: umidade 5%, cinzas 7%, digestibilidade 100% (pepsínica e ileal). Mais do que 99% deste material queratinoso tem um peso molecular menor do que 5000 Daltons e cerca de 97% do material tinha um peso molecular menor do que 1000 daltons. A digestibilidade in vivo do material de nitrogênio total foi de 90%, como medido em galos cecectomizados.
[00123] Outras análises revelaram que a quantidade de lantionina foi de 0,38%; aminas biogênicas não foram significativamente aumentadas em relação às do material de partida. Assim, o aumento nestes produtos secundários devido à etapa de hidrólise química foi muito limitado.
[00124] A análise de aminoácidos (% em peso), revelou o seguinte:
[00125] A partir desta tabela, nota-se que a cisteína e leucina são substancialmente mais baixas do que no farelo de penas médio. Talvez o farelo de penas de partida não era de tão boa qualidade. No entanto, ainda mais do que 3% em peso de cisteína estava presente no hidrolisado final. Em uma experiência de repetição, a quantidade de cisteína foi de 4,1% em peso, e a quantidade de leucina de 8,5% em peso. No entanto, devido à diferença na fonte de farelo de penas, a quantidade de lantionina foi de 2,3%.Conclusão
[00126] Embora os exemplos sejam apenas ilustrativos, os testes mostram que, com o processo de hidrólise em duas etapas, de acordo com a presente invenção, incluindo uma hidrólise química e etapa de purificação, composição de aminoácidos totalmente digestível altamente valiosa de material queratinoso pode ser obtida com poucos compostos tóxicos ou anti-nutricionais.
Claims (14)
1. Método para a produção de material queratinoso hidrolisado altamente digerível, preferivelmente a partir de penas, pelo, lã, casco ou unhas, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de (iii) submeter material queratinoso parcialmente hidrolisado e parcialmente insolúvel obtido a partir de hidrolisação térmica e por pressão a uma etapa de hidrólise química com ácido ou base para obter um material hidrolisado altamente digerível, e (iv) purificar o material altamente digerível.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o material queratinoso parcialmente hidrolisado e parcialmente insolúvel foi seco, opcionalmente até um teor de umidade residual de 10% ou menos, em uma etapa de secagem (ii) antes de ser submetido à hidrólise química.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o material queratinoso foi submetido a uma etapa de hidrólise (i) a uma pressão entre 2 bar (200 kPa) e 15 bar (1500 kPa), de preferência entre 2 e 10 bar (200 a 1000 kPa), durante 5 a 240 min
4. Método de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que a secagem na etapa (ii) é realizada a uma temperatura abaixo de 80°C, de preferência em pressão reduzida, de preferência a uma pressão entre 10 e 400 mbar (abs.) (1 e 40 kPa abs.).
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que uma quantidade suficiente de ácido ou base é utilizada, durante a realização da reação durante um tempo suficiente e a uma temperatura suficientemente alta para conseguir um material hidrolisado tendo 95% em peso ou mais de material de um peso molecular de 5000 daltons ou menos.
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de hidrólise química (III) é realizada com um ácido mineral forte, de preferência ácido sulfúrico.
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a purificação (iv) do material queratinoso hidrolisado altamente digerível é realizada enquanto forma um sal por neutralização e separação do sal a partir do material queratinoso, em que de preferência o sal é um sal insolúvel, de preferência di-hidrato de sulfato de cálcio, que é removido de preferência por filtração ou centrifugação, de preferência, com uma etapa de lavagem.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a solução compreendendo o material queratinoso hidrolisado altamente digerível é convertida para uma solução concentrada compreendendo 30-60% em peso de sólidos, de preferência entre 40 e 55% em peso de sólidos.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a solução compreendendo o material queratinoso hidrolisado altamente digerível é convertida a um sólido, de um modo preferido, em que a solução é seca em um processo que compreende a secagem por pulverização.
10. Material queratinoso hidrolisado altamente digerível, obtenível com o método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o material queratinoso hidrolisado altamente digerível tem uma composição de aminoácido refletindo a composição de aminoácido da matéria-prima, em que a quantidade de aminoácidos descarboxilados é menor do que 1000 ppm, de preferência menor do que 500 ppm, e mais preferencialmente menor do que 300 ppm.
11. Material queratinoso hidrolisado altamente digerível de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o material queratinoso hidrolisado tem um peso molecular menor que 10000 daltons, e mais do que 95% em peso do material queratinoso hidrolisado tem um peso molecular menor que 5000 daltons, de preferência, 100% do material tem um peso molecular de 5000 daltons ou menor, e mais preferivelmente 95% tem um peso molecular de 1000 daltons ou menos.
12. Material queratinoso hidrolisado altamente digerível de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o material contém o composto lantionina anti-nutricional em uma quantidade de 2,0% em peso ou menos, de preferência 1,5% em peso ou menos, e mais preferivelmente 0,5% em peso ou menos.
13. Material queratinoso hidrolisado altamente digerível de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo fato de que o material tem uma digestibilidade IN VITRO (ileal e/ou de pepsina) de 95% ou mais, e de preferência de 98% ou mais e/ou uma digestibilidade IN VIVO da matéria de nitrogênio total de 82% ou mais, de preferência de 85% ou mais, e mais preferivelmente de 90% ou mais, como determinado em galos cecotomizados.
14. Uso de um material queratinoso hidrolisado altamente digerível como definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de ser como ração ou aditivo de ração para animais de estimação ou para aquacultura, ou em produtos cosméticos, de um modo preferido, em ração para animal de estimação, como fonte de proteína anti- alérgica e/ou de substituição de proteína, como aditivo de paladar para ração de animal de estimação e/ou realçador de aroma, ou em aplicação de ração de camarão ou de peixe como aditivo de paladar e/ou suplemento de proteína, em uma outra forma de realização preferida, o uso do material queratinoso altamente digerível na forma seca ou como um concentrado líquido em farelo de pena ou em outros farelos de proteína animal, de preferência em uma quantidade entre 0,2% em peso a 5% em peso.
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