CN111375618B - 一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，包括以下原料组分：生料、浓硫酸、水、铁氨络合物、双氧水、甲酸和甲醛反应制得，铁氨络合物由乙酸亚铁、尿素、碳酸铵和清水反应制得。该发明具有较高氨基酸含量、较低气味、无废水排放、可回用其他生产工艺产生水的优势。
Description
技术领域
该发明涉及一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液及其制备方法。
背景技术
随着病死畜禽无害化处理行业的兴起，病死畜禽无害化处理工艺的研究逐渐成为研究者研究的热点。病死畜禽无害化处理的主流工艺为高温干化法处理工艺，该工艺存在能耗大、产生废水多、废水难处理、废水难再综合利用等问题，导致现有病死畜禽无害化处理产生大量废水问题，病死畜禽无害化处理过程中废水治理问题亟需解决。因此，国家鼓励不同领域研究工作者对病死畜禽无害化处理新型无污染处理工艺方面进行研究。现有新的病死畜禽无害化处理工艺酸解法，此工艺存在氨基酸含量低、气味大、油水难分离、水渣难分离等问题。该发明采用生料、浓硫酸、水、铁氨络合物、双氧水、甲酸和甲醛制备了病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，该方法制备的病死畜禽无害化含氨基酸水溶液具有较高氨基酸含量、较低气味、无废水排放、可回用其他生产工艺产生水。
发明内容
该发明的目的在于提供一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有较高氨基酸含量、较低气味、无废水排放、可回用其他生产工艺产生水。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将乙酸亚铁、尿素、碳酸铵和清水的质量份数比为10：7～36：9～32：13～27加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度75～105 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；(2)、将质量份数比为100的生料添加至反应釜中，维持体系温度125～165 ℃、0.1～3MPa条件下密闭反应25～50min，将质量份数比为5～35：5～40的浓硫酸和水添加至反应釜中，搅拌速度为15～60r/min，维持体系温度105～130 ℃、0.01～0.9MPa条件下搅拌反应0.5～5h，将质量份数比为0.015～0.35：0.02～0.5：0.01～0.25的双氧水、甲酸和甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005质量份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度50～90 ℃、0.02～0.5MPa条件下搅拌反应0.1～0.5h，将质量份数比为0.025～0.4的铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于35～70 ℃、10～30KHz频率下超声2～8s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
该发明所述的病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将乙酸亚铁、尿素、碳酸铵和清水的质量份数比为10：7～36：9～32：13～27加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度75～105 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；所述的尿素和碳酸铵的目的为了提供氨源。
(2)、将质量份数比为100的生料添加至反应釜中，维持体系温度125～165 ℃、0.1～3MPa条件下密闭反应25～50min，将质量份数比为5～35：5～40的浓硫酸和水添加至反应釜中，搅拌速度为15～60r/min，维持体系温度105～130 ℃、0.01～0.9MPa条件下搅拌反应0.5～5h，将质量份数比为0.015～0.35：0.02～0.5：0.01～0.25的双氧水、甲酸和甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005质量份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度50～90℃、0.02～0.5MPa条件下搅拌反应0.1～0.5h，将质量份数比为0.025～0.4的铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于35～70 ℃、10～30KHz频率下超声2～8s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液；所述的双氧水、甲酸和甲醛的目的为了降低胺类物质的气味；所述的超声波反应器的目的为了提高油水分离效率。
该发明的有益效果在于：
1、尿素和碳酸铵受热分解产生氨，在热处理条件下，乙酸亚铁与尿素和碳酸铵产生的氨络合，形成铁氨络合物；铁氨络合物能与病死畜禽无害化含氨基酸水溶液中含硫物质结合，降低因含硫物质导致病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的气味；
2、水因为高温干化法生产过程中产生，经检测，水中含有蛋白质和动物油脂，属于本工艺所用生料中物料组成的一部分，因此，可作为本工艺生产用水，本生产工艺可解决高温干化法废水多、难处理、难综合再利用问题；双氧水、甲酸和甲醛在钯炭作用下，能与胺类物质结合，降低病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的气味；超声波反应器能加速病死畜禽无害化含氨基酸水溶液中油水和水渣的分离效率，提高物料中的储存稳定性和降低物料中的悬浮物含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、23份尿素、16.5份碳酸铵和18份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度87 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度145 ℃、0.6MPa条件下密闭反应40min，将7份浓硫酸和9份水添加至反应釜中，搅拌速度为20r/min，维持体系温度110℃、0.2MPa条件下搅拌反应1.5h，将0.08份双氧水、0.09份甲酸和0.045份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度67 ℃、0.03MPa条件下搅拌反应0.3h，将0.05份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于53 ℃、20KHz频率下超声3s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例2
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、7份尿素、9份碳酸铵和13份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度75 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度125 ℃、3MPa条件下密闭反应25min，将5份浓硫酸和5份水添加至反应釜中，搅拌速度为15r/min，维持体系温度105 ℃、0.01MPa条件下搅拌反应5h，将0.015份双氧水、0.02份甲酸和0.01份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度50 ℃、0.02MPa条件下搅拌反应0.5h，将0.025份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于35℃、10KHz频率下超声8s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例3
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、36份尿素、32份碳酸铵和27份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度105 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度165 ℃、0.1MPa条件下密闭反应50min，将35份浓硫酸和40份水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系温度130℃、0.9MPa条件下搅拌反应0.5h，将0.35份双氧水、0.5份甲酸和0.25份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度90 ℃、0.5MPa条件下搅拌反应0.1h，将0.4份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于70℃、30KHz频率下超声2s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例4
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、8份尿素、10份碳酸铵和15份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度78 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度128 ℃、0.3MPa条件下密闭反应26min，将7份浓硫酸和7份水添加至反应釜中，搅拌速度为17r/min，维持体系温度107℃、0.03MPa条件下搅拌反应0.7h，将0.018份双氧水、0.04份甲酸和0.02份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度52 ℃、0.04MPa条件下搅拌反应0.2h，将0.028份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于37 ℃、12KHz频率下超声3s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例5
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、16份尿素、15份碳酸铵和16份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度82 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度132 ℃、0.9MPa条件下密闭反应32min，将17份浓硫酸和13份水添加至反应釜中，搅拌速度为26r/min，维持体系温度112℃、0.3MPa条件下搅拌反应1.5h，将0.021份双氧水、0.06份甲酸和0.03份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度60 ℃、0.1MPa条件下搅拌反应0.3h，将0.07份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于55 ℃、17.5KHz频率下超声4s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例6
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、30份尿素、20份碳酸铵和15份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度85 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度130 ℃、0.5MPa条件下密闭反应30min，将12份浓硫酸和18份水添加至反应釜中，搅拌速度为33r/min，维持体系温度125℃、0.2MPa条件下搅拌反应2.5h，将0.08份双氧水、0.2份甲酸和0.1份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度70 ℃、0.1MPa条件下搅拌反应0.3h，将0.1份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于53℃、19KHz频率下超声5s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例7
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、35份尿素、31份碳酸铵和25份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度102 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度162 ℃、2.5MPa条件下密闭反应45min，将33份浓硫酸和38份水添加至反应釜中，搅拌速度为55r/min，维持体系温度128℃、0.8MPa条件下搅拌反应4.5h，将0.32份双氧水、0.43份甲酸和0.23份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度87 ℃、0.45MPa条件下搅拌反应0.4h，将0.35份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于65 ℃、29.6KHz频率下超声7s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
实施例8
一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份乙酸亚铁、31份尿素、28.8份碳酸铵和23.2份清水加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度102 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、称取100份生料添加至反应釜中，维持体系温度157 ℃、2.2MPa条件下密闭反应41min，将30份浓硫酸和32份水添加至反应釜中，搅拌速度为51r/min，维持体系温度123℃、0.7MPa条件下搅拌反应3.5h，将0.27份双氧水、0.35份甲酸和0.21份甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度78 ℃、0.36MPa条件下搅拌反应0.3h，将0.29份铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于61 ℃、21.2KHz频率下超声6s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
对照例1
本对照例中，不添加铁氨络合物，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加双氧水，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加甲酸，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加甲醛，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，不使用超声波反应器，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，生料不经过密闭反应处理，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通乙酸亚铁替代实施例1中的铁氨络合物，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～5制得的病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的性能参数
| 实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | |
| 氨基酸含量/g/L | 16.8 | 15.5 | 12.7 | 13.9 | 14.6 | 16.2 | 7.3 | 15.1 |
| 气味 | 无 | 臭味 | 恶臭 | 恶臭 | 恶臭 | 无 | 无 | 臭味 |
| 悬浮物含量/mg/L | 2219 | 3967 | 2763 | 2893 | 3014 | 9858 | 7136 | 4385 |
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)、将乙酸亚铁、尿素、碳酸铵和清水的质量份数比为10：7～36：9～32：13～27加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度75～105 ℃条件下密闭搅拌反应35min，将反应釜温度升温至110℃密闭反应25min，将反应釜降温至室温，得到铁氨络合物；
(2)、将质量份数比为100的生料添加至反应釜中，维持体系温度125～165 ℃、0.1～3MPa条件下密闭反应25～50min，将质量份数比为5～35：5～40的浓硫酸和水添加至反应釜中，搅拌速度为15～60r/min，维持体系温度105～130 ℃、0.01～0.9MPa条件下搅拌反应0.5～5h，将质量份数比为0.015～0.35：0.02～0.5：0.01～0.25的双氧水、甲酸和甲醛添加至反应釜中，向反应釜中添加0.005质量份钯炭，搅拌速度为80r/min，维持体系温度50～90℃、0.02～0.5MPa条件下搅拌反应0.1～0.5h，将质量份数比为0.025～0.4的铁氨络合物添加至反应釜中，将物料转移至超声波反应器中，于35～70 ℃、10～30KHz频率下超声2～8s，物料经静置分离，过滤，得到病死畜禽无害化含氨基酸水溶液。
2.根据权利要求1所述一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，其特征在于：所述的生料为猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔、鸽、驴中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，其特征在于：所述的水为畜禽无害化高温干化法生产工艺中的水，水中组分为蛋白质和动物油脂，其中，蛋白质含量为0.5%～10%（wt.%），动物油脂含量为0.2%～6%（wt.%），水含量为84%～99.3%（wt.%）。
4.根据权利要求1所述一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，其特征在于：所述的双氧水、甲酸、甲醛和钯炭采用喷雾的方式添加至反应釜上部，避免双氧水、甲酸、甲醛和钯炭混合液与病死畜禽无害化含氨基酸水溶液直接接触。
5.根据权利要求1所述一种病死畜禽无害化含氨基酸水溶液的制备方法，其特征在于：所述的超声波反应器为带滤网反应器，物料经由滤网底部通过超声波反应器。
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