CN109912155A - 一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，包括：向畜禽粪污中加入接种污泥，添加载铁水热炭，搅拌，得到混合物；将所得混合物引入厌氧发酵反应器进行厌氧发酵反应，将所产气体通入发电装置；将处理后的畜禽粪污沼液沼渣混合物的10‑20％进行水热反应制备载铁水热炭，其余的沼液沼渣混合物固液分离，得到沼渣和沼液；(4)将沼渣的90‑95％引入堆肥好氧发酵反应器中，加入农业有机废弃物，堆肥好氧发酵；其余沼渣与好氧硝化污泥，厌氧亚硝化污泥，或厌氧反硝化污泥混合得到接种污泥；(5)将沼液进行正渗透膜处理，添加汲取液MgCl2，使得反混的Mg2+与沼液浓缩液中的NH4+‑N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。
Description
技术领域
本发明属于农业资源与环境技术领域，具体涉及一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法。
背景技术
近年来，畜禽养殖业规模化、集约化发展迅速，畜禽粪便产生量逐年增加，畜禽粪便无害化处理已成为影响养殖业发展的重要因素。我国畜禽粪便产量从1999年的19亿t增至2016年的40亿t，据估算2020年的全国畜禽粪便的产出量将达到42.44亿t，其有效处理率不足50％，其中规模养殖业产生的畜禽粪便经无害化处理率不足10％。畜禽粪便具有含水率高、抗生素与Cu、Zn、Pb等重金属污染物含量高及N、P等营养元素含量高的特点，如处置不当，不仅浪费资源，也将对生态环境造成严重威胁。厌氧发酵技术作为生物质能源高效利用的一种方式，不仅可以去除畜禽粪污中的有害物质，还可产生清洁的沼气能源，真正实现了变废为宝，对于改善生态环境质量和解决畜禽养殖业污染问题有重要意义。沼液沼渣作为厌氧发酵的副产物，含有丰富的养分，除了植物所需的大量营养元素N、P、K之外，还有丰富的微量元素，以及对植物有益的糖类、腐殖酸、氨基酸、激素类物质等，是一种天然的有机肥料。
目前，厌氧发酵技术处理畜禽粪水主要存在以下难点：1、从系统稳定性方面来看，由于产甲烷菌的敏感性和专性厌氧微生物酶系统对氧的极端不稳定性，使厌氧反应器中的菌群对环境微小的变化更加敏感，导致厌氧系统启动时间较长；2、从产气效率方面来看，若物料中含有大量纤维素、木质素等难降解成分的有机物，产气效果很差；3、从产物后续处理方面来看，厌氧发酵的温度决定了其在处理病原菌和难降解有机物(如抗生素)方面的局限性，因此其发酵产物沼液沼渣也存在后期处理的难题。
针对厌氧微生物菌群的敏感性导致厌氧发酵系统不稳定及原料中难降解有机物导致系统产气效率低的问题。主要处理方法包括：Fang等人(Fang C,Boe K,AngelidakiI.2011.Anaerobic co-digestion of by-products from sugar production with cowmanure[J].WATER RESEARCH,45(11):3473-3480)以牛粪和火鸡加工废水为原料进行混合发酵，得出最高沼气产率为0.072～0.8m3/g VS，沼气中甲烷的含量为56％～70％，提高系统稳定性和设备利用率的同时，降低了经济成本。Yen等人(Yen H,Brune DE.2007.Anaerobic co-digestion of algal sludge and waste paper to producemethane[J].BIORESOURCE TECHNOLOGY,98(1):130-134)通过利用尿素或葡萄糖调整猪粪碳氮比，可以提高其甲烷产量和底物利用率，增强了厌氧系统稳定性。施云芬等(施云芬,张群,张世龙,等.微量元素对养猪废水厌氧发酵产沼气的影响[J].硅酸盐通报,2014,33(12):3113-3117)在养猪废水中添加三种微量元素Fe2+、Co2+、Ni2+进行厌氧发酵，促进了产甲烷菌的生长和激活酶的活性，对产酸相明显有抑制作用，厌氧系统稳定且产气速率快，产气量提高了61.70％，COD和NH3-N的去除率达到了92％和94.4％。许彩云等(许彩云,靳红梅,常志州,等.麦秸生物炭添加对猪粪中温厌氧发酵产气特性的影响[J].农业环境科学学报,2016,35(6):1167-1172)发现麦秸热解生物炭可显著提高猪粪发酵系统的产气潜力和甲烷含量，较纯猪粪处理提高了77.1％-96.1％和78.1％～101.8％，且明显提高猪粪厌氧发酵系统的消化效率，缩短厌氧发酵的延滞期。上述技术可以提高厌氧发酵系统稳定性，但是其对前处理和原料有较高要求，同时其能耗较高，不利于在畜禽养殖业的实际技术推广应用。
针对厌氧发酵产物沼液沼渣的后续处理问题。主要处理方法包括：沼渣通常作为动物饲料、基肥或追肥、吸附剂、固体燃料；沼液通常被用来浸种、施用叶面肥、养鱼养猪等。张智烨(张智烨.沼液生物基滤料与膜浓缩一体化处理技术与工艺[D].中国农业大学,2015)在沼液过滤处理中使用秸秆部分替代无机滤料进行研究，过滤后的滤料与沼渣混合物的碳氮比可以降到10～15之间，完全达到适宜堆肥的区间。专利CN205099520U公开了一种反渗透膜沼液浓缩系统，包括沼液池、酸液池、初次过滤罐、二次过滤罐以及压力泵。宋成芳等(宋成芳，单胜道，张妙仙，等.畜禽养殖废弃物沼液的浓缩及其成分[J].农业工程学报.2011(12):256-259)采用单一的超滤膜对猪粪和牛粪发酵后的沼液进行浓缩，最终获得体积缩小20倍的浓缩液，并且沼液浓缩液中的常规营养成分显著高于原沼液。Gong等(GongH,Yan Z,Liang K Q,et al.Concentrating process of liquid digestate by disktube-reverse osmosis system[J].DESALINATION.2013,326:30-36)采用单一的碟管式反渗透系统进行沼液浓缩，结果表明，沼液体积显著减小到约25％，浓缩倍数达到4倍，同时营养物质及矿物元素得到富集，TN和TP分别增加了4.2和4.4倍。然而，沼液沼渣中含有有害物质且施用操作复杂、处理成本较高，制约着其发展与应用。
目前，单一技术手段已经无法满足畜禽粪污资源化处理的技术需要，开发集成处理方法，克服现有技术难题，具有重要研究与推广意义。
发明内容
针对畜禽粪污资源化处理中重金属、抗生素难以无害化和养分氮磷回收困难的问题，本发明提供了一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，利用磁性水热炭/厌氧发酵集成技术实现产能资源化，提高体系甲烷产气效率的同时优化厌氧产物毒性，利用好氧堆肥/正渗透膜集成技术，实现重金属与抗生素的无害化，提高氮磷回收率。该集成方法将各阶段产物回流利用于该系统，实现畜禽粪污处理全过程的物质能量回收与污染减排的资源化无害化目标。
本发明所提供的畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，包括如下步骤：
(1)向畜禽粪污中加入接种污泥，向所得体系中添加载铁水热炭，搅拌，得到畜禽粪污、接种污泥、以及载铁水热炭的混合物；
(2)将步骤(1)所得畜禽粪污、接种污泥、以及载铁水热炭的混合物引入厌氧发酵反应器进行厌氧发酵反应，将所产气体通入沼气发电装置供发电使用；
(3)将步骤(2)处理后的畜禽粪污沼液沼渣混合物的10-20％加入水热反应釜进行水热反应制备载铁水热炭，所得载铁水热炭供步骤(1)使用，其余80％-90％的畜禽粪污沼液沼渣混合物进行固液分离，分别得到固相沼渣和液相沼液；
(4)将步骤(3)中得到的固相沼渣的90-95％引入堆肥好氧发酵反应器中，加入农业有机废弃物，进行堆肥好氧发酵；其余5-10％的固相沼渣与好氧硝化污泥，厌氧亚硝化污泥，或厌氧反硝化污泥混合得到接种污泥，供步骤(1)使用；
(5)将步骤(3)得到的液相沼液进行正渗透膜处理，在所述正渗透膜处理中添加汲取液MgCl2，使得反混的Mg2+与沼液浓缩液中的NH4+-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。
上述方法步骤(1)中，所述畜禽粪污的含水率控制在60-90％，pH值调节至6-8。
先将畜禽粪污引入到机械搅拌设备中，再加入接种污泥，其中，所述畜禽粪污通过蠕动泵以0.5-1.5m/h的上升流速引入到机械搅拌设备中；
所述机械搅拌设备将搅拌时间控制在5-20min，机械搅拌的速率可为20～100r/min，具体可为20r/min、40r/min、60r/min、80r/min或100r/min。
所述接种污泥通过将固相沼渣与好氧硝化污泥、厌氧亚硝化污泥或厌氧反硝化污泥混合制得；其中，最初的固相沼渣从该畜禽粪污场其他粪污厌氧处理系统末端获得。
其中，所述固相沼渣与好氧硝化污泥、厌氧亚硝化污泥或厌氧反硝化污泥的COD比可为1：2-2：1；
所述接种污泥按与畜禽粪污COD比值1：2-2：1的比例加入；
所述载铁水热炭的制备方法可为：将畜禽粪便沼渣与去离子水混合，加入到水热反应釜中，水热反应，将产物酸洗至中性后干燥；加入FeCl3溶液，调节pH值至9-12，超声混合，固液分离，收集固体，干燥，即得。
其中，最初的畜禽粪便沼渣的来源同用于制备最初的接种污泥的固相沼渣的来源一致。
其中，畜禽粪便沼渣与去离子水混合前先粉碎至1-3mm；
畜禽粪便沼渣与去离子水的固液比可为：20-50:100g/ml；
反应物占水热反应釜体积的1/2-2/3；
水热反应的温度可为75-400℃，时间可为30-150min；
按固液比0.1-5:10g/ml加入0.1-1mol/L的HCl溶液进行酸洗，酸洗的时间可为0.5-3.5h；
按固液比0.1-5:10g/ml加入0.5-2mol/L的FeCl3溶液；
用1-6mol/L的NaOH溶液调节pH值至9-12；
超声混合的温度可为20-50℃，超声混合可在搅拌下进行，所述搅拌的转速可为20-120r/min；超声功率可为30-140W，超声频率可为10-55MHz，超声混合的时间可为18-24h；
所述干燥的温度可为60-90℃，时间可为4-8h。
所述载铁水热炭的添加量占搅拌体系干物质重的5％-20％；
所述搅拌体系中C/N比控制在20-30，含水率控制在65-95％。
上述方法步骤(2)中，所述厌氧发酵反应器容积有机物负荷为2-10kgCOD/(m3·d)。
所述厌氧发酵的条件为：中温30-40℃，通入氮气2-15min，发酵周期20-60天。
所述厌氧发酵过程中进行间歇搅拌，每1h搅拌约5-30分钟，转速为5-50r/min。
所述沼气发电装置，功率为1800-3800W，发电装置的沼气消耗率为5-20m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
上述方法步骤(3)中，所述水热反应的温度可为75-400℃，反应时间可为30-150min。
所述固液分离通过螺旋式固液分离机实现。
所述螺旋式固液分离机处理能力为5-30m3/h，筛网网孔为0.05-0.5mm，主轴转速为25-65r/min。
上述方法步骤(4)中，所述堆肥好氧发酵反应器，高径比为1：1-2：1，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，靠气压将气体扩散进入堆料，每5-10天自动翻堆1次。
所述农业有机废弃物可为秸秆、尾菜等。
加入农业有机废弃物后，物料体系的C/N比控制在15-35，含水率控制在50-70％；
堆肥周期为20-60天，通风速率为0.2～0.4L/(kg DM·min)。
上述方法步骤(5)中，所述正渗透膜处理所用正渗透膜的膜材料可为聚苯并咪唑(PBI)、三醋酸纤维素(CTA)、聚砜(PSF)/聚醚砜(PES)，膜朝向为活性层朝向沼液；
正渗透膜采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于20％-40％时自动清洗；
汲取液MgCl2的浓度为1-2mol·L－1。
所述正渗透膜处理的条件为：温度为10-50℃、pH为8-11，系统运行压力为0.5-1.0MPa，进水流量3-50L/h，错流速率为1-60L/h，截留分子量5000-50000，浓缩倍数为2-6倍。
本发明的有益效果有：
(1)本发明提供了一种畜禽废弃物无害化处理的集成技术及应用方法，可以有效提高畜禽粪污厌氧发酵过程的甲烷产气效率，产气量增幅大于30％，沼气发电效率增加35％，重金属去除率大于98％，同时高效回收养分氮磷，氮素回收率大于95％，磷素回收率大于97％。
(2)本发明中采用磁性水热炭/厌氧发酵集成技术，可以快速提高畜禽粪污厌氧发酵过程的甲烷产气量，沼气发电效率增加35％以上。
(3)本发明中采用好氧堆肥技术，腐熟度指数快速达到高度腐熟水平(NH4-N/NO3-N<0.5；GI>90％)，重金属钝化率大于50％，氮素回收率大于95％。
(4)本发明中采用正渗透膜处理工艺，重金属去除率大于95％，金霉素、土霉素、磺胺嘧啶、莫能菌素、四环素霉素等抗生素去除率大于96％，磷素回收率大于97％。
本发明开发了一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，利用磁性水热炭/厌氧发酵/好氧堆肥/正渗透膜集成技术，并将各阶段产物回流利用于该系统，实现畜禽粪便处理全过程的物质能量回收与污染减排的资源化无害化目标，成为研究与实践的重点内容，目前未见文献报道和专利公开。
附图说明
图1为本发明的畜禽粪水无害化处理的装置图。图中各标记如下：1粪污储存池、2接种污泥储存池、3载铁水热炭储存池、4蠕动泵、5机械搅拌棒、6机械搅拌设备、7物料收集池、8CSTR反应器、9水浴出口、10搅拌电机、11水浴进口、12水热反应釜、13螺旋式固液分离机、14沼液罐、15汲取液罐、16正渗透膜组件、17鸟粪石收集池、18温度控制系统、19沼液收集池、20温度计、21堆肥原料、22绝热层、23有机肥收集池、24筛网孔板、25气体缓冲层。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、生物材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将畜禽粪水含水率控制在75％，调节pH值为7，通过蠕动泵以1m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在15min，机械搅拌速率可为60r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重15％的载铁水热炭，将C/N比控制在25，含水率控制在80％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为6kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约20分钟,转速为40r/min。发酵方式为中温35℃，通入氮气10min，发酵周期40天，所产气体通入功率为2800W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率10m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后15％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至2mm的沼渣按7:20g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的2/3)，在温度200℃条件下反应90min，将产物按固液比1:4g/ml加入0.5mol/L的HCl溶液酸洗2h，清洗至中性后干燥，按固液比1:4g/ml加入1mol/L的FeCl3溶液，用3mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，然后在温度35℃，转速70r/min，超声功率80W，超声频率30MHz的条件下混合21h，固液分离后75℃干燥6h。其余85％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力20m3/h，筛网网孔0.25mm，主轴转速45r/min。
然后将固液分离处理后90％的固相沼渣引入高径比3:2的堆肥好氧发酵反应器，添加秸秆，将C/N比控制在25，含水率控制在60％，堆肥周期为40天，通风速率为0.3L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每7天自动翻堆1次。其余10％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与好氧硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经聚苯并咪唑(PBI)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加1mol/L的汲取液MgCl2，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度30℃，pH值10，系统运行压力为0.5MPa，进水流量25L/h，错流速率30L/h，截留分子量25000，浓缩倍数5倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于30％时自动清洗。
实施例2
将畜禽粪水含水率控制在90％，调节pH值为6，通过蠕动泵以0.5m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在5min，机械搅拌速率可为20r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重5％的载铁水热炭，将C/N比控制在20，含水率控制在95％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为2kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约5分钟,转速为5r/min。发酵方式为中温30℃，通入氮气2min，发酵周期20天，所产气体通入功率为1800W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率5m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后10％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至1mm的沼渣按1:4g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的1/2)，在温度75℃条件下反应30min，将产物按固液比1:4g/ml加入0.1mol/L的HCl溶液酸洗0.5h，清洗至中性后干燥，按固液比1:10g/ml加入0.5mol/L的FeCl3溶液，用1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9，然后在温度20℃，转速20r/min，超声功率30W，超声频率10MHz的条件下混合18h，固液分离后60℃干燥4h。其余90％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力5m3/h，筛网网孔0.05mm，主轴转速25r/min。
然后将固液分离处理后90％的固相沼渣引入高径比1:1的堆肥好氧发酵反应器，添加尾菜，将C/N比控制在15，含水率控制在50％，堆肥周期为20天，通风速率为0.2L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每10天自动翻堆1次。其余10％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与厌氧亚硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经三醋酸纤维素(CTA)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加1mol/L的汲取液MgCl2，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度10℃，pH值8，系统运行压力为0.5MPa，进水流量3L/h，错流速率1L/h，截留分子量5000，浓缩倍数2倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于20％时自动清洗。
实施例3
将畜禽粪水含水率控制在60％，调节pH值为8，通过蠕动泵以1.5m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在20min，机械搅拌速率可为100r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重10％的载铁水热炭，将C/N比控制在30，含水率控制在65％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为10kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约30分钟,转速为50r/min。发酵方式为中温40℃，通入氮气15min，发酵周期60天，所产气体通入功率为3800W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率20m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后20％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至3mm的沼渣按1:2g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的1/2)，在温度400℃条件下反应150min，将产物按固液比1:2g/ml加入1mol/L的HCl溶液酸洗3.5h，清洗至中性后干燥，按固液比1:2g/ml加入2mol/L的FeCl3溶液，用6mol/L的NaOH溶液调节pH值至12，然后在温度50℃，转速120r/min，超声功率140W，超声频率55MHz的条件下混合24h，固液分离后90℃干燥8h。其余80％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力30m3/h，筛网网孔0.5mm，主轴转速65r/min。
然后将固液分离处理后95％的固相沼渣引入高径比2:1的堆肥好氧发酵反应器，添加秸秆，将C/N比控制在35，含水率控制在70％，堆肥周期为60天，通风速率为0.4L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每5天自动翻堆1次。其余5％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与厌氧反硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经聚砜(PSF)/聚醚砜(PES)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加2mol/L的汲取液MgCl2，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度50℃，pH值11，系统运行压力为1.0MPa，进水流量50L/h，错流速率60L/h，截留分子量50000，浓缩倍数6倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于40％时自动清洗。
实施例4
将畜禽粪水含水率控制在70％，调节pH值为7，通过蠕动泵以0.7m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在10min，机械搅拌速率可为60r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重15％的载铁水热炭，将C/N比控制在25，含水率控制在80％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为6kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约10分钟,转速为40r/min。发酵方式为中温35℃，通入氮气5min，发酵周期30天，所产气体通入功率为2500W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率8m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后15％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至2mm的沼渣按1:2g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的1/2)，在温度180℃条件下反应60min，将产物按固液比1:2g/ml加入0.5mol/L的HCl溶液酸洗1h，清洗至中性后干燥，按固液比1:2g/ml加入1.5mol/L的FeCl3溶液，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至11，然后在温度30℃，转速60r/min，超声功率00W，超声频率40MHz的条件下混合20h，固液分离后70℃干燥5h。其余85％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力15m3/h，筛网网孔0.05mm，主轴转速25r/min。
然后将固液分离处理后90％的固相沼渣引入高径比3:2的堆肥好氧发酵反应器，添加秸秆，将C/N比控制在30，含水率控制在60％，堆肥周期为45天，通风速率为0.3L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每6天自动翻堆1次。其余10％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与好氧硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经聚苯并咪唑(PBI)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加1.5mol/L的汲取液MgCl2，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度20℃，pH值10，系统运行压力为0.5MPa，进水流量25L/h，错流速率20L/h，截留分子量10000，浓缩倍数4倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于25％时自动清洗。
实施例5
将畜禽粪水含水率控制在80％，调节pH值为7，通过蠕动泵以1m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在20min，机械搅拌速率可为80r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重20％的载铁水热炭，将C/N比控制在25，含水率控制在85％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为8kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约25分钟,转速为40r/min。发酵方式为中温40℃，通入氮气15min，发酵周期40天，所产气体通入功率为3000W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率10m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后15％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至2mm的沼渣按1:10g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的2/3)，在温度200℃条件下反应90min，将产物按固液比1:10g/ml加入0.5mol/L的HCl溶液酸洗2h，清洗至中性后干燥，按固液比1:10g/ml加入1mol/L的FeCl3溶液，用3mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，然后在温度35℃，转速70r/min，超声功率80W，超声频率30MHz的条件下混合21h，固液分离后75℃干燥6h。其余85％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力25m3/h，筛网网孔0.25mm，主轴转速50r/min。
然后将固液分离处理后90％的固相沼渣引入高径比3:2的堆肥好氧发酵反应器，添加尾菜，将C/N比控制在30，含水率控制在60％，堆肥周期为50天，通风速率为0.4L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每8天自动翻堆1次。其余10％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与厌氧亚硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经三醋酸纤维素(CTA)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加1.5mol/L的汲取液MgCl2，，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度30℃，pH值10，系统运行压力为0.5MPa，进水流量25L/h，错流速率30L/h，截留分子量25000，浓缩倍数6倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于40％时自动清洗。
实施例6
将畜禽粪水含水率控制在70％，调节pH值为7，通过蠕动泵以1m/h的上升流速引入机械搅拌设备，机械搅拌设备将搅拌时间控制在15min，机械搅拌速率可为60r/min。按与畜禽粪污COD比值1:1比例加入接种污泥，添加占机械搅拌设备系统干物质重15％的载铁水热炭，将C/N比控制在25，含水率控制在75％，充分搅拌均匀；
然后将处理后的畜禽粪水、接种污泥、以及载铁水热炭混合物，从进料通道引入容积有机物负荷为10kgCOD/(m3·d)的厌氧发酵反应器，进行间歇搅拌，每1h搅拌约20分钟,转速为25r/min。发酵方式为中温35℃，通入氮气10min，发酵周期40天，所产气体通入功率为3200W的沼气发电装置，发电装置沼气消耗率10m3·kW-1·h-1，输出电压为220V，部分所产电量用于供给该套集成装置所需。
然后将处理后20％的畜禽粪水沼液沼渣混合物加入水热反应釜制备载铁水热炭，将粉碎至2mm的沼渣按35:100g/ml的固液比与去离子水混合后，加入水热反应釜(反应物占水热反应釜体积的2/3)，在温度200℃条件下反应90min，将产物按固液比1:4g/ml加入0.5mol/L的HCl溶液酸洗2h，清洗至中性后干燥，按固液比1:4g/ml加入1mol/L的FeCl3溶液，用3mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，然后在温度35℃，转速70r/min，超声功率80W，超声频率30MHz的条件下混合21h，固液分离后75℃干燥6h。其余80％的畜禽粪水沼液沼渣混合物采用螺旋式固液分离机进行固液分离，其处理能力20m3/h，筛网网孔0.25mm，主轴转速45r/min。
然后将固液分离处理后80％的固相沼渣引入高径比3:2的堆肥好氧发酵反应器，添加秸秆，将C/N比控制在25，含水率控制在60％，堆肥周期为40天，通风速率为0.3L/(kgDM·min)，反应器底部设一气体缓冲层，用粗细两层筛网孔板，与反应器主体连接，基于气压将气体扩散进入堆料，每7天自动翻堆1次。其余20％的固相沼渣回流至机械搅拌设备内与厌氧反硝化污泥混合作接种污泥。
然后将固液分离处理后的液相沼液经聚砜(PSF)/聚醚砜(PES)正渗透膜处理，膜朝向为活性层朝向沼液。添加1mol/L的汲取液MgCl2，Mg2+能够与沼液浓缩液中的NH4 +-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。控制温度30℃，pH值10，系统运行压力为0.5MPa，进水流量25L/h，错流速率30L/h，截留分子量25000，浓缩倍数5倍。采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于30％时自动清洗。
本发明开发了一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，利用磁性水热炭/厌氧发酵/好氧堆肥/正渗透膜集成技术，并将各阶段产物回流利用于该系统，实现畜禽粪便处理全过程的物质能量回收与污染减排的资源化无害化目标：(1)本发明提供了一种畜禽废弃物无害化处理的集成技术及应用方法，可以有效提高畜禽粪污厌氧发酵过程的甲烷产气效率，产气量增幅大于30％，沼气发电效率增加35％，重金属去除率大于98％，同时高效回收养分氮磷，氮素回收率大于95％，磷素回收率大于97％。(2)本发明中采用磁性水热炭/厌氧发酵集成技术，可以快速提高畜禽粪污厌氧发酵过程的甲烷产气量，沼气发电效率增加35％以上。(3)本发明中采用好氧堆肥技术，腐熟度指数快速达到高度腐熟水平(NH4-N/NO3-N<0.5；GI>90％)，重金属钝化率大于50％，氮素回收率大于95％。(4)本发明中采用正渗透膜处理工艺，重金属去除率大于95％，金霉素、土霉素、磺胺嘧啶、莫能菌素、四环素霉素等抗生素去除率大于96％，磷素回收率大于97％。
Claims (8)
1.一种畜禽粪水无害化处理的集成技术与应用方法，包括如下步骤：
(1)向畜禽粪污中加入接种污泥，向所得体系中添加载铁水热炭，搅拌，得到畜禽粪污、接种污泥、以及载铁水热炭的混合物；
(2)将步骤(1)所得畜禽粪污、接种污泥、以及载铁水热炭的混合物引入厌氧发酵反应器进行厌氧发酵反应，将所产气体通入沼气发电装置供发电；
(3)将步骤(2)处理后的畜禽粪污沼液沼渣混合物的10-20％加入水热反应釜进行水热反应制备载铁水热炭，所得载铁水热炭供步骤(1)使用，其余80％-90％的畜禽粪污沼液沼渣混合物进行固液分离，分别得到固相沼渣和液相沼液；
(4)将步骤(3)中得到的固相沼渣的90-95％引入堆肥好氧发酵反应器中，农业有机废弃物，进行堆肥好氧发酵；其余5-10％的固相沼渣与好氧硝化污泥，厌氧亚硝化污泥，或厌氧反硝化污泥混合得到接种污泥，供步骤(1)使用；
(5)将步骤(3)得到的液相沼液进行正渗透膜处理，在所述正渗透膜处理中添加汲取液MgCl2，使得反混的Mg2+与沼液浓缩液中的NH4+-N和磷酸根形成鸟粪石缓释肥料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述畜禽粪污的含水率控制在60-90％，pH值调节至6-8；
所述接种污泥通过将固相沼渣与好氧硝化污泥、厌氧亚硝化污泥或厌氧反硝化污泥混合制得；其中，所述固相沼渣与好氧硝化污泥、厌氧亚硝化污泥或厌氧反硝化污泥的COD比为1：2-2：1；
所述接种污泥按与畜禽粪污COD比值1：2-2：1的比例加入。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述载铁水热炭的制备方法为：将畜禽粪便沼渣与去离子水混合，水热反应，将产物酸洗至中性后干燥；加入FeCl3溶液，调节pH值至9-12，超声混合，固液分离，收集固体，干燥，即得；
步骤(1)中，所述载铁水热炭的添加量占搅拌体系干物质重的5％-20％；
所述搅拌体系中C/N比控制在20-30，含水率控制在65-95％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述厌氧发酵的条件为：中温30-40℃，通入氮气2-15min，发酵周期20-60天；
所述厌氧发酵过程中进行间歇搅拌，每1h搅拌约5-30分钟，转速为5-50r/min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述水热反应的温度为75-400℃，反应时间为30-150min；
所述固液分离通过螺旋式固液分离机实现。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述农业有机废弃物为秸秆和/或尾菜；
加入农业有机废弃物后，物料体系的C/N比控制在15-35，含水率控制在50-70％；
堆肥周期为20-60天，通风速率为0.2～0.4L/(kg DM·min)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述正渗透膜处理所用正渗透膜的膜材料为聚苯并咪唑、三醋酸纤维素、聚砜/聚醚砜，膜朝向为活性层朝向沼液；
正渗透膜采用空气冲刷清洗方式，膜通量低于20％-40％时自动清洗；
汲取液MgCl2的浓度为1-2mol·L－1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述正渗透膜处理的条件为：温度为10-50℃、pH为8-11，系统运行压力为0.5-1.0MPa，进水流量3-50L/h，错流速率为1-60L/h，截留分子量5000-50000，浓缩倍数为2-6倍。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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