CN108841911B - 维生素b12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，该方法是将经过预处理、吸附处理、陶瓷膜过滤处理和超滤处理后的维生素B12生产废水作为生产用水直接回用到金霉素发酵生产中。本发明将经处理的维生素B12生产废水直接回用到金霉素发酵生产中，既实现维生素B12废水零排放，降低环境污染指数和环保处理成本，为维生素B12的洁净化工业生产提供可靠的依据，同时又可以减少金霉素发酵生产用水，降低其生产成本，为金霉素的可持续发展提供了保障。

Description

维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法
技术领域
本发明属于发酵生产废水处理并再次利用的技术领域，特别是涉及一种维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法。
背景技术
维生素B12是一种含钴的水溶性维生素，主要成分为氰钴胺。临床上用于治疗恶性贫血和恢复造血功能，也用于神经系统疾病如多发性神经炎、末梢神经麻痹等。还用于治疗肝脏疾病如肝炎、肝硬化等。长期以来，维生素B12临床用量平稳增长。另外，维生素B12还与其他维生素一起构成多种维生素产品，作为OTC药物、保健食品广为销售。
以二步发酵法发酵生产维生素B12的过程中，产生大量的生产废水，如一次过滤废液、提炼废液、交换废水、含氰废水（单独处理）等等，其中一次过滤废液、提炼废液属于高浓度有机废水，交换废水和地面、设备冲洗水属于低浓度有机废水，这些生产废水主要成份为发酵残存的培养基成分，包含一些糖类、蛋白质、有机酸、菌丝体和发酵过程中产生的代谢产物及少量的维生素B12，成分较为复杂，污染物浓度高，属高浓度有机废水，具体特点如下：
1） 有机物含量高，COD浓度为60000～70000mg/L；
2） 糖分含量高，废水总糖含量为4～6%；
3） 废水中氨基氮的含量达到了1.2～1.6g/L，维生素B12废水B/C 值达到 0.4以上，且原辅料中抑制性物质较少，可生化性较好；
4） 废水成分复杂,主要为残糖、蛋白质、有机酸、代谢中间产物及少量的维生素B12等；
5） 废水色度深，呈深褐色，悬浮物多。
对于维生素B12生产废水（不包括含氰废水），目前尚无有效、高附加值的利用方式，只能将其直接排入污水处理系统，这不但增加了污水处理系统负荷和处理费用，而且造成资源的浪费。因此，如何合理科学地利用生产废液，做到既能减少对环境的污染，又能提高发酵废液的附加值，为企业节能增效提供切实可行的技术支撑，这是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种实现维生素B12生产废水回收利用，降低处理成本，减少环境污染的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法。
为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征是：将经过预处理、吸附处理、陶瓷膜过滤处理和超滤处理后的维生素B12生产废水作为生产用水直接回用到金霉素发酵生产中。
所述处理后的维生素B12生产废水代替金霉素种子培养基和发酵培养基中的部分用水，替换比例分别为10～14%和23～27%。
所述预处理过程为：首先，在维生素B12生产废水中加入氯化钠，搅拌20～40min；其次，用碱液调节维生素B12生产废水pH至9.1～9.5；最后，加热至40～60℃，保温80～100min。
所述碱液为碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，浓度控制在20～30%；氯化钠用量为8～10g/L。
所述吸附处理是指：在预处理后的维生素B12生产废水中加入活性白土/纤维素复合吸附剂，继续搅拌60～80min，然后静置80～100min。
所述活性白土/纤维素复合吸附剂用量为：复合吸附剂kg︰维生素B12废水m3=2～4︰10。
所述活性白土/纤维素符合吸附剂采用如下方法制备：
活性白土过80木筛，加入水，用盐酸调节pH至3～3.5，然后加入氧化亚铁和纤维素，过滤后升温至180～200℃，持续搅拌60～90min，干燥即可；
其中氧化亚铁用量为,活性白土kg︰氧化亚铁kg=1︰0.02～0.04，
纤维素用量为，活性白土kg︰纤维素kg=1︰0.2～0.4。
所述陶瓷膜过滤处理过程中，陶瓷膜材质为氧化钛，孔径为0.5μm。
所述超滤处理是指采用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在5～9L/s，压力控制0.1～0.2MPa，滤液温度控制在30～50℃；超滤膜材质是改性丙烯酸聚合物，截留分子量大于4kDa。
采用本发明的方法，具有以下技术优势：
1 维生素B12生产废水经处理后，其水质质量情况如下：
维生素B12废水经处理后达到的指标
序号 内容 指标
1 COD (mg/L) ＜13000
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) ＜1500
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） ＞90
5 氨基氮含量（g/L） 1.0～1.3
6 总糖（%） 4～6
2采用处理过的维生素B12生产废水替代部分金霉素生产发酵用水，生产成本下降了4%以上，其大生产发酵单位为19000µ/ml以上。
3 实现了维生素B12废水的零排放。
4金霉素成品质量符合兽药典质量标准。
本发明将经处理的维生素B12生产废水直接回用到金霉素发酵生产中，实现了废水资源化利用工艺同企业现有的金霉素生产工艺相结合，既实现维生素B12废水零排放，降低环境污染指数和环保处理成本，为维生素B12的洁净化工业生产提供可靠的依据，同时又可以减少金霉素发酵生产用水，降低其生产成本，为金霉素的可持续发展提供了保障。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
下述实施例中，金霉素发酵工艺采用目前国内常规的以金色链霉菌为发酵菌种、二级发酵模式生产。金霉素种子培养基、发酵培养基中碳源是玉米淀粉，氮源是花生饼粉、黄豆饼粉、玉米浆、酵母粉。具体工艺可以为：
1）首先将种子培养基灭菌，冷却，并用无菌空气保压，然后在火焰保护下，将已经培养好的金色链霉菌母瓶发酵液接入种子罐进行培养，接种量控制在种子培养基体积的0.1～0.2％；
2） 发酵培养：先将发酵培养基灭菌，冷却，并用无菌空气保压，然后将采用平行种子发酵模式培养的种子液移入发酵罐进行发酵培养。
种子培养条件为：罐压0.05～0.06MPa；罐温31～33℃；空气流量：0～12h，20～30m3/h；12h～移种：50～60m3/h；搅拌转速80～100r/min。
种子培养过程中的移种条件为：种子培养结束，其菌体浓度15～25%；pH值5.5～6.5；无其它杂菌污染；培养时间15～18h。
发酵培养条件为：
培养基初始pH：发酵培养基灭菌后pH控制在6～7；采用变温控制方法，0～20h：培养温度29～31℃；20h～发酵结束：培养温度31～33℃；压力控制：罐压0.05～0.06MPa；发酵过程中pH控制在5.5～6.5；
发酵培养停止条件为：
氨基氮：10～50mg/100ml；化学效价：＞33000u/mL；pH：5.5～6.5；还原糖：＜2g/L；菌体浓度：35～40%；发酵周期：培养时间90～95h。
在发酵过程中采用流加法进行补料，补料包括补麦芽糖、补水和补氨。
下述实施例中，活性白土/纤维素符合吸附剂采用如下方法制备：
活性白土过80木筛，加入水（地下水），用盐酸调节pH至3～3.5，然后加入氧化亚铁和纤维素，过滤后升温至180～200℃，持续搅拌60～90min，干燥即可；
其中氧化亚铁用量为,活性白土kg︰氧化亚铁kg=1︰0.02～0.04，
纤维素用量为，活性白土kg︰纤维素kg=1︰0.2～0.4。
陶瓷膜材质为氧化钛，孔径为0.5μm。
超滤膜材质是改性丙烯酸聚合物，截留分子量大于4kDa。
实施例1
维生素B12生产废水50m3。
预处理：首先，向维生素B12生产废水中加入氯化钠400kg，搅拌20min；其次用20%碳酸钠溶液调节维生素B12生产废水pH至9.1；最后，加热至40℃；保温80min。
吸附处理：向经过预处理的维生素B12生产废水加入活性白土/纤维素复合吸附剂10kg，继续搅拌60min，然后静置80min。
陶瓷膜过滤处理：维生素B12废水经陶瓷膜过滤，得到一次处理水。
超滤处理：一次处理水温度控制在30℃，用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在5L/s，压力控制0.1～0.2MPa。超滤结束，得到二次处理水。
经检测，二次处理水水质情况见表1。
表1：二次处理水质量情况汇总
序号 内容 结果
1 COD (mg/L) 12907
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) 1486
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） 91
5 氨基氮含量（g/L） 1.3
6 总糖（%） 6
将二次处理水代替金霉素发酵生产用水。金霉素种子培养基的体积为5m3，二次处理水的用量为500L；金霉素发酵培养基的体积为50m3，二次处理水的用量为11.5m3。金霉素发酵结束，大生产发酵单位为25438µ/ml。
经检测，金霉素成品质量符合兽药典质量标准。
实施例2
维生素B12生产废水50m3。
预处理：首先，向维生素B12生产废水中首先，加入氯化钠425kg，搅拌25min；其次用22%氢氧化钠溶液调节维生素B12生产废水pH至9.2；最后，加热至45℃；保温85min。
吸附处理：向经过预处理的维生素B12生产废水加入活性白土/纤维素复合吸附剂12.5kg，继续搅拌65min，然后静置85min。
陶瓷膜过滤处理：维生素B12废水经陶瓷膜过滤，得到一次处理水。
超滤处理：一次处理水温度控制在35℃，用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在6L/s，压力控制0.1～0.2MPa。超滤结束，得到二次处理水。
经检测，二次处理水水质情况见表2。
表2：二次处理水质量情况汇总
序号 内容 结果
1 COD (mg/L) 12560
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) 1405
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） 92
5 氨基氮含量（g/L） 1.2
6 总糖（%） 5.6
将二次处理水代替金霉素发酵生产用水。金霉素种子培养基的体积为5m3，二次处理水的用量为550L；金霉素发酵培养基的体积为50m3，二次处理水的用量为12m3。金霉素发酵结束，大生产发酵单位为25606µ/ml。
经检测，金霉素成品质量符合兽药典质量标准。
实施例3
维生素B12生产废水50m3。
预处理：首先，向维生素B12生产废水中加入氯化钠450kg，搅拌30min；其次用15%碳酸钠溶液调节维生素B12生产废水pH至9.3；最后，加热至50℃；保温90min。
吸附处理：向经过预处理的维生素B12生产废水加入活性白土/纤维素复合吸附剂15kg，继续搅拌70min，然后静置90min。
陶瓷膜过滤处理：维生素B12废水经陶瓷膜过滤，得到一次处理水。
超滤处理：一次处理水温度控制在40℃，用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在7L/s，压力控制0.1～0.2MPa。超滤结束，得到二次处理水。
经检测，二次处理水水质情况见表3。
表3：二次处理水质量情况汇总
序号 内容 结果
1 COD (mg/L) 12276
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) 1347
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） 94
5 氨基氮含量（g/L） 1.2
6 总糖（%） 5.1
将二次处理水代替金霉素发酵生产用水。金霉素种子培养基的体积为5m3，二次处理水的用量为600L；金霉素发酵培养基的体积为50m3，二次处理水的用量为12.5m3。金霉素发酵结束，大生产发酵单位为25931µ/ml。
经检测，金霉素成品质量符合兽药典质量标准。
实施例4
维生素B12生产废水50m3。
预处理：首先，向维生素B12生产废水中加入氯化钠475kg，搅拌35min；其次用17%氢氧化钠溶液调节维生素B12生产废水pH至9.4；最后，加热至55℃；保温95min。
吸附处理：向经过预处理的维生素B12生产废水加入活性白土/纤维素复合吸附剂17.5kg，继续搅拌75min，然后静置95min。
陶瓷膜过滤处理：维生素B12废水经陶瓷膜过滤，得到一次处理水。
超滤处理：一次处理水温度控制在45℃，用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在8L/s，压力控制0.1～0.2MPa。超滤结束，得到二次处理水。
经检测，二次处理水水质情况见表4。
表4：二次处理水质量情况汇总
序号 内容 结果
1 COD (mg/L) 12043
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) 1297
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） 94
5 氨基氮含量（g/L） 1.1
6 总糖（%） 4.6
将二次处理水代替金霉素发酵生产用水。金霉素种子培养基的体积为5m3，二次处理水的用量为650L；金霉素发酵培养基的体积为50m3，二次处理水的用量为13m3。金霉素发酵结束，大生产发酵单位为25804µ/ml。
经检测，金霉素成品质量符合兽药典质量标准。
实施例5
维生素B12生产废水50m3。
预处理：首先，向维生素B12生产废水中加入氯化钠500kg，搅拌40min；其次用20%碳酸钠溶液调节维生素B12生产废水pH至9.5；最后，加热至60℃；保温100min。
吸附处理：向经过预处理的维生素B12生产废水加入活性白土/纤维素复合吸附剂20kg，继续搅拌80min，然后静置100min。
陶瓷膜过滤处理：维生素B12废水经陶瓷膜过滤，得到一次处理水。
超滤处理：一次处理水温度控制在50℃，用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在9L/s，压力控制0.1～0.2MPa。超滤结束，得到二次处理水。
经检测，二次处理水水质情况见表5。
表5：二次处理水质量情况汇总
序号 内容 结果
1 COD (mg/L) 11769
2 BOD<sub>5</sub> (mg/L) 1205
3 SS (mg/L) 0
4 色度去除率（%） 94
5 氨基氮含量（g/L） 1.0
6 总糖（%） 4.1
将二次处理水代替金霉素发酵生产用水。金霉素种子培养基的体积为5m3，二次处理水的用量为700L；金霉素发酵培养基的体积为50m3，二次处理水的用量为13.5m3。金霉素发酵结束，大生产发酵单位为25725µ/ml。
经检测，金霉素成品质量符合兽药典质量标准。

Claims (7)

1.一种维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征是：将经过预处理、吸附处理、陶瓷膜过滤处理和超滤处理后的维生素B12生产废水作为生产用水直接回用到金霉素发酵生产中；
所述预处理过程为：首先，在维生素B12生产废水中加入氯化钠，搅拌20～40min；其次，用碱液调节维生素B12生产废水pH至9.1～9.5；最后，加热至40～60℃，保温80～100min；
所述吸附处理是指：在预处理后的维生素B12生产废水中加入活性白土/纤维素复合吸附剂，继续搅拌60～80min，然后静置80～100min。
2.按照权利要求1所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述处理后的维生素B12生产废水代替金霉素种子培养基和发酵培养基中的部分用水，替换比例分别为10～14%和23～27%。
3.按照权利要求1所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述碱液为碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，浓度控制在20～30%；氯化钠用量为8～10g/L。
4.按照权利要求1所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述活性白土/纤维素复合吸附剂用量为：复合吸附剂kg︰维生素B12废水m3=2～4︰10。
5.按照权利要求1或4所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述活性白土/纤维素符合吸附剂采用如下方法制备：
活性白土过80木筛，加入水，用盐酸调节pH至3～3.5，然后加入氧化亚铁和纤维素，过滤后升温至180～200℃，持续搅拌60～90min，干燥即可；
其中氧化亚铁用量为,活性白土kg︰氧化亚铁kg=1︰0.02～0.04，
纤维素用量为，活性白土kg︰纤维素kg=1︰0.2～0.4。
6.按照权利要求1所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述陶瓷膜过滤处理过程中，陶瓷膜材质为氧化钛，孔径为0.5μm。
7.按照权利要求1所述的维生素B12生产废水部分替代金霉素发酵生产用水的方法，其特征在于所述超滤处理是指采用错流模式进行循环过滤，错流流速控制在5～9L/s，压力控制0.1～0.2MPa，滤液温度控制在30～50℃；超滤膜材质是改性丙烯酸聚合物，截留分子量大于4kDa。
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