BR112015030634B1 - Composição polimérica reticulável - Google Patents
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Abstract
misturas de elastômero de poliolefina e polissiloxano. composições poliméricas reticuláveis compreendendo (a) um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis, (b) um polissiloxano com terminação de hidroxil, (c) um compatibilizador de silano polialcoxi e (d) um catalisador de condensação. também são descritos métodos para preparar essas composições poliméricas reticuláveis, processos para reticulação dessas composições poliméricas, e as próprias composições poliméricas reticuladas resultantes. essas composições podem ser empregadas em uma variedade de artigos de fabricação, particularmente na indústria de fios e cabos.
Description
[0001] Várias modalidades da presente invenção se referem a misturas reticuláveis e reticuladas de elastômeros de poliolefinas com polissiloxanos. Particularmente, certos aspectos da invenção se referem a misturas reticuláveis e reticuladas de elastômeros de poliolefinas e polissiloxanos usando tecnologia de cura em umidade.
[0002] Em geral, elastômeros de poliolefinas tendo baixa cristalinidade e baixa densidade são macios e flexíveis. No entanto, em seus estados não reticulados, estes polímeros irão fluir e perder estabilidade dimensional em temperaturas acima do ponto de fusão da fase cristalina do polímero. Adicionalmente, elastômeros de poliolefinas podem ter pontos de fusão e dureza que diminuem à medida que a densidade e a cristalinidade do polímero diminuem. Assim, elastômeros de poliolefinas mais macios tendem a ter pontos de fusão mais baixos.
[0003] Para garantir a estabilidade dimensional e propriedades mecânicas do elastômero de poliolefina acima de seu ponto de fusão, o polímero pode ser reticulado. Este processo é geralmente conhecido na técnica para ser realizado através de silano, peróxido, ou processos de cura de feixe de elétrons. No entanto, elastômeros de poliolefina reticulados tendem a apresentar valores definidos de compressão baixos. Assim, melhorias são desejadas no campo de elastômeros de poliolefinas reticuláveis.
[0004] Uma modalidade é uma composição polimérica reticulável, compreendendo: um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis; um polissiloxano com terminação de hidroxil; um compatibilizador de silano polialcoxi; e um catalisador de condensação.
[0005] Outra modalidade é um processo compreendendo: combinar um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis com um polissiloxano com terminação de hidroxil, um compatibilizador de silano polialcoxi, e um catalisador de condensação para assim formar uma composição polimérica reticulável; e reticular pelo menos parcialmente o referido elastômero de poliolefina e o referido polissiloxano com terminação de hidroxil formando assim pelo menos uma composição polimérica parcialmente reticulada.
[0006] Várias modalidades da presente invenção se referem a composições poliméricas reticuláveis compreendendo (a) um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis, (b) um polissiloxano com terminação de hidroxil, (c) um compatibilizador de silano polialcoxi e (d) um catalisador de condensação. Outras modalidades se referem aos métodos para preparar essas composições poliméricas reticuláveis, processos para reticulação dessas composições poliméricas, e as próprias composições poliméricas reticuladas resultantes. Essas composições podem ser empregadas em uma variedade de artigos de fabricação, particularmente na indústria de fios e cabos.
[0007] Como observado acima, um componente das composições poliméricas reticuláveis aqui descrito é um elastômero de poliolefina (ou seja, um polímero de poliolefina elastomérica). Como usado aqui, “elastômero” denota um polímero tendo viscoelasticidade, e pode ser um termofixo ou um termoplástico. Um “elastômero de poliolefina” é um elastômero tendo um monômero de olefina ou combinação de monômeros de olefinas como o principal componente (ou seja, maior que 50 por cento em mol (“% em mol”)) do polímero. Em várias modalidades, o conteúdo de olefina de elastômero de poliolefina pode ser pelo menos 60% em mol, pelo menos 70% em mol, pelo menos 80% em mol, pelo menos 90% em mol, pelo menos 99% em mol, ou 100% em mol. “Polímero” significa um composto macromolecular preparado pela reação (ou seja, polimerização) de monômeros de tipo igual ou diferente. “Polímero” inclui homopolímeros e interpolímeros. Como usado aqui, “homopolímero” denota um polímero compreendendo unidades de repetição derivadas de um tipo de monômero único, mas não exclui valores residuais de outros componentes utilizados na preparação do homopolímero, como agentes de transferência de cadeia. “Interpolímero” significa um polímero preparado pela polimerização de pelo menos dois tipos de monômero diferentes. Este termo genérico inclui copolímeros (geralmente empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos de monômeros diferentes), e polímeros preparados a partir de mais de dois tipos de monômeros diferentes (por exemplo, terpolímeros (três tipos diferentes de monômero) e tetrapolímeros (quatro tipos diferentes de monômero)).
[0008] Elastômeros de poliolefinas adequados para utilização aqui podem ser elastômeros de etileno/alfa-olefina (“α-olefina”), que podem, opcionalmente, também ser polimerizado em um ou mais tipos de monômeros de dieno (por exemplo, um elastômero “EPDM”). Elastômeros de etileno/α- olefinas são compostos de um componente de etileno principal e componentes de comonômero secundários (ou seja, menos de 50% em mol). Assim, em várias modalidades, o elastômero de poliolefina pode ser um interpolímero tendo polimerizado no mesmo etileno e um comonômero de α-olefina. Em uma modalidade, o elastômero de poliolefina pode ser de um copolímero de α-olefina/etileno linear homogeneamente ramificado ou um copolímero de α-olefina/etileno substancialmente linear, homogeneamente ramificado. Os monômeros de α-olefina adequados para o uso no componente de elastômero de poliolefina incluem α-olefinas C3-20 (ou seja, tendo de 3 a 20 átomos de carbono) lineares, ramificadas, ou cíclicas. Exemplos de α-olefinas C3-20 incluem propeno, 1- buteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno, 1- dodeceno, 1-tetradeceno, 1-hexadeceno, e 1-octadeceno. As α- olefinas também podem ter uma estrutura cíclica como ciclo- hexano ou ciclopentano, resultando em uma α-olefina como 3- ciclohexil-1-propeno (alil ciclo-hexano) e ciclo-hexano de vinil. Elastômeros de etileno/α-olefina ilustrativos incluem etileno/propileno, etileno/buteno, etileno/1-hexeno, etileno/1-octeno, etileno/estireno, etileno/propileno/1- octeno, etileno/propileno/buteno, e etileno/buteno/1-octeno. Em uma ou mais modalidades, o elastômero de poliolefina pode ser selecionado do grupo que consiste em um copolímero etileno/propileno, um copolímero etileno/α-buteno, um copolímero etileno/α-hexeno, um copolímero etileno/α-octeno, um EPDM, ou combinações de dois ou mais dos mesmos. Em várias modalidades, o elastômero de poliolefina pode ser um copolímero de etileno/α-buteno, etileno/α-hexeno, etileno/α- octeno, ou combinações de dois ou mais dos mesmos. Em uma modalidade, o elastômero de poliolefina é um copolímero de etileno/α-octeno.
[0009] Elastômeros de poliolefina adequados para uso aqui podem ter uma densidade variando de 0,85 a 0,93 g/cm3, 0,86 a 0,92 g/cm3, de 0,86 a 0,91 g/cm3, ou de 0,87 a 0,902 g/cm3. Densidades de polímero aqui fornecidas são determinadas de acordo com método ASTM International (“ASTM”) D792. Elastômeros de poliolefinas adequados para uso aqui podem ter um índice de fusão (I2), variando de 0,1 a 50 g/10 min., de 0,5 a 40 g/10 min., ou de 1 a 30 g/10 min. Os índices de fusão fornecidos aqui são determinados de acordo com método ASTM D1238. Salvo observado o contrário, os índices de fusão são determinados a 190°C e 2,16 Kg (também conhecido como I2). Elastômeros de poliolefinas adequados para uso podem ter uma viscosidade Mooney ML 1+4 @ 121°C ou 125°C na faixa de 1 a 90, de 1 a 70, ou de 1 a 30. A viscosidade Mooney é determinada de acordo com ASTM D1646, onde M representa Mooney, L representa um rotor grande, 1 representa um tempo de pré-aquecimento de 1 minuto, 4 representa uma marca de 4 minutos depois de ligar o motor no qual a leitura é tomada, e 121 ou 125°C representa a temperatura de teste.
[0010] Os processos de produção utilizados para preparar os elastômeros de poliolefina acima descritos são amplos, variados, e conhecidos na técnica. Qualquer processo de produção convencional ou doravante descoberto para a produção de elastômeros de poliolefinas tendo as propriedades descritas acima pode ser empregado para preparar os elastômeros de poliolefinas aqui descritos.
[0011] Exemplos comerciais de elastômeros de poliolefinas adequados para utilização aqui incluem de elastômeros de poliolefina ENGAGETM (por exemplo, elastômeros de poliolefinas ENGAGETM 8100, 8003, 8400, 8401, 8411, 8480, 8842, 8200, 7447, ou 7467); plastômeros de poliolefinas AFFINITYTM; e elastômeros NORDELTM IP EPDM, todos disponíveis de The Dow Chemical Company, Midland, MI, EUA. Elastômeros de poliolefinas comercialmente disponíveis adicionais incluem plastômeros EXACTTM, e borracha VISTALONTM EPDM, todos disponível de ExxonMobil Chemical, Houston, TX, USA.
[0012] Em uma modalidade, o elastômero de poliolefina pode compreender uma combinação de dois ou mais dos elastômeros de poliolefina acima descritos.
[0013] Conforme observado acima, os elastômeros de poliolefina adequados para uso aqui compreendem grupos silano hidrolisáveis. Esses grupos silano hidrolisáveis podem ser incorporados no elastômero de poliolefina enxertando um monômero de silano hidrolisável insaturado em um elastômero de poliolefina já polimerizado criando um elastômero de poliolefina enxertada com grupos de silano hidrolisáveis. Monômeros de silano hidrolisável insaturado adequados incluem compostos de silano mono- ou poli-alcoxi tendo pelo menos uma ligação dupla carbono-carbono disponível para polimerização. Exemplos específicos desses monômeros de silano hidrolisáveis insaturados incluem, entre outros, alcoxissilanos de vinil (por exemplo, viniltrimetoxissilano, viniltrietioxissilano, etc.).
[0014] A incorporação do grupo silano hidrolisável no elastômero de poliolefina pode ser realizada usando quaisquer técnicas de polimerização e enxertia conhecidas ou descobertas futuramente. A título de exemplo, o monômero de silano hidrolisável pode ser enxertado em um elastômero de poliolefina combinando um elastômero de poliolefina (por exemplo, ENGAGETM 8401) com um alcoxissilano insaturado (por exemplo, viniltrimetoxissilano) e um peróxido (por exemplo, TRIGONOXTM 101, um 2,5-dimetil-2,5-di(tert-butilperoxi) hexano). Após a mistura por um período de tempo (por exemplo, 15-30 minutos), a mistura pode ser extrudada em temperaturas elevadas e crescentes (por exemplo, de 160°C a 220°C). Independente de copolimerização ou enxertia, a quantidade de monômero de silano hidrolisável insaturado empregada na reação pode variar de cerca de 0,5 a cerca de 10% em peso (“%p”), de cerca de 1 a cerca de 5% em peso, ou cerca de 1 a cerca de 2% em peso, com base no peso combinado do elastômero de poliolefina e o monômero de silano hidrolisável insaturado.
[0015] Conforme observado acima, a composição polimérica reticulável ainda compreende um polissiloxano com terminação de hidroxil. Um polissiloxano, também conhecido como um “silicone” é um polímero geralmente compreendendo unidades de repetição de resíduo de monômero baseado em siloxano. Como usado aqui, “siloxano” denota uma unidade de repetição de resíduo de monômero tendo a estrutura:
onde R1 e R2são frações hidrocarbil independentes. O polissiloxano também pode compreender pontos de ramificação como 
que é conhecido como um grupo “Q” em química de silicone, ou 
que é conhecido como um grupo “T” em química de silicone.
[0016] Como usado aqui, o termo “hidrocarbil” denota um grupo univalente formado através da remoção de um átomo de hidrogênio de um hidrocarboneto (por exemplo, grupos alquil, como metil, ou grupos aril, como fenil). Em uma ou mais modalidades, o resíduo de monômero de siloxano pode ser qualquer dialquil, diaril, dialcaril, ou diaralquil siloxano, tendo frações alquil, aril, alcaril, ou aralquil iguais ou diferentes. Em uma modalidade, cada um R1 e R2 é independentemente uma fração C1 a C20, C1 a C12, ou C1 a C6 alquil, alcaril, ou aralquil. Em várias modalidades, R1 e R2 podem ter o número de átomos de carbono iguais ou diferentes. Em várias modalidades, o grupo hidrocarbil para cada um de R1 e R2 é um grupo alquil que está saturado e, opcionalmente, de cadeia linear. Adicionalmente, o grupo alquil nessas modalidades pode ser igual para cada um de R1 e R2. Exemplos não limitantes dos grupos alquil adequados para uso em R1 e R2 incluem metil, etil, 1-propil, 2-propil, 1-butil, isobutil, t-butil, ou suas combinações de dois ou mais dos mesmos.
[0017] Conforme observado acima, o polissiloxano possui terminação de hidroxil. Em geral, polissiloxanos com terminação de hidroxil compreendem grupos hidroxil como os grupos terminais da cadeia de polímero. Qualquer polissiloxano terminando em grupos hidroxil pode ser empregado aqui, incluindo grupos de terminação que compreendem uma fração adicional, como um grupo hidroxilalquil (por exemplo, polissiloxano com terminação de hidroxipropil). Polissiloxanos com terminação de silanol são outros exemplos de polissiloxanos com terminação de hidroxil.
[0018] Em várias modalidades, o polissiloxano pode ser selecionado do grupo que consiste em polidimetlssiloxano com terminação de hidroxil (“PDMS”), poli(etil-metilsiloxano) com terminação de hidroxil, e misturas dos mesmos. Adicionalmente, o polissiloxano pode ser uma mistura de dois ou mais tipos de polissiloxanos. Em certas modalidades, o polissiloxano possui PDMS com terminação de hidroxil.
[0019] Polissiloxanos adequados para uso aqui podem ter um peso molecular de pelo menos 20.000 g/mol e podem ter até 150.000 g/mol. Adicionalmente, polissiloxanos adequados para uso aqui podem ter uma densidade na faixa de 0,965 g/cm3 a 0,985 g/cm3 a 25°C. Além disso, o polissiloxano empregado aqui pode ter uma viscosidade cinemática a 25°C na faixa de 1.000 a 200.000 centistokes (“cSt”). A viscosidade do silicone é determinada aqui de acordo com ASTM D445. Adicionalmente, o polissiloxano pode ter uma funcionalidade de hidroxil de pelo menos 0,01% em peso, pelo menos 0,02% em peso, ou pelo menos 0,03% em peso e pode ser até 0,1% em peso, com base em todo o peso do polissiloxano.
[0020] Um exemplo de um polissiloxano comercialmente disponível adequado inclui, entre outros, DMS-S45, um siloxano polidimetil com terminação de silanol tendo uma viscosidade de 50.000 cSt, disponível a partir de abcr GmbH & Co., Karsruhe, Germany.
[0021] Conforme observado acima, outro componente da composição de polímero reticulável é um compatibilizador de silano polialcoxi. O componente de silano polialcoxi tem pelo menos dois e até quatro grupos alcoxi ligados covalentemente a um átomo de silano. Em várias modalidades, o compatibilizador de silano polialcoxi é um composto de silano tetraalcoxi. Exemplos de compostos de silano polialcoxi adequados incluem, entre outros, tetrametoxi silano (também conhecido como tetrametil ortossilicato), tetraetoxi silano (também conhecido como ortossilicato de tetraetila) e afins.
[0022] Como mencionado acima, um catalisador de condensação está incluído na composição polimérica reticulável. O catalisador de condensação pode ser qualquer composto que catalisa uma reação de reticulação de umidade com grupos de silano hidrolisáveis. Catalisadores de condensação podem incluir carboxilatos de metais, como estanho, zinco, ferro, chumbo, e cobalto; bases orgânicas, ácidos inorgânicos, e ácidos orgânicos. Exemplos desses catalisadores incluem, entre outros dilaurato de diaceto (“DBTDL”), diacetato de diaceto, dilaurato de dioctilestanho, acetato de estanho, caprilato estanoso, naftenato de chumbo, caprilato de zinco, naftenato de cobalto, etil aminas, dibutil amina, hexilaminas, piridina, ácidos inorgânicos, como ácido sulfúrico e ácido clorídrico, bem como ácidos orgânicos, como ácidos sulfônicos (por exemplo, ácido sulfônico de tolueno), ácido acético, ácido esteárico e ácido maleico. Em várias modalidades, o catalisador é selecionado de um catalisador à base de estanho e um ácido sulfônico. Ainda em outras modalidades, o catalisador pode ser um carboxilato de estanho. Além disso, em certas modalidades, o catalisador é DBTDL.
[0023] Os componentes acima descritos podem ser empregados em diferentes concentrações na composição polimérica reticulável. Em várias modalidades, o elastômero de poliolefina pode estar presente em uma quantidade variando de cerca de 10 a 90% em peso, de cerca de 20 a cerca de 70% em peso, ou de 30 a 50% em peso, com base no peso combinado do elastômero de poliolefina e o polissiloxano com terminação de hidroxil. Além disso, o polissiloxano com terminação de hidroxil pode estar presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de cerca de 10 a 90% em peso, de cerca de 30 a cerca de 80% em peso, ou de 50 a 70% em peso, com base no peso combinado de elastômero de poliolefina e o polissiloxano com terminação de hidroxil. Adicionalmente, o compatibilizador de silano polialcoxi pode estar presente em uma quantidade variando de 0,1 a 5 partes por cem de resina (“phr”) com base em 100 partes em peso do elastômero de poliolefina combinado e polissiloxano com terminação de hidroxil, de cerca de 0,2 a 3 phr, ou de 0,5 a 1,5 phr Além disso, o catalisador de condensação pode estar presente em uma quantidade variando de cerca de 0,05 a 0,5 phr com base em 100 partes em peso do elastômero de poliolefina combinado e polissiloxano com terminação de hidroxil, de cerca de 0,1 a cerca de 0,3 phr, ou de 0,15 a 0,25 phr.
[0024] Em várias modalidades, a composição polimérica reticulável pode também conter outros aditivos incluindo, entre outros, auxiliares de processamento, enchimentos, agentes de acoplamento, absorvedores ou estabilizadores de ultravioletas, agentes antiestáticos, agentes de nucleação, agentes de deslizamento, plastificantes, lubrificantes, agentes de controle de viscosidade, espessantes, agentes antibloqueio, tensoativos, óleos de diluição, ácidos limpantes, retardadores de chama, e desativadores de metal. Aditivos diferentes de enchimentos normalmente são usados em quantidades que variam de 0,01 ou menos a 10 ou mais% em peso com base no peso da composição total. Enchimentos são geralmente adicionados em quantidades maiores, embora a quantidade possa variar de tão baixo como 0,01 ou menos a 65 ou mais% em peso com base no peso da composição total. Exemplos ilustrativos de enchimentos incluem argilas, sílica precipitada e silicatos, sílica fumada, carbonato de cálcio, minerais do solo, tri-hidróxido de alumínio, hidróxido de magnésio, e carbono preto com tamanhos de partícula típicos de média aritmética maior que 15 nanômetros.
[0025] Outro aditivo opcional inclui um agente de sopro azo para permitir a formação de espuma. Esses aditivos permitem a formação de uma espuma macia, flexível, e de baixa densidade. Exemplos desses agentes de sopro azo incluem, entre outros, azodicarbonamida e p,p’-oxbis(benzenossulfonil hidrazida). Esses agentes de sopro azo podem ser incluídos na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 0,1 a 5% em peso, com base no peso total da composição polimérica reticulável.
[0026] Os componentes descritos acima podem ser combinados em qualquer forma conhecida ou doravante descoberta na técnica. Em várias modalidades, os componentes descritos acima podem ser misturados fundidos a uma temperatura elevada para formar a composição polimérica reticulável. Qualquer equipamento de mistura fundida convencional ou doravante descoberto pode ser empregado (por exemplo, um misturador Brabender). Os componentes também podem ser misturados fundidos em uma extrusora.
[0027] Um exemplo de um processo de preparação adequado inclui adicionar um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis para um conjunto de misturador a uma temperatura elevada (por exemplo, 200°C). Depois, adicionar o polissiloxano com terminação de hidroxil para o misturador e misturar por um período de tempo (por exemplo, 5 minutos a 50 rpm). Em seguida, o compatibilizador de silano polialcoxi pode ser adicionado ao misturador seguindo pela mistura por um período de tempo adicional (por exemplo, 2-3 minutos). Por fim, o catalisador de condensação pode ser adicionado ao misturador e misturado por um período de tempo adicional (por exemplo, 2-3 minutos). Se desejado, a composição polimérica reticulável resultante pode ser moldada em uma forma antes da reticulação.
[0028] Em uma modalidade alternativa, é possível formar o elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis enquanto simultaneamente mistura com fusão os outros componentes. Neste processo, um elastômero de poliolefina pode ser combinado com um monômero de silano hidrolisável insaturado e um peróxido (como descrito acima) e misturado no misturador com os ingredientes restantes, como descrito. O procedimento resulta na polimerização de enxerto simultânea do elastômero de poliolefina com os grupos silano hidrolisáveis e formação da composição polimérica reticulável.
[0029] A composição polimérica reticulável descrita acima pode ser reticulada através de qualquer um método de reticulação úmida conhecido ou doravante descoberto. Por exemplo, a composição polimérica reticulável pode ser imersa em um banho de água a uma temperatura elevada (por exemplo, 60°C) por um período de tempo (por exemplo, 8 horas).
[0030] A composição polimérica reticulada resultante pode ter um conjunto de compressão menor que 70%, menor que 65%, 60%, menor que 55%, ou menor que 50% quando medido em qualquer um de 70°C, 25°C, ou -25°C. O conjunto de compressão é determinado aqui de acordo com International Organization for Standardization (“ISO”) método 815.
[0031] A composição polimérica reticulada resultante pode ter uma dureza Shore A de menos de 70, menos de 65, menos de 60, ou menos de 65. A dureza Shore é determinada aqui de acordo com Deutsches Institut für Normung (“DIN”) método A 53505 (3 seg.).
[0032] A composição polimérica reticulada ainda ter uma resistência à tração variando de 0,1 a 15 MPa, ou de 0,5 a 7,5 MPa. A resistência à tração é determinada aqui de acordo com ISO 37 T2.
[0033] A composição polimérica reticulada pode ter um alongamento na ruptura variando de 100 a 1.000% , ou de 200 a 500%. O alongamento na ruptura é determinado aqui de acordo com ISO 37 T2.
[0034] A composição polimérica reticulada pode ter um Intumescência de volume quando testado para resistência ao óleo em IRM 903 a 70°C por 22 horas de menos de 300% em peso. O Intumescência do volume é determinado aqui de acordo com ISO 1817.
[0035] Um cabo compreendendo um condutor e uma camada de isolamento podem ser preparados empregando a composição polimérica reticulável acima descrita. “Cabo” e “cabo de energia” significam pelo menos um fio ou fibra óptica dentro de uma bainha, por exemplo, uma cobertura de isolamento e/ou uma jaqueta externa protetora. Normalmente, um cabo tem dois ou mais fios ou fibras ópticas ligadas entre si, normalmente em uma cobertura de isolamento comum e/ou jaqueta protetora. Os fios ou fibras individuais dentro da bainha podem ser desencapados, cobertos ou isolados. Cabos de combinação podem conter fios elétricos e fibras ópticas. Projetos de cabo típicos são ilustrados em USP 5.246.783, 6.496.629 e 6.714.707. “Condutor” denota um ou mais fios ou fibras para a condução de calor, luz, e/ou eletricidade. O condutor pode ser um fio único/fibra ou fios múltiplos/fibra e pode ser em forma de filamento ou em forma tubular. Exemplos não limitantes de condutores adequados incluem metais como prata, ouro, cobre, carbono, e alumínio ou ligas bimetálicas. O condutor também pode ser fibra óptica preparada de vidro ou plástico.
[0036] Esse cabo pode ser preparado com vários tipos de extrusoras (por exemplo, tipos de parafuso único ou duplo) por extrusão da composição polimérica reticulável para o condutor, diretamente ou em uma camada intercessora. Uma descrição de uma extrusora convencional pode ser encontrada em USP 4.857.600. Um exemplo de coextrusão e uma extrusora, portanto, pode ser encontrado em USP 5.575.965.
[0037] Após a extrusão, o cabo extrusado pode passar para uma zona de cura aquecida a jusante da matriz de extrusão para auxiliar na reticulação da composição polimérica reticulável e, assim, produzir uma composição polimérica reticulada. A zona de cura aquecida pode ser um banho de água mantido a uma temperatura na faixa de 50 a 100°C. Alternativamente, o cabo extrusado pode ser curado fora da linha em uma câmara de sauna aquecida separada ou pode ser permitido para curar em temperatura ambiente no ar.
[0038] Cabos de corrente alternada podem ser preparados de acordo com a presente divulgação, que pode ser cabos de baixa tensão ou média tensão.
[0039] Determinar a dureza Shore (A e D) de acordo com DIN A 53505 (3 seg.) (Amostras Comparativas CS7-16 e Amostras S1- 10) ou ASTM D2240 (Amostras Comparativas CS1-6) usando espécimes moldados de 3 x 2 mm de espessura.
[0040] Determinas a resistência à tração e alongamento elástico de acordo com ISO 37 T2.
[0041] A densidade é determinada de acordo com ASTM D 792.
[0042] Índice de fusão, ou I2, é medido em conformidade com ASTM D 1238, condição 190°C / 2,16 kg, e é relatado em gramas eluído por 10 minutos.
[0043] Determinas o conjunto de compressão de acordo com ISO 815.
[0044] A intumescência de volume é determinada aqui de acordo com ISO 1871 usando IRM 903 por 22 horas a 70°C.
[0045] Determinar a cristalinidade e ponto de fusão por Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) usando as seguintes condições em um Mettler Toledo DSC822e:
[0046] Para essas medições, ~ 8 mg da amostra são colocados na câmara de amostra e em seguida aquecidos a 200°C a uma taxa de 10°C por minuto. A amostra é então resfriada a 10°C/min a -60°C. A segunda curva de aquecimento é então gravada de -60°C até 200°C. A taxa de aquecimento é novamente 10°C/min. A partir do segundo traço de aquecimento, o pico do endoterma de fusão e ΔH do aquecimento de fusão, calculados a partir da área do pico de fusão, são registrados. A cristalinidade da resina é calculada usando 292 J/g como o valor de 100% de cristalinidade.
[0047] Nos Exemplos detalhados abaixo, os seguintes reagentes são empregados:
[0048] ENGAGETM 7467 é um elastômero de poliolefina de etileno/buteno tendo uma densidade de cerca de 0,862 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 12%, um ponto de fusão de cerca de 34°C, e um índice de fusão de cerca de 1,2, e é comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0049] ENGAGETM 8100 é um elastômero de poliolefina de etileno/octeno tendo uma densidade de cerca de 0,870 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 18%, um ponto de fusão de cerca de 60°C, e um índice de fusão de cerca de 1, e é comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0050] ENGAGETM 8200 é um elastômero de poliolefina de etileno/octeno tendo uma densidade de cerca de 0,870 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 19%, um ponto de fusão de cerca de 59°C, e um índice de fusão de cerca de 5, e é comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0051] ENGAGETM 8400 é um elastômero de poliolefina de etileno/octeno tendo uma densidade de cerca de 0,870 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 21%, um ponto de fusão de cerca de 65°C, e um índice de fusão de cerca de 30, e é comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0052] ENGAGETM 8401 é um elastômero de poliolefina de etileno/octeno tendo uma densidade de cerca de 0,885 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 25%, um ponto de fusão de cerca de 80°C, e um índice de fusão de cerca de 30, e está comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0053] ENGAGETM 8480 é um elastômero de poliolefina de etileno/octeno tendo uma densidade de cerca de 0,902 g/cm3, uma cristalinidade de cerca de 33%, um ponto de fusão de cerca de 99°C, e um índice de fusão de cerca de 1, e é comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI, USA.
[0054] DMS-T46 é polidimetilsiloxano com terminação de trimetilsiloxi e é comercialmente disponível de abcr GmbH & Co., Karsruhe, Germany.
[0055] DMS-S45 é polidimetilsiloxano com terminação de silanol e é comercialmente disponível de abcr GmbH & Co., Karsruhe, Germany.
[0056] O silano tetraetoxi (também conhecido como tetraetil ortossilicato) é disponível comercialmente de Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA.
[0057] Dilaurato de dibutilestanho é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA.
[0058] Viniltrimetoxissilano é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA.
[0059] TRIGONOXTM 101 é 2,5-dimetil-2,5-di(t- butilperoxi)hexano e é disponível a partir de AkzoNobel N.V., Amsterdam, Netherlands.
[0060] Analisar seis elastômeros de poliolefina comercialmente disponíveis de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Amostra Comparativa 1 (CS1) é ENGAGETM 7467. Amostra Comparativa 2 (CS2) é ENGAGETM 8100. Amostra Comparativa 3 (CS3) é ENGAGETM 8200. Amostra Comparativa 4 (CS4) é ENGAGETM 8400. Amostra Comparativa 5 (CS5) é ENGAGETM 8401. Amostra Comparativa 6 (CS6) é ENGAGETM 8480. Os resultados da análise são fornecidos na Tabela 1, abaixo. Tabela 1 - Propriedades de Elastômeros de Poliolefina Não Reticulados
NM = Não Medido
[0061] Como pode ser visto na Tabela 1, elastômeros de poliolefinas não reticulados apresentam valores de conjunto de compressão ruins (altos) a elevadas temperaturas e a baixas temperaturas.
[0062] Preparar três Amostras Comparativas de elastômero de poliolefina reticulado com silano (Si-XL) primeiro preparando um elastômero de poliolefina enxertada com silano. Misturar o elastômero de poliolefina com 1,5% em peso viniltrimetoxissilano (“VTMOS”) e 0,1% em peso Triganox 101 por 15 a 30 minutos, após o que os ingredientes reativos são absorvidos no elastômero. O elastômero é então extrusado em uma extrusora de parafuso único usando o seguinte perfil de temperatura: 160°C, 180°C, 190°C, 200°C, 220°C e uma temperatura de fusão em torno de 220°C. RPM e tempo de residência são otimizados para permitir a completa decomposição do peróxido e enxertia do VTMOS (normalmente em torno de 30 rpm e 4 a 7 minutos de tempo de residência). O elastômero de poliolefina enxertada com silano é então peletizado.
[0063] Os elastômeros de poliolefina enxertadas com silano resultantes são então reticulados. A reticulação é realizada primeiro preparando placas moldadas de 2 mm do elastômero de poliolefina enxertada com silano em uma prensa de moldagem operada a uma temperatura de 190°C por 10 minutos. Em seguida, as placas moldadas de elastômero de poliolefina enxertada com silano são colocadas em banho-maria a 60°C por 8 horas, e então permitidas equilibrar durante a noite.
[0064] CS7 é preparado usando ENGAGETM 8200 como o elastômero de poliolefina de partida. CS8 é preparado usando ENGAGETM 8400 como o elastômero de poliolefina de partida. CS9 é preparado usando ENGAGETM 8401 como o elastômero de poliolefina de partida. Os elastômeros de poliolefina reticulados com silano são analisados em conformidade com os Métodos de Teste descritos anteriormente. Os resultados são fornecidos na Tabela 2, abaixo. Tabela 2 - Propriedades de Elastômeros de Poliolefina Si-XL
[0065] Em comparação com as Amostras Comparativas não reticuladas do Exemplo 1 (CS1-6), uma melhoria é vista no Intumescência de volume e o conjunto de compressão de temperatura ambiente; no entanto, os dados do conjunto de compressão de alta temperatura e baixa temperatura permaneceram altos.
[0066] Preparar quatro Amostras Comparativas (CS10-13), misturando ENGAGETM 8401 ou ENGAGETM 8401 enxertado com silano com um polidimetilsiloxano com terminação de trimetilsiloxi (“TMS-PDMS”) de acordo com as formulações mostradas na Tabela 3, abaixo. O ENGAGETM 8401 enxertado com silano é o mesmo como preparado no Exemplo 2, mas sem ser submetido à etapa de reticulação. Tabela 3 - Composições de Amostras Comparativas CS10-13
[0067] Preparar CS10-13 primeiro transferindo o elastômero de poliolefina para um misturador interno Brabender pequeno. Depois, adicionar o TMS-PDMS para o misturador e misturar cuidadosamente a 200°C por 5 minutos a 50 rpm. Em seguida, adicionar no tetraetoxi silano (se aplicável) e misturar novamente por um adicional de 2-3 minutos. Finalmente, adicionar o dilaurato de dibutilestanho (se aplicável) e misturar novamente por um adicional de 2-3 minutos. Depois disso, retirar a mistura e colocar em uma prensa de moldagem para ser moldada a 190°C por 10 minutos em uma placa de 2 mm. Submeter CS12 e CS13 para o processo de reticulação acima descrito no Exemplo 2. Analisar CS10-13 de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 4, abaixo. Tabela 4 - Propriedades das Amostras Comparativas CS10-13
NM = Não Medido NP = Não possível para placa de moldagem
[0068] Como pode ser visto na Tabela 4, o uso de TMS-PDMS não melhorou os conjuntos de compressão de alta temperatura ou de baixa temperatura.
[0069] Preparar uma Amostra Comparativa (CS14) misturando 20 g de ENGAGETM 8401 com 30 g de polidimetilsiloxano com terminação de silanol (DMS-S45), 0,1 g de dilaurato de dibutilestanho, e 0,5 g de silano tetraetoxi usando o procedimento de mistura acima descrito no Exemplo 3 e o procedimento de reticulação descrito no Exemplo 2. Analisar a mistura resultante de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 5, abaixo. Tabela 5 - Propriedades da Amostra Comparativa CS14
[0070] Como pode ser visto na Tabela 5, o uso de elastômero de poliolefina não enxertado com silano não melhorou os conjuntos de compressão de alta temperatura ou de baixa temperatura.
[0071] Preparar uma Amostra Comparativa (CS15) misturando 20 g de ENGAGETM 8401 enxertado com silano (como preparado no Exemplo 2) com 30 g de polidimetilsiloxano com terminação de silanol (DMS-S45) usando o procedimento de mistura descrito no Exemplo 3. Depois disso, submeter a mistura para o procedimento de reticulação descrito no Exemplo 2. Analisar a mistura resultante de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 6, abaixo. Tabela 6 - Propriedades da Amostra Comparativa CS15
[0072] Como pode ser visto na Tabela 6, a mistura e cura do elastômero de poliolefina enxertada com silano/ polissiloxano com terminação de silanol na ausência de um catalisador de cura de umidade e compatibilizador não melhora os dados de compressão de conjunto de alta temperatura ou baixa temperatura.
[0073] Preparar uma Amostra Comparativa (CS16) misturando 50 g de ENGAGETM 8401 enxertado com silano (como preparado no Exemplo 2) com 0.1 g de dilaurato de dibutilestanho e 0,5 g de tetraetoxi silano usando o procedimento de mistura descrito no Exemplo 3. Depois disso, submeter a mistura para o procedimento de reticulação descrito no Exemplo 2. Analisar a mistura resultante de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 7, abaixo. Tabela 7 - Propriedades da Amostra Comparativa CS16
[0074] Como pode ser visto na Tabela 7, a mistura e cura de elastômero de poliolefina enxertada com silano com um catalisador de condensação e compatibilizador, mas na ausência de um polissiloxano com terminação de silanol não melhora os dados de compressão de conjunto de alta temperatura ou baixa temperatura.
[0075] Preparar dez amostras (S1-10) de acordo com as formulações mostradas na Tabela 8, abaixo, preparando um elastômero de poliolefina enxertado com silano, conforme descrito no Exemplo 2 (sem reticulação). Depois disso, misturar elastômero de poliolefina enxertada com silano com o polissiloxano com terminação de silanol (DMS-S45), catalisador de condensação, e compatibilizador de silano polialcoxi usando o procedimento de mistura descrito acima no Exemplo 3. Após a mistura, a mistura é removida do misturador e curada colocando a mistura em um banho de água a uma temperatura de 60°C por 8 horas. A composição reticulada é então permitida para equilibrar durante a noite. Tabela 8 - Composições de Amostras Comparativas CS10-13
[0076] Analisar Amostras S1 a S10 de acordo com os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 9, abaixo. Tabela 9 - Propriedades das Amostras S1-10
NM = Não Medido
[0077] Como pode ser visto na Tabela 8, a mistura reticulada de um elastômero de poliolefina enxertado com silano, um polissiloxano com terminação de silanol, um catalisador de condensação, e um compatibilizador de silano polialcoxi fornecem dados de conjunto de compressão melhorados, mesmo em altas e baixas temperaturas. Adicionalmente, essas composições fornecem suavidade desejada, particularmente com a quantidade crescente de polissiloxano com terminação de silanol.
Claims (5)
1. Composição polimérica reticulável, caracterizadapelo fato de compreender: - um elastômero de poliolefina tendo grupos silano hidrolisáveis, sendo que dito elastômero de poliolefina é um elastômero de poliolefina de etileno/α-olefina enxertado com silano; - um polissiloxano com terminação de hidroxil; - um compatibilizador de silano polialcoxi; e - um catalisador de condensação; sendo que o elastômero de poliolefina está presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 30 a 50% em peso com base no peso combinado do elastômero e o polissiloxano terminado em hidroxila; sendo que o polissiloxano terminado em hidroxila está presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 50 a 70% em peso com base no peso combinado do elastômero de poliolefina e do polissiloxano terminado em hidroxila; sendo que o compatibilizador de silano polialcoxi é um silano tetraalcoxi e está presente no na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 0,5 a 3 partes por cem partes do peso combinado do elastômero de poliolefina e o polissiloxano terminado em hidroxila, e sendo que dita composição polimérica reticulável tem um ajuste de compressão após ser reticulada em 60°C durante 8 horas com menos de 50%, sendo que o ajuste de compressão ser medida a 70°C, de acordo com ISO 815, sendo que o catalisador de condensação é um catalisador de condensação a base de estanho e está presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 0,1 a 0,5 partes por cem partes do peso combinado do elastômero de poliolefina e do polissiloxano com terminação de hidroxila.
2. Composição polimérica reticulável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de o referido polissiloxano com terminação de hidroxila ter um peso molecular de pelo menos 20.000 g/mol.
3. Composição polimérica reticulável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de o referido compatibilizador de silano polialcoxi ser um tetraalcoxi silano, e sendo que o referido catalisador de condensação ser dilaurato de dibutilestanho.
4. Composição polimérica reticulável, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadapelo fato de o referido silano tetraalcoxi estar presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 0,1 a 5 partes por cem partes do peso combinado do elastômero de poliolefina e do polissiloxano com terminação de hidroxila, e sendo que o referido dilaurato de dibutilestanho está presente na composição polimérica reticulável em uma quantidade variando de 0,15 a 0,25 partes por cem partes do peso combinado do elastômero de poliolefina e do polissiloxano com terminação de hidroxila.
5. Composição polimérica reticulada preparada por pelo menos parcialmente reticular a referida composição polimérica reticulável, definida na reivindicação 1, caracterizadapelo fato de a referida pelo menos parcialmente reticulada composição polimérica reticulada ter uma dureza Shore A de menos que 60.
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