JP2023500727A - 光ファイバケーブル構成要素のためのポリマー組成物 - Google Patents

光ファイバケーブル構成要素のためのポリマー組成物 Download PDF

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Abstract

方法は、（ａ）ポリマー組成物であって、（ｉ）ポリマー組成物の総重量に基づいて５重量％～４５重量％のシラノール官能化ポリオレフィン、（ｉｉ）２５０℃および２．１６ｋｇで２１ｇ／１０分～３５ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有する、ポリマー組成物の総重量に基づいて５５重量％～９０重量％のポリブチレンテレフタレート、（ｉｉｉ）縮合触媒、ならびに（ｉｖ）ポリマー組成物の総重量に基づいて０．５重量％～１０重量％のヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）、を含む、ポリマー組成物、をブレンドする工程と、（ｂ）ポリマー組成物を押出する工程と、を含む。【選択図】なし

Description

本開示は、概して、ポリマー組成物に関し、より具体的には、光ファイバケーブル構成要素のためのポリブチレンテレフタレートおよびポリエチレンのブレンドを含むポリマー組成物に関する。
導入部
光ファイババッファチューブに使用される材料は、剛性、可撓性、押出性、および耐キンク性のバランスを示す必要がある。従来のバッファチューブは、主に、押出されたポリブチレンテレフタレート（「ＰＢＴ」）から構成されており、これは、剛性を提供するが、光ファイバの設置中にキンクが発生しやすい。バッファチューブのキンクは、バッファチューブ内の光ファイバに損傷を与える可能性があるため、不利である。
バッファチューブの可撓性を高めるための従来のアプローチは、ＰＢＴおよびポリエチレン（「ＰＥ」）をブレンドすることを伴う。そのようなブレンドでは、ＰＢＴは、剛性および通信用耐グリース性を提供する一方で、ＰＥは、可撓性および耐キンク性を付与する。ＰＢＴおよびＰＥのブレンドには、ポリエステルの極性およびポリオレフィンの非極性に起因して、ブレンドを促進する相溶化剤が組み込まれている。従来の相溶化剤の一例は、無水マレイン酸グラフト化ポリエチレン（「ＭＡＨ－ｇ－ＰＥ」）である。ＷＯ２０１９／０５０６２７は、相溶化剤としてＭＡＨ－ｇ－ＰＥを用いるＰＢＴおよびＰＥのブレンドの使用を開示している。
近年、押出グレードのＰＢＴ（すなわち、２５０℃および２．１６ｋｇで１０分当たり２１グラム（ｇ／１０分）未満のメルトフローインデックスを有するＰＢＴ）を、ＰＢＴ－ＰＥバッファチューブ内で比較的安価な射出成形グレードのＰＢＴ（すなわち、２１ｇ／１０分（ｍｉｎ．）以上のメルトフローインデックスを有するＰＢＴ）に置き換える試みがなされてきた。射出成形グレードのＰＢＴを使用すると、ＰＢＴ－ＰＥブレンドのゼロせん断粘度が２５０℃で１０００パスカル＊秒（ＰａＳ）未満に望ましくなく低下し、これによって押出チューブの押出性および寸法安定性が低下する。さらに、射出成形グレードのＰＢＴ－ＰＥブレンドから押出されたバッファチューブは、寸法安定性の低下によってもたらされるチューブの壁厚の不均一性に起因して、キンクおよび耐圧潰性低下を示す可能性がある。
したがって、２５０℃で１０００ＰａＳを超えるゼロせん断粘度を示してキンクに抵抗するが、２１ｇ／１０分を超えるメルトフローインデックスを有するＰＢＴを利用するＰＢＴ－ＰＥブレンドを発見することは驚くべきことであるだろう。
本発明は、２１ｇ／１０分を超えるメルトフローインデックスを有するＰＢＴを含有するが、それでも２５０℃で１０００ＰａＳを超えるゼロせん断粘度を示してキンクに耐える、ＰＢＴ－ＰＥブレンドを提供するための解決策を提供する。
本発明は、射出成形グレードのＰＢＴ内で架橋性シラノール官能化ポリオレフィンをヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）および縮合触媒とブレンドすることによって、押出中に寸法安定性を維持するのに十分なゼロせん断粘度を有するポリマー組成物が形成されるという発見の結果である。予想外にも、ブレンドおよび押出の結果としてのみ生じるシラノール官能化ポリオレフィンの架橋が、ポリマー組成物のゼロせん断粘度を増加させて、ポリマー組成物の寸法安定性を維持するのに十分である。また、予想外に発見されたのは、架橋性シラノール官能化ポリオレフィンが少量の構成成分であるポリマー組成物が、チューブの良好な押出性および寸法安定性を可能にするのに十分高いゼロせん断粘度を依然として達成できることであった。本発明者らはまた、シラノール官能化ポリオレフィンの架橋にもかかわらず、混合物が混合、再溶融、および高速押出などの高せん断事象を受けるときに、ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥが混合相の形態安定性を維持することができることを発見した。混合相形態の安定性は、相分離に抵抗し、そうでなければ、バッファチューブのキンキおよび機械的特性の低下がもたらされる。したがって、比較的低コストの射出成形グレードのＰＢＴを使用して、キンキに抵抗する良好な機械的特性を有するバッファチューブの製造に使用され得る安定した混合物を製造することができる。
本発明は、光ファイバ設備のバッファチューブに特に有用である。
本開示の少なくとも１つの特徴によると、方法は、
（ａ）ポリマー組成物であって、
（ｉ）ポリマー組成物の総重量に基づいて５重量％～４５重量％のシラノール官能化ポリオレフィン、
（ｉｉ）２５０℃および２．１６ｋｇで２１ｇ／１０分～３５ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有する、ポリマー組成物の総重量に基づいて５５重量％～９０重量％のポリブチレンテレフタレート、
（ｉｉｉ）縮合触媒、ならびに
（ｉｖ）ポリマー組成物の総重量に基づいて０．５重量％～１０重量％のヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）、を含む、ポリマー組成物、をブレンドする工程と、
（ｂ）ポリマー組成物を押出する工程と、を含む。
添付図面を参照する。
ルーズバッファチューブ光ファイバケーブルの断面図を示す。
本明細書で使用される場合、「および／または」という用語は、２つ以上の項目の列挙で使用される場合、列挙された項目のうちのいずれか１つをそれ自体で用いることができるか、または列挙された項目のうちの２つ以上の任意の組み合わせを用いることができることを意味する。例えば、組成物が、成分Ａ、Ｂ、および／またはＣを含有すると記載されている場合、組成物は、Ａ単独、Ｂ単独、Ｃ単独、ＡおよびＢの組み合わせ、ＡおよびＣの組み合わせ、ＢおよびＣの組み合わせ、またはＡ、Ｂ、およびＣの組み合わせを含有し得る。
特に記載がない限り、すべての範囲は、終点を含む。ポリマー式の添え字値は、ポリマーの指定された成分の１分子当たりのモル平均単位数を指す。
試験方法は、試験方法番号でハイフン付きの２桁の数字で日付が示されていない限り、この文書の優先日における最新の試験方法を指す。試験方法の参照は、試験協会の参照と試験方法番号との双方を含む。試験方法の組織は、次のいずれか１つの略語で参照され、ＡＳＴＭは、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（旧称Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）を指し、ＥＮは、ヨーロッパ規格を指し、ＤＩＮは、Ｄｅｕｔｓｃｈｅｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔ ｆｕｒ Ｎｏｒｍｕｎｇを指し、ＩＳＯは、国際標準化機構を指す。
本明細書で使用される場合、「単峰性」とは、そのゲル浸透クロマトグラフィー（「ＧＰＣ」）曲線が、単一のピークのみを示し、そのような単一のピークに対して識別可能な第２のピーク、または肩もしくはこぶさえ含まない、分子量分布（「ＭＷＤ」）を有するポリマー材料を意味する。対照的に、本明細書で使用される場合、「二峰性」とは、ＧＰＣ曲線のＭＷＤが、２つのピークを有することによって、または一方の成分が他方の成分ポリマーのピークに対して、こぶ、肩、もしくは尾によって示され得る場合に、２成分ポリマーの存在を示すことを意味する。
本明細書で使用される場合、重量パーセント（「重量％」）という用語は、特に明記しない限り、成分がポリマー組成物の総重量に占める重量のパーセンテージを示す。
ポリマー組成物
本発明のポリマー組成物は、シラノール官能化ポリオレフィン、ポリブチレンテレフタレート、縮合触媒、およびヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）を含む。以下でより詳細に説明されるように、ポリマー組成物は、マレイン化エチレン系ポリマーおよび高密度ポリエチレンも含んでもよい。そのようなポリマー組成物を押出して、バッファチューブなどの光ファイバケーブル保護構成要素を形成することができる。
シラノール官能化ポリオレフィン
ポリマー組成物は、シラノール官能化ポリオレフィンを含む。「シラノール官能化ポリオレフィン」は、シランと、シラノール官能化ポリオレフィンの総重量に基づいて５０重量％以上、または過半量の重合α－オレフィンとを含有するポリマーである。「ポリマー」とは、同じ種類または異なる種類のモノマーを反応（すなわち、重合）させることによって調製される巨大分子化合物を意味する。上述のように、ポリマー組成物は、シラノール官能化ポリオレフィンを含む。シラノール官能化ポリオレフィンは、架橋し、そうすることでポリマー組成物の粘度を増加させる。ポリマー組成物の粘度の増加によって、ポリマー組成物の押出が可能になる。
シラノール官能化ポリオレフィンは、α－オレフィンおよびシランのコポリマー、シラングラフトポリオレフィン、ならびに／またはそれらの組み合わせを含んでもよい。「α－オレフィンおよびシランのコポリマー」は、ポリマー組成物にポリマーを組み込む前に、加水分解性シランモノマーがポリマー鎖の骨格に組み込まれるように、α－オレフィン（エチレンなど）と加水分解性シランモノマー（ビニルシランモノマーなど）との共重合により形成される。「シラングラフト化ポリオレフィン」または「Ｓｉ－ｇ－ＰＯ」は、Ｓｉｏｐｌａｓプロセスによって形成されてもよく、ここで加水分解性シランモノマーは、ポリマー組成物にポリマーを組み込む前に、押出などのプロセスによってベースポリオレフィンの骨格にグラフト化される。
シラノール官能化ポリオレフィンがα－オレフィン／シランコポリマーである例では、シラノール官能化ポリオレフィンは、少なくとも１つのα－オレフィンと加水分解性シランモノマーとの共重合によって調製される。シラノール官能化ポリオレフィンがシラノールグラフト化ポリオレフィンである例では、シラノール官能化ポリオレフィンは、１つ以上の加水分解性シランモノマーをα－オレフィン骨格にグラフト化することによって調製される。
シラノール官能化ポリオレフィンは、フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光を使用して測定される場合に、９０重量％以上、または９１重量％以上、または９２重量％以上、または９３重量％以上、または９４重量％以上、または９５重量％以上、または９６重量％以上、または９７重量％以上、または９７．５重量％以上、または９１重量％以上、または９９重量％以上、一方で同時に、９９．５重量％以下、または９９重量％以下、または９８重量％以下、または９７重量％以下、または９６重量％以下、または９５重量％以下、または９４重量％以下、または９３重量％以下、または９２重量％以下、または９１重量％以下のα－オレフィンを含む。α－オレフィンは、Ｃ２、またはＣ３～Ｃ４、またはＣ６、またはＣ８、またはＣ１０、またはＣ１２、またはＣ１６、またはＣ１８、またはＣ２０α－オレフィン、例えば、エチレン、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、４－メチル－１－ペンテン、および１－オクテンを含んでもよい。
シラノール官能化ポリオレフィンは、ＦＴＩＲ分光を使用して測定される場合に、０．５重量％以上、または０．８重量％、または１．０重量％、または１．２重量％、または１．５重量％～１．８重量％、または２．０重量％、または２．３重量％、または２．４重量％、一方で同時に、２．５重量以下、または２．４重量％以下、または２．３重量％以下、または２．０重量％以下、または１．８重量％以下、または１．６重量％以下、または１．４重量％以下、または１．２重量％以下、または１．０重量％以下、または０．８重量％、または０．６重量％以下のシランを含んでもよい。
シラノール官能化ポリオレフィンは、ＡＳＴＭ Ｄ７９２により測定される場合に、１立方センチメートル当たり０．９１０グラム（ｇ／ｃｃ）、または０．９１５ｇ／ｃｃ、または０．９２０ｇ／ｃｃ、または０．９２１ｇ／ｃｃ、または０．９２２ｇ／ｃｃ、または０．９２５ｇ／ｃｃ～０．９３０ｇ／ｃｃ、または０．９３５ｇ／ｃｃ、一方で同時に、０．９４０ｇ／ｃｃ以下、または０．９３５ｇ／ｃｃ以下、または０．９３０ｇ／ｃｃ以下、または０．９２５ｇ／ｃｃ以下、または０．９２０ｇ／ｃｃ以下、または０．９１５ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。
「加水分解性シランモノマー」は、α－オレフィン（例えば、エチレン）と有効に共重合してα－オレフィン／シランコポリマー（エチレン／シラン反応器コポリマーなど）を形成するか、またはα－オレフィンポリマー（すなわち、ポリオレフィン）にグラフト化し、架橋して、反応器Ｓｉ－ｇ－ポリオレフィンを形成する、シラン含有モノマーである。加水分解性シランモノマーは、以下の構造（Ｉ）を有し、
Figure 2023500727000001
 式中、Ｒ１は、水素原子またはメチル基であり、ｘは、０または１であり、ｎは、１～４、または６、または８、または１０、または１２の整数であり、各Ｒ２は、独立して、加水分解性有機基、例えば、１～１２個の炭素原子を有するアルコキシ基（例えば、メトキシ、エトキシ、ブトキシ）、アリールオキシ基（例えば、フェノキシ）、アラロキシ基（例えば、ベンジルオキシ）、１～１２個の炭素原子を有する脂肪族アシルオキシ基（例えば、ホルミルオキシ、アセチルオキシ、プロパノイルオキシ）、アミノ基もしくは置換アミノ基（例えば、アルキルアミノ、アリールアミノ）、または１～６個の炭素原子を有する低級アルキル基であるが、但し、３つのＲ２基のうちの１つ以下がアルキルであることを条件とする。加水分解性シランモノマーは、高圧プロセスなどの反応器内でα－オレフィン（エチレンなど）と共重合して、α－オレフィン－シラン反応器コポリマーを形成してもよい。α－オレフィンがエチレンである例では、そのようなコポリマーは、本明細書ではエチレン－シランコポリマーと称される。加水分解性シランモノマーはまた、２，５－ビス（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）－２，５－ジメチルヘキサンなどの有機過酸化物を使用することによってポリオレフィン（ポリエチレンなど）にグラフト化されて、反応器Ｓｉ－ｇ－ＰＯまたはインサイチュＳｉ－ｇ－ＰＯを形成してもよい。
加水分解性シランモノマーは、ビニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニル、またはガンマ（メタ）アクリロキシアリル基などのエチレン性不飽和ヒドロカルビル基、および例えば、ヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルボニルオキシ、またはヒドロカルビルアミノ基などの加水分解性基を含むシランモノマーを含んでもよい。加水分解性基は、メトキシ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロプリオニルオキシ、およびアルキルまたはアリールアミノ基を含んでもよい。特定の例では、加水分解性シランモノマーは、不飽和アルコキシシランであり、これは、ポリオレフィン上にグラフト化することができるか、または反応器内でα－オレフィン（エチレンなど）と共重合することができる。加水分解性シランモノマーの例としては、ビニルトリメトキシシラン（ＶＴＭＳ）、ビニルトリエトキシシラン（ＶＴＥＳ）、ビニルトリアセトキシシラン、およびガンマ－（メタ）アクリロキシプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
好適なエチレン－シランコポリマーの例は、各々がＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈから入手可能である、ＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＡ－５４５１ ＮＴおよびＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＡＣ ＤＦＤＢ－５４５１ ＮＴとして市販されている。
ポリブチレンテレフタレート
ＰＢＴは、ＡＳＴＭ Ｄ７９２により測定される場合に、１．２６ｇ／ｃｃ以上、または１．２８ｇ／ｃｃ以上、または１．３０ｇ／ｃｃ以上、または１．３２ｇ／ｃｃ以上、または１．３４ｇ／ｃｃ以上、または１．３６ｇ／ｃｃ以上、または１．３８ｇ／ｃｃ以上、または１．４０ｇ／ｃｃ以上、一方で同時に、１．４１ｇ／ｃｃ以下、１．４０ｇ／ｃｃ以下、または１．３８ｇ／ｃｃ以下、または１．３６ｇ／ｃｃ以下、または１．３４ｇ／ｃｃ以下、または１．３２ｇ／ｃｃ以下、または１．３０ｇ／ｃｃ以下、または１．２８ｇ／ｃｃ以下、または１．２６ｇ／ｃｃ以下の範囲の密度を有し得る。
ＰＢＴは、押出グレードのＰＢＴまたは射出成形グレードのＰＢＴであり得る。射出成形グレードのＰＢＴは、典型的には、比較的より高いメルトインデックスで証明されるように、分子量がより低いという特徴がある。ＰＢＴは、ＡＳＴＭ方法Ｄ１２３８に従って測定される場合に、１０ｇ／１０分以上、または１５ｇ／１０分以上、または２０ｇ／１０分以上、または２５ｇ／１０分以上、または３０ｇ／１０分以上、または３５ｇ／１０分以上、または４０ｇ／１０分以上、または４５ｇ／１０分以上、または５０ｇ／１０分以上、または５５ｇ／１０分以上、または６０ｇ／１０分以上、または６５ｇ／１０分以上、または７０ｇ／１０分以上、一方で同時に、７５ｇ／１０分以下、または７０ｇ／１０分以下、または６５ｇ／１０分以下、または６０ｇ／１０分以下、または５５ｇ／１０分以下、または５０ｇ／１０分以下、または４５ｇ／１０分以下、または４０ｇ／１０分以下、または３５ｇ／１０分以下、または３０ｇ／１０分以下、または２５ｇ／１０分以下、または２０ｇ／１０分以下、または１５ｇ／１０分以下のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。ＰＢＴのメルトインデックスは、２５０℃および２．１６Ｋｇで決定される（すなわち、Ｉ２）。
好適な市販の押出グレードのＰＢＴの例としては、Ｓｕｚｈｏｕ Ｙｉｎｇｍａｏ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ，ＣｈｉｎａからのＰＢＴ－６１００８；ＢＡＳＦ，Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙからのＵＬＴＲＡＤＵＲ（商標）ＢＮ６５５０；ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡからのＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１２９ ＮＣ０１０；およびＳａｂｉｃ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｌａｓｔｉｃｓ，Ｐｉｔｔｓｆｉｅｌｄ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ，ＵＳＡからのＰＢＴ ＶＡＬＯＸ（商標）１７６が挙げられるが、これらに限定されない。好適な市販の射出成形グレードのＰＢＴの例としては、ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡからのＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３４が挙げられるが、これに限定されない。
ポリマー組成物は、５０重量％～９０重量％のＰＢＴを含む。ポリマー組成物は、５０重量％以上、または５２重量％以上、または５４重量％以上、または５６重量％以上、または５８重量％以上、または６０重量％以上、または６２重量％以上、または６４重量％以上、または６６重量％以上、または６８重量％以上、または７０重量％以上、または７２重量％以上、または７４重量％以上、または７６重量％以上、または７８重量％以上、または８０重量％以上、または８２重量％以上、または８４重量％以上、または８６重量％以上、または８８重量％以上、一方で同時に、９０重量％以下、または８８重量％以下、または８６重量％以下、または８４重量％以下、または８２重量％以下、または８０重量％以下、または７８重量％以下、または７６重量％以下、または７４重量％以下、または７２重量％以下、または７０重量％以下、または６８重量％以下、または６６重量％以下、または６４重量％以下、または６２重量％以下、または６０重量％以下、または５８重量％以下、または５６重量％以下、または５４重量％以下、または５２重量％以下のＰＢＴを含んでもよい。
縮合触媒
ポリマー組成物は、縮合触媒を含む。縮合触媒は、シラノール官能化ポリオレフィンの架橋を触媒する。縮合触媒は、加水分解性シラン基との水分架橋反応を触媒する任意の化合物であり得る。縮合触媒には、スズ、亜鉛、鉄、鉛、およびコバルトなどの金属のカルボキシレート；有機塩基、無機酸、および有機酸が含まれ得る。そのような触媒の例としては、ジブチルスズジラウレート（「ＤＢＴＤＬ」）、ジブチルスズジアセテート、ジオクチルスズジラウレート、第一スズアセテート、第一スズカプリレート、鉛ナフテナート、亜鉛カプリレート、コバルトナフテナート、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸および塩酸などの無機酸、ならびにスルホン酸（例えば、トルエンスルホン酸）、酢酸、ステアリン酸、およびマレイン酸などの有機酸が挙げられるが、これらに限定されない。様々な実施形態では、触媒は、スズ系触媒およびスルホン酸から選択される。さらに他の実施形態では、触媒は、スズカルボキシレートであり得る。さらに、ある特定の実施形態では、触媒は、ＤＢＴＤＬである。触媒は、ニートで用いられ得るか、またはマスターバッチの一部として用いられ得る。そのようなマスターバッチは、例えば、ポリオレフィン担体（例えば、ポリエチレン）、酸化防止剤、および／または金属不活性化剤を追加的に含んでもよい。
ポリマー組成物は、０．５重量％以上、または１．０重量％以上、または１．５重量％以上、または２．０重量％以上、または２．５重量％以上、または３．０重量％以上、または３．５重量％以上、または４．０重量％以上、または４．５重量％以上、一方で同時に、５．０重量％以下、または４．５重量％以下、または４．０重量％以下、または３．５重量％以下、または３．０重量％以下、または２．５重量％以下、または２．０重量％以下、または１．５重量％以下、または１．０重量％以下の縮合触媒を含んでもよい。
縮合触媒は、触媒マスターバッチブレンドの一部としてポリマー混合物に添加してもよい。好適な触媒マスターバッチの非限定的な例は、ＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＡ－５４８１ ＮａｔｕｒａｌおよびＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＡＣ ＤＦＤＡ－５４８８ ＮＴを含む、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）の商品名で市販されている。ＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＡＣ ＤＦＤＡ－５４８８ ＮＴは、熱可塑性ポリマー、フェノール化合物酸化防止剤、および疎水性酸触媒（シラノール縮合触媒）のブレンドを含有する触媒マスターバッチである。ポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、０重量％以上、または０．５重量％以上、または１．０重量％以上、または２．０重量％以上、または３．０重量％以上、または４．０重量％以上、または５．０重量％以上、または６．０重量％以上、または７．０重量％以上、または８．０重量％以上、または９．０重量％以上、一方で同時に、１０．０重量％以下、または９．０重量％以下、または８．０重量％以下、または７．０重量％以下、または６．０重量％以下、または５．０重量％以下、または４．０重量％以下、または３．０重量％以下、または２．０重量％以下、または１．０重量％以下の触媒マスターバッチを含んでもよい。
ヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）
ポリマー組成物は、ヒドロキシル末端ポリ（ジメチルシロキサン）（ＰＤＭＳ）を含む。ＰＤＭＳは、各ラジカルＲがメチルである式Ｒ２ＳｉＯの単位を含む。ＰＤＭＳは、以下の構造（ＩＩ）を有してもよく、
Figure 2023500727000002
 式中、Ｍｅは、メチルであり、ｎは、ＰＤＭＳに４，０００以上（＞）の数平均分子量（Ｍｎ）を付与するのに十分な数である。ｎの上限値は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定される場合に、１００，０００以下、または１０，０００以下、または１，０００以下、または５００以下であってもよい。そのようなポリジメチルシロキサンは、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡから入手可能なＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＰＭＸ－０１５６シラノール流体として市販されている。
マレイン化エチレン系ポリマー
上述のように、ポリマー組成物は、マレイン化エチレン系ポリマーを含む。本明細書で使用される場合、「マレイン化」という用語は、無水マレイン酸モノマーを組み込むために変性されたポリマー（例えば、エチレン系ポリマー）を示す。マレイン化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸モノマーをエチレンおよび他のモノマー（存在する場合）と共重合して、ポリマー骨格に組み込まれた無水マレイン酸を有するインターポリマーを調製することによって形成され得る。追加的に、または代替的に、無水マレイン酸は、エチレン系ポリマーにグラフト重合され得る。上述のエチレン系ポリマーの説明は、マレイン化エチレン系ポリマーにも等しく適用可能である。
マレイン化エチレン系ポリマーは、ＡＳＴＭ Ｄ７９２により測定される場合に、０．９３ｇ／ｃｃ以上、または０．９３３ｇ／ｃｃ以上、または０．９３５ｇ／ｃｃ以上、または０．９３７ｇ／ｃｃ以上、または０．９４ｇ／ｃｃ以上、または０．９４３ｇ／ｃｃ以上、または０．９４５ｇ／ｃｃ以上、または０．９４７ｇ／ｃｃ以上、または０．９５ｇ／ｃｃ以上、または０．９５８ｇ／ｃｃ以上、０．９６５ｇ／ｃｃ以上、一方で同時に、０．９７ｇ／ｃｃ以下、または０．９６５ｇ／ｃｃ以下、または０．９６ｇ／ｃｃ以下の密度を有し得る。
マレイン化エチレン系ポリマーは、１９０℃および２．１６ｋｇで０．１～１０ｇ／１０分、０．２～８ｇ／１０分、０．５～５ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。
マレイン化エチレン系ポリマーは、マレイン化エチレン系ポリマーの総重量に基づいて、０．２５重量％以上、または０．５０重量％以上、または０．７５重量％以上、または１．００重量％以上、または１．２５重量％以上、または１．５０重量％以上、または１．７５重量％以上、または２．００重量％以上、または２．２５重量％以上、または２．５０重量％以上、または２．７５重量％以上、一方で同時に、３．００重量％以下、２．７５重量％以下、または２．５０重量％以下、または２．２５重量％以下、または２．００重量％以下、または１．７５重量％以下、または１．５０重量％以下、または１．２５重量％以下、または１．００重量％以下、または０．７５重量％以下、または０．５重量％以下の無水マレイン酸含有量を有し得る。無水マレイン酸濃度は、滴定分析によって決定される。滴定分析は、乾燥樹脂を利用することによって実施し、０．０２Ｎ ＫＯＨで滴定して無水マレイン酸の量を決定する。乾燥ポリマーは、０．３～０．５グラムのマレイン化ポリマーを約１５０ｍＬの還流キシレンに溶解することにより滴定される。完全に溶解してから、脱イオン水（４滴）を溶液に添加し、溶液を１時間逆流させる。次に、１％チモールブルー（数滴）を溶液に添加し、紫色の形成で示されるように、溶液をエタノール中０．０２Ｎ ＫＯＨで滴定する。次に、溶液を０．０５Ｎ ＨＣｌのイソプロパノール溶液で黄色の終点まで逆滴定する。
ポリマー組成物は、２．５重量％～７．５重量％のマレイン化エチレン系ポリマーを含んでもよい。例えば、ポリマー組成物は、２．５重量％以上、または３．０重量％以上、または３．５重量％以上、または４．０重量％以上、または４．５重量％以上、または５．０重量％以上、または５．５重量％以上、または６．０重量％以上、または６．５重量％以上、または７．０重量％以上、一方で同時に、７．５重量％以下、または７．０重量％以下、または６．５重量％以下、または６．０重量％以下、または５．５重量％以下、または５．０重量％以下、または４．５重量％以下、または４．０重量％以下、または３．５重量％以下、または３．０重量％以下を含んでもよい。
好適な市販のマレイン化エチレン系ポリマーの例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡから入手可能なＡＭＰＬＩＦＹ（商標）ＴＹ１０５３Ｈ、ＡＭＰＬＩＦＹ（商標）ＧＲ２０４、およびＡＭＰＬＩＦＹ（商標）ＧＲ２０５；ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡから入手可能なＢＹＮＥＬ（商標）４０００シリーズおよびＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）Ｐシリーズ製品；Ａｒｋｅｍａ，Ｃｏｌｏｍｂｅｓ，Ｆｒａｎｃｅから入手可能なＯＲＥＶＡＣ（商標）グラフト化ポリエチレン；ならびにＡｄｄｉｖａｎｔ，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ，ＵＳＡから入手可能なＰＯＬＹＢＯＮＤ（商標）３０００シリーズが挙げられるが、これらに限定されない。
高密度ポリエチレン
ポリマー組成物は、高密度ポリエチレン（「ＨＤＰＥ」）を含んでもよい。ＨＤＰＥは、ＡＳＴＭ Ｄ７９２により測定される場合に、少なくとも０．９４ｇ／ｃｃ、または少なくとも０．９４ｇ／ｃｃ～０．９８ｇ／ｃｃの密度を有するエチレン系ポリマーである。ＨＤＰＥは、０．１ｇ／１０分～２５ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。ＨＤＰＥは、エチレン、および１つ以上のＣ３～Ｃ２０α－オレフィンコモノマーを含み得る。コモノマーは、線状または分岐状であり得る。好適なコモノマーの非限定的な例としては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、４－メチル－１－ペンテン、１－ヘキセン、および１－オクテンが挙げられる。ＨＤＰＥは、スラリー反応器、気相反応器、または溶液反応器中でチーグラー・ナッタ触媒、クロム系触媒、拘束幾何触媒、またはメタロセン触媒のいずれかを用いて調製することができる。エチレン／Ｃ３～Ｃ２０α－オレフィンコモノマーは、その中で重合された少なくとも５０重量％のエチレン、または少なくとも７０重量％、または少なくとも８０重量％、または少なくとも８５重量％、または少なくとも９０重量％、または少なくとも９５重量％のエチレンを、重合形態で含む。ある実施形態では、ＨＤＰＥは、０．９５ｇ／ｃｃ～０．９８ｇ／ｃｃの密度、および０．１ｇ／１０分～１０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有するエチレン／α－オレフィンコポリマーである。ある実施形態では、ＨＤＰＥは、０．９６０ｇ／ｃｃ～０．９８０ｇ／ｃｃの密度、および０．１ｇ／１０分～１０ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。好適なＨＤＰＥの非限定的な例は、各々がＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，ＵＳＡから入手可能である、市販のＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ、ＨＤＰＥ ＫＴ １００００ ＵＥ（商標）、ＨＤＰＥ ＫＳ １０１００ ＵＥ（商標）、ＨＤＰＥ ３５０５７Ｅ（商標）、およびＡＸＥＬＥＲＯＮ（商標）ＣＸ－Ａ－６９４４ ＮＴである。
ＨＤＰＥは、単峰性または二峰性であってもよい。他の実施形態では、ＨＤＰＥは、二峰性である。単峰性ＨＤＰＥを作製するための例示的な調製方法は、例えば、米国特許第４，３０３，７７１号または同第５，３２４，８００号に見出すことができる。市販の二峰性ＨＤＰＥの例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡから入手可能なＤＧＤＬ－３３６４ＮＴ（商標）が挙げられるが、これに限定されない。
ポリマー組成物は、二峰性ＨＤＰＥを含み得る。二峰性ＨＤＰＥは、第１のポリマー成分および第２のポリマー成分を含む。第１の成分は、エチレン系ポリマーであり得、例えば、第１の成分は、高分子量エチレンホモポリマーまたはエチレン／アルファ－オレフィンコポリマーであり得る。第１の成分は、任意の量の１つ以上のアルファ－オレフィンコポリマーを含んでもよい。例えば、第１の成分は、第１の成分の総重量に基づいて、１０重量％未満の１つ以上のアルファ－オレフィンコモノマーを含み得る。第１の成分は、任意の量のエチレンを含んでもよく、例えば、第１の成分は、第１の成分の総重量に基づいて、少なくとも９０重量％のエチレンまたは少なくとも９５重量％のエチレンを含んでもよい。二峰性ＨＤＰＥの第１の成分中に存在するアルファ－オレフィンコモノマーは、典型的には、２０個以下の炭素原子を有する。例えば、アルファ－オレフィンコモノマーは、３～１０個の炭素原子、または３～８個の炭素原子を有してもよい。例示的なアルファ－オレフィンコモノマーには、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、および４－メチル－１－ペンテンが含まれるが、これらに限定されない。ある実施形態では、アルファ－オレフィンコモノマーは、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、および１－オクテンからなる群から選択され得る。他の実施形態では、アルファ－オレフィンコモノマーは、１－ヘキセンおよび１－オクテンからなる群から選択され得る。
二峰性ＨＤＰＥの第１の成分は、０．９１５ｇ／ｃｃ～０．９４０ｇ／ｃｃ、０．９２０ｇ／ｃｃ～０．９４０ｇ／ｃｃ、または０．９２１ｇ／ｃｃ～０．９３６ｇ／ｃｃの範囲の密度を有し得る。第１の成分は、０．５ １０ｇ／１０分～１０ｇ／１０分、１ １０ｇ／１０分～７ｇ／１０分、または１．３ １０ｇ／１０分～５ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）（１９０℃／２．１６ｋｇ）を有し得る。第１の成分は、１５０，０００グラム／モル（ｇ／モル）～３７５，０００ｇ／モル、１７５，０００ｇ／モル～３７５，０００ｇ／モル、または２００，０００ｇ／モル～３７５，０００ｇ／モルの範囲の分子量を有し得る。
二峰性ＨＤＰＥの第２のポリマー成分は、エチレン系ポリマーであり得る。例えば、第２の成分は、低分子量エチレンホモポリマーであり得る。エチレンホモポリマーは、微量の混入コモノマー、例えば、アルファ－オレフィンコモノマーを含有してもよい。様々な実施形態では、第２の成分は、第２の成分の重量に基づいて、１重量％未満の１つ以上のアルファ－オレフィンコモノマーを含み得る。例えば、第２の成分は、０．０００１～１．００重量％の１つ以上のアルファ－オレフィンコモノマーまたは０．００１～１．００重量％の１つ以上のアルファ－オレフィンコモノマーを含んでもよい。第２の成分は、第２の成分の重量に基づいて、少なくとも９９重量％のエチレン、または９９．５重量％～１００重量％の範囲のエチレンを含み得る。
二峰性ＨＤＰＥの第２の成分は、０．９６５ｇ／ｃｃ～０．９８０ｇ／ｃｃ、または０．９７０ｇ／ｃｃ～０．９７５ｇ／ｃｃの範囲の密度を有し得る。第２の成分は、５０ｇ／１０分～１，５００ｇ／１０分、２００ｇ／１０分～１，５００ｇ／１０分、または５００ｇ／１０分～１，５００ｇ／１０分の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。第２の成分は、１２，０００～４０，０００ｇ／モル、１５，０００～４０，０００ｇ／モル、または２０，０００～４０，０００ｇ／モルの範囲の分子量を有し得る。
二峰性ＨＤＰＥを作製するための好適な調製方法は、例えば、米国特許出願公開第２００９／００６８４２９号のパラグラフ［００６３］～［００８６］に見出すことができる。
市販の二峰性ＨＤＰＥの例としては、両方ともＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡから入手可能である、ＤＭＤＡ－１２５０ＮＴ（商標）およびＤＭＤＣ １２５０（商標）が挙げられるが、これらに限定されない。
ポリマー組成物は、５重量％以上、または６重量％以上、または７重量％以上、または８重量％以上、または９重量％以上、または１０重量％以上、または１１重量％以上、または１２重量％以上、または１３重量％以上、または１４重量％以上、または１５重量％以上、または１６重量％以上、または１７重量％以上、または１８重量％以上、または１９重量％以上、または２０重量％以上、または２１重量％以上、または２２重量％以上、または２３重量％以上、または２４重量％以上、一方で同時に、２５重量％以下、または２４重量％以下、または２３重量％以下、または２２重量％以下、または２１重量％以下、または２０重量％以下、または１９重量％以下、または１８重量％以下、または１７重量％以下、または１６重量％以下、１５重量％以下、または１４重量％以下、または１３重量％以下、または１２重量％以下、または１１重量％以下、または１０重量％以下、または９重量％以下、または８重量％以下、または７重量％以下、または６重量％以下以下のＨＤＰＥを含んでもよい。
添加剤
ポリマー組成物は、ガラスファイバまたはナノ複合材を含む様々な鉱物系充填剤などの１つ以上の粒子状充填剤を含み得る。充填剤、特により高いアスペクト比（長さ／厚さ）を提供する細長い粒子または小板状の粒子を含む充填剤は、弾性率および押出後の収縮特性を改善し得る。充填剤は、２０μｍ未満、１０μｍ未満、または５μｍ未満のメジアン径またはｄ５０％を有し得る。充填剤は、ポリマー組成物中の湿潤または分散を促進するために表面処理されてもよい。好適な充填剤の具体例としては、炭酸カルシウム、シリカ、石英、溶融石英、タルク、雲母、粘土、カオリン、ウォラストナイト、長石、水酸化アルミニウム、カーボンブラック、およびグラファイトが挙げられるが、これらに限定されない。充填剤は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、２重量％～３０重量％、または５重量％～３０重量％の範囲の量でポリマー組成物中に含まれてもよい。
ポリマー組成物は、成核剤を含んでもよい。好適な成核剤の例としては、Ａｓａｈｉ Ｄｅｎｉｍ Ｋｏｋａｉから市販されているＡＤＫ ＮＡ－１１成核剤、およびＭｉｌｌｉｋｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ．から入手可能なＨＹＰＥＲＦＯＲＭ ＨＰＮ－２０Ｅ（商標）成核剤が挙げられる。成核剤は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、０．０８重量％～０．３重量％、０．０９重量％～０．２５重量％、または０．１～０．２２重量％の範囲の量でポリマー組成物中に含まれ得る。
ポリマー組成物は、酸化防止剤、架橋助剤、硬化促進剤およびスコーチ抑制剤、加工助剤、カップリング剤、紫外線安定剤（ＵＶ吸収剤を含む）、帯電防止剤、追加の成核剤、スリップ剤、潤滑剤、粘度調整剤、粘着付与剤、ブロッキング防止剤、界面活性剤、エクステンダーオイル、酸スカベンジャー、難燃剤、および金属不活性化剤の形態で追加の添加剤を含んでもよい。ポリマー組成物は、０．０１重量％～１０重量％の１つ以上の添加剤を含んでもよい。
ＵＶ光安定剤は、ヒンダードアミン光安定剤（「ＨＡＬＳ」）およびＵＶ光吸収剤（「ＵＶＡ」）添加剤を含んでもよい。代表的なＵＶＡ添加剤には、Ｃｉｂａ，Ｉｎｃ．から市販されているＴＩＮＵＶＩＮ ３２６（商標）光安定剤およびＴＩＮＵＶＩＮ ３２８（商標）光安定剤などのベンゾトリアゾール型が含まれる。ＨＡＬ’ｓ添加剤およびＵＶＡ添加剤のブレンドも有効である。
酸化防止剤は、テトラキス［メチレン（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシヒドロ－シンナメート）］メタンなどのヒンダードフェノール；ビス［（ベータ－（３，５－ジｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）メチルカルボキシエチル）］－スルフィド、４，４’－チオビス（２－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、４，４’－チオビス（２－ｔｅｒｔ－ブチル－５－メチルフェノール）、２，２’－チオビス（４－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、およびチオジエチレンビス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ）－ヒドロシンナメート；トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイトおよびジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル－ホスホナイトなどのホスファイトおよびホスホナイト；ジラウリルチオジプロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネート、およびジステアリルチオジプロピオネートなどのチオ化合物；各種シロキサン；重合２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン、ｎ，ｎ’－ビス（１，４－ジメチルペンチル－ｐ－フェニレンジアミン）、アルキル化ジフェニルアミン、４，４’－ビス（アルファ、アルファ－ジメチルベンジル）ジフェニルアミン、ジフェニル－ｐ－フェニレンジアミン、混合ジ－ａｒｙｌ－ｐ－フェニレンジアミン、ならびに他のヒンダードアミン劣化防止剤または安定剤を含んでもよい。
加工助剤は、ステアリン酸亜鉛またはステアリン酸カルシウムなどのカルボン酸の金属塩；ステアリン酸、オレイン酸、またはエルカ酸などの脂肪酸；ステアルアミド、オレアミド、エルカミド、またはＮ，Ｎ’－エチレンビス－ステアルアミドなどの脂肪族アミド；ポリエチレンワックス；酸化ポリエチレンワックス；エチレンオキシドのポリマー；エチレンオキシドおよびプロピレオキシドのコポリマー；植物性ワックス；石油ワックス；非イオン界面活性剤；シリコーン流体およびポリシロキサンを含んでもよい。
調合および押出
ＰＢＴおよび縮合触媒を除くポリマー組成物の成分は、溶融ブレンドのためにバッチまたは連続ミキサーに添加して、溶融ブレンド組成物を形成することができる。成分は、他の成分とブレンドするために、任意の順序で、または最初に１つ以上のマスターバッチを調製して添加することができる。溶融ブレンドは、最高溶融ポリマーよりも高いが２８５℃の最高調合温度よりも低い温度で行ってもよい。次に、溶融ブレンドされた組成物を、押出機もしくは射出成形機に送達するか、またはダイを通過させて所望の物品に成形するか、あるいは材料の保管または調製のためにペレット、テープ、ストリップ、もしくはフィルム、または他の形態に変換して次の成形または加工工程に供給する。任意選択的に、ペレットまたは何らかの類似の構成に成形される場合、ペレットなどを粘着防止剤でコーティングして、保管中の取り扱いを容易にすることができる。
使用する調合設備の例としては、ＢＡＮＢＵＲＹまたはＢＯＬＬＩＮＧインターナルミキサーなどのインターナルバッチミキサーが挙げられる。代替的に、ＦＡＲＲＥＬＬ連続ミキサー、ＷＥＲＮＥＲ ａｎｄ ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲツインスクリューミキサー、またはＢＵＳＳ混練連続押出機などの連続シングルまたはツインスクリューミキサーを使用することができる。利用するミキサーのタイプ、およびミキサーの動作条件は、粘度、体積抵抗率、押出表面平滑性などの組成物の特性に影響を与える。
次に、溶融ブレンドされた組成物を、押出機においてＰＢＴおよび縮合触媒と混合して、ポリマー組成物をブレンドする。ここで縮合触媒およびシラノール官能化ポリオレフィンを含むブレンドされたポリマー組成物により、シラノール官能化ポリオレフィンは架橋し始め、ブレンドされたポリマー組成物の粘度を増加させる。ポリマー組成物の押出は、ブレンドの開始から直ちに開始してもよく、または１分、もしくは５分、もしくは１０分、もしくは３０分、もしくは１時間遅らせてもよい。次に、ポリマー組成物を押出して、１つ以上の構成要素を形成する。
ポリマー組成物特性
ポリマー組成物は、１，０００ＭＰａ以上、または１，１００ＭＰａ以上、または１，２００ＭＰａ以上、または１，３００ＭＰａ以上、または１，４００ＭＰａ以上、または１，５００ＭＰａ以上、または１，６００ＭＰａ以上、または１，７００ＭＰａ以上、または１，８００ＭＰａ以上、または１，９００ＭＰａ以上、または２，０００ＭＰａ以上、または２，１００ＭＰａ以上、または２，２００ＭＰａ以上、または２，３００ＭＰａ以上、または２，４００ＭＰａ以上、または２，５００ＭＰａ以上、または２，６００ＭＰａ以上、または２，７００ＭＰａ以上、または２，８００ＭＰａ以上、または２，９００ＭＰａ以上、一方で同時に、３，０００ＭＰａ以下、または２，９００ＭＰａ以下、または２，８００ＭＰａ以下、または２，７００ＭＰａ以下、または２，６００ＭＰａ以下、または２，５００ＭＰａ以下、または２，４００ＭＰａ以下、または２，３００ＭＰａ以下、または２，２００ＭＰａ以下、または２，１００ＭＰＡ以下、または２，０００ＭＰａ以下、または１，９００ＭＰａ以下、または１，８００ＭＰａ以下、または１，７００ＭＰａ以下、または１，６００ＭＰａ以下、または１，５００ＭＰａ以下、または１，４００ＭＰａ以下、または１，３００ＭＰａ以下、または１，２００ＭＰａ以下、または１，１００ＭＰＡ以下の曲げ弾性率を示してもよい。曲げ弾性率は、以下の試験方法のセクションで説明されている手順に従って決定される。
様々な実施形態では、特にポリマー組成物が炭化水素充填化合物を含有するバッファチューブでの使用を目的とする実施形態では、ポリマー組成物は、ＩＮＦＯＧＥＬ（商標）ＬＡ ４４４充填化合物（光ファイバケーブルバッファチューブ充填化合物）に浸漬した場合に、３重量％未満、２重量％未満、１重量％未満、または０．５重量％未満の重量増加を示し得る。ＩＮＦＯＧＥＬ（商標）ＬＡ ４４４充填化合物は、少なくとも約７０重量％の鉱油と最大約１０重量％のスチレン－ブタジエン－スチレンブロックコポリマーから構成され、Ｈｏｎｇｈｕｉ Ｃｏｒｐ．，Ｃｈｉｎａから市販されている。
ポリマー組成物は、２５０℃および２．１６ｋｇで４～１１ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を示してもよい。例えば、メルトフローインデックスは、４ｇ／１０分以上、または４．５／１０分以上、または５ｇ／１０分以上、または５．５／１０分以上、または６ｇ／１０分以上、または６．５／１０分以上、または７ｇ／１０分以上、または７．５／１０分以上、または８ｇ／１０分以上、または８．５／１０分以上、または９ｇ／１０分以上、または９．５／１０分以上、または１０ｇ／１０分以上、または１０．５／１０分以上、一方で同時に、１１ｇ／１０分以下、または１０．５ｇ／１０分以下、または１０ｇ／１０分以下、または９．５ｇ／１０分以下、または９ｇ／１０分以下、または８．５ｇ／１０分以下、または８ｇ／１０分以下、または７．５ｇ／１０分以下、または７ｇ／１０分以下、または６．５ｇ／１０分以下、または６ｇ／１０分以下、または５．５ｇ／１０分以下、または５ｇ／１０分以下、または４．５ｇ／１０分以下であり得る。
ポリマー組成物は、２５０℃で、２００ＰａＳ以上、または５００ＰａＳ以上、または１，０００ＰａＳ以上、または５，０００ＰａＳ以上、または１０，０００ＰａＳ以上、または１５，０００ＰａＳ以上、または２０，０００ＰａＳ以上、または２５，０００ＰａＳ以上、一方で同時に、３０，０００ＰａＳ以下、または２５，０００ＰａＳ以下、または２０，０００ＰａＳ以下、または１５，０００ＰａＳ以下、または１０，０００ＰａＳ以下、または５，０００ＰａＳ以下、または１，０００ＰａＳ以下、または５００ＰａＳ以下のゼロせん断粘度を示してもよい。ゼロせん断粘度の試験方法は、以下に詳述する。
ポリマー組成物は、２２ＭＰａ以上、または２３ＭＰａ以上、または２４ＭＰａ以上、または２５ＭＰａ以上、または２６ＭＰａ以上、または２７ＭＰａ以上、または２８ＭＰａ以上、または２９ＭＰａ以上、または３０ＭＰａ以上、または３１ＭＰａ以上、または３２ＭＰａ以上、または３３ＭＰａ以上、または３４ＭＰａ以上、または３５ＭＰａ以上、または３６ＭＰａ以上、または３７ＭＰａ以上、または３８ＭＰａ以上、または３９ＭＰａ以上、一方で同時に、４０ＭＰａ以下、または３９ＭＰａ以下、または３８ＭＰａ以下、または３７ＭＰａ以下、または３６ＭＰＡ以下、または３５ＭＰａ以下、または３４ＭＰａ以下、または３３ＭＰａ以下、または３２ＭＰａ以下、または３１ＭＰａ以下、または３０ＭＰａ以下、または２９ＭＰａ以下、または２８ＭＰａ以下、または２７ＭＰａ以下、または２６ＭＰＡ以下、または２５ＭＰａ以下、または２４ＭＰａ以下の破断応力を示してもよい。破断応力の試験方法は、以下に詳述する。
ポリマー組成物は、５５ＭＰａ以上、または５６ＭＰａ以上、または５７ＭＰａ以上、または５８ＭＰａ以上、または５９ＭＰａ以上、または６０ＭＰａ以上、または６１ＭＰａ以上、または６２ＭＰａ以上、または６３ＭＰａ以上、または６４ＭＰａ以上、または６５ＭＰａ以上、または６６ＭＰａ以上、または６７ＭＰａ以上、または６８ＭＰａ以上、または６９ＭＰａ以上、または７０ＭＰａ以上、または７１ＭＰａ以上、または７２ＭＰａ以上、または７３ＭＰａ以上、または７４ＭＰａ以上、一方で同時に、７５ＭＰａ以下、または７４ＭＰａ以下、または７３ＭＰａ以下、または７２ＭＰａ以下、または７１ＭＰａ以下、または７０ＭＰａ以下、または６９ＭＰａ以下、または６８ＭＰａ以下、または６７ＭＰａ以下、または６６ＭＰＡ以下、または６５ＭＰａ以下、または６４ＭＰａ以下、または６３ＭＰａ以下、または６２ＭＰａ以下、または６１ＭＰａ以下、または６０ＭＰａ以下、または５９ＭＰａ以下、または５８ＭＰａ以下、または５７ＭＰａ以下、または５６ＭＰＡ以下のチューブ圧潰強度を示してもよい。チューブの圧潰強度の試験方法は、以下に詳述する。
光ファイバケーブル
ここで図１を参照すると、例示的な光ファイバケーブル１の断面図が示されている。図示した例において、光ファイバケーブル１は、「ルーズバッファチューブ」設計である。そのようなケーブル設計では、バッファチューブ２は、光ファイバ１の軸方向の長さに沿ってバッファチューブ２に対してらせん状の回転を伴って、中央強度部材４の周りに放射状に位置付けられる。バッファチューブ２のらせん状の回転は、チューブまたは光ファイバ６を著しく引き伸ばすことなくケーブルを曲げることを可能にする。バッファチューブ２の数を低減する必要がある場合、発泡充填剤ロッドをスペーサーとして使用して、ケーブル１の形状を維持するために１つ以上のバッファチューブの位置１０を占有することができる。ケーブルジャケット１４は、一般に、ポリエチレン系材料から製作される。バッファチューブ２は、ポリマー組成物を含み得るか、それからなり得るか、または本質的にそれからなり得る。バッファチューブ２には、任意選択的に光ケーブルグリースまたはゲル８が充填される。ゲルおよびグリース化合物には、炭化水素油を組み込んだ炭化水素系グリース、および／または炭化水素油を配合した低粘度ポリマーを使用するポリマー系グリースが含まれてもよい。これらのグリースおよびゲルは、空域の排除を含む、光ファイバ６を取り囲む周囲の環境において必要とされる懸架および保護を提供する。ゲルおよびグリースは、光ファイバ６の性能に悪影響を与える水の浸透に対するバリアも提供する。
材料
以下の材料を以下の実施例で用いる。
ＰＢＴは、１．３０ｇ／ｃｃの密度および２５０℃で３３．５ｇ／１０分のメルトインデックス（すなわち、射出成形グレード）を有するＰＢＴであり、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡからＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３４の商品名で市販されている。
ＬＤＰＥは、０．９２１ｇ／ｃｃの密度および１．９ｇ／１０分のメルトインデックスを有する高圧低密度ポリエチレンであり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡからＤＸＭ－４４６（商標）の商品名で市販されている。
ＨＤＰＥは、０．９５５ｇ／ｃｃの密度および１９０℃で１．５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する二峰性ＨＤＰＥであり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡからＤＭＤＣ－１２５０ ＮＴ（商標）の商品名で市販されている。
ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥは、０．９５８ｇ／ｃｃの密度、２．０ｇ／１０分のメルトインデックス、１．０重量％を超える無水マレイン酸含有量を有する無水マレイン酸グラフト化ＨＤＰＥであり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡ．からＡＭＰＬＩＦＹ ＴＹ １０５３Ｈ（商標）の商品名で市販されている。
シランコポリマーは、０．９２４ｇ／ｃｃの密度ならびに１９０℃および２．１６ｋｇで１．５ｇ／１０分のメルトインデックスを有するシランおよびエチレンのコポリマーであり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡからＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＢ－５４５１ ＮＴの商品名で市販されている。
Ｍ１は、マスターバッチの総重量に基づいて５重量％未満のスルホン酸シラノール縮合触媒と、マスターバッチの総重量に基づいて６重量％未満の量のフェノール系酸化防止剤とを含有するマスターバッチであり、マスターバッチは、０．９２５ｇ／ｃｃの密度ならびに１９０℃および２．１６ｋｇで１．５ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。Ｍ１は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡからＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＡ－５４８８ ＮＴの商品名で市販されている。
Ｍ２は、マスターバッチの総重量に基づいて５重量％未満のスズ系シラノール縮合触媒と、マスターバッチの総重量に基づいて６重量％未満の量のフェノール系酸化防止剤とを含有するマスターバッチであり、マスターバッチは、０．９３０ｇ／ｃｃの密度ならびに１９０℃および２．１６ｋｇで０．９３ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。Ｍ２は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡからＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＡ－５４８１ ＮＴマスターバッチの商品名で市販されている。
核剤は、化学名がナトリウム２，２’－メチレン－ビス－（４，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスフェート（ＣＡＳ Ｎｏ．８５２０９－９１－２）である成核剤であり、ＡＤＥＫＡ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔｏｋｙｏ，ＪａｐａｎからＮＡ－１１Ａ（商標）成核剤の商品名で市販されている。
ＡＯ１は、化学名がペンタエリスリトールテトラキス（３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート）である立体ヒンダードフェノール系酸化防止剤であり、ＢＡＳＦ，Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙからＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（商標）の商品名で市販されている。
ＡＯ２は、化学名がトリス（２，４－ジｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイトである加水分解的に安定なホスファイト加工安定剤であり、ＢＡＳＦ，Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙからＩＲＧＡＦＯＳ １６８（商標）の商品名で市販されている。
ＯＨ－ＰＤＭＳは、ヒドロキシル含有量が２．５％以下のヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）であり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡから入手可能なＸＩＡＭＥＴＥＲ（商標）ＰＭＸ－０１５６シラノール流体の商品名で市販されている。
チューブサンプル調製
以下の基準に従って、本発明の実施例（「ＩＥ」）および比較実施例（「ＣＥ」）を調製する。ＰＢＴ、Ｍ１、およびＭ２を除く、示されたすべてのサンプル構成成分を含むマスターブレンドＩＥ４～１５およびＣＥ３～７を形成する。ＬＤＰＥ、ＨＤＰＥ、シランコポリマー、ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥ、ＯＨ－ＰＤＭＳ、および酸化防止剤成分を使用してマスターブレンドを生成し、適切な油の組み込みを確実にする。毎分３０回転および１６０℃～１７０℃の温度に設定されたカムミキシングブレードを備えたＢＲＡＢＥＮＤＥＲ（商標）ミキシングボウルセットアップでマスターブレンドを生成する。ＩＥ４～１５およびＣＥ３～７のマスターブレンドを、ＰＢＴおよびＭ１およびＭ２とともに、４２ｍｍスクリューを使用して、表１に提供する条件に従ってＢＲＡＢＥＮＤＥＲ（商標）モデルＤ６／２ツインスクリュー押出機に配置する。
ＩＥ１～３およびＣＥ２の構成成分を、表２に提供する調合条件に設定されたＺＳＫ ３０ ＣＯＰＥＲＩＯＮ（商標）ツインスクリュー押出機に配置する。
Figure 2023500727000003
Figure 2023500727000004
コーティングされたワイヤの押出を実施してサンプルを形成する。コーティングされたワイヤの押出は、バッファチューブの寸法の両方をモデル化し、ポリマー組成物の押出性能を試験する。１４ゲージの銅線でＢＲＡＢＥＮＤＥＲ Ｍｉｎｉワイヤラインを使用して、コーティングされたワイヤの押出を実施する。ＢＲＡＢＥＮＤＥＲ Ｍｉｎｉワイヤラインの設定を表３に提供する。
Figure 2023500727000005
本発明の実施例および比較実施例は、直径１．６３ｍｍ（０．０６４インチ）の１４米国ワイヤゲージ規格の固体銅導体上でおよそ２．９ｍｍ（０．１１４インチ）の最終直径およびおよそ０．６３５ｍｍ（２５ミル）の壁厚を有する。導体をワイヤから取り除いて、本発明の実施例および比較実施例のチューブを残す。以下の試験方法に従って、チューブの機械的試験を実施する。
圧縮成形プラークサンプル
本発明の実施例および比較実施例を直径３．６ｍｍの単一のスタンドに押出する。ストランドをＢＥＲＬＹＮ（商標）ペレタイザーに供給する。ペレットを圧縮成形して、曲げ弾性率試験用のプラークを形成する。
試験方法
以下の試験方法を用いて、材料ならびに以下の本発明の実施例および比較実施例の特性を決定する。
密度
２３℃でＡＳＴＭ Ｄ７９２に従ってポリマー密度を決定する。
破断応力
チューブを１０．１６ｃｍの長さに切断する。１００ポンドのロードセルを備えた２．５４ｃｍのジョー間隔でＩＮＳＴＲＯＮ（商標）４２０２引張試験ユニットにチューブをクランプする。クロスヘッド速度を１０ｍｍ／分に設定し、チューブの引張破断点での応力を測定する。５回繰り返し、平均をとる。
曲げ弾性率
圧縮成形されたプラークから幅１．２７ｃｍ×７．６２ｃｍ×０．１２７ｃｍの長方形サンプルをダイカットする。ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）４２０２テスターのフレックスフィクスチャーにサンプルを配置し、５．０８ｃｍのスパンおよび０．１２７ｃｍ／分のクロスヘッド速度を使用して、３点偏向を行う。試験中に耐えた最大曲げ応力における曲げ弾性率を決定する。
キンク
本発明の実施例および比較実施例１を６ｍｍマンドレルの周りに完全に巻き付け、１０秒間適所に保持する。形成されるいずれのキンクも観察する。
チューブ圧潰
クロスヘッドに取り付けられた上部可動プレート（寸法５０ｍｍ×１００ｍｍ）と下部固定プレート（寸法５０ｍｍ×１００ｍｍ）との間のＩＮＳＴＲＯＮ（商標）４２０２テスターにチューブを配置する。チューブをプレートの長い方の寸法に合わせ、上部プレートを移動させてチューブの上部にちょうど触れるようにする。クロスヘッド速度を０．１２７ｃｍ／分に設定し、チューブの降伏点での圧縮力を記録する。
ゼロせん断粘度
２５ｍｍの平行板を備えたＲＨＥＯＭＥＴＲＩＣＳ（商標）ＳＲ－２００制御応力レオメータを使用して、５００Ｐａの応力を２５０℃で３分間印加する。測定されたひずみの時間変化率が一定であるデータの範囲でゼロせん断粘度を計算する。１５分の回復時間を考慮されたい。
試験結果
表４は、ＣＥ１～ＣＥ７の組成物および機械的特性のデータを提供する。
Figure 2023500727000006
表５は、ＩＥ１～ＩＥ１５の組成物および機械的特性のデータを提供する。
Figure 2023500727000007
表４からわかるように、ＣＥ１～ＣＥ７の各々は、キンクまたは破断を示す。キンクおよび破断は、押出中の寸法不安定性および形態安定性の結果であると考えられている。さらに、寸法不安定性および形態不安定性によって、一般に、ＩＥ１～ＩＥ１５と比較して、比較実施例ＣＥ２～ＣＥ７（ポリオレフィンを含む実施例）において、より低い破断応力値がもたらされた。したがって、ＩＥ１～ＩＥ１５は、純粋なＰＢＴ（ＣＥ１）およびシラノール官能化ポリオレフィン成分を含まないサンプル（ＣＥ２）と比較して、改善された耐キンク性を実証する。
ＩＥ１は、同じ量のＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥを維持しながら、ＣＥ２で使用されているほぼ同じ量のＬＤＰＥをシランコポリマーに置き換える。ＩＥ１は、ＣＥ２と比較して、改善された耐キンク性と、より高いチューブ破断応力とを示す。ＨＤＰＥ成分は、ＩＥ２で除去され、ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥの量はＩＥ１の約２倍であった。ＩＥ２は、ＩＥ１と比較して、同様に改善されたチューブ破断応力と、より高い曲げ弾性率とを示し、ねじれを示さない。ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥの濃度の増加が形態安定性を増加させ、その結果、曲げ弾性率が改善されたと考えられる。ＩＥ３は、ＩＥ２と類似しているが、シランコポリマーのレベルが約４重量％増加したことを除く。ＩＥ３の結果は、ＩＥ２と比較して大幅に変化しなかった。ＩＥ４は、組成物においてＩＥ１と類似しているが、ＩＥ４が４．９重量％ではなく１重量％のＯＨ－ＰＤＭＳを有することを除く。ＩＥ４は、ＩＥ１、ＩＥ２、およびＩＥ３に対して、わずかに高いチューブ破断応力および曲げ弾性率しかなかった。この結果は、シランコポリマーＩＥサンプルの架橋を可能にするのに１重量％のＯＨ－ＰＤＭＳが十分であることを示唆している。ＣＥ３は、組成物においてＩＥ４と類似しているが、ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥが含まれていないことを除く。ＣＥ３は、キンク試験で不合格になり、ＩＥ１～ＩＥ４と比較して破断応力および曲げ弾性率の値も低くなった。この結果は、ＰＢＴとＨＤＰＥの間のＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥの相溶化効果の欠如による形態の不安定性に起因して発生すると考えられる。ＩＥ９は、ＨＤＰＥを含まず、ＩＥ６、ＩＥ７、およびＩＥ８と比較して、シランコポリマーの重量％が高くなっている。より高いレベルのシランコポリマーに対応するために、ＯＨ－ＰＤＭＳのレベルも、ＩＥ８と比較して増加している。ＩＥ９の結果は、ＩＥ６、ＩＥ７、およびＩＥ８と比較して、ＨＤＰＥ成分を含まずに許容可能な機械的特性を達成することができることを示す。ＩＥ１０は、組成物においてＩＥ９に類似しているが、ＭＡＨ－ｇ－ＨＤＰＥおよびＨＤＰＥが含まれていないということを除く。ＩＥ１０では、シランコポリマーの量は２４重量％に増加している。ＩＥ１０は、ＩＥ５～ＩＥ９と比較して、チューブ破断応力および曲げ弾性率が大幅に低下しているが、ゼロせん断粘度が増加し、キンクは示されず、これは、十分に高いレベルでのシランコポリマーが形態安定性を維持し、押出中に寸法安定性を維持するのに十分な粘度を提供することができることを示す。
結果は、許容可能な機械的特性を提供しながら、溶融混合してすぐに押出に使用され得る組成物を生成する能力を実証する。さらに、この組成物は、寸法安定性を維持しながら、より低コストでより低粘度の射出成形グレードのＰＢＴ材料を使用することができる。

Claims (10)

  1. ポリマー組成物であって、
    （ａ）前記ポリマー組成物の総重量に基づいて５重量％～４５重量％のシラノール官能化ポリオレフィン、
    （ｂ）２５０℃および２．１６ｋｇで２１ｇ／１０分～３５ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有する、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて５５重量％～９０重量％のポリブチレンテレフタレート、
    （ｃ）縮合触媒、ならびに
    （ｄ）前記ポリマー組成物の総重量に基づいて０．５重量％～１０重量％のヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）、を含む、ポリマー組成物、をブレンドする工程と、
    前記ポリマー組成物を押出する工程と、を含む、方法。
  2. 前記シラノール官能化ポリオレフィンが、前記シラノール官能化ポリオレフィンの重量に基づいて、０．５重量％～２．５重量％のシランを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記シラノール官能化ポリオレフィンが、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定される場合に０．９１ｇ／ｃｃ～０．９４ｇ／ｃｃの範囲の密度を有する、請求項１および２のいずれか一項に記載の方法。
  4. 前記ブレンドする工程が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて０．１重量％～１０重量％のマレイン化エチレン系ポリマーを前記ポリマー組成物中にブレンドすることをさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記ポリマー組成物が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて２重量％～５重量％の前記マレイン化エチレン系ポリマーを含む、請求項４に記載の方法。
  6. 前記マレイン化エチレン系ポリマーが、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定される場合に０．９５８ｇ／ｃｃの密度を有する、請求項５に記載の方法。
  7. 前記ブレンドする工程が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて５重量％～２５重量％の高密度ポリエチレンを前記ポリマー組成物中にブレンドすることをさらに含み、前記高密度ポリエチレンが、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定される場合に０．９４ｇ／ｃｃ～０．９８ｇ／ｃｃの密度を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記ポリマー組成物が、５重量％～２５重量％のシラノール官能化ポリオレフィン、６０重量％～８０重量％のポリブチレンテレフタレート、１重量％～６重量％のマレイン化エチレン系ポリマー、および０．５重量％～５重量％のヒドロキシ末端ポリ（ジメチルシロキサン）を含む、請求項１に記載の方法。
  9. 前記シラノール官能化ポリオレフィンが、エチレン－シランコポリマーである、請求項１に記載の方法。
  10. 前記ポリマー組成物を押出することが、光ファイババッファチューブとして前記ポリマー組成物を押出することをさらに含む、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。

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