BR112015013932B1 - Precursor de metal de transição tendo baixa densidade de derivação, óxido de metal de transição de lítio tendo alta resistência de partícula e bateria secundára de lítio - Google Patents

Precursor de metal de transição tendo baixa densidade de derivação, óxido de metal de transição de lítio tendo alta resistência de partícula e bateria secundára de lítio Download PDF

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Abstract

PRECURSOR DE METAL DE TRANSIÇÃO TENDO BAIXA DENSIDADE DE DERIVAÇÃO E ÓXIDO DE METAL DE TRANSIÇÃO DE LÍTIO TENDO ALTA RESISTÊNCIA DE PARTÍCULA É descrito um precursor de metal de transição para preparação de um óxido de metal de transição de lítio em que uma relação de densidade de derivação do precursor para diâmetro de partícula médio D50 do precursor satisfaz a condição representada pela Equação 1 abaixo, e um óxido de metal de transição de lítio preparado usando o mesmo. (1)

Description

[CAMPO TÉCNICO]
[001]A presente invenção refere-se repetidamente a uma bateria secundária de lítio recarregável e descartável. Mais particularmente, a presente invenção refere- se a um óxido de metal de transição de lítio usado como um material ativo de eletrodo positivo de baterias secundárias de lítio e um precursor de metal de transição para preparação de um óxido de metal de transição de lítio.
[TÉCNICA ANTECEDENTE]
[002]Em linha com o desenvolvimento da tecnologia da informática (IT), várias informações portáteis e dispositivos de comunicação entraram em uso difundido e desse modo o 21° século está desenvolvendo em uma "sociedade onipresente" onde os serviços de informação de qualidade altos estão disponíveis independente do tempo e lugar.
[003]Baterias secundárias de lítio desempenham um papel fundamental em tal desenvolvimento para a sociedade onipresente.
[004]Baterias secundárias de lítio têm voltagem operacional e densidade de energia mais alta, são usadas durante um período mais longo de tempo que as outras baterias secundárias e, desse modo, podem satisfazer as exigências sofisticadas de acordo com a diversificação e complexidade crescente de dispositivos.
[005]Recentemente, muito esforço foi proposto globalmente em ampliar as aplicações aos sistemas de transporte ecologicamente corretos tais como veículos elétricos e similares, armazenamento de força, e similares por avanço adicional das baterias secundárias de lítio convencionais.
[006]Como o uso de baterias secundárias de lítio está se expandindo em dispositivos de média e grande escala, a demanda por baterias secundárias de lítio que têm capacidade maior, produção mais alta e características de segurança mais altas do que as baterias secundárias de lítio convencionais está aumentando.
[007]Primeiro, para obter maior capacidade, capacidade por peso unitário ou volume unitário de um material ativo deve ser alta.
[008]Em segundo lugar, a densidade de derivação de um material ativo deve ser alta. A densidade do acondicionamento de um eletrodo pode aumentar com a densidade de derivação crescente. Em particular, para fabricar um eletrodo, um material ativo é misturado com um aglutinante ou um material condutivo e em seguida revestido em um coletor de corrente para formar uma película fina, e o eletrodo é endurecido aplicando-se pressão a este. Nesta consideração, quando o material ativo não é satisfatoriamente preenchido, o eletrodo não pode ser fabricado facilmente e o volume dos mesmos é grande e, desse modo, a capacidade maior não pode ser percebida sob determinadas condições de volume das baterias.
[009]Em terceiro lugar, uma área de superfície específica de um material ativo deve ser pequena. Quando a área de superfície específica do material ativo for grande, uma fase líquida está presente em uma superfície do material ativo. Consequentemente, quando o material ativo é revestido em um coletor de corrente, uma relação da fase líquida para o material ativo é alta e, até mesmo depois da fabricação de um eletrodo, muitas superfícies existem entre as partículas. Consequentemente, o fluxo elétrico é impedido e uma quantidade grande de aglutinante para adesão é requerida. Portanto, para reduzir a resistência de um eletrodo e realçar a adesão, uma quantidade maior de um material condutivo e de um aglutinante deve ser adicionada e, como tal, a quantidade de um material ativo diminui. Consequentemente, a capacidade maior pode não ser obtida sob condições de volume limitadas.
[010]Há uma tendência que a densidade de derivação de um material ativo aumenta com a densidade de derivação do precursor crescente. Portanto, tecnologias da técnica geralmente são desenvolvidas para o aumento na densidade de derivação do precursor. A densidade de derivação de um precursor é proporcional a um diâmetro de partícula médio das partículas que constituem o precursor.
[DESCRIÇÃO][PROBLEMA TÉCNICO]
[011]Entretanto, além das tecnologias para aumentar a densidade de derivação de um material ativo, as partículas que constituem um material ativo são quebradas ou esmagadas em um processo de preparação da lama e um processo de rotação ao fabricar um eletrodo.
[012]Superfícies, que não são estabilizadas por tratamento de calor, da lateral das partículas quebradas ou esmagadas reagem com um eletrólito e, como tais, formam películas tendo resistência alta. Além disso, subprodutos formados por reação contínua com o eletrólito são depositados em um eletrodo negativo e, como tais, o desempenho do eletrodo negativo é deteriorado. Além disso, o eletrólito é consumido continuamente e, desse modo, a dilatação ocorre devido à geração de gases.
[SOLUÇÃO TÉCNICA]
[013]Os inventores da presente invenção apontam para focalizar os problemas acima mencionados da técnica relacionada usando um precursor de metal de transição em que uma relação de densidade de derivação para diâmetro de partícula médio D50 do precursor satisfaz a condição representada pela Equação 1 abaixo.
[014]De acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecido um precursor de metal de transição para preparação de um óxido de metal de transição de lítio, em que a relação da densidade de derivação para diâmetro de partícula médio D50 do precursor satisfaz a condição representada pela Equação 1 abaixo:
Figure img0001
[015]Na Equação 1 acima, a densidade de derivação indica uma densidade volumétrica de um pó obtido vibrando-se um recipiente sob condições constantes quando preenchido com o pó, e o diâmetro de partícula médio D50 do precursor de metal de transição indica um diâmetro de partícula que corresponde a 50% da porcentagem da massa passada em uma curva de acúmulo do tamanho do grão.
[016]A relação da densidade de derivação para diâmetro de partícula médio D50 do precursor de metal de transição pode ser 500:1 a 3500:1, 1000:1 a 3500:1, 1500:1 a 3500:1, ou 2000:1 a 3500:1.
[017]O precursor de metal de transição é um pó de um agregado de partículas (em seguida, referido como partículas precursoras) constituindo o precursor de metal de transição. Similarmente, um óxido de metal de transição de compósito de lítio descrito é um pó de um agregado de partículas (em seguida, referido como partículas de óxido) constituindo o óxido de metal de transição de compósito de lítio.
[018]O precursor de metal de transição pode ser composto de um tipo de metal de transição ou inclui dois ou mais tipos de metais de transição. Os dois ou mais tipos de metais de transição podem ser pelo menos dois selecionados a partir do grupo que consiste em níquel (Ni), cobalto (Co), manganês (Mn), alumínio (Al), cobre (Cu), ferro (Fe), magnésio (Mg), boro (B), cromo (Cr), e metais de transição do segundo período.
[019]As partículas precursoras de metal de transição podem ser partículas de óxido de metal de transição, partículas de sulfeto de metal de transição, partículas de nitreto de metal de transição, partículas de fosfeto de metal de transição, partículas de hidróxido de metal de transição, ou similares.
[020]Em particular, as partículas precursoras de metal de transição podem ser partículas de hidróxido de metal de transição, mais particularmente um composto representado pela Fórmula 2 abaixo,:M(OH1-x)2 (2)em que M representa pelo menos dois selecionados a partir do grupo que consiste em Ni, Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, e metais de transição do segundo período; e 0<x<0,5. Neste respeito, M pode incluir dois metais de transição selecionados a partir do grupo que consiste em Ni, Co, e Mn ou todos dos mesmos.
[021]O diâmetro de partícula médio D50 do precursor de metal de transição pode ser 1 μm a 30 μm.
[022]A presente invenção fornece um óxido de metal de transição de lítio preparado misturando-se o precursor de metal de transição e um precursor de lítio e sinterizando-se a mistura. Um óxido de metal de transição de lítio incluindo pelo menos dois tipos de metais de transição pode ser definido como um óxido de metal de transição de compósito de lítio.
[023]Neste sentido, uma relação de um diâmetro de partícula médio D50 de óxido de metal de transição de lítio para um diâmetro de partícula médio D50 do precursor de metal de transição para preparação do óxido de metal de transição delítio pode satisfazer a condição representada pela Equação 3 abaixo:
Figure img0002
[024]As partículas de óxido que constituem o óxido de metal de transição de compósito de lítio podem ser um composto representado pela Fórmula 4 abaixo:LiaNixMnyCozMwO2-tAt (4)em que 0<a<1,2, 0<x<0,9, 0<y<0,9, 0<z<0,9, 0<w<0,3, 2<a+x+y+z+w<2,3, e 0<t<0,2;M é pelo menos um cátion de metal selecionado a partir do grupo que consiste em Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, e metais de transição do segundo período; eA é pelo menos um ânion monovalente ou divalente.
[025]Além disso, as partículas de óxido de metal de transição de compósito de lítio podem ser o composto de Fórmula 4 onde x>y e x>z.
[026]O óxido de metal de transição de lítio pode ser composto de um tipo de metal de transição ou inclui dois ou mais tipos de metais de transição. Os dois ou mais tipos de metais de transição podem ser pelo menos dois selecionados a partir do grupo que consiste em Ni, Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, e metais de transição do segundo período.
[027]A presente invenção também fornece uma bateria secundária de lítio em que uma célula unitária incluindo um eletrodo positivo incluindo o óxido de metal de transição de lítio descrito acima, um eletrodo negativo, e uma membrana de polímero disposta entre o eletrodo positivo e o eletrodo negativo é acomodada em um compartimento de bateria.
[028]A bateria secundária de lítio pode ser uma bateria de íon de lítio, uma bateria de polímero de íon de lítio, ou uma bateria de polímero de lítio.
[029]Um material ativo de eletrodo positivo de acordo com a presente invenção pode também incluir outros óxidos de metal de transição contendo lítio além do óxido de metal de transição de lítio descrito acima.
[030]Exemplos de outros óxidos de metal de transição contendo lítio incluem, porém não são limitados a, compostos em camadas tais como óxido de cobalto de lítio (LiCoO2) e óxido de níquel de lítio (LiNiO2), ou compostos substituídos com um ou mais metais de transição; óxidos de manganês de lítio tais como compostos de Fórmula Lii+yMn2-yO4 onde 0<y<0,33, LiMnOa, LiMn2O3, e LiMnO2; óxido de cobre de lítio (Li2CuO2); óxidos de vanádio tais como LiV3O8, LiV3O4, V2O5, e Cu2V2O7; óxidos de níquel de lítio tipo sítio de Ni que têm a fórmula LiNi1-yMyO2 onde M=Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, ou Ga, e 0,01<y<0,3; óxidos de compósito de manganês de lítio que têm a fórmula LiMn2-yMyO2 onde M=Co, Ni, Fe, Cr, Zn, ou Ta, e 0,01<y<0,1 ou a fórmula Li2Mn3MO8 onde M=Fe, Co, Ni, Cu, ou Zn; LiMn2O4 onde alguns dos átomos de Li são substituídos com íons de metal alcalino terroso; compostos de dissulfeto; e Fe2(MoO4)3.
[031]O eletrodo positivo pode estar disponível a partir do revestimento, em um coletor de corrente de eletrodo positivo, uma lama preparada misturando-se uma mistura de eletrodo positivo incluindo o material ativo de eletrodo positivo e um solvente tal como NMP ou similares e secando-se e rodando-se o coletor de corrente de eletrodo positivo revestido.
[032]A mistura de eletrodo positivo pode seletivamente incluir um material condutivo, uma aglutinante, uma carga, e similares, além do material ativo de eletrodo positivo.
[033]O coletor de corrente de eletrodo positivo geralmente é fabricado em uma espessura de 3 a 500 μm. O coletor de corrente de eletrodo positivo não é particularmente limitado contanto que não cause alterações químicas na bateria fabricada e tenha alta condutividade. Por exemplo, o coletor de corrente de eletrodo positivo pode ser feito de cobre, aço inoxidável, alumínio, níquel, titânio, carbono sinterizado, cobre, ou superfície de aço inoxidável tratada com carbono, níquel, titânio, prata, ou similares, ligas de alumínio-cádmio, ou similares. O coletor de corrente de eletrodo positivo pode ter irregularidades finas em uma superfície do mesmo para aumentar a adesão entre o material ativo de eletrodo positivo e o coletor de corrente de eletrodo positivo. Além disso, o coletor de corrente de eletrodo positivo pode ser usado em quaisquer dentre várias formas incluindo películas, folhas, chapas, redes, estruturas porosas, espumas, e tecidos não entrelaçados.
[034]O material condutivo é adicionado tipicamente em uma quantidade de 1 a 30 % em peso com base no peso total de uma mistura incluindo um material ativo de eletrodo positivo. Não há nenhum limite particular sobre o material condutivo, contanto que não cause alterações químicas na bateria fabricada e tenha condutividade. Exemplos de materiais condutivos incluem grafite tal como grafite natural ou artificial; negro de fumo tal como carbono preto, acetileno preto, Ketjen preto, canal preto, forno preto, lâmpada preta, e preto térmico; fibras condutivas tais como fibras de carbono e fibras metálicas; pós metálicos tais como pó de fluoreto de carbono, pó de alumínio, e pó de níquel; cristais capilares condutivos tais como óxido de zinco e titanato de potássio; óxidos de metal condutivos tal como óxido de titânio; e derivados de polifenileno.
[035]O aglutinante é um componente que ajuda na ligação entre um material ativo e um material condutivo e na ligação do material ativo a um coletor de corrente. O aglutinante pode ser adicionado em uma quantidade de 1 % em peso a 30 % em peso com base no peso total de uma mistura incluindo um material ativo de eletrodo positivo. Exemplos não limitantes do aglutinante incluem fluoreto de polivinilideno, álcoois polivinílicos, carboximetilcelulose (CMC), amido, hidroxipropilcelulose, celulose regenerada, polivinil pirrolidona, tetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM), EPDM sulfonado, borracha de estireno butadieno, borracha de flúor, e vários copolímeros.
[036]A carga é usada como um componente para inibir a expansão do eletrodo positivo. A carga não está particularmente limitada contanto que seja um material fibroso que não cause alterações químicas na bateria fabricada. Exemplos da carga incluem polímeros com base em olefina tais como polietileno e polipropileno; e materiais fibrosos tais como fibra de vidro e fibra de carbono.
[037]Como uma solução de dispersão, álcool isopropílico, N-metilpirrolidona (NMP), acetona, ou similares podem ser usados.
[038]Um método de uniformemente revestir um material de metal com uma pasta de um material de eletrodo pode ser selecionado dentre métodos conhecidos ou um método novo apropriado em atenção às propriedades e similares de materiais. Por exemplo, uma pasta pode ser aplicada a um coletor de corrente e em seguida uniformemente dispersa nisto usando uma lâmina de doutor ou similares. Em alguns casos, a aplicação e processos de dispersão podem ser realizados simultaneamente como um único processo. Além disso, fundição à jato, revestimento comma, impressão em tela, ou similares podem ser usados. Em outra modalidade, uma pasta de um material de eletrodo pode ser moldada em um substrato separado e aderida a um coletor de corrente por pressão ou laminação.
[039]A pasta revestida na placa de metal é preferivelmente secada em um forno à vácuo em 50°C a 200°C durante um dia.
[040]O eletrodo negativo pode estar disponível a partir, por exemplo, do revestimento de um material ativo de eletrodo negativo em um coletor de corrente de eletrodo negativo e secando-se o coletor de corrente de eletrodo negativo revestido. Como desejado, como descrito acima, os componentes tal como um material condutivo, um aglutinante, uma carga, e similares podem ser seletivamente também adicionados ao material ativo de eletrodo negativo.
[041]O coletor de corrente de eletrodo negativo é fabricado tipicamente em uma espessura de 3 a 500 μm. O coletor de corrente de eletrodo negativo não está particularmente limitado contanto que não cause alterações químicas na bateria fabricada e tenha condutividade. Por exemplo, o coletor de corrente de eletrodo negativo pode ser feito de cobre, aço inoxidável, alumínio, níquel, titânio, carbono sinterizado, cobre, ou superfície de aço inoxidável tratada com carbono, níquel, titânio, prata, ou similares, ligas de alumínio-cádmio, ou similares. Como no coletor de corrente de eletrodo positivo, o coletor de corrente de eletrodo negativo pode ter irregularidades finas em uma superfície do mesmo para realçar a adesão entre o coletor de corrente de eletrodo negativo e o material ativo de eletrodo negativo. Além disso, o coletor de corrente de eletrodo negativo pode ser usado em várias formas incluindo películas, folhas, chapas, redes, estruturas porosas, espumas, e tecidos não entrelaçados.
[042]Exemplos do material ativo de eletrodo negativo incluem, porém não são limitados a, carbono tais como carbono duro e carbono com base em grafite; óxidos de compósito de metal tal como LixFe2O3 onde 0<x<1, LixWO2 onde 0<x<1, SnxMe1-xMe’yOz onde Me: Mn, Fe, Pb, ou Ge; Me’: Al, B, P, Si, elementos de Grupo I, Grupo II e Grupo III, ou halogênios; 0<x<1; 1<y<3; e 1<z<8; metal de lítio; ligas de lítio; ligas com base em Si; ligas com base em estanho; óxidos de metal tais como SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, e Bi2O5; polímeros condutivos tal como poliacetileno; e materiais com base em Li-Co-Ni.
[043]Um separador está disposto entre o eletrodo positivo e o eletrodo negativo e, como o separador, uma película fina isolante tendo alta permeabilidade de íon e resistência mecânica é usada. O separador tipicamente tem um diâmetro de poro de 0,01 a 10 μm e uma espessura de 5 a 300 μm. Como o separador, folhas ou tecidos não entrelaçados, feitos de um polímero de olefina tal como polipropileno, fibras de vidro ou polietileno, que tem resistência química e hidrofobicidade, ou papéis Kraft são usados. Exemplos de separadores comercialmente disponíveis incluem, porém não estão limitados a, série de CelgardR tal como CelgardR 2400 e 2300 (disponibilizado por Hoechest Celanese Corp.), separadores de polipropileno (disponibilizados por Ube Industries Ltd., ou Pall RAI Co.), e série de polietileno (disponibilizada por Tonen ou Entek).
[044]Em alguns casos, para realçar a estabilidade de bateria, um eletrólito de polímero de gel pode ser revestido no separador. Exemplos de tais polímeros de gel incluem, porém não estão limitados a, óxido de polietileno, polivinilidenofluoreto, e poliacrilonitrila.
[045]Quando um eletrólito sólido tal como um polímero ou similares é usado como um eletrólito, o eletrólito sólido pode da mesma forma servir como o separador e eletrólito.
[046]Um eletrólito não aquoso contendo sal de lítio é composto de um eletrólito não aquoso e um sal de lítio. Como o eletrólito não aquoso, uma solução eletrolítica não aquosa, um eletrólito sólido orgânico, ou um eletrólito sólido inorgânico pode ser usado.
[047]Por exemplo, a solução eletrolítica não aquosa pode ser um solvente orgânico aprótico tais como N-metil-2-pirrolidona, carbonato de propileno, carbonato de etileno, carbonato de butileno, carbonato de dimetila, carbonato de dietila, carbonato de etilmetila, gama-butirolactona, 1,2-dimetóxi etano, 1,2-dietóxi etano, tetraidrofurano, 2-metil tetraidrofurano, dimetilsulfóxido, 1,3-dioxolano, 4-metil-1,3- dioxeno, dietiléter, formamida, dimetilformamida, dioxolano, acetonitrila, nitrometano, formiato de metila, acetato de metila, triéster de ácido fosfórico, trimetóxi metano, derivados de dioxolano, sulfolano, metil sulfolano, 1,3-dimetil-2-imidazolidinona, derivados de carbonato de propileno, derivados de tetraidrofurano, éter, propionato de metila, propionato de etila, ou similares.
[048]Exemplos do eletrólito sólido orgânico incluem derivados de polietileno, derivados de óxido de polietileno, derivados de óxido de polipropileno, polímeros de éster de ácido fosfórico, poli lisina de agitação, sulfeto de poliéster, álcoois polivinílicos, fluoreto de polivinilideno, e polímeros que contêm grupos de dissociação iônicos.
[049]Exemplos do eletrólito sólido inorgânico incluem nitretos, haletos e sulfatos de lítio (Li) tais como Li3N, LiI, Li5NI2, Li3N-LiI-LiOH, LiSiO4, LiSiO4-LiI-LiOH, Li2SiS3, Li4SiO4, Li4SiO4-LiI-LiOH, e Li3PO4-Li2S-SiS2.
[050]O sal de lítio é um material que é facilmente solúvel no eletrólito não aquoso. Exemplos dos mesmos incluem LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4, LiB10Cl10, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, CH3SO3Li, CF3SO3Li, LiSCN, LiC(CF3SO2)3, (CF3SO2)2NLi, cloroborano lítio, ácido carboxílico alifático inferior de lítio, tetrafenil borato de lítio, e imidas.
[051]Além disso, para melhorar as características de carga/descarga e retardância de chama, por exemplo, piridina, trietilfosfito, trietanolamina, éter cíclico, etilenodiamina, n-glima, triamida hexafosfórica, derivados de nitrobenzeno, enxofre, tinturas de quinona imina, oxazolidinona N-substituída, imidazolidina N,N-substituída, dialquil éter de etileno glicol, sais de amônia, pirrol, 2-metóxi etanol, tricloreto de alumínio, ou similares podem ser adicionados ao eletrólito não aquoso. Em alguns casos, para conferir a incombustibilidade, o eletrólito pode também incluir um solvente contendo halogênio tais como tetracloreto de carbono e trifluoreto de etileno. Além disso, para melhorar as características de armazenamento de alta temperatura, o eletrólito pode também incluir gás de dióxido de carbono, fluoro-etileno carbonato (FEC), propeno sultona (PRS), carbonato de fluoro-propileno (FPC), ou similares.
[BREVE DE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS]
[052]Os anteriores e outros objetivos, aspectos e outras vantagens da presente invenção serão mais claramente entendidas a partir da seguinte descrição detalhada empregada juntamente com o desenho acompanhante em que:FIG. 1 é um gráfico que ilustra uma relação entre densidade de derivação e diâmetro de partícula médio D50 de cada dentre os precursores de metal de transição de acordo com os exemplos e exemplos comparativos da presente invenção;FIG. 2 é um gráfico que ilustra uma relação entre as alterações em tamanhos de partícula antes e depois de formar em pó de cada dentre os óxidos de metal de transição de lítio de acordo com os exemplos e exemplos comparativos da presente invenção e um grau de crescimento de partícula após a calcinação dos óxidos de metal de transição de lítio; eFIG. 3 é um gráfico que ilustra as características do período de vida das baterias secundárias de lítio fabricadas usando os óxidos de metal de transição de lítio dos exemplos e exemplos comparativos da presente invenção.
[MELHOR MODO]
[053]Agora, a presente invenção será descrita em mais detalhes com referência aos seguintes exemplos. Estes exemplos são fornecidos apenas para propósitos ilustrativos, não devem ser interpretados como limitantes do escopo e espírito da presente invenção e são óbvios para aqueles de experiência ordinária na técnica a qual a presente invenção pertence. Além disso, aqueles de experiência ordinária na técnica podem realizar uma variedade de aplicações e modificações com base nos ensinos precedentes dentro do escopo da presente invenção, e estas modalidades modificadas podem estar da mesma forma dentro do escopo da presente invenção.
< Exemplo 1 >
[054]Sulfato de níquel, sulfato de cobalto, e sulfato de manganês foram misturados em uma relação molar de 0,45:0,15:0,40 para preparar uma solução de metal de transição aquosa a 1,5 M, e uma solução de hidróxido de sódio aquosa a 3 M foi preparada.
[055]A solução de metal de transição aquosa foi adicionada a um reator úmido mantido a 45°C a 50°C e contendo água destilada, a solução de hidróxido de sódio aquosa foi adicionada a isto de forma que o pH da água destilada dentro do reator úmido fosse mantido em 10,5 a 11,5, e uma solução de amônia a 30% como um aditivo foi fornecida continuamente ao reator úmido em uma taxa de fluxo de 1/20 a 1/10 daquela da solução de metal de transição aquosa.
[056]As taxas de fluxo da solução de metal de transição aquosa, da solução de hidróxido de sódio aquosa, e da solução de amônia foram ajustadas de forma que o tempo de residência médio no reator úmido das mesmas fosse de aproximadamente 6 horas.
[057]O número de revoluções por minuto de um agitador durante a reação foi mantido em 800 a 1000 rpm.
[058]Depois de alcançar um estado normal, um precursor de metal de transição de compósito de níquel-cobalto-manganês preparado por reação contínua durante 20 horas foi lavado várias vezes com água destilada e secado em um secador em temperatura constante a 120°C durante 24 horas, resultando na obtenção de um precursor de metal de transição de compósito de níquel-cobalto- manganês.
< Exemplo 2 >
[059]Um precursor de metal de transição foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1, a não ser que, durante a reação, a solução de amônia a 30% como um aditivo fosse fornecida continuamente ao reator úmido em uma taxa de fluxo de 1/10 a 1/5 daquela da solução de metal de transição aquosa durante a reação.
< Exemplo 3 >
[060]Um precursor de metal de transição foi preparado da mesma maneira como no Exemplo 1, a não ser que o número de revoluções por minuto do agitador durante a reação fosse mantido em 600 rpm a 800 rpm.
< Exemplo Comparativo 1 >
[061]Sulfato de níquel, sulfato de cobalto, e sulfato de manganês foram misturados em uma relação molar de 0,45:0,15:0,40 para preparar a solução de metal de transição aquosa a 1,5 M, e uma solução de hidróxido de sódio aquosa a 3 M foi preparada.
[062]A solução de metal de transição aquosa foi adicionada a um reator úmido mantido a 45°C a 50°C e contendo água destilada, a solução de hidróxido de sódio aquosa foi adicionada a isto de forma que pH da água destilada dentro do reator úmido fosse mantido a 9,5 a 10,5, e uma solução de amônia a 30% como um aditivo foi fornecida continuamente ao reator úmido em uma taxa de fluxo de 1/20 a 1/10 daquela da solução de metal de transição aquosa.
[063]As taxas de fluxo da solução de metal de transição aquosa, da solução de hidróxido de sódio aquosa, e da solução de amônia foram ajustadas de forma que o tempo de residência médio das mesmas no reator úmido fosse de aproximadamente 6 horas.
[064]O número de revoluções por minuto de um agitador durante a reação foi mantido em 1200 a 1400 rpm.
[065]Após alcançar um estado normal, um precursor de metal de transição de compósito de níquel-cobalto-manganês preparado por reação contínua durante 20 horas foi lavado várias vezes com água destilada e secado em um secador em temperatura constante a 120°C durante 24 horas, resultando na obtenção de um precursor de metal de transição de compósito de níquel-cobalto-manganês.< Exemplo comparativo 2 >
[066]Um precursor de metal de transição foi preparado da mesma maneira como no Exemplo Comparativo 1, a não ser que, durante reação, a solução de amônia como um aditivo não fosse continuamente fornecida.
< Exemplo Experimental 1 >
[067]50 g de cada precursor de metal de transição preparado de acordo com os Exemplos 1 a 3 e Exemplos Comparativos 1 e 2 foram adicionados a um cilindro de 100 cc para derivação usando um dispositivo de medição KYT-4000 (disponibilizado por SEISHIN) e em seguida foi derivado 3000 vezes. Além disso, a distribuição de pó com base no volume foi obtida usando S-3500 (disponibilizado por Microtrac), os valores de D50 foram medidos, e densidade de derivação comrespeito a D50 foi calculada. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo.
Figure img0003
[068]Como mostrado na Tabela 1 acima, pode ser confirmado que os precursores de metal de transição de acordo com a presente invenção (Exemplos 1 a 3) têm uma baixa relação de densidade de derivação para D50, isto é, 3500 ou menos, enquanto os precursores de metal de transição dos Exemplos Comparativos 1 e 2 têm uma alta relação de densidade de derivação para D50, isto é, 3500 ou mais.
< Exemplo Experimental 2 >
[069]Cada um dos precursores de metal de transição dos Exemplos 1 a 3 e Exemplos Comparativos 1 e 2 foram misturados com Li2CO3 de forma que uma relação molar de Li para Ni+Co+Mn fosse 1,10, e a mistura foi aquecida a uma taxa de aquecimento de 5 °C/min e calcinada a 950°C durante 10 horas, para preparar um pó de óxido de metal de transição de lítio como um material ativo de eletrodo positivo.
[070]D50 que corresponde à distribuição de pó com base no volume de cada um dos pós de material ativo de eletrodo positivo preparados foi medido usando S- 3500 (disponibilizado por Microtrac) e cada pó de material ativo de eletrodo positivo foi submetido à dispersão ultrassônica durante 60 segundos. Subsequentemente, D50 que corresponde distribuição de pó com base no volume da mesma, foi novamente medido. Subsequentemente, as alterações nos tamanhos de partícula antes e depois da pulverização depois dos dois processos foram calculadas, e os resultados são resumidos na Tabela 2 abaixo.
Figure img0004
[071]Como mostrado na Tabela 2 acima, pode ser confirmado que, na mesma composição de metal de transição, os óxidos de metal de transição de lítio preparados a partir dos precursores de metal de transição de acordo com a presente invenção (Exemplos 1 a 3) têm pequenas alterações nos tamanhos de partícula antes e depois da calcinação, isto é, 1,2 ou menos, enquanto os óxidos de metal de transição de lítio preparados a partir dos precursores de metal de transição dos Exemplos Comparativos 1 e 2 têm grandes alterações nos tamanhos de partícula antes e depois da calcinação, isto é, 1,2 ou mais.
< Exemplo Experimental 3 >
[072]10 g do pó de material ativo de eletrodo positivo usando cada um dos precursores de metal de transição dos Exemplos 1 a 3 e Exemplos Comparativos 1 e 2 foram adicionados a um misturador de pasta PDM-300, contas de alumina com um diâmetro de 5 mm foram adicionadas a isto, e cada pó de material ativo de eletrodo positivo foi pulverizado usando um moinho de bola sob uma condição de 600 x 600 com base nos revoluções (rpm) por minuto (rpm) x revoluções por minuto (rpm). O pó de material ativo pulverizado foi submetido à dispersão ultrassônica durante 60 segundos usando S-3500 disponibilizado por Microtrac e em seguida D50 que corresponde à distribuição de pó com base no volume do mesmo, foi novamente medido.
[073]Subsequentemente, as alterações nos tamanhos de partícula antes e depois da pulverização depois dos dois processos foram calculados, e os resultados são resumidos na Tabela 3 abaixo.
Figure img0005
[074]Como mostrado na Tabela 3 acima, pode ser confirmado que, na mesma composição de metal de transição, os óxidos de metal de transição de lítio preparados a partir dos precursores de metal de transição de acordo com a presente invenção (Exemplos 1 a 3) exibem pequenas alterações nos tamanhos de partícula durante a pulverização e, desse modo, os materiais ativos de eletrodo positivo exibem alta resistência. Pelo contrário, os óxidos de metal de transição de lítio preparados a partir dos precursores de metal de transição dos Exemplos Comparativos 1 e 2 exibem baixa resistência.
[075]Embora as modalidades preferidas da presente invenção tenham sido descritas para propósitos ilustrativos, aqueles versados na técnica apreciarão que várias modificações, adições e substituições são possíveis, sem afastar-se do escopo e espírito da invenção como descrito nas reivindicações acompanhantes.
[APLICABILIDADE INDUSTRIAL]
[076]Um precursor de metal de transição de acordo com a presente invenção tem uma densidade de derivação mais baixa do que os precursores de metal de transição convencionais que consistem em partículas precursoras de metal de transição convencionais, quando o diâmetro de partícula médio D50 do precursor de metal de transição da presente invenção é substancialmente igual àqueles dos precursores de metal de transição convencionais.
[077]Nesta consideração, a expressão "substancialmente igual a" significa diâmetro de partícula médio D50 dentro de uma faixa de erro de medida de 0,2 μm ou menos.
[078]Como resultado, um óxido de metal de transição de lítio preparado usando o precursor de metal de transição de acordo com a presente invenção exibe uma alteração menor no diâmetro de partícula médio D50 durante a sinterização, em comparação com os óxidos de metal de transição de lítio convencionais, e tem uma resistência mais alta, quando comparado com os óxidos de metal de transição de lítio preparado usando precursores de metal de transição convencionais.
[079]Portanto, usando uma bateria secundária de lítio usando o óxido de metal de transição de lítio como um material ativo de eletrodo positivo, a quebra ou esmagamento das partículas de óxido de metal de transição de lítio durante a rotação pode ser minimizada e, como tal, a bateria secundária de lítio exibe características de alta temperatura melhoradas, características de período de vida e segurança.
[080]Além disso, a redução na capacidade pode ser minimizada e as características de rendimento podem ser melhoradas.

Claims (9)

1. Precursor de metal de transição para preparação de um óxido de metal de transição de lítio, CARACTERIZADO pelo fato de que uma relação de densidade de derivação para diâmetro de partícula médio D50 do precursor satisfaz uma condição representada pela Equação 1 abaixo, e em que as partículas precursoras de metal de transição são partículas de hidróxido de metal de transição representadas pela Fórmula 2 abaixo:
Figure img0006
em que M consiste em Ni, Co, e Mn; e 0<x<0,5, eem que a densidade de derivação indiCa uma densidade volumétriCa de um pó obtido vibrando-se um recipiente sob condições constantes quando preenchido com o pó, em que 50 g do precursor de metal de transição foi adicionado a um cilindro de 100 cc para derivação e então derivado 3000 vezes.
2. Precursor de metal de transição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o precursor de metal de transição tem um diâmetro de partícula médio D50 de 1 a 30 μm.
3. Óxido de metal de transição de lítio, CARACTERIZADO pelo fato de que uma relação de diâmetro de partícula médio D50 do óxido de metal de transição de lítio para diâmetro de partícula médio D50 de um precursor de metal de transição como definido na reivindicação 1 para preparação do óxido de metal de transição de lítio satisfaz a condição representada pela Equação 3 abaixo:
Figure img0007
4. Óxido de metal de transição de lítio, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o óxido de metal de transição de lítio é um composto representado pela Fórmula 4 abaixo:LiaNixMnyCozMwO2-tAt (4)em que 0<a<1,2, 0<x<0,9, 0<y<0,9, 0<z<0,9, 0=w, 2<a+x+y+z+w<2,3, e 0<t<0,2; eA é pelo menos um ânion monovalente ou divalente.
5. Óxido de metal de transição de lítio, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que, na Fórmula 4, x>y e x>z.
6. Bateria secundária de lítio, CARACTERIZADA pelo fato de que uma célula unitária que compreende um eletrodo positivo que compreende o óxido de metal de transição de lítio como definido em qualquer uma das reivindicações 3 a 5, um eletrodo negativo, e uma membrana de polímero, disposta entre o eletrodo positivo e o eletrodo negativo é acomodada em um compartimento de bateria.
7. Bateria secundária de lítio, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato de que a bateria secundária de lítio é uma bateria de íon de lítio.
8. Bateria secundária de lítio, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato de que a bateria secundária de lítio é uma bateria de polímero de íon de lítio.
9. Bateria secundária de lítio, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato de que a bateria secundária de lítio é uma bateria de polímero de lítio.
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