BR112015007567A2

BR112015007567A2 - composição de microemulsão o/a

Info

Publication number: BR112015007567A2
Application number: BR112015007567A
Authority: BR
Inventors: Sugawara Shota; Matsushita Takahiro
Original assignee: V Mane Fils
Priority date: 2012-10-26
Filing date: 2013-10-24
Publication date: 2019-12-31
Also published as: JP6411216B2; WO2014065346A1; MX2015002829A; JPWO2014065346A1; CL2015001051A1; MX364687B; CN104937086A; BR112015007567B1

Abstract

resumo “composição de microemulsão o/a” um objetivo da presente invenção é fornecer uma técnica para emulsificar estavelmente, em um estado transparente, uma composição líquida contendo um terpeno. fornecida é uma composição de microemulsão o/a compreendendo: (a) um óleo essencial contendo um terpeno, (b) etanol, (c) um éster de ácido graxo de poliglicerol, e (d) um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano; a composição de microemulsão o/a tendo uma razão em massa de (a) para (b) de 1:2,5 a 40.

Description

“COMPOSIÇÃO DE MICROEMULSÃO O/A”

Campo técnico

A presente invenção refere-se a uma composição de microemulsão O/A.

Fundamentos da Técnica [001] Substâncias solúveis em gordura são geralmente feitas solúveis em solventes aquosos misturando-se as substâncias solúveis em gordura com um tensoativo antecipadamente, adicionando-se água ou água quente, e uniformemente emulsificando-se a mistura. Entretanto, muitas substâncias solúveis em óleo têm dificuldade em formar emulsões estáveis e transparentes, mesmo quando do uso de um tensoativo tendo capacidade de emulsificação. Combinações de vários emulsificadores são designadas para resolver este problema e melhorar a estabilidade da emulsificação.

[002] Por exemplo, a Literatura de Patente (PTL) 1 propõe uma composição emulsificada O/A em que um material lipossolúvel, tal como óleo para salada, é solubilizado por uma combinação de saponinas de Quillaja, um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, e um álcool. Além disso, PTL 2 divulga uma composição emulsificada compreendendo um fármaco solúvel em gordura (por exemplo, vitamina), um éster de ácido graxo de poliglicerol, um tensoativo não iônico com base em polioxietileno, um álcool poliídrico solúvel em água, e água.

[003] Entretanto, mesmo pelas técnicas divulgadas em PTL 1 e PTL 2, foi difícil emulsificar estavelmente, em um estado transparente, composições compreendendo um óleo essencial contendo terpenos. Além disso, as saponinas de Quillaja necessárias na técnica divulgada em PTL 1 são relativamente caras; assim, sob condições econômicas recentes, o uso reduzido de tais substâncias foi desejado. Além disso, os álcoois poliídricos necessários na técnica divulgada em PTL 2 resultam em um sabor peculiar quando usados em aplicações de alimentos. Por estas razões, o desenvolvimento de técnicas alternativas foi desejado.

2/21

Lista de Citação

Literatura de Patente

PTL 1: JP2010-142205A

PTL 2: JP2004-277375A

Sumário da Invenção

Problema técnico [004] Sob tais presentes circunstâncias, um objetivo da presente invenção é fornecer uma técnica para emulsificar estavelmente, em um estado transparente, uma composição líquida contendo um terpeno, e fornecer um novo produto usando a técnica.

Solução para o Problema [005] Os presentes inventores conduziram pesquisa extensa para obter o objetivo acima, e consequentemente descobriram que uma composição de microemulsão tendo transparência e estabilidade excelentes pode ser obtida, sem a necessidade de usar saponinas de Quillaja ou álcoois poliídricos, combinando-se um óleo essencial contendo um terpeno, etanol, um éster de ácido graxo de poliglicerol, e um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, com uma razão específica de óleo essencial e etanol. Os presentes inventores conduziram mais pesquisa e fizeram mais melhoras com base nestas descobertas. Como um resultado, a presente invenção foi concluída.

[006] Os aspectos típicos da presente invenção são mostrados abaixo.

Item 1. Uma composição de microemulsão O/A compreendendo:

(A) um óleo essencial contendo um terpeno, (B) etanol, (C) um éster de ácido graxo de poliglicerol, e (D) um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano;

a composição de microemulsão O/A tendo uma razão em massa de (A) para

3/21 (B) de 1:2,5 a 40.

[007] Item 2. A composição de microemulsão O/A de acordo com o Item 1, em que a composição de microemulsão O/A tem uma razão em massa de (A) para (C) de 1:3 a 20.

[008] Item 3. A composição de microemulsão O/A de acordo com o Item 1 ou 2, em que a composição de microemulsão O/A tem uma razão em massa de (A) para (D) de 1:0,1 a 3.

[009] Item 4. A composição de microemulsão O/A de acordo com qualquer um dos Itens 1 a 3, em que o óleo essencial contendo um terpeno é um ou mais óleos essenciais vegetais selecionados do grupo consistindo em óleos essenciais cítricos, óleos essenciais herbáceos, e óleos essenciais arbóreos.

[010] Item 5. A composição de microemulsão O/A de acordo com qualquer um dos Itens 1 a 4, em que o óleo essencial contendo um terpeno está contido em uma quantidade de 0,1 a 4 % em massa.

[011] Item 6. Um produto compreendendo a composição de microemulsão O/A de acordo com qualquer um dos Itens 1 a 5, e sendo selecionado do grupo consistindo em produtos de comida e bebida, cosméticos, produtos de cuidado oral, e produtos de fragrância.

Efeitos Vantajosos da Invenção [012] A composição de microemulsão O/A da presente invenção tem excelente estabilidade com o passar do tempo, transparência, e dispersibilidade em água. Além disso, a composição de microemulsão da presente invenção, que não requer álcoois poliídricos tais como açúcar líquido isomerizado, não tem nenhum sabor peculiar causado por tais substâncias, e é assim adequada para o uso em produtos de comida e bebida, etc. Além disso, a composição de microemulsão O/A da presente invenção, que é relativamente barata e não requer dispositivos ou processos de operação especiais usando alta pressão, vácuo, ou fluxo de jato, tem ex

4/21 celentes propriedades de manejo e é adequada para a produção em massa.

Breve Descrição dos Desenhos [013] A Fig. 1 mostra os resultados de examinar a influência da razão de mistura dos componentes (A) e (B) sobre o estado emulsificado e transparência.

[014] A Fig. 2 mostra os resultados de examinar a influência da razão de mistura dos componentes (A) e (B) sobre o estado emulsificado e transparência.

[015] A Fig. 3 mostra os resultados de examinar a influência da razão de mistura dos componentes (A) e (C) sobre o estado emulsificado e transparência.

[016] A Fig. 4 mostra os resultados de examinar a influência da razão de mistura dos componentes (A) e (D) sobre o estado emulsificado e transparência.

[017] A Fig. 5 mostra os resultados de examinar a influência da razão de mistura dos componentes (A) e (D) sobre o estado emulsificado e transparência.

[018] A Fig. 6 mostra os resultados de examinar a influência da quantidade de componente (A) sobre o estado emulsificado e transparência.

Descrição das Formas de Realização [019] A presente invenção é descrita em detalhe abaixo.

[020] O termo “microemulsão” usado neste relatório descritivo refere-se a um sistema de dispersão semelhante à emulsão compreendendo dois líquidos, em que as micelas têm um diâmetro de cerca de 100 nanômetros ou menos, e o sistema de dispersão é termodinamicamente estável, dispersa menos luz visível, e mostra-se transparente ou semitransparente.

(A) Óleo Essencial Contendo Terpeno [021] A composição de microemulsão da presente invenção compreende um óleo essencial contendo um terpeno. O terpeno não é particularmente limitado contanto que ele seja reconhecido como um terpeno no campo de fragrância. Exemplos deste incluem monoterpenos, sesquiterpenes, diterpenos, sesterterpenos, triterpenos, tetraterpenos, e semelhantes.

5/21 [022] Exemplos específicos de monoterpenos incluem geraniol, nerol, linalool, citral, citronelol, mentol, hortelã, mirceno, pineno, limoneno, terpineol, carvona, ionona, cânfora, cimeno, borneol, e semelhantes. Exemplos específicos de sesquiterpenes incluem elemeno, cadinol, cadineno, farnesol, nerolidol, humuleno (cravoda-índia), santonina, cedreno, cariofileno, e semelhantes. Exemplos específicos de diterpenos incluem geraniol, fitol, ácido abiético, taxol, e semelhantes. Exemplos específicos de triterpenos incluem limonina, cameliagenina, lanosterol, ácido oleanólico (perilla verde, ginseng, Swertia japonica, jambo, etc.), ácido ursólico, esqualeno, hopano, ácido betulínico, e semelhantes. Exemplos específicos de tetraterpenos incluem carotenoide, licopeno, e semelhantes.

[023] Preferíveis entre estes terpenos são monoterpenos e sesquiterpenes; e mais preferíveis são pineno, limoneno, hortelã, etc. (monoterpenos), e nerolidol (sesquiterpeno).

[024] Um óleo essencial contendo um tal terpeno não é particularmente limitado. Por exemplo, óleos essenciais cítricos, óleos essenciais herbáceos, e óleos essenciais arbóreos podem ser adequadamente usados. Exemplos de óleos essenciais cítricos incluem óleo essencial de toranja, óleo essencial de limão, óleo essencial de lima-da-pérsia, óleo essencial de laranja, óleo essencial de bergamota, óleo essencial de kabosu, e semelhantes. Exemplos de óleos essenciais herbáceos incluem óleo essencial de hortelã-pimenta, óleo essencial de eucalipto, óleo essencial de hortelã, óleo essencial de sálvia esclareia, óleo essencial de galanga, óleo essencial de manjericão, óleo essencial de hortelã, óleo essencial de capim-limão, óleo essencial de lúcia-lima, e semelhantes. Exemplos de óleos essenciais arbóreos incluem óleo essencial de cipreste, óleo essencial de cedro, óleo essencial de baga de zimbro, óleo essencial de melaleuca, óleo essencial de abacaxi, óleo essencial de petitgrain, óleo essencial de eucalipto, e semelhantes. Estes óleos essenciais podem ser usados isoladamente, ou em uma combinação de quaisquer dois ou mais de

6/21 pendendo do propósito de uso. Óleos essenciais cítricos são preferivelmente usados em uma forma de realização da presente invenção.

[025] O óleo essencial geralmente contém 70 % em massa ou mais de terpenos. A quantidade de terpenos contidos no óleo essencial usado na presente invenção não é particularmente limitada. Por exemplo, a quantidade de terpenos pode ser 70 % em massa ou mais, e pode ser 80 % em massa ou mais, ou 90 % em massa ou mais. Além disso, o limite superior pode ser 100 % em massa ou 98 % em massa, por exemplo.

[026] Óleos essenciais comercialmente disponíveis podem ser adquiridos e usados, ou óleos essenciais obtidos de plantas por métodos conhecidos podem ser usados. Por exemplo, óleos essenciais podem ser obtidos de partes adequadas de plantas, tais como folhas, frutas, casca, raízes, talos, pericarpo, flores, ou gomos, ou de plantas integrais, adequadamente por métodos de combinação, tais como destilação a vapor, absorção de óleo/gordura, extração de solvente orgânico, extração de fluido supercrítica, e expressão. Óleos essenciais obtidos por expressão são preferidos porque eles não são expostos ao calor e são assim menos modificados, e não passam por evaporação que leva a um desequilíbrio entre os componentes. Além disso, eles têm uma excelente fragrância.

(B) Etanol [027] A composição de emulsão O/A da presente invenção compreende etanol. O etanol que pode ser usado na presente invenção não é particularmente limitado contanto que ele seja de um grau que é geralmente usado nos campos de fragrância e alimentos. Por exemplo, etanol de primeiro grau de 95 % ou mais, preferivelmente 99 % ou mais, é preferivelmente usado. Etanol comercialmente disponível pode ser usado não modificado.

(C) Éster de ácido graxo de poliglicerol [028] A composição de microemulsão O/A da presente invenção compreende

7/21 um éster de ácido graxo de poliglicerol. Os ésteres de ácido graxo de poliglicerol que podem ser usados na presente invenção não são particularmente limitados contanto que eles sejam conhecidos no campo técnico da presente invenção; entretanto, os ésteres de ácido graxo de poliglicerol preferivelmente usados são aqueles tendo uma estrutura representada pela fórmula (1) seguinte:

O

II rH 1

R—c— o4c—c—c— Οι—H(1) ^LH₉ | H, ^Jn'

OH em que R é um grupo alquila tendo 6 a 22 átomos de carbono, preferivelmente 8 a 16 átomos de carbono; e n é 2 a 14, e preferivelmente 8 a 12. Exemplos específicos de tais ésteres de ácido graxo de poliglicerol incluem monomiristato de decaglicerol, monomiristato de hexaglicerol, monolaurato de decaglicerol, monolaurato de hexaglicerol, monopalmitato de decaglicerol, monopalmitato de hexaglicerol, monoestearato de decaglicerol, monoestearato de hexaglicerol, monocaprilato de decaglicerol, monooleato de decaglicerol, e semelhantes. Estes ésteres de ácido graxo de poliglicerol podem ser usados isoladamente ou em uma combinação de dois ou mais. Ésteres de ácido graxo de poliglicerol comercialmente disponíveis podem ser usados não modificados. Os ésteres de ácido graxo de poliglicerol preferivelmente usados na presente invenção são monolaurato de decaglicerol, monoestearato de decaglicerol, e monooleato de decaglicerol.

(D) Éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano [029] A composição de microemulsão O/A da presente invenção compreende um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano. Ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano são também conhecidos como sorbato, e têm uma estrutura em que polioxietileno é adicionado aos ésteres de ácido graxo de sorbitano. Ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano que podem ser usados na presente invenção não são particularmente limitados. Por exemplo, ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano preferidos têm um ácido graxo contendo 8 a 22 átomos de carbono,

8/21 preferivelmente 12 a 18 átomos de carbono, e têm um grau de polimerização de polioxietileno de 3 a 60, preferivelmente 5 a 30. Exemplos de tais ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano incluem monocaprilato de polioxietileno sorbitano, monolaurato de polioxietileno sorbitano, monoestearato de polioxietileno sorbitano, monooleato de polioxietileno sorbitano, monopalmitato de polioxietileno sorbitano, sesquiestearato de polioxietileno sorbitano, triestearato de polioxietileno sorbitano, isoestearato de polioxietileno sorbitano, sesquiisoestearato de polioxietileno sorbitano, oleato de polioxietileno sorbitano, sesquioleato de polioxietileno sorbitano, trioleate de polioxietileno sorbitano, e semelhantes. Todos estes ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano estão comercialmente disponíveis, e produtos comerciais podem ser usados não modificados. Ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano preferidos são monolaurato de polioxietileno sorbitano, monoestearato de polioxietileno sorbitano, e monooleato de polioxietileno sorbitano. Estes ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano podem ser usados isoladamente ou em uma combinação de dois ou mais.

(E) Outros Componentes [030] A composição de microemulsão O/A da presente invenção pode consistir em um dos componentes (A) a (D) acima e água, mas pode conter outros componentes contanto que a transparência e estabilidade excelentes da composição não sejam inibidas. Exemplos de outros componentes incluem agentes corantes, espessantes, emulsificadores, agentes estabilizantes, agentes quelantes, outros ésteres, extratos de animais e plantas, outros tensoativos, álcoois poliídricos, açúcares, vitaminas, aminoácidos, antioxidantes, preservantes, inibidores de ultravioleta, ajustadores de pH, e semelhantes. A presente invenção também inclui uma forma de realização em que qualquer um ou mais destes outros componentes não estão contidos. Estes outros componentes são preferivelmente solúveis em água. Em alguns casos, é preferível que a composição de microemulsão O/A da presente invenção

9/21 não contenha siliconas ou triglicerídeos, porque eles têm efeitos adversos sobre as emulsões.

(F) Razão de mistura [031] A composição de microemulsão O/A da presente invenção preferivelmente compreende etanol como componente (B) em uma quantidade em massa pelo menos 2,5 vezes maior do que aquela do componente (A), em termos de formar emulsões estáveis e altamente transparentes. Além disso, em termos de melhorar ainda mais a transparência, a quantidade de etanol é mais preferivelmente pelo menos 3 vezes, ainda mais preferivelmente pelo menos 3,5 vezes, ainda mais preferivelmente pelo menos 4 vezes, muito mais preferivelmente pelo menos 5 vezes, ainda mais preferivelmente pelo menos 6 vezes, particular e preferivelmente pelo menos 7 vezes, e o mais preferivelmente pelo menos 11 vezes, maior do que aquela do componente (A). Quando a quantidade de etanol é pelo menos 2,5 vezes menos do que aquela do componente (A), emulsões estáveis não podem ser obtidas. Além disso, quando um óleo essencial arbóreo ou um óleo essencial herbáceo é usado, a quantidade de etanol é preferivelmente pelo menos 3 vezes maior do que aquela do óleo essencial. Quando um óleo essencial cítrico é usado, a quantidade de etanol é preferivelmente pelo menos 4 vezes maior do que aquela do óleo essencial. O limite superior da quantidade de etanol não é particularmente limitado em termos de obter emulsões estáveis e altamente transparentes; entretanto, porque transparência e estabilidade não são mais melhoradas, a quantidade de etanol pode ser ajustada para ser pelo menos 40 vezes, pelo menos 30 vezes, ou pelo menos 25 vezes, menos do que aquela do componente (A).

[032] A quantidade de éster de ácido graxo de poliglicerol como componente (C) na composição de microemulsão O/A da presente invenção não é particularmente limitada contanto que emulsões estáveis possam ser obtidas; entretanto em termos de obter transparência alta e um estado emulsificado excelente, a quantidade

10/21 em massa do componente (C) é preferivelmente pelo menos 3 vezes, e mais preferivelmente pelo menos 3,5 vezes, maior do que aquela do componente (A). O limite superior da quantidade de componente (C) não é particularmente limitado; entretanto, porque as características não são mais melhoradas, a quantidade em massa do componente (C) é pelo menos 20 vezes, preferivelmente pelo menos 15 vezes, e mais preferivelmente pelo menos 10 vezes, menos do que aquela do componente (A).

[033] A quantidade de éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano como componente (D) na composição de microemulsão O/A da presente invenção não é particularmente limitada contanto que emulsões estáveis possam ser obtidas; entretanto, em termos de obter transparência alta e um estado emulsificado excelente, a quantidade em massa do componente (D) é preferivelmente pelo menos 0,1 vez, mais preferivelmente pelo menos 0,2 vezes, ainda mais preferivelmente pelo menos 0,3 vezes, e ainda mais preferivelmente pelo menos 0,6 vezes, maior do que aquela do componente (A). O limite superior da quantidade de componente (D) não é particularmente limitado; entretanto, porque as características não são mais melhoradas, a quantidade em massa do componente (D) é pelo menos 3 vezes, preferivelmente pelo menos 1 vez, e mais preferivelmente pelo menos 0,7 vezes, menos do que aquela do componente (A).

(G) Quantidade [034] A quantidade de óleo essencial contendo terpeno como componente (A) na composição de microemulsão O/A da presente invenção pode ser adequadamente determinada dependendo do propósito, contanto que emulsões estáveis possam ser obtidas; entretanto, a quantidade de componente (A) é geralmente 0,01 % em massa a 4 % em massa, preferivelmente 0,1 a 2 % em massa, e mais preferivelmente 0,5 a 2 % em massa.

[035] A quantidade de componente (B) na composição de microemulsão O/A

11/21 da presente invenção pode ser adequadamente determinada de acordo com a quantidade de componente (A) e a razão de mistura do componente (A). Por exemplo, o limite inferior da quantidade de componente (B) é 0,025 % em massa ou mais, 0,03 % em massa ou mais, 0,04 % em massa ou mais, 0,05 % em massa ou mais, 0,06 % em massa ou mais, 0,07 % em massa ou mais, 0,08 % em massa ou mais, 0,1 % em massa ou mais, 0,11 % em massa ou mais, 0,45 % em massa ou mais, 0,5 % em massa ou mais, 0,6 % em massa ou mais, 0,7 % em massa ou mais, 0,8 % em massa ou mais, 1 % em massa ou mais, 1,1 % em massa ou mais, 2,25 % em massa ou mais, 2,5 % em massa ou mais, 3 % em massa ou mais, 3,5 % em massa ou mais, 4 % em massa ou mais, 5,5 % em massa ou mais, 7,5 % em massa ou mais, 10 % em massa ou mais, ou 12,5 % em massa ou mais. O limite superior da quantidade de componente (B) é, por exemplo, 60 % em massa ou menos, 50 % em massa ou menos, 40 % em massa ou menos, 30 % em massa ou menos, 25 % em massa ou menos, ou 20 % em massa ou menos.

[036] A quantidade de componente (C) na composição de microemulsão O/A da presente invenção pode ser adequadamente determinada de acordo com a quantidade de componente (A) e a razão de mistura com respeito ao componente (A). Por exemplo, o limite inferior da quantidade de componente (C) é 0,03 % em massa ou mais, 0,035 % em massa ou mais, 0,3 % em massa ou mais, 0,35 % em massa ou mais, 0,5 % em massa ou mais, 1 % em massa ou mais, 1,75 % em massa ou mais, 3 % em massa ou mais, 6 % em massa ou mais, ou 7 % em massa ou mais. O limite superior da quantidade de componente (C) é, por exemplo, 40 % em massa ou menos, 30 % em massa ou menos, 20 % em massa ou menos, 10 % em massa ou menos, ou 9 % em massa ou menos.

[037] A quantidade de componente (D) na composição de microemulsão O/A da presente invenção pode ser adequadamente determinada de acordo com a quantidade de componente (A) e a razão de mistura com respeito ao componente (A). Por

12/21 exemplo, o limite inferior da quantidade de componente (D) é 0,001 % em massa ou mais, 0,002 % em massa ou mais, 0,003 % em massa ou mais, 0,006 % em massa ou mais, 0,01 % em massa ou mais, 0,02 % em massa ou mais, 0,03 % em massa ou mais, 0,05 % em massa ou mais, 0,06 % em massa ou mais, 0,1 % em massa ou mais, 0,15 % em massa ou mais, 0,3 % em massa ou mais, 0,4 % em massa ou mais, 0,5 % em massa ou mais, ou 1 % em massa ou mais. O limite superior da quantidade de componente (D) é, por exemplo, 12 % em massa ou menos, 10 % em massa ou menos, 8 % em massa ou menos, 5 % em massa ou menos, 4 % em massa ou menos, 3,5 % em massa ou menos, 2 % em massa ou menos, 1,6 % em massa ou menos, 1,4 % em massa ou menos, ou 1,2 % em massa ou menos.

[038] A composição de microemulsão O/A da presente invenção preferivelmente contém o componente (A) a (D) na razão de mistura e/ou quantidade mencionadas acima. O equilíbrio é substancialmente água; entretanto, a composição pode conter outros componentes como mostrado no item (E) acima, se necessário.

[039] Sem ser ligado pela teoria, o mecanismo para obter excelentes microemulsões devido à estrutura da presente invenção é considerado como sendo como segue. Especificamente, ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano tendo porções hidrofílicas com um raio grande têm uma cavidade hidrofóbica no centro do esqueleto. Quando um tal éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano é adicionado a uma solução de óleo que é feito uniformemente dispersável adicionando-se etanol e um éster de ácido graxo de poliglicerol para tornar a solução anfifílica, o óleo é envolvido no centro do éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, desse modo formando microemulsões estáveis.

(H) Método de Produção [040] A composição de microemulsão O/A da presente invenção pode ser produzida por um método convencionalmente usado no campo técnico da presente invenção usando os componentes acima. Por exemplo, a composição de microemul

13/21 são O/A da presente invenção pode ser obtida misturando-se os componentes (A) a (D) e água, e agitando-se a mistura com um homo-misturador por um tempo apropriado. A ordem de misturar os componentes (A) a (D) não é particularmente limitada. Por exemplo, os componentes (A) e (B) são misturados para preparar a solução (1). Separadamente, água é adicionada aos emulsificadores (componentes (C) e (D)), e a mistura é aquecida até dissolver completamente os emulsificadores. Enquanto agitando e circulando-se o resultante por um homo-misturador, a solução (1) é adicionada. A taxa de agitação é, por exemplo, 500 a 5.000 rpm. A microemulsão O/A da presente invenção pode ser facilmente produzida sem a necessidade para o uso de um homogeneizador de alta voltagem ou outro instrumento. A composição de microemulsão O/A produzida pode ser armazenada colocando-a e vedando-a em um recipiente apropriado (por exemplo, uma lata ou garrafa).

Produtos [041] A composição de microemulsão O/A da presente invenção pode ser usada para vários produtos. Os tipos de produtos não são particularmente limitados. Exemplos dos produtos incluem produtos de comida e bebida, cosméticos, produtos de cuidado oral, produtos de fragrância, e semelhantes.

[042] Exemplos de produtos de comida e bebida incluem bebidas, tais como bebidas isotônicas, bebidas de frutas, bebidas carbonatadas, bebidas de chá (por exemplo, chá preto, chá de oolong, e chá verde), bebidas fermentadas, bebidas de café, bebidas funcionais, bebidas alcoólicas (vinho, uísque, conhaque, ram, gim, licor, etc.), saquê, vinho espumante, cerveja, e outras bebidas com baixo teor alcoólico; e alimentos, tais como temperos, molhos, alimentos termoestabilizados, e sobremesas congeladas.

[043] Exemplos de cosméticos incluem cosméticos de cuidado da pele, tais como loção, essência, loção leitosa, e creme; batons, cosméticos com protetor solar, cosméticos de maquiagem, cosméticos de xampu, cosméticos de fragrância, cosmé

14/21 ticos de cuidado UV, cosméticos de cuidado oral, cosméticos desodorizantes, cosméticos para limpeza corporal, e semelhantes.

[044] Os produtos (por exemplo, produtos de comida e bebida) da presente invenção compreendem a composição de emulsão descrita acima da presente invenção; entretanto, outros componentes que são geralmente misturados com cada produto podem ser adequadamente adicionados, se necessário. A quantidade da composição de emulsão da presente invenção adicionada a cada produto pode ser adequadamente determinada dependendo do tipo, propósito, etc., do produto. Por exemplo, a quantidade da composição de emulsão da presente invenção pode ser 0,001 a 10 % em massa, e preferivelmente 0,01 a 2 % em massa.

Exemplos

Exemplo 1 (A) Um óleo essencial contendo um terpeno, (B) etanol, (C) um éster de ácido graxo de poliglicerol, (D) um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, e água foram misturados, e a mistura foi agitada por um homo-misturador em 5.000 rpm por 20 minutos, desse modo produzindo as composições de microemulsão O/A. O óleo essencial usado foi óleo essencial de hortelã-pimenta (PEPPERMINT DF 5% CUT) ou óleo essencial de cipreste (CYPRESS E_1016560). O éster de ácido graxo de poliglicerol usado foi Poem J-0021 (produzido pela Riken Vitamin Co., Ltd.). O polioxietileno sorbitano usado foi Emasol O-120V (Polysorbate 80, produzido pela Kao Corporation). As quantidades dos componentes (A), (C), e (D) foram fixas a 2 % em massa, 7 % em massa, e 1 % em massa, respectivamente. A quantidade de componente (B) foi mudada na faixa de 1,5 a 6 vezes a quantidade de componente (A) (Tabelas 1 e 2). O equilíbrio foi água. Depois que as composições obtidas foram deixadas repousar na temperatura ambiente por um dia, o estado emulsificado e a transparência foram avaliados de acordo com os critérios de avaliação mostrados na tabela 3 abaixo.

15/21

Tabela 1

Formulação usando óleo essencia	de hortelã-pimenta
(A)	(B)	(C)	(D)
2,0	10,0	7,0	1,0
2,0	9,0	7,0	1,0
2,0	8,0	7,0	1,0
2,0	7,0	7,0	1,0
2,0	6,0	7,0	1,0
2,0	5,0	7,0	1,0
2,0	4,0	7,0	1,0
2,0	3,0	7,0	1,0

(Unidade: % em massa)

Tabela 2

Formulação usando óleo essencia	de cipreste
(A)	(B)	(C)	(D)
2,0	12,0	7,0	1,0
2,0	11,0	7,0	1,0
2,0	10,0	7,0	1,0
2,0	9,0	7,0	1,0
2,0	8,0	7,0	1,0
2,0	7,0	7,0	1,0
2,0	6,0	7,0	1,0
2,0	5,0	7,0	1,0
2,0	4,0	7,0	1,0

(Unidade: % em massa)

16/21

Tabela 3

Ponto	Transparência e estado emulsificado
0	Não emulsificada, opaca, e anular sobre a superfície do líquido
1	Emulsificada, mas semitransparente e turva
2	Semitransparente, mas não turva
3	Levemente opaca, mas quase clara e transparente
4	Clara e transparente, e bem emulsificada

[045] A Fig. 1 mostra os resultados da avaliação. Os resultados da Fig. 1 revelaram que a transparência e estado emulsificado das composições foram acentuadamente melhorados quando a quantidade de etanol (B) foi pelo menos 2,5 vezes maior do que a quantidade de óleo essencial (A).

Exemplo 2 [046] Composições de microemulsão O/A foram produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que o óleo essencial de toranja (Grapefruit E_0020345, produzido por V. MANE FILS Co., Ltd.) foi usado como o componente (A), e que a quantidade de etanol (B) foi mudada na faixa de 0 a 10 vezes a quantidade de componente (A) (Tabela 4). Como uma comparação, o mesmo teste foi realizado usando óleo essencial de toranja isento de terpeno (Grapefruit cristalia N.1999 M_0050991, produzido por V. MANE FILS Co., Ltd.). As composições obtidas foram todas avaliadas da mesma maneira como no Exemplo 1. A Fig. 2 mostra os resultados. Os resultados da Fig. 2 confirmaram que mesmo quando o óleo essencial de toranja foi usado, composições de microemulsão altamente transparentes foram obtidas usando-se a formulação da presente invenção.

Tabela 4

Formulação usando óleo essencia	de toranja
(A)	(B)	(C)	(D)
2,0	0,0	7,0	1,0

17/21

2,0	2,5	7,0	1,0
2,0	8,0	7,0	1,0
2,0	8,5	7,0	1,0
2,0	9,0	7,0	1,0
2,0	9,5	7,0	1,0
2,0	17,5	7,0	1,0
2,0	20,0	7,0	1,0

(Unidade: % em massa)

Exemplo 3 [047] Composições de microemulsão O/A foram produzidas e avaliadas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que óleo essencial de kabosu, óleo essencial de bergamota (BERGAMOTE REGGIO EDIBLE E_MFJ1038), ou óleo essencial de laranja (ORANGE BLOOD OIL F_O15259) foi usado como o componente (A). Os resultados obtidos usando-se óleo essencial de kabosu, óleo essencial de bergamota, e óleo essencial de laranja foram os mesmos como os resultados do Exemplo 1. Isto é, composições de microemulsão O/A altamente transparentes foram obtidas usando-se a formulação da presente invenção.

Exemplo 4 [048] Composições de microemulsão O/A foram produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que as quantidades dos componentes (A), (B), e (D) foram fixas a 2 % em massa, 10 % em massa, e 1 % em massa, respectivamente, e que a quantidade de componente (C) foi mudada na faixa de 0 a 10 vezes a quantidade de componente (A) (Tabela 5). As composições produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1 usando óleo essencial de toranja isento de terpeno foram usadas como alvos de comparação. A Fig. 3 mostra os resultados de avaliar as composições obtidas da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados da Fig. 3 revelaram que composições de microemulsão mais altamente transparentes foram

18/21 obtidas adicionando-se éster de ácido graxo de poliglicerol (C) em uma quantidade pelo menos 3 vezes maior do que aquela de óleo essencial contendo terpeno (A).

Tabela 5

Formulação usando óleo essencial de toranja e mudando a razão de mistura do componente (C) _____________________________________________________

(A)	(B)	(C)	(D)
2,0	10,0	0,0	1,0
2,0	10,0	1,0	1,0
2,0	10,0	2,0	1,0
2,0	10,0	3,0	1,0
2,0	10,0	4,0	1,0
2,0	10,0	5,0	1,0
2,0	10,0	6,0	1,0
2,0	10,0	7,0	1,0
2,0	10,0	8,0	1,0
2,0	10,0	9,0	1,0
2,0	10,0	10,0	1,0

(Unidade: % em massa)

Exemplo 5 [049] Composições de microemulsão O/A foram produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que as quantidades dos componentes (A), (B), e (C) foram fixas a 2 % em massa, 10 % em massa, e 7 % em massa, respectivamente, e que a quantidade de componente (D) foi mudada na faixa de 0 a 1 vez a quantidade de componente (A) (Tabela 6). Composições produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1 usando óleo essencial de toranja isento de terpeno foram usadas como alvos de comparação. A Fig. 4 mostra os resultados de avaliar as composições obtidas da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados da Fig. 4 reve

19/21 laram que composições de microemulsão mais altamente transparentes foram obtidas adicionando-se éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano (D) em uma quantidade pelo menos 0,1 vezes maior do que aquela de óleo essencial contendo terpeno (A).

Tabela 6

Formulação usando óleo essencial de toranja e mudando a razão de mistura do componente (D) _____________________________________________________

(A)	(B)	(C)	(D)
2,0	10,0	7,0	0,0
2,0	10,0	7,0	0,2
2,0	10,0	7,0	0,4
2,0	10,0	7,0	0,6
2,0	10,0	7,0	0,8
2,0	10,0	7,0	1,0
2,0	10,0	7,0	1,2
2,0	10,0	7,0	1,4
2,0	10,0	7,0	1,6
2,0	10,0	7,0	1,8
2,0	10,0	7,0	2,0

(Unidade: % em massa)

Exemplo 6 [050] O mesmo teste como no Exemplo 5 foi realizado, exceto que polisorbato 60 ou polisorbato 20 foi usado como éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano (D). A Fig. 5 mostra os resultados. Os resultados mostrados na Fig. 5 revelaram que mesmo quando polisorbato 60 e polisorbato 20 foram usados, composições de microemulsão mais altamente transparentes foram obtidas adicionando-se éster de ácido graxo de poliglicerol (C) em uma quantidade pelo menos 0,1 vezes maior do

20/21 que aquela de óleo essencial contendo terpeno (A).

Exemplo 7 [051] Composições de microemulsão O/A foram produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que as quantidades dos componentes (B), (C), e (D) foram fixas a 10 % em massa, 7 % em massa, e 1 % em massa, respectivamente, e que a quantidade de componente (A) foi mudada na faixa de 0,5 a 4 % em massa (Tabela 7). Composições produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1 usando óleo essencial de toranja isento de terpeno foram usadas como alvos de comparação. A Fig. 6 mostra os resultados de avaliar as composições obtidas da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados da Fig. 6 revelaram que composições de microemulsão altamente transparentes foram obtidas pela formulação deste Exemplo quando a quantidade de componente (A) foi até 2 % em massa.

Tabela 7

Formulação mudando a quantidade de componente (A)

(A)	(B)	(C)	(D)
0,5	10,0	7,0	1,0
1,0	10,0	7,0	1,0
1,5	10,0	7,0	1,0
2,0	10,0	7,0	1,0
2,5	10,0	7,0	1,0
3,0	10,0	7,0	1,0
3,5	10,0	7,0	1,0
4,0	10,0	7,0	1,0

(Unidade: % em massa)

Exemplo 8 [052] Composições de microemulsão O/A foram produzidas da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que óleo essencial de laranja de polpa vermelha

21/21 foi usado como o componente (A). Os resultados confirmaram que composições de microemulsão altamente transparentes foram obtidas usando-se a formulação da presente invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de microemulsão O/A, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende:

(A) um óleo essencial contendo um terpeno, (B) etanol, (C) um éster de ácido graxo de poliglicerol, e (D) um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano;

a composição de microemulsão O/A tendo uma razão em massa de (A) para (B) de 1:2,5 a 40.
2. Composição de microemulsão O/A, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a composição de microemulsão O/A tem uma razão em massa de (A) para (C) de 1:3 a 20.
3. Composição de microemulsão O/A, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADA pelo fato de que a composição de microemulsão O/A tem uma razão em massa de (A) para (D) de 1:0,1 a 3.
4. Composição de microemulsão O/A, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADA pelo fato de que o óleo essencial contendo um terpeno é um ou mais óleos essenciais vegetais selecionados do grupo consistindo em óleos essenciais cítricos, óleos essenciais herbáceos, e óleos essenciais arbóreos.
5. Composição de microemulsão O/A, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADA pelo fato de que o óleo essencial contendo um terpeno está contido em uma quantidade de 0,1 a 4 % em massa.
6. Produto, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a composição de microemulsão O/A de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, e é selecionado do grupo consistindo em produtos de comida e bebida, cosméticos, produtos de cuidado oral, e produtos de fragrância.