ES2282338T3 - Microemulsiones transparentes con alta carga de aceite. - Google Patents
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Abstract
Microemulsión de aceite en agua termodinámicamente estable, clara, con alta carga en aceite, que comprende: a) al menos el 30% en peso de aceite; b) desde el 1 hasta el 30% en peso de un sistema tensioactivo que tiene un balance hidrófilo - lipófilo, HLB, comprendido entre 9 y 18; c) menos del 20% en peso de codisolvente; y d) al menos el 30% en peso de agua; en relación al peso total de la microemulsión.
Description
Microemulsiones transparentes con alta carga de
aceite.
La presente invención se refiere a la industria
de los aromas. Hace referencia más particularmente a una
microemulsión de aceite en agua clara, termodinámicamente estable y
concentrada que comprende al menos el 30% en peso de aceite
aromático, al menos dos tensioactivos no iónicos aptos para usos
alimentarios que forman un "sistema tensioactivo" con un
balance hidrófilo - lipófilo definido, y que tiene una razón
optimizada de tensioactivo con respecto a un codisolvente. La
invención se refiere también al uso de dicha microemulsión en la
formulación de bebidas
claras.
claras.
Las emulsiones se han usado ampliamente durante
muchos años en tecnología de bebidas, cosmética o formulaciones
farmacéuticas. No obstante, su estabilidad termodinámica limitada,
lo que significa que se separan en sus dos fases líquidas
originales en reposo, representa el mayor inconveniente de la
aplicación. Debido a su estabilidad termodinámica limitada en el
tiempo, todos los productos a base de emulsión experimentarán
formación de anillos de aceite, y finalmente la separación de las
fases.
A diferencia de las emulsiones, las
microemulsiones, incluyendo las disoluciones micelares, son,
normalmente, dispersiones transparentes que se forman de manera
espontánea sin necesitad de entrada de energía, cuando los
compuestos de los mismos se mezclan entre sí de manera apropiada.
Debido al tamaño muy pequeño de las gotitas de aceite dispersas, de
hecho, en la mayoría de los casos, las gotitas de aceite dispersas
son menores de 140 nm de diámetro, la luz visible no puede
dispersarse, y por lo tanto, las microemulsiones aparecen como
disoluciones isopropílicas translúcidas o claras. Una microemulsión
de aceite en agua clásica consiste en agua, un codisolvente tal
como alcohol, aceite y uno o más tensioactivos y cotensioactivos.
Aunque las microemulsiones se forman de manera espontánea, cuando
se forman, la selección de los componentes de las mismas y sus
cantidades relativas son muy críticas para su formación, sus
características finales, tales como aspecto y su estabilidad en el
tiempo termodinámica y organoléptica. Además, cuando se usan
microemulsiones de este tipo como sistemas de entrega de aroma en
productos alimenticios, por ejemplo en bebidas, deben cumplir todos
los requisitos de estos productos, concretamente con una
estabilidad excelente de vida útil de almacenamiento a lo largo de
un amplio intervalo de temperatura, de al menos algunos meses, y con
la no formación de notas atípicas.
En el campo de aromatización de bebidas, se ha
descrito el uso de microemulsiones, en particular por Wolf et
al. en el documento US 4.835.002. Este documento describe
microemulsiones de aceites comestibles en una matriz de agua y
determinados alcoholes, junto con tensioactivos aptos para usos
alimentarios. Más particularmente, este documento describe
composiciones que comprenden desde el 0,01 hasta el 45% en peso, y
preferiblemente desde el 1 hasta el 25% en peso, de aceite, desde
aproximadamente el 0,1 hasta el 60%, y preferiblemente desde el 1
hasta el 30% en peso, de tensioactivo y desde el 20 hasta el 95%, y
preferiblemente del 25 al 80% en peso, de un poliol que incluye
etanol, propilenglicol, azúcares tales como dextrosa, sacarosa,
fructosa y otros. La proporción de alcohol necesaria en dichas
composiciones de microemulsión es de al menos el 20% en peso con el
fin de obtener un sistema claro. Se selecciona propilenglicol como
alcohol preferido.
Ahora, un objetivo de la presente invención es
preparar una microemulsión transparente con alta carga en aceite,
con una razón optimizada entre el sistema tensioactivo y el
alcohol.
El documento US 5.283.056 describe composiciones
de concentrados de microemulsión de aceite en agua transparentes,
que consisten esencialmente en agua, uno o más aceites de fragancias
o aromatizantes hidrófobos y uno o más tensioactivos. Dichas
microemulsiones están especialmente destinadas a la preparación de
disoluciones para enjuagues bucales y están libres esencialmente de
alcanoles inferiores. No obstante, estas composiciones comprenden
grandes cantidades de tensioactivo, particularmente cuando se
requiere un alto contenido en aceite. Además, las microemulsiones
reivindicadas muestran una estabilidad de vida útil de
almacenamiento pobre incluso a temperatura ambiente, lo que no
sería conveniente para sus aplicaciones en bebidas.
Ha podido establecerse una formulación novedosa
y ventajosa de microemulsiones comestibles, perfectamente claras,
con alta carga en aceite que están compuestas completamente por
componentes de calidad apta para usos alimentarios, que comprenden
un nivel muy bajo de tensioactivo/cotensioactivo, y que demuestran
ser excelentes de manera organoléptica y desde el punto de vista de
la estabilidad termodinámica, tanto como final de la emulsión como
en productos finales en los que pueden emplearse como portadores de
aroma.
Por tanto, la presente invención se refiere a
una microemulsión de aceite en agua, clara, termodinámicamente
estable, con alta carga en aceite que comprende al menos el 30% en
peso de aceite, desde el 1 hasta el 30% en peso de un sistema
tensioactivo con un balance hidrófilo - lipófilo (HLB) entre 9 y 18;
menos del 20% en peso de codisolvente; y al menos el 30% en peso de
agua. Las proporciones se dan en relación a la composición de
microemulsión total, mientras que "sistema tensioactivo"
significa un grupo de al menos dos tensioactivos que forman un
sistema caracterizado por un valor promedio de HLB tal como se
definió anteriormente. Por otro lado, el codisolvente puede ser
cualquier alcohol tal como etanol, propilenglicol, azúcares o una
mezcla de los mismos.
La formulación optimizada descrita en el
presente documento tiene muchas ventajas. En particular, dichas
microemulsiones comprenden una cantidad muy pequeña de tensioactivo
y alcohol, actuando éste último tanto como codisolvente como
cotensioactivo, mientras que tanto la estabilidad termodinámica como
organoléptica de dicha microemulsión son excelentes a lo largo
amplios intervalos de temperatura.
Puesto que las microemulsiones de la invención
son particularmente estables, con alta carga en aceite y claras,
pueden usarse de manera muy ventajosa como portadores de aroma, en
particular para bebidas claras. Por otro lado, debido a su
particular estabilidad, también pueden constituir un buen producto
de partida para someterse a extrusión para la preparación aromas
encapsulados.
Más objetos, aspectos y ventajas de la invención
se harán evidentes más adelante a partir de la descripción
detallada.
Por tanto se ha descubierto inesperadamente que
incluso con una razón baja de codisolvente con respecto al
tensioactivo en su composición, una microemulsión puede comprender
una cantidad alta de aceite, y puede ser particularmente estable,
notablemente a temperaturas altas.
Tal como se citó previamente, un objeto de la
presente invención es proporcionar una microemulsión de aceite en
agua, clara, con alta carga en aceite, termodinámicamente estable,
que comprende:
- a)
- al menos el 30% de aceite;
- b)
- desde el 1 hasta el 30% de un sistema tensioactivo con un balance hidrófilo - lipófilo HLB comprendido entre 9 y 18;
- c)
- menos del 20% de codisolvente; y
- d)
- al menos el 30% de agua.
En una realización preferida, la razón entre el
codisolvente y el sistema tensioactivo es de 1 a 1. En comparación
con la técnica anterior, por ejemplo el documento US 4.835.002, la
cantidad de tensioactivo requerida en la presente invención es
mucho más baja. Tal como se conoce bien en la técnica, una gran
cantidad de tensioactivo en un sistema tal como el de una
microemulsión, puede ser responsable de muchos inconvenientes tales
como notas atípicas, formación de espuma y también viscosidad alta.
Por tanto, la posibilidad de usar una cantidad baja de
tensioactivo, manteniendo una cantidad alta de aceite, es muy
ventajosa para las aplicaciones de la microemulsión tales como
aromatización de bebidas claras y es un resultado totalmente
sorprendente.
Todas las microemulsiones de la invención pueden
usarse de manera ventajosa como portadores de aroma en bebidas en
las que proporcionan bebidas claras, bebidas sin espuma, sin
formación de anillos de aceite o notas atípicas jabonosas.
Fundamentalmente, las microemulsiones según la
presente invención consisten en aceites comestibles dispersos en
una matriz de agua y determinados alcoholes usando tensioactivos del
tipo aptos para usos alimentarios.
Los aceites comestibles dispersos en dicha
matriz de agua y alcohol, pueden ser uno o una mezcla de aceites
solubles entre sí. También pueden mezclarse con un aceite de
fragancia, siempre que el aceite de fragancia o aromatizante sea
inmiscible en agua. Los aceites constituyen la fase oleosa de la
microemulsión, mientras que el medio alcohol-agua
constituye la fase continua. Ejemplos específicos de aceites que
pueden usarse solos o en adición en las microemulsiones de la
presente invención, incluyen extractos naturales tales como limón,
baya, lima, naranja, pomelo, tangerina, mandarina, kumquat, aceite
de bergamota o cualquier mezcla de los mismos.
El aceite representa al menos el 30% en peso de
la microemulsión, en relación al peso total de ésta, y está
presente, preferiblemente, en cantidades superiores al 45% en
peso.
En una realización particular, la fase oleosa
comprende, de manera adicional, un antioxidante soluble en aceite
tal como, por ejemplo, tocoferol, que proporciona una mejor
estabilidad de la microemulsión.
La microemulsión comprende además desde el 1
hasta el 30% en peso de un sistema tensioactivo. Dicho sistema
comprende al menos dos tensioactivos y se caracteriza por su HLB
(balance hidrófilo - lipófilo) que, tal como se conoce en la
técnica, se calcula para un sistema, de manera similar a para
compuestos individuales y que, según la invención, está comprendido
entre 9 y 18, y más preferiblemente entre 12 y 15. Tensioactivos
útiles para el fin de la presente invención están aprobados para su
uso en productos de tipo alimenticio e incluyen notablemente Tween®
20 (monolaurato de polioxietileno (20) sorbitano; origen: ICI, Gran
Bretaña); Tween® 40 (monopalmitato de polioxietileno (20)
sorbitano; origen: ICI; Gran Bretaña); Tween® 60 (monoestearato de
polioxietileno (20) sorbitano; origen: ICI, Gran Bretaña); Tween®
80 (monooleato de polioxietileno (20) sorbitano; origen: ICI, Gran
Bretaña); Glycosperse® L-20 (laurato de
polietilenglicol sorbitano; origen: Lonza, Suiza); Glycosperse®
O-20 (monooleato de hexaetilenglicol sorbitano;
origen: Lonza, Suiza); Glycosperse® S-20 (estearato
de polioxietileno sorbitano; origen: Lonza, Suiza); Polyaldo®
10-1-O K (monooleato de
decaglicerilo - aptos para usos alimentarios kosher; origen: Lonza,
Suiza); Polyaldo® 10-2-O K (dioleato
de decaglicerilo - apto para usos alimentarios kosher; origen:
Lonza, Suiza); Glycosperse® TS-20 (triestearato de
polioxietileno sorbitano; origen: Lonza, Suiza); Lonzest®
SMO-20 (monooleato de monodeshidrosorbitol; origen:
Lonza, Suiza); Span® 20 (monolaurato de sorbitano; origen: ICI,
Gran Bretaña); Span® 40 (monopalmitato de sorbitano; origen: ICI,
Gran Bretaña).
Otros tensioactivos distintos a los que figuran
en la lista anterior pueden usarse en la invención. Más
particularmente, dependiendo de los países, pueden adecuarse a la
invención otros componentes clasificados como "aptos para usos
alimentarios" según las legislaciones respectivas.
Según una realización específica de la
invención, la razón en peso entre tensioactivo y codisolvente es de
1 a 1. Esta realización es particularmente ventajosa puesto que
explica resumidamente la posibilidad de tener un producto de alto
contenido en aceite, que permanece muy estable tal como se muestra
en el ejemplo siguiente, mientras que reduce la proporción de
tensioactivo al mínimo.
El codisolvente presente en la microemulsión de
la invención está presente en una cantidad inferior al 20% en peso,
en relación al peso total de la microemulsión. Puede ser,
normalmente, un alcohol seleccionado del grupo que consiste en
propilenglicol, etanol, azúcares mono y disacáridos y alcoholes de
azúcar tales como sorbitol, xilitol y manitol. Se usará
preferiblemente propilenglicol.
Finalmente, se usará un mínimo del 30% de agua
para completar la fase continua de la microemulsión.
Se prepara una microemulsión según la invención,
añadiendo a la fase continua producida anteriormente (mezcla de
agua y alcohol), un tensioactivo primario, que proporciona una
dispersión clara de tensioactivo/fase acuosa. A esta dispersión de
tensioactivo se le añade la fase oleosa y se forma una dispersión
lactescente o lechosa con agitación suave. En la etapa final, un
cotensioactivo, que generalmente tiene un HLB más bajo que el
tensioactivo primario, se añade a la dispersión lactescente para
convertirla en una microemulsión clara.
Siguiendo el método de preparación anterior, se
han preparado microemulsiones estables, claras transparentes
con un contenido alto en aceite empleando una cantidad mínima de tensioactivo y una cantidad de alcohol
optimizada.
con un contenido alto en aceite empleando una cantidad mínima de tensioactivo y una cantidad de alcohol
optimizada.
Debido a una estabilidad termodinámica
excelente, la claridad y la ausencia de formación de anillos de
aceite en los productos formulados, las microemulsiones son fuentes
de sabor ventajosas para el mercado de bebidas, en particular para
formulaciones de bebidas claras. Un objeto adicional de la invención
es por lo tanto el uso de una microemulsión, tal como se describió
anteriormente, como portador de aceites aromatizantes para
formulaciones de bebidas, y bebidas claras adicionales formuladas a
base de tales microemulsiones.
En bebidas de este tipo, carbonatadas o no, la
emulsión de la invención estará presente normalmente en proporciones
comprendidas entre el 0,05 y el 0,2% del peso total de la
composición o producto que ha de aromatizarse. Las bebidas claras
formuladas con la ayuda de una microemulsión de la invención no
presentan notas atípicas y la estabilidad de la formulación final
es excelente.
Las bebidas claras aromatizadas en una
microemulsión según la invención pueden comprender, de manera
ventajosa, componentes antioxidantes.
Por tanto, la invención se refiere también a un
método para transmitir, mejorar, aumentar o modificar las
propiedades aromatizantes de una composición aromatizante o un
producto aromatizado que comprende añadir a dicha composición o
producto una microemulsión tal como se definió anteriormente.
Finalmente, se ha establecido de manera
inesperada que las microemulsiones de la invención pueden usarse de
manera ventajosa como fuentes de alimentación de aceite aromatizante
en tecnologías de extrusión. Tecnologías de extrusión significa, en
el presente documento, métodos que se basan normalmente en el uso de
materiales con matriz de hidratos de carbono que se calientan hasta
un estado fundido y se combinan con un principio activo, antes de
la extrusión y escisión de la masa extruída para formar un vidrio
que proteja dicho componente. Gran parte de la técnica anterior
describe técnicas de extrusión. Citas típicas incluyen, en
particular, los documentos US 3.704.137, US 4.707.367, US
4.610.890, WO 99/27798, EP 202409 que se incluyen todos por
referencia al presente documento, y no se garantiza, en el presente
documento, una descripción más detallada de tales métodos de
extrusión.
extrusión.
Se ilustrará ahora la invención mediante los
siguientes ejemplos, pero no se limita a estos ejemplos. Las
temperaturas se dan en grados centígrados y las abreviaturas tienen
el significado común en la técnica.
\newpage
Se preparó una fase acuosa inicial basada en la
siguiente fórmula:
242,5 g de fase acuosa, que consiste en agua y
propilenglicol, que tenía la siguiente composición:
| Agua | 62,9% p/p |
| Propilenglicol | 37,1% p/p |
Se añadió a los 242.5 g de fase acuosa
anteriores el sistema tensioactivo, que consistía en:
| Polyaldo® 10-1-K ^{1)} | 32,25 g |
| Glycosperse® S-20 K ^{2)} | 35,45 g |
| Glycosperse® TS-20 K ^{3)} | 7,55 g |
| 1) monooleato de decaglicerol con HLB = 13; origen: Lonza, Suiza | |
| 2) monoestearato de POE (20) sorbitano con HLB = 15; origen: Lonza, Suiza | |
| 3) triestearato de POE (20) sorbitano con HLB = 11; origen: Lonza, Suiza |
Se obtuvo un cóctel de premicroemulsión
mezclando el sistema tensioactivo con la fase acuosa, con la
siguiente composición:
| Fase acuosa | 75,6% p/p |
| Sistema tensioactivo | 24,4% p/p |
Luego se prepararon cuatro muestras diferentes
con 64,15 g de este cóctel añadidos respectivamente a 28,00 g de
diferentes tipos de aceite cítrico, concretamente limón *, lima *,
naranja * y pomelo *. Tras mezclarlos entre sí, se formaron
microemulsiones claras estables.
- origen:
- Firmenich Citrus Center, Florida, EE.UU., con el 0,01% p/p en tocoferol frente a la fase oleosa.
En todos los casos, la composición de la
microemulsión resultante fue:
| Fase acuosa | 52,6% p/p |
| Sistema tensioactivo | 17,0% p/p |
| Fase oleosa | 30,4% p/p |
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepararon microemulsiones tal como se
describió en el ejemplo 1, a partir de las siguientes
formulaciones:
| (i) | Componentes | \hskip-0.8cm Partes en peso | |
| Agua | 32,3 | ||
| Propilenglicol | 19,1 | ||
| Polyaldo® 10-1-O K ^{1)} | 7,5 | ||
| Glycosperse® S-20 K ^{2)} | 7,6 | ||
| Tween® 81 ^{3)} | 1,7 | ||
| Aceite de limón ^{4)} | 31,8 | ||
| Total | \overline{100,0} | ||
| 1) véase el ejemplo 1 | |||
| 2) véase el ejemplo 1 | |||
| 3) monooleato de POE (20) sorbitano; origen: ICI, Gran Bretaña | |||
| 4) origen: Firmenich Citrus Center, Florida, EE.UU. |
| (ii) | Componentes | \hskip-0.8cm Partes en peso | |
| Agua | 36,4 | ||
| Propilenglicol | 12,1 | ||
| Polyaldo® 10-1-O K ^{1)} | 8,3 | ||
| Glycosperse® S 20 K ^{2)} | 6,8 | ||
| Glycosperse® O-20 K ^{3)} | 0,3 | ||
| Aceite de limón ^{4)} | 31,5 | ||
| Total | \overline{100,0} | ||
| 1) 2) 3) véase el ejemplo 1 | |||
| 4) origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza |
\vskip1.000000\baselineskip
Se usaron las 4 muestras preparadas según el
ejemplo 1 para formular bebidas claras no carbonatadas, que se
sometieron a prueba durante un periodo de 4 semanas en un programa
de prueba de estabilidad en condiciones aceleradas, a las
siguientes temperaturas: 4,4º, 21,1º y 32,2º.
Los resultados de la prueba de estabilidad de
estas bebidas se han comparado con los resultados de la prueba de
estabilidad de las bebidas preparadas usando aceites de lavado
actuales en lugar de microemulsiones.
Tras 4 semanas de pruebas, los resultados no
mostraron diferencias significativas, en un nivel de confianza del
95%, entre los dos conjuntos de bebidas, bebidas a base de
microemulsión y bebidas a base de aceites de lavado.
Se produjeron todas las bebidas terminadas
usando la microemulsión líquida en una disolución que contenía
jarabe de maíz de alta fructosa, ácido ascórbico al 0,05% (como
antioxidante soluble en agua), ácido cítrico al 0,15% y agua. Se
envasaron en caliente las bebidas a 88º-90º durante 2 minutos antes
de su almacenamiento.
Claims (15)
1. Microemulsión de aceite en agua
termodinámicamente estable, clara, con alta carga en aceite, que
comprende:
- a)
- al menos el 30% en peso de aceite;
- b)
- desde el 1 hasta el 30% en peso de un sistema tensioactivo que tiene un balance hidrófilo - lipófilo, HLB, comprendido entre 9 y 18;
- c)
- menos del 20% en peso de codisolvente; y
- d)
- al menos el 30% en peso de agua;
en relación al peso total de la
microemulsión.
2. Microemulsión según la reivindicación 1, en
la que la razón en peso entre codisolvente y el sistema tensioactivo
es de 1 a 1.
3. Microemulsión según la reivindicación 1, en
la que la fase oleosa comprende un antioxidante soluble en
aceite.
4. Microemulsión según la reivindicación 3, en
la que el antioxidante soluble en aceite es tocoferol.
5. Microemulsión según la reivindicación 1, en
la que el aceite se selecciona del grupo que consiste en limón,
baya, lima, naranja, pomelo, tangerina, mandarina, kumquat y aceite
de bergamota, y cualquier mezcla de los mismos.
6. Microemulsión según la reivindicación 1, en
la que el sistema tensioactivo comprende al menos un tensioactivo
seleccionado del grupo que consiste en monolaurato de polioxietileno
(20) sorbitano, monopalmitato de polioxietileno (20) sorbitano,
monoestearato de polioxietileno (20) sorbitano, monooleato de
polioxietileno (20) sorbitano, laurato de polietilenglicol
sorbitano, monooleato de hexaetilenglicol sorbitano, estearato de
polioxietileno sorbitano, monooleato de decaglicerilo, dioleato de
decaglicerilo, triestearato de polioxietileno sorbitano, monooleato
de monodeshidrosorbitol, monolaurato de sorbitano y monopalmitato de
sorbitano.
7. Microemulsión según la reivindicación 1, en
la que el codisolvente es un alcohol seleccionado del grupo que
consiste en propilenglicol, etanol, azúcares mono y disacáridos y
alcoholes de azúcar.
8. Microemulsión según la reivindicación 7, en
la que el alcohol de azúcar se selecciona del grupo que consiste en
sorbitol, xilitol y manitol.
9. Microemulsión según la reivindicación 7, en
la que el alcohol es propilenglicol.
10. Microemulsión según la
reivindicación 1, en la que el sistema tensioactivo tiene un balance
lipófilo - hidrófilo comprendido entre 12 y 15.
11. Bebida clara que comprende una
microemulsión según la reivindicación 1.
12. Bebida clara según la
reivindicación 11, que comprende un antioxidante.
13. Método para transmitir, mejorar,
aumentar o modificar las propiedades organolépticas de una
composición aromatizante o un producto aromatizado, en el que se
añade una microemulsión según la reivindicación 1 a dicha
composición o producto como portador de aroma.
14. Método según la reivindicación
13, en el que el producto aromatizado es una bebida clara.
15. Procedimiento para la preparación
de una microemulsión según la reivindicación 1, que comprende las
etapas de
a) preparar una fase continua que consiste en
agua y codisolvente;
b) añadir un tensioactivo primario para
conseguir una dispersión clara tensioactivo/fase acuosa;
c) añadir una fase oleosa para formar una
dispersión lechosa;
d) valorar dicha dispersión con un
cotensioactivo para convertirla en una microemulsión clara.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US27804601P | 2001-03-22 | 2001-03-22 | |
| US278046P | 2001-03-22 | ||
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|---|---|---|---|
| ES02005971T Expired - Lifetime ES2282338T3 (es) | 2001-03-22 | 2002-03-15 | Microemulsiones transparentes con alta carga de aceite. |
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| ES (1) | ES2282338T3 (es) |
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|---|---|---|---|---|
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