CN114009649A - 一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用，将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1：（1~50）配制成油相，选取非离子表面活性剂如Tween 80、Span 80和EL‑35作为表面活性剂，中短链醇如乙醇作为助表面活性剂。依次将表面活性剂和助表面活性剂按质量比1：（0.1~10）加入油相中，以混合表面活性剂与油相分别按1：（0.01~10）的质量比进行微乳液的制备。以上制备的蚕蛹油微乳液稳定性和溶解性高，遮避了异味，且更易于消化，添加于饮品中可提高其营养价值，具有非常广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于蚕蛹油加工技术领域，具体涉及一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用。
背景技术
蚕蛹作为蚕蛾科昆虫家蚕蛾的蛹，是蚕桑产业重要的副产物之一。蚕蛹中含有7.6%的水分、71.9%的蛋白质、20.1%的脂肪和4.0%的灰分，可以作为功能性食品原料和中药（Food & Chemical. 2006, 44(7): 1123-1130.）。蚕蛹作为一种新的营养食品来源，被卫生部批准“作为普通食品管理的食品新资源名单”中唯一的昆虫类食品（蚕业科学. 2017(4): 6-14.）。我国是养蚕大国，由于缺乏相应的研究和技术，蚕蛹的资源利用率和附加值很低。如何将蚕蛹开发成高附加值的食用、药用产品是蚕桑资源多元化利用及现代蚕桑产业发展的重要内容之一。
蚕蛹油在干蚕蛹中的质量分数可达到30%以上，其不饱和脂肪酸占总脂肪酸比重高达70%，主要含有的脂肪酸有α-亚麻酸、油酸和棕榈酸，分别占总脂质含量的32.79%、32.53%和22.42%（European Journal of Lipld Science and Technology, 2013, 115(7): 791-799.）。α-亚麻酸是人体的必需脂肪酸，在维持机体正常生理代谢和对疾病预防的过程中发挥重要作用，具有辅助降血脂、降血糖、改善记忆、提高抗氧化能力、和抗血栓等多种保健功效（Journal of Nutrition, 2016, 147(1):37-44.）。因此，蚕蛹油在各个领域上的应用上具有巨大的潜力，尤其作为α-亚麻酸具有降低胆固醇、高血脂、糖尿病等作用（Journal of Dental Research. 2009, 88(4): 345-350.）。然而，采用蚕蛹油强化食品和饮料营养成分有两大挑战，其一是如何增加蚕蛹油在亲水性食品和饮料中的溶解度；其二是如何开发有效的方式来包封和保护蚕蛹油中的活性成分，以防止其在生产、包装和储存期间被氧化。
目前，已报道研究人员针对蚕蛹油易酸败提出微胶囊化方法。以脱脂奶粉为壁材，采用喷雾干燥的方式制备蚕蛹油微胶囊，当固形物质量分数为25.42%、壁芯比例为5.44、均质时间为7.13 min时，蚕蛹油包埋率为88.09%（合肥工业大学学报（自然科学版）, 2014,37(11):1372-1375.）。CN 105380260 A公开了一种蚕蛹油胶囊及其制备方法，该方法经过烘干、粉碎、压榨、萃取和精制除臭得到蚕蛹油，以食用明胶为壁材，蚕蛹油、蚕蛹粉和其他原料混合，高温杀菌后，封装制得胶囊。微胶囊化虽然能够减缓蚕蛹油中不饱和脂肪酸的氧化，延长保存时间，保护其营养价值不流失，但其过程繁琐，且微胶囊粒径和溶解度可能会影响蚕蛹油在功能性饮料、液体保健品、功能性食品领域的应用。
微乳液（Microemulsion）是由油相、水相以及表面活性剂和助表面活性剂自发形成、各向同性的热力学稳定系统（食品工业, 2014, 10:87-89.）。微乳液因其结构和性质的稳定被应用在各个领域，与传统乳液相比，具有极高的热稳定性，并且粒径小，有很好的溶解性（中国油脂, 2019, 6(2):61-65.）。在食品领域，微乳液可以减少食品加工、食品保藏过程中营养素的损失并改善食品的营养价值和吸收率（Journal of Food Science andTechnology, 2015, 52(5):2679-2689.）。已有研究将微乳液应用于功能性油脂产品的开发。在专利一种核桃油微乳的制备方法（CN 102178240 B）中，通过乳化步骤和水混合步骤，得到了O/W型核桃油乳液，不仅可以增溶核桃油、降低核桃油的腥味，减缓核桃油中不饱和脂肪酸的氧化，保护核桃油的营养价值，进而改变产品质量。近年来，微乳液已经应用于营养强化饮料的开发。将微乳液作为食品功能因子载体，利用伪三元相图优化制备了蓄α-亚麻酸微乳液，α-亚麻酸的抗氧化能力提高了约70%，在长时间的贮藏期间，体系保持稳定（Food & Function, 2017, 8(8):2792-2802.）。目前，尚无关于负载蚕蛹油的微乳液体系的相关研究。因此，微乳液体系能够有效提高功能因子的生物活性、稳定性以及保护效果，从而提高其实际使用效果。
本发明制备负载蚕蛹油的微乳液不仅能够遮避异味，还具有增强溶解度、提高稳定性、制造简便等优势，提升蚕蛹油溶解度和生物利用度，为保障蚕蛹油营养保健功能提供了切实可行的新方案，从而拓宽了蚕蛹油在食品中的应用。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对上述问题，提供一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用。选用油相比（蚕蛹油：乙酸异戊酯）、表面活性剂、助表面活性剂和混合表面活性剂比（表面活性剂：助表面活性剂），制备无异味、溶解性强、稳定性和生物利用度高的蚕蛹油微乳液，拓宽蚕蛹油在食品中的应用。
技术方案：一种蚕蛹油微乳液的制备方法，制备步骤为：将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1：（1~50）配制成油相，选取非离子表面活性剂，将非离子表面活性剂和助表面活性剂按质量比1：（0.1~10）混合，所述助表面活性剂为中短链醇，将混合表面活性剂与油相按质量比1：（0.01~10）混合，在温度为0-60 ℃，以100-1000 rpm进行磁力搅拌。
优选的，上述蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1:2。
优选的，上述蚕蛹油微乳液体系中非离子表面活性剂为Tween 80、Span 80或EL-35。
优选的，上述蚕蛹油微乳液体系中中短链醇为乙醇。
优选的，上述蚕蛹油微乳液体系中表面活性剂和助表面活性剂质量比为1:0.5。
优选的，上述蚕蛹油微乳液体系中混合表面活性剂与油相质量比为1:0.25。
优选的，上述蚕蛹油微乳液体系中磁力搅拌温度为25℃。
优选的，上述蚕蛹油中α-亚麻酸的质量含量不低于32%。
上述制备方法制得的蚕蛹油微乳液。
上述蚕蛹油微乳液为 O/W型，电导率低于100 μS/cm；含水量为30%-90%；平均粒径为5-160 nm，平均粒径为15.29 nm。
有益效果：本发明针对蚕蛹油有异味、易酸败和溶解度差等问题，采用微乳液纳米技术，开发新型蚕蛹油微乳液。蚕蛹油微乳液有效提升了蚕蛹油的稳定性和溶解性，遮避了异味，更易于消化，为提升蚕蛹油消化特性提供了新方案，同时也拓宽了蚕蛹油在食品饮料中的应用，具有非常广阔的市场前景。
附图说明
图1 Tween 80/ PED-400/水体系三相图（E表示微乳区）；
图2 EL-35/ PEG 400/水体系三相图（E表示微乳区）。
图3 EL-35/ 乙醇/水体系三相图（E表示微乳区）。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1:1配制成油相，选取Tween 80作为表面活性剂。依次将表面活性剂和助表面活性剂PED-400加入油相中，以混合表面活性剂（含助表面活性剂）（表活与助活质量比为1:3）与油相分别按9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8和1:9的质量比进行微乳液的制备，在15 ℃下用移液枪逐滴加入100 μL去离子水，每次滴加后搅拌2 min，直至溶液由浑浊变为澄清或由澄清变为浑浊，分别计算临界点时各相所占质量分数，绘制拟三元相图（图1）。
本实施例选择图1所示的微乳区内的点作为配方，制得所述蚕蛹油微乳液。采用粒径分析仪进行粒径测定，范围为44-100 nm。室温下储藏6个月后未出现分层和絮凝，稳定性良好。
实施例2
将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1:50配制成油相，选取EL-35作为表面活性剂。依次将表面活性剂和助表面活性剂PEG 400加入油相中，以混合表面活性剂（含助表面活性剂）（表活与助活质量比为3:1）与油相分别按9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8和1:9的质量比进行微乳液的制备，在50 ℃下用移液枪逐滴加入100 μL去离子水，每次滴加后搅拌2 min，直至溶液由浑浊变为澄清或由澄清变为浑浊，分别计算临界点时各相所占质量分数，绘制拟三元相图（图2）。
本实施例选择图2所示的微乳区内的点作为配方，制得所述蚕蛹油微乳液。采用粒径分析仪进行粒径测定，范围为10-120 nm，平均粒径为29.69 nm。室温下储藏6个月后未出现分层和絮凝，稳定性良好。
实施例3
将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1:2配制成油相，选取EL-35作为表面活性剂。依次将表面活性剂和助表面活性剂乙醇加入油相中，以混合表面活性剂（含助表面活性剂）（表活与助活质量比为2:1）与油相按9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8和1:9的质量比进行微乳液的制备，在25 ℃下用移液枪逐滴加入100 μL去离子水，每次滴加后搅拌2 min，直至溶液由浑浊变为澄清或由澄清变为浑浊，分别计算临界点时各相所占质量分数，绘制拟三元相图（图3）。
本实施例选择图3所示的微乳区内的点作为配方，制得所述蚕蛹油微乳液。平均粒径为16.25 nm，大小均一。室温下储藏6个月后未出现分层和絮凝，稳定性良好。
实施例4
蚕蛹油微乳液性能评价。通过色泽、气味等感官比较，蚕蛹油微乳液颜色透亮、无异味，能够应用于食品添加。Trolox具有和VE相近的抗氧化能力，因此样品的抗氧化能力用mM Trolox表示。通过对蚕蛹油及其微乳液的总抗氧化能力进行测定，蚕蛹油及其微乳液的抗氧化能力分别为0.0399 mM Trolox和0.3074 mM Trolox，微乳液的总抗氧化能力显著高于蚕蛹油（p＜0.05），蚕蛹油中活性成分表现出较好的稳定性。将蚕蛹油及其微乳液分别添加至饮料中，蚕蛹油与饮料分层明显，而蚕蛹油微乳液与饮料混合体系保持均一稳定，未出现分层（表1）。在蚕蛹油微乳液体系中，处于液滴膜内侧的蚕蛹油，腥臭气味被遮蔽，且与光热氧等接触较少，不易被氧化破坏。同时，表面活性剂和助表面活性剂降低了油水界面张力，提升了蚕蛹油在水相中的溶解度。
因此，微乳对蚕蛹油具有明显的保护作用，使其不易被光、氧破坏，提高蚕蛹油的稳定性和溶解性。
表1蚕蛹油及其微乳液的性能评价
实施例5
将蚕蛹油微乳液与饮料按照2:8的比例进行混合添加制备营养强化型饮料。观察营养强化饮料外观未出现分层、凝集，说明蚕蛹油的溶解性得到大幅度提高。经过室温储存30天，营养强化型饮料保持清澈透明，没有沉淀，透光率均高达95%以上，说明蚕蛹油的稳定性得到提高。经过60 ℃高温处理30 min后，营养强化型饮料没有出现分层和沉淀现象，透光率为94.50%，因此，该强化型饮品有不易受到温度的影响，并且在高温的情况下不会对饮品的营养成分造成流失，具有良好的热稳定性（表2）。
表2 蚕蛹油强化型饮品的稳定性评价
Claims (10)
1.一种蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，制备步骤为：将蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1：（1~50）配制成油相，选取非离子表面活性剂，将非离子表面活性剂和助表面活性剂按质量比1：（0.1~10）混合，所述助表面活性剂为中短链醇，将混合表面活性剂与油相按质量比1：（0.01~10）混合，在温度为0-60 ℃，以100-1000 rpm进行磁力搅拌。
2.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油与乙酸异戊酯按质量比1:2。
3.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中非离子表面活性剂为Tween 80、Span 80或EL-35。
4.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中中短链醇为乙醇。
5.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中表面活性剂和助表面活性剂质量比为1:0.5。
6.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中混合表面活性剂与油相质量比1:0.25混合。
7.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中磁力搅拌温度为25℃。
8.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油微乳液体系中磁力搅拌转速为200 rpm。
9.根据权利要求1所述蚕蛹油微乳液的制备方法，其特征在于，所述蚕蛹油中α-亚麻酸的质量含量不低于32%。
10.权利要求1-9任一所述制备方法制得的蚕蛹油微乳液。
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| EP1243185A2 (en) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Firmenich Sa | Transparent high oil loaded microemulsions |
| KR20070080439A (ko) * | 2006-02-07 | 2007-08-10 | 근화제약주식회사 | 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 |
| CN108157970A (zh) * | 2018-02-10 | 2018-06-15 | 海盐县凌特生物科技有限公司 | 蚕蛹复合油脂微胶囊的制备方法 |
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2021
- 2021-11-23 CN CN202111393078.0A patent/CN114009649A/zh active Pending
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