KR20070080439A - 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 - Google Patents
누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20070080439A KR20070080439A KR1020060011755A KR20060011755A KR20070080439A KR 20070080439 A KR20070080439 A KR 20070080439A KR 1020060011755 A KR1020060011755 A KR 1020060011755A KR 20060011755 A KR20060011755 A KR 20060011755A KR 20070080439 A KR20070080439 A KR 20070080439A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- weight
- acid
- silkworm
- cosmetic composition
- oil
- Prior art date
Links
- 241000255789 Bombyx mori Species 0.000 title claims abstract description 120
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 230000006872 improvement Effects 0.000 title claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 39
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 23
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 5
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 241000382353 Pupa Species 0.000 claims description 86
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 21
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 21
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 21
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 21
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 claims description 14
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 12
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 12
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 claims description 11
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 claims description 10
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 claims description 10
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 claims description 9
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 9
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 9
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 6
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 2
- CBFCDTFDPHXCNY-UHFFFAOYSA-N icosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC CBFCDTFDPHXCNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- YIYBQIKDCADOSF-UHFFFAOYSA-N pent-2-enoic acid Chemical compound CCC=CC(O)=O YIYBQIKDCADOSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 25
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 abstract description 23
- 102000029816 Collagenase Human genes 0.000 abstract description 18
- 108060005980 Collagenase Proteins 0.000 abstract description 18
- 229960002424 collagenase Drugs 0.000 abstract description 18
- 230000036570 collagen biosynthesis Effects 0.000 abstract description 11
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 abstract description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 63
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 63
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 31
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 29
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 24
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 16
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 10
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 10
- SECPZKHBENQXJG-FPLPWBNLSA-N palmitoleic acid Chemical compound CCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-FPLPWBNLSA-N 0.000 description 10
- MZOFCQQQCNRIBI-VMXHOPILSA-N (3s)-4-[[(2s)-1-[[(2s)-1-[[(1s)-1-carboxy-2-hydroxyethyl]amino]-4-methyl-1-oxopentan-2-yl]amino]-5-(diaminomethylideneamino)-1-oxopentan-2-yl]amino]-3-[[2-[[(2s)-2,6-diaminohexanoyl]amino]acetyl]amino]-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC[C@@H](C(O)=O)NC(=O)[C@H](CC(C)C)NC(=O)[C@H](CCCN=C(N)N)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)CNC(=O)[C@@H](N)CCCCN MZOFCQQQCNRIBI-VMXHOPILSA-N 0.000 description 9
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 108060008682 Tumor Necrosis Factor Proteins 0.000 description 9
- 102000000852 Tumor Necrosis Factor-alpha Human genes 0.000 description 9
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 9
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000037319 collagen production Effects 0.000 description 8
- 235000020660 omega-3 fatty acid Nutrition 0.000 description 8
- 229940012843 omega-3 fatty acid Drugs 0.000 description 8
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 7
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 7
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 6
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 6
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000425 proton nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 description 5
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 description 5
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000021319 Palmitoleic acid Nutrition 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N cis-palmitoleic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 description 5
- CYQFCXCEBYINGO-IAGOWNOFSA-N delta1-THC Chemical compound C1=C(C)CC[C@H]2C(C)(C)OC3=CC(CCCCC)=CC(O)=C3[C@@H]21 CYQFCXCEBYINGO-IAGOWNOFSA-N 0.000 description 5
- 230000037336 dry skin Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YXHKONLOYHBTNS-UHFFFAOYSA-N Diazomethane Chemical compound C=[N+]=[N-] YXHKONLOYHBTNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 4
- 230000001153 anti-wrinkle effect Effects 0.000 description 4
- 230000035617 depilation Effects 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 210000002950 fibroblast Anatomy 0.000 description 4
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 4
- BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N hexadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCO BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 230000036620 skin dryness Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 4
- PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N squalane Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 229940058015 1,3-butylene glycol Drugs 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002965 ELISA Methods 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 3
- 235000019437 butane-1,3-diol Nutrition 0.000 description 3
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 3
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 3
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- -1 octadecyl silica gel Chemical compound 0.000 description 3
- 239000006014 omega-3 oil Substances 0.000 description 3
- 229940101267 panthenol Drugs 0.000 description 3
- 239000011619 pantothenol Substances 0.000 description 3
- 235000020777 polyunsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- TYYHDKOVFSVWON-UHFFFAOYSA-N 2-butyl-2-methoxy-1,3-diphenylpropane-1,3-dione Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C(OC)(CCCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 TYYHDKOVFSVWON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000700198 Cavia Species 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 description 2
- 235000019493 Macadamia oil Nutrition 0.000 description 2
- YBGZDTIWKVFICR-JLHYYAGUSA-N Octyl 4-methoxycinnamic acid Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)\C=C\C1=CC=C(OC)C=C1 YBGZDTIWKVFICR-JLHYYAGUSA-N 0.000 description 2
- 108010050808 Procollagen Proteins 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 238000000692 Student's t-test Methods 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JAZBEHYOTPTENJ-JLNKQSITSA-N all-cis-5,8,11,14,17-icosapentaenoic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCC(O)=O JAZBEHYOTPTENJ-JLNKQSITSA-N 0.000 description 2
- 229960005193 avobenzone Drugs 0.000 description 2
- 229960001631 carbomer Drugs 0.000 description 2
- 238000001460 carbon-13 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004113 cell culture Methods 0.000 description 2
- 229960000541 cetyl alcohol Drugs 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- KPUNOVLMCQQCSK-UHFFFAOYSA-N diazomethane;ethoxyethane Chemical compound C=[N+]=[N-].CCOCC KPUNOVLMCQQCSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- JAZBEHYOTPTENJ-UHFFFAOYSA-N eicosapentaenoic acid Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCC(O)=O JAZBEHYOTPTENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000020673 eicosapentaenoic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229960005135 eicosapentaenoic acid Drugs 0.000 description 2
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 2
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 229940075529 glyceryl stearate Drugs 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 2
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 description 2
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 2
- 239000010469 macadamia oil Substances 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N n-Triacontane Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 2
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960001679 octinoxate Drugs 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 2
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 2
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical class O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940032094 squalane Drugs 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000012353 t test Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- UFSKIYBOKFBSOA-MLYSRARTSA-N (2r,3s,4s,5r)-2-(hydroxymethyl)-6-octadecoxyoxane-3,4,5-triol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UFSKIYBOKFBSOA-MLYSRARTSA-N 0.000 description 1
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- UAIUNKRWKOVEES-UHFFFAOYSA-N 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine Chemical compound CC1=C(N)C(C)=CC(C=2C=C(C)C(N)=C(C)C=2)=C1 UAIUNKRWKOVEES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 1
- 0 C*NC1C(*)C1 Chemical compound C*NC1C(*)C1 0.000 description 1
- 208000019300 CLIPPERS Diseases 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 206010019133 Hangover Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 102000000380 Matrix Metalloproteinase 1 Human genes 0.000 description 1
- 108010016113 Matrix Metalloproteinase 1 Proteins 0.000 description 1
- 239000004909 Moisturizer Substances 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 241000283973 Oryctolagus cuniculus Species 0.000 description 1
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 1
- 206010059516 Skin toxicity Diseases 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical class [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 239000000556 agonist Substances 0.000 description 1
- SHGAZHPCJJPHSC-YCNIQYBTSA-N all-trans-retinoic acid Chemical compound OC(=O)\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C SHGAZHPCJJPHSC-YCNIQYBTSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012131 assay buffer Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- BJDCWCLMFKKGEE-CMDXXVQNSA-N chembl252518 Chemical compound C([C@@](OO1)(C)O2)C[C@H]3[C@H](C)CC[C@@H]4[C@@]31[C@@H]2O[C@H](O)[C@@H]4C BJDCWCLMFKKGEE-CMDXXVQNSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000021930 chronic lymphocytic inflammation with pontine perivascular enhancement responsive to steroids Diseases 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 210000002472 endoplasmic reticulum Anatomy 0.000 description 1
- 210000002615 epidermis Anatomy 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 150000002314 glycerols Chemical class 0.000 description 1
- 229940075507 glyceryl monostearate Drugs 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012676 herbal extract Substances 0.000 description 1
- FHOAWAVPBZUXQB-UHFFFAOYSA-N hexadeca-1,3-dien-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCC=CC=CO FHOAWAVPBZUXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036737 immune function Effects 0.000 description 1
- 238000010832 independent-sample T-test Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- FBBDOOHMGLLEGJ-UHFFFAOYSA-N methane;hydrochloride Chemical compound C.Cl FBBDOOHMGLLEGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 230000001333 moisturizer Effects 0.000 description 1
- 239000001788 mono and diglycerides of fatty acids Substances 0.000 description 1
- GUAQVFRUPZBRJQ-UHFFFAOYSA-N n-(3-aminopropyl)-2-methylprop-2-enamide Chemical compound CC(=C)C(=O)NCCCN GUAQVFRUPZBRJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013642 negative control Substances 0.000 description 1
- 238000011587 new zealand white rabbit Methods 0.000 description 1
- 231100000957 no side effect Toxicity 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001818 polyoxyethylene sorbitan monostearate Substances 0.000 description 1
- 235000010989 polyoxyethylene sorbitan monostearate Nutrition 0.000 description 1
- 229940113124 polysorbate 60 Drugs 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229930002330 retinoic acid Natural products 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000011076 safety test Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 description 1
- 231100000438 skin toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229940124597 therapeutic agent Drugs 0.000 description 1
- 229960001727 tretinoin Drugs 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011534 wash buffer Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 1
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 1
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 1
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
- E04F—FINISHING WORK ON BUILDINGS, e.g. STAIRS, FLOORS
- E04F15/00—Flooring
- E04F15/18—Separately-laid insulating layers; Other additional insulating measures; Floating floors
- E04F15/20—Separately-laid insulating layers; Other additional insulating measures; Floating floors for sound insulation
- E04F15/206—Layered panels for sound insulation
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
- E04B—GENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
- E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
- E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
- E04B1/74—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
- E04B1/88—Insulating elements for both heat and sound
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Architecture (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
본 발명은 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 누에번데기로부터 얻은 기름이 콜라겐 생합성 증가, 콜라게네이즈 억제와 같이 주름 개선 효과가 있으며, 또한 피부 보습 효능도 나타냄을 확인함으로써 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물로서의 용도에 관한 것이다.
누에번데기 기름, 콜라겐 생합성, 콜라게네이즈, 주름 개선, 피부 보습
Description
도 1a는 누에번데기 추출농축액 초기상태의 적외선 흡수 스펙트럼이고,
도 1b는 누에번데기 추출농축액 중 물질 A의 적외선 스펙트럼이며,
도 1c는 누에번데기 추출농축액 중 물질 B의 적외선 스펙트럼이고,
도 1d는 누에번데기 추출농축액 중 물질 C의 적외선 스펙트럼이며,
도 1e는 누에번데기 추출농축액 중 물질 D의 적외선 스펙트럼이고,
도 1f는 누에번데기 추출농축액 중 물질 E(팔미토렌산)의 적외선 스펙트럼이다.
도 2a는 누에번데기 추출농축액 초기상태의 1H NMR 분석 스펙트럼이고,
도 2b는 누에번데기 추출농축액 물질 A의 1H NMR 분석 스펙트럼이며,
도 2c는 누에번데기 추출농축액 물질 B의 1H NMR 분석 스펙트럼이고,
도 2d는 누에번데기 추출농축액 물질 C의 1H NMR 분석 스펙트럼이며,
도 2e는 누에번데기 추출농축액 물질 D의 1H NMR 분석 스펙트럼이고,
도 2f는 누에번데기 추출농축액 물질 E(팔미토렌산)의 1H NMR 분석 스펙트럼이다.
도 3a는 누에번데기 추출농축액 초기상태의 13C NMR 분석 스펙트럼이고,
도 3b는 누에번데기 추출농축액 물질 A의 13C NMR 분석 스펙트럼이며,
도 3c는 누에번데기 추출농축액 물질 B의 13C NMR 분석 스펙트럼이고,
도 3d는 누에번데기 추출농축액 물질 C의 13C NMR 분석 스펙트럼이며,
도 3e는 누에번데기 추출농축액 물질 D의 13C NMR 분석 스펙트럼이고,
도 3f는 누에번데기 추출농축액 물질 E(팔미토렌산)의 13C NMR 분석 스펙트럼이다.
도 4a는 누에번데기 추출농축액 중 함유된 팔미틴산의 기체크로마토그래피 질량분석기를 이용한 분석스펙트럼이고,
도 4b는 누에번데기 추출농축액 중 함유된 EPA 지방산의 기체크로마토그래피 질량분석기를 이용한 분석스펙트럼이다.
도 5는 실험예 2에 따른 그룹별 피부 보습효과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실험예 3에 따른 그룹별 콜라겐 생성에 미치는 누에번데기 기름의 효과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실험예 4에 따른 대조구에 대한 실험구의 콜라겐 생성율을 나타낸 그 래프이다[대조구에서의 콜라겐 생성율을 100%로 놓고, 이에 대한 실험구의 비율을 퍼센트(%)로 나타내었다. RA: retinoic acid]
도 8은 실험예 4에 따른 콜라게네이즈 활성에 대한 누에번데기 기름의 효과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 실험예 4에 따른 콜라게네이즈 활성에 대한 누에번데기 기름의 효과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 누에번데기로부터 얻은 기름이 콜라겐 생합성 증가, 콜라게네이즈 억제와 같이 주름 개선 효과가 있으며, 또한 피부 보습 효능도 나타냄을 확인함으로써 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물로서의 용도에 관한 것이다.
예로부터 무공해 생명체로 알려져 있는 누에번데기는 최근에 분말 및 추출물을 이용하여 강정제뿐만 아니라 당뇨, 고혈압 등의 성인병 치료 및 면역기능 강화를 위한 기능성 식품으로 많이 이용되어지고 있다. 현재까지 천연물로서의 누에의 안정성과 임상적 효능은 익히 알려져 있으나 그 활성기작은 아직까지 확실치 않다.
천연물로서의 누에번데기 그 자체는 부작용이 없고 다양한 성인병 관련 질환의 치료제로서의 효능이 계속적으로 밝혀지고 있기 때문에 이를 이용한 건강보조식품, 의약품 또는 화장품 개발에 직접 많이 활용되고 있다. 그럼에도 불구하고 이 누에번데기로부터 유용한 기름성분을 분리하고 그 성분을 화학적으로 규명한 연구는 알려져 있지 않다.
누에번데기는 자양강정, 혈당강화, 항암, 노화방지, 숙취해소, 피부보습, 주름제거 등에 매우 효과적인 것으로 알려져 있다. 누에번데기 추출물에는 봄비콜, 히드록시헥사데카디엔, 봄비신 등의 단백질과 아르기닌 등의 아미노산 함량이 높아 이러한 성분들이 복합적으로 작용하여 다양한 효능을 보이는 것으로 예상되고 있다.
현재까지 누에번데기의 다양한 효능물질 및 효능기작을 정확하게 규명하지 못하고 있었으나, 본 발명을 통하여 누에번데기 기름에는 오메가-3 지방산인 리놀렌산(linolenic acid)(ω-3 지방산), 리놀산(linoleic acid), 올레산(oleic acid) 등의 다가 불포화지방산이 다량 함유되어 있는 것을 밝히고자 한다.
현재까지 누에번데기의 다양한 효능물질 및 효능기작을 정확하게 규명하지 못하고 있었으나, 본 발명자들은 누에번데기 기름에 오메가-3 지방산인 리놀렌산(linolenic acid)(ω-3 지방산), 리놀산(linoleic acid), 올레산(oleic acid) 등의 다가불포화지방산이 다량 함유되어 있는 것을 명확히 밝히고, 이 기름의 의약, 식 품, 화장품으로의 용도를 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 다양한 효능이 입증된 다가불포화지방산과 예로부터 알려진 임상적 효능을 기초로 하여 누에번데기로부터 천연 기름을 추출, 분리 및 정제하는 방법을 제공하고, 이를 주원료로 하는 기능성 식품, 의약품 또는 화장품의 원료로 사용함에 있다.
본 발명은 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 피부 개선용 화장료 조성물을 그 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 리놀렌산 25 ~ 35 중량%, 리놀산 3 ~ 7 중량%, 올레산 35 ~ 45 중량%, 스테아린산 20 ~ 30 중량%, 팔미토렌산 0.01 ~ 2 중량%, 팔미틴산 0.01 ~ 2 중량% 및 에이코산펜타에노인산(EPA) 0.01 ~ 2 중량%를 포함하는 기름을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 피부 개선용 화장료 조성물을 또 다른 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 누에번데기로부터 얻은 기름이 콜라겐 생합성 증가, 콜라게네이즈 억제와 같이 주름 개선 효과가 있으며, 또한 피부 보습 효능도 나타냄을 확인함으로써 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 누에번데기를 메틸에틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 헥산, 석유 에테르, 이염화메탄, 프로판올, 이소프로판올 또는 초산에틸 중에서 선택한 1종 이상의 유기용매 및 초음파로 추출한 후에 분리 및 정제하여 천연기름을 얻고 이를 피부 보습 및 주름 개선 등의 효능을 가지는 화장품의 원료로 이용하도록 구성되어 있다. 그리하여 본 발명은 1) 누에번데기를 유기용매로 추출하는 단계 ; 2) 초음파로 추출하는 단계 ; 3) 누에번데기 기름을 분리ㆍ정제하는 단계 ; 4) 누에번데기 기름의 성분을 분석하는 단계를 포함하는 누에번데기 기름의 추출, 분리 및 정제방법을 특징으로 한다.
건조된 누에번데기를 파쇄하여 가루로 만들고 누에번데기 1 킬로그람당 메틸에틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 헥산, 석유에테르, 이염화메탄, 프로판올, 이소프로판올 또는 초산에틸 중에서 선택한 500 밀리리터 ~ 5 리터의 혼합 또는 단일유기용매를 첨가한 후에 혼합하면서 20 ~ 80 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 추출하고, 초음파로 10 ~ 60 분 동안 재추출한 후에 원심분리 또는 여과를 통하여 추출액만을 분취하였다. 남아있는 누에번데기 고형물을 분리하여 같은 방법으로 3 회 반복 추출하여 추출액을 얻고, 추출액들을 모두 합하였다.
합한 추출액에 적당량의 10% 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 혼합하고 상온에서 수 십분 동안 방치하여 층 분리시킴으로써 수용성 불순물을 제거하였고 남아있는 유기용매층에 적당량의 염화암모늄을 혼합하여 다시 한번 층 분리시켰다. 이때 유기용매층만을 분리하여 적당량의 포화소금물과 혼합하여 다시 층 분리시켜 잔존하는 수용성 불순물을 완전히 제거하고 황산마그네슘을 첨가함으로써 유기용매로부터 물을 완전히 제거하였다. 유기용매층을 5 ~ 50 ㎛의 공극을 가진 여과 지로 여과한 후에 20 ~ 80 ℃에서 감압 농축하여 유기용매를 제거하였다.
위 방법으로 얻어진 누에번데기 기름에 10 ~ 30 배량의 헥산과 적당량의 활성탄을 첨가하여 30 ~ 80 ℃에서 혼합하여 30 분 ~ 2 시간 동안 불순물을 흡착 제거시킨 후, 5 ~ 50 ㎛의 공극을 가진 여과지로 여과한 여과액을 감압농축하여 유기용매를 완전히 제거함으로써 최종 분리된 누에번데기의 기름성분을 획득하였다. 누에번데기의 초기 수분 함유량은 약 65 ~ 75%이며, 획득한 기름성분은 중량기준으로 약 10%를 차지하였다. 이와 같은 방법으로 얻은 누에번데기 기름은 색깔이 거의 없으며, 누에번데기의 고유한 냄새가 전혀 나지 않는 투명한 점도가 있는 액체이다. 이렇게 얻은 누에기름에는 적외선 스펙트럼(도 1), 핵자기공명 스펙트럼(도 2와 도 3) 등의 분광학적 방법으로 분석한 결과, 오메가-3 지방산이 25 ~ 35 % 함유되어 있음이 확인되었다.
누에번데기 기름성분에 존재하는 지방산의 구조와 조성비율을 정확히 알아내기 위하여, 누에번데기 기름을 수산화나트륨으로 가수분해한 후에 메틸화 반응하여 구성하고 있는 각각의 물질을 순수 분리하였다. 이때 사용한 관 크로마토그래피에는 관충진제로 실리카겔 또는 역상 옥타데실실리카겔, 이동상으로는 헥산, 초산에틸, 메탄올, 아세토니트릴 등의 혼합액을 사용하였다. 분리된 메틸화 지방산의 구조는 적외선, 핵자기공명 등의 분광학적 방법으로 규명하였다. 메틸화 지방산의 고속액체크로마토그래피 분리 결과로 얻은 지방산의 무게를 측정함으로써, 누에번데기로부터 분리한 기름의 지방산 함유 조성비율을 규명하였다. 누에 기름은 25 ~ 35 : 3 ~ 7 : 35 ~ 45 : 20 ~ 30 중량%의 비율로 존재하는 α-리놀렌산( α-linolenic acid)(ω-3 지방산), 리놀산(linoleic acid), 올레산(oleic acid), 스테아린산(stearic acid) 등의 주요 지방산과 글리세롤이 결합된 지방산 글리세롤 에스터이며, 그 밖에 팔미토렌산(palmitoleic acid), 팔미틴산(palmitic acid) 및 에이코사펜타에노인산(eicosapentaenoic acid; 일명 EPA) 등이 함유되어 있음이 확인되었다. 기름에 함유된 불포화지방산과 포화지방산의 함량 비율은 약 7 : 3 이다(표 1 참조). 이들 지방산의 구조는 다음 표 2에 도시하였다.
[표 1]
누에 기름을 이루고 있는 주요 지방산과 이들의 함량 비율
지방산 | 지방산의 함량 비율(%)범위 (5회 반복) | 지방산 함량 비율(%) 평균값 |
α-리놀렌산(α-linolenic acid: ω-3 지방산) | 25 ~ 35 | 25.6 |
리놀산(linoleic acid) | 3 ~ 7 | 4.8 |
올레산(oleic acid) | 35 ~ 45 | 40.3 |
스테아린산(stearic acid) | 20 ~ 30 | 25.3 |
팔미토렌산(palmitoleic aicd) | 0.01 ~ 2 | 1.6 |
팔미틴산(palmitic acid) | 0.01 ~ 2 | 1.4 |
에이코사펜타에노인산(EPA) | 0.01 ~ 2 | 1 |
[표 2]
누에 기름의 주요 지방산의 구조식
본 발명에 따른 고도로 정제된 리놀산과 리놀렌산 등으로 구성된 누에로부터 얻은 기름은 콜라겐 생합성 증가, 콜라게네이즈 억제와 같이 주름 개선 효과가 있으며, 또한 피부 보습 효능이 있어 화장품으로의 사용이 기대된다.
본 발명에서는 기니픽을 이용하여 제모한 피부에 피부건조증을 유발한 후 시험물질(누에번데기 불포화지방산)에 의한 피부 보습상태의 개선 효능을 검증하기 위하여 실시하였다. 피부보습상태의 개선은 제모한 왼쪽 옆구리를 대조군으로 하 고, 제모 및 피부건조증을 유발한 후 시험물질을 도포한 오른쪽의 보습도를 대조군의 보습도와 비교하여 평가한 결과, 대조군의 보습도는 시간의 경과에 따라 서서히 증가한 반면, 시험물질 도포군은 2 회차 측정부터 보습도가 급격히 증가하여 그 상태가 계속 유지되는 결과를 보였다.
또한, 콜라겐 생합성 시험과 콜라게네이즈 억제능 시험을 통한 유효성 검증에서, 시료 누에번데기 유래의 불포화지방산은 대조군과 비교시 유의한 수준으로(p<0.01) 콜라겐 생합성을 증가시켰고, 이러한 결과를 종합해 볼 때, 누에번데기 유래의 불포화지방산은 주름 개선 효과가 있음을 알 수 있었다.
따라서, 누에번데기 기름은 피부 개선용 화장료로 사용하기에 적합하여, 본 발명은 누에번데기 기름을 유효성분으로 포함하는 피부 개선용 화장료 조성물을 그 특징으로 한다.
상기 누에번데기 기름은 누에번데기 분말을 메틸에틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 헥산, 석유에테르, 이염화메탄, 프로판올, 이소프로판올 또는 초산에틸 중에서 선택한 1종이상의 유기용매로 20 ~ 80 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 추출하고, 초음파로 재추출한 다음, 얻어진 추출액을 5 ~ 50 ㎛ 공극을 가진 여과지로 여과하고, 추출액에 수산화나트륨 등의 염을 첨가하여 수용성 불순물을 제거하고 남은 유기용매를 제거하여 추출된 것이 바람직하며, 추가적으로 10 ~ 30 배량의 헥산에 녹인 후, 활성탄에 30 ~ 80 ℃에서 30 분 ~ 2 시간 동안 불순물을 흡착시킨 후, 5 ~ 50 ㎛의 공극을 가진 여과지로 여과하여 얻은 여과액을 감압 농축하여 용매를 제거하여 정제된 것도 포함된다.
또한, 상기 누에번데기 기름은 리놀렌산 25 ~ 35 중량%, 리놀산 3 ~ 7 중량%, 올레산 35 ~ 45 중량%, 스테아린산 20 ~ 30 중량%, 팔미토렌산 0.01 ~ 2 중량%, 팔미틴산 0.01 ~ 2 중량% 및 에이코산펜타에노인산(EPA) 0.01 ~ 2 중량%를 포함하며, 더욱 바람직하기로는 불포화지방산과 포화지방산이 5 ~ 8 : 5 ~ 2의 중량비율, 특히 바람직하기로는 약 7 : 3의 비율로 이루어진 것도 포함된다.
한편, 본 발명은 리놀렌산 25 ~ 35 중량%, 리놀산 3 ~ 7 중량%, 올레산 35 ~ 45 중량%, 스테아린산 20 ~ 30 중량%, 팔미토렌산 0.01 ~ 2 중량%, 팔미틴산 0.01 ~ 2 중량% 및 에이코산펜타에노인산(EPA) 0.01 ~ 2 중량%를 포함하는 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물을 모두 포함한다. 더욱 바람직하기로는 상기 기름은 불포화지방산과 포화지방산이 5 ~ 8 : 5 ~ 2의 중량비율로 이루어진 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물을 모두 포함한다.
한편, 본 발명에 따른 누에번데기 기름을 피부에 도포하는 경우, 천연추출물인 관계로 다른 합성 단일원료에 비해 부작용의 염려가 적으며, 실제로 상기 추출물에 대한 피부 독성시험 결과, 생체에 아무런 영향이 없는 것으로 판명되었다.
따라서, 상기 누에번데기 기름을 화장료에 적용시 액상, 분말상, 과립상, 에멀젼상, 크림상 등의 성상으로 제조가능하며, 구체적으로 유연화장수, 수렴화장수, 로션, 에센스, 크림, 겔, 팩, 비누, 에센스시트, 하이드로겔 패치 또는 마스크, 파운데이션, 메이크업 베이스, 파우더 등의 제형으로 가능하며, 상기 누에번데기 기름은 전체 화장료 조성에 대하여 0.001 ∼ 30.0 중량% 배합하는 것이 바람직하다. 만약 생약 추출 농축 분말 복합조성물이 0.001 중량% 미만이면 효과가 미미하며, 30 중량% 초과이면 적용농도 대비 효과를 극대화할 수 없고 화장료 제형을 만드는데 문제가 될 수 있다.
이하, 실시 예를 들어 본 발명을 상세히 기술할 것이나 본 발명의 범위를 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 누에번데기를 유기용매와 초음파로 추출하는 단계
건조된 누에번데기 1 킬로그람을 교반기로 파쇄하고 1 리터의 초산에틸을 첨가하여 40 ℃에서 1 시간 동안 누에성분을 추출한 후에, 10 분 동안 초음파(135 W, 42 KHz)로 다시 추출하였다. 20 ㎛ 여과지를 이용하여 여과액을 분취하였다. 이 과정을 3회 반복하여 내용물을 추출하였다.
실시예 2 : 누에번데기 기름을 분리 및 정제하는 단계
추출액과 추출액의 1/2 량의 10 % 수산화나트륨을 혼합한 후에 상온에서 30 분 동안 방치하여 층분리시킴으로써 수용성 불순물을 제거하는 공정을 2 회 반복하였고 남아있는 유기용매 추출액에 1/2 량의 염화암모늄을 혼합하여 층 분리하는 공정을 다시 2 회 반복하였다. 유기용매 층분리로 얻어진 추출액과 추출액 1/2 량의 포화된 염화나트륨을 혼합하여 상온에서 방치시킴으로써 잔존하는 수용성 불순물을 완전히 제거하였고, 10 %(w/v) 황산마그네슘을 첨가하여 물 성분을 완전히 제거하였다. 위에서 얻은 유기용매 추출액을 10 ㎛의 공극을 가진 여과지로 다시 여과한 후에 40 ℃에서 감압 농축하여 유기용매를 제거하였다. 남은 기름에 5 배량의 50 % 이염화메탄을 첨가하여 혼합한 후에 10 ℃에서 2 시간 동안 방치시켜 이염화메탄층을 분리하여 감압 농축하여 유기용매를 제거하였다. 분취되어진 누에번데기 기름에 20 배량의 헥산을 첨가하여 녹인 후 5 %(w/v) 활성탄을 첨가하여 60 ℃에서 1 시간동안 혼합하면서 불순물을 흡착시켜 활성탄을 여과하여 없애고 감압 농축하여 유기용매를 완전히 제거함으로써 분리ㆍ정제된 누에번데기의 기름성분을 획득하였다.
실시예 3 : 누에번데기의 유기용매 추출 및 구조 분석
누에번데기(107 g, 냉동)를 분쇄기로 잘게 간 후에 에탄올(200 mL)를 넣고 교반기로 충분히 저어주었다. 거름 장치를 이용하여 고체부분을 걸러서 여과액과 찌꺼기로 나누었다. 이 찌꺼기를 초산에틸 100 mL로 3 회 추출하여 합하였다. 이 용액을 진공 농축하여 다시 헥산(150 mL)에 녹인 후, 활성탄(20 g)을 넣고 1 시간 동안 가열하였다. 이 혼합물을 식힌 후 셀라이트(celite)를 이용하여 여과하였다. 여과액을 진공 농축하여 무색무취의 점성 액체 기름 3.4 g을 얻었다. 이 기름은 IR(도 1) 분광기, 1H NMR(도 2) 및 13C NMR(도 3) 분광기로 분석한 결과, 여러 가지 불포화 및 포화지방산들의 글리세롤 에스터인 것으로 판명하였다.
실시예 4 : 기름의 가수분해로 지방산 정제
위에서 얻은 지방(1 g)을 에탄올(50 mL)에 녹인 후 수산화나트륨(300 mg)을 넣었다. 이 혼합물을 1 시간 동안 가열 환류하였다. 반응물을 식힌 후에 차가운 1 M 염산수용액을 넣어서 pH 2가 되게 만들었다. 여기에 물(50 mL)과 초산에틸(50 mL)을 넣고 잘 흔들어준 후에 방치하여 생긴 초산에틸 층을 포화 소금물로 씻어주고 무수 황산마그네슘을 넣고 잔여 수분을 제거하였다. 이 혼합물을 여과하여 나온 여과액을 농축하여 생성물 900 mg을 얻었다. 이 생성물을 실리카겔 크로마토그래피(7 : 3 헥산/초산에틸)하여 지방산 혼합물 800 mg을 얻었다.
실시예 5 : 가수분해된 지방산의 메틸화 반응
위에서 얻은 지방산 혼합물 일부(190 mg)를 에테르(20 mL)에 녹인 후 다이아조메탄 발생 장치로부터 발생된 다이아조메탄 에테르 용액을 떨어뜨렸다. 이 혼합물을 7 시간 동안 교반하였다. 초산을 방울방울 넣어서 여분의 다이아조메탄을 제거하였다. 반응 혼합물을 포화 중탄산나트륨로 씻고 다시 포화 소금물로 씻었다. 무수 황산마그네슘을 넣어서 흔들어준 후 여과하여 얻은 용액을 농축하여 약간의 백색 고체가 섞여있는 무색의 액체 생성물(181 mg)을 얻었다. (다이아조메탄 발생 방법 : 5 g의 다이아잘드(diazald)를 40 mL의 에테르에 녹인 용액을 5 g의 수산화칼륨이 녹은 10 mL의 에탄올 용액에 온도를 60 도로 유지하면서 방울방울 떨어뜨렸다. 이때 발생되는 다이아조메탄 에테르 용액을 증류장치를 이용하여 얻었다)
실험예 1: 지방산 메틸 에스테르 혼합물의 고속액체크로마토그래피 순수 분리 및 구조 규명
지방산 혼합물의 정제는 다이나맥스(dynamax) C-18 컬럼(column)(22.5 i.d. × 250 mm)을 이용하여 고속액체크로마토그래피하였다. 용출은 95 % 아세토니트릴을 40 분 동안 100 % 아세토니트릴이 되게 점진적으로 변화시켰으며, 유속은 7 mL/min으로 하였다. UV 208 nm에서 흡수를 보이는 4 개의 피크를 분취 후 농축하였다. 얻은 물질의 무게는 28.0 mg(무색 액체, 물질 A), 5.2 mg(무색 액체, 물질 B), 44.0 mg(무색 액체, 물질 C), 32.0 mg(백색 고체, 물질 D)였다. 이들 물질을 적외선(IR), 자외선(UV), 1H 핵자기공명(NMR), 13C 핵자기공명(NMR) 분광기로 분석하여 각각 α-리놀렌산(α-linolenic acid;ω-3 지방산), 리놀산(linoleic acid), 올레산 (oleic acid), 스테아린산(stearic acid)의 메틸 에스터로 규명되었다. 이들 물질의 물리화학적 자료는 다음과 같다.
또한, 소량 함유되어 있는 팔미토렌산(palmitoleic acid), 팔미틴산(palmitic acid) 및 에이코사펜타에노인산(eicosapentaenoic acid; 일명 EPA)은 각각 2 g, 1.9 g, 1.2 g을 얻어졌고, 이에 관한 도면은 도 1f, 2f, 3f, 4a 및 4b에 나타낸 바와 같다.
실험예
2: 피부 보습 효과 시험
1. 투여량 및 시험군의 구성
투여량, 시험군의 구성 및 투여량은 다음 표 3과 같다.
[표 3]
군 | 성별 | 동물 수 (마리) | 동물번호 | 투여량 (mg/Kg) |
G1(VC) | Male | 6 | 1~6 | 0 |
G2 | Male | 6 | 7~12 | 50 |
G3 | Male | 6 | 13~18 | 100 |
G4 | Male | 6 | 31~36 | 200 |
G1(VC): 누에번데기 기름을 도포하지 않는 대조군 G2~G4: 누에번데기 기름 원액을 50 ml, 100 ml, 200 ml를 도포하는 군 |
2. 누에번데기 기름의 투여
누에번데기 기름을 다른 부형제에 현탁하거나 희석하지 않고 그대로 사용하였다. 도포량을 피펫을 이용하여 칭량한 후 제모 부위에 고루 6 시간 간격으로 1 일 2 회 도포하였다
3. 시험항목
(1) 시험물질의 적용 전 제모 및 피부건조 유발법
가) 제모
기니픽의 양쪽 옆구리(flank)를 클립퍼(clipper)로 1 차 제모하고, 전기면도기를 이용하여 2 차 제모하였다.(제모면적은 3.0 cm x 3.0 cm으로 함)
나) 제모 후 2 % SLS(Sodium Lauryl Sulfate)를 적신 면패드를 오른쪽 옆구 리부분에 5분간 접촉하였다. 1일과 2일 후에 동일한 방법으로 SLS를 적용하여 피부건조증을 유발하였다.
다) 위의 방법과 같이 3 회차 2 % SLS를 적용한 후 2 일을 방치하였다.
(2) 시험물질의 적용 및 보습도 측정
가) 1 일째(2 % SLS 3 회차 적용 2 일 후, 1 차 보습도 측정)
전기면도기로 양쪽 플랭크(flank) 부분을 면도한 후 흐르는 물로 세척을 하였다. 세척 후 제모한 동물이 들어 있던 사육상자 내에서 2 시간 방치하였다. 피부보습 측정기(Corneometer, CM 825, Germany)로 양쪽 플랭크 부분의 보습도(정전용량 capacitance)를 측정하였다. 보습의 측정은 한 부위를 3 회 이상 측정하여 평균치를 기록하였다.
보습도 측정 후 2 % SLS를 처치한 부위에 시험물질을 도포하였다(6 시간 후 반복처치).
나) 2 일째
위의 1 일째와 같은 방법으로 시험물질을 도포하였다.
다) 3 일째(2 차 보습도 측정)
전기면도기로 제모하고 1 시간 30 분 후에 피부보습 측정기(corneometer)로 보습도를 측정하였다. 측정 후 시험물질을 적용하였다. 측정시 왼쪽을 대조로 하고 오른쪽은 시험물질을 처리하여 양쪽의 보습차이를 측정하였다.
보습도 측정 후 시험물질을 6 시간 간격으로 2 회 도포하였다.
라) 4 일째
위의 1 일째와 같은 방법으로 시험물질을 도포하였다.
마) 5 일째(3 차 보습도 측정)
3 일째와 같은 방법으로 제모 후 보습도를 측정하고, 시험물질을 도포하였다.
바) 6 일째
위의 1 일째와 같은 방법으로 시험물질을 도포하였다.
사) 7 일째
시험물질을 적용하지 않고 방치하였다.
아) 8 일째(4 차 보습도 측정)
제모를 한 후 보습도를 측정하였다.
(3) 관찰 및 검사항목
(1) 측정된 보습도 수치는 누에번데기 기름이 처리되지 않은 왼쪽과 피부 건조증이 유발된 오른쪽과의 차이를 시험자료로 처리하였다.
(2) 측정된 보습도 수치의 통계처리는 상용통계 프로그램인 SPSS 10.1을 이용하여 일원배치분산분석을 실시하고 군간 유의성이 있을 경우에 사후검정을 실시하여 각 시험물질 도포군과 대조군과의 P값을 비교하였다. 또는 독립표본 T 검정을 실시하여 대조군과 누에번데기 기름 처리군의 P값을 비교하였다.
4. 결과
2% SLS를 이용하여 오른쪽 피부에 피부건조증을 유발하고, 대조부위인 왼쪽 과 누에번데기 기름을 도포한 오른쪽 피부의 보습도 차이는 다음 표 4에 표시하였다. 보습도의 차이가 적을수록 피부건조증 유발부위의 보습도가 증가한 것이다.
1 차 측정시 누에번데기 기름 도포군의 보습도가 대조군보다 증가한 경향이 있었다. 2 차 측정은 누에번데기 기름 도포군의 보습도가 대조군의 150 %(G2), 144 %(G3), 156 %(G4)로 유의하게 증가하였다(p<0.05). 3차 측정은 누에번데기 기름 도포군의 보습도가 대조군과 비교하여 G2는 9.7 %(G2) 감소하였으나, G3과 G4는 각각 대조군의 110 %, 140 %로 증가하였다. 4 차 측정은 누에번데기 기름 도포군의 보습도가 대조군의 113 %(G2), 146 %(G3), 125 %(G4)로 증가하였다.
[표 4]
구분 | 1 차 측정 | 2 차 측정 | 3 차 측정 | 4차 측정 |
G1 | 18.5 ±9.2 a) | 16.0 ±6.1 | 10.3 ±8.7 | 8.0 ±5.9 |
G2 | 14.7 ±4.0 | 8.0 ±3.8* | 11.3 ±5.4 | 7.0 ±4.2 |
G3 | 14.8 ±3.3 | 9.0 ±5.3* | 9.3 ±5.6 | 4.3 ±5.3 |
G4l | 14.2 ±2.5 | 7.0 ±3.7* | 6.2 ±4.8 | 6.0 ±3.5 |
a) 좌측 대조부위와 피부건조증을 유발한 우측부위의 보습도(정전용량) 차이 Mean ±S.D. * p<0.05 |
도 5에 나타낸 바와 같이, 대조군의 보습도는 시간의 경과에 따라 서서히 증가한 반면, 누에번데기 기름 도포군은 2 회차 측정부터 보습도가 급격히 증가하여 그 상태가 계속 유지되는 결과를 보였다.
이상의 결과로 보면, 누에번데기 기름의 도포는 피부건조증을 유발한 본 시험조건에서 피부의 보습도를 증가시키는 결과를 보여 피부 보습상태의 개선 효과를 보이는 것으로 판단된다.
실시예 3: 콜라겐 생합성 확인
콜라겐(type I, II, III, IV and V)들은 프로콜라겐이라는 전구물질의 형태로 합성된다. 프로콜라겐은 아미노 말단과 카르복시 말단에 프로펩티드라는 펩티드염기서열을 포함한다. 프로펩티드의 기능은 소포체내에서 프로콜라겐 분자의 폴딩(folding)을 도와줌과 동시에 콜라겐 중합반응이 일어날 때 콜라겐 분자로부터 절단, 분리된다고 알려져 있다. 그래서 분리된 프로펩타이드의 양을 측정함으로써, 세포내에서의 콜라겐 생합성정도를 파악할 수 있다.
* 시험방법
① 인간 정상 섬유아세포(Human normal fibroblast cells)를 6 웰 디쉬에 일정수의 세포를 씨딩(seeding)한 후 하루 동안 배양하였다.
② FBS가 0.05% 들어있는 각각의 웰에 시료를 농도별로 처리한 후, 48시간 동안 다시 배양한다.
③ 48시간 후, 세포배지를 수집하였다.
④ 수집한 각 샘플의 100 ㎕를 마이크로플레이트의 각 웰에 넣고, 37 ℃에서 2시간동안 인큐베이션하였다.
⑤ 각 웰을 PBS 400 ㎕로 3회 세척하였다.
⑥ 용액 I(Antibody-POD conjugate solution)을 각 웰에 100 ㎕씩 넣고, 37 ℃에서 1시간 동안 인큐베이션하였다.
⑦ 각 웰을 PBS 400 ㎕로 3회 세척하였다.
⑧ 기질용액(TMBZ) 100 ㎕를 각 웰에 첨가한 후, 상온(20 ~ 30 ℃)에 15분간 인큐베이션하였다.
⑨ 1N H2SO4 100 ㎕를 각 웰에 첨가 후, 잘 섞었다.
⑩ 450 nm에서 ELISA 리더로 분석하였다.
*통계처리
측정된 결과치는 평균± 표준편차의 형태로 표시하였고 SPSS/PC+ 프로그램을 이용하여 t-test로 유의성을 검정하였다.
[표 5]
콜라겐 생성에 미치는 누에번데기 기름의 효과
구분 | 1회 | 2회 | 평균 | 표준편차 |
(-) | 2.696 | 2.792 | 2.744 | 0.048 |
RA(100 nM) | 2.996 | 3.074 | 3.035 | 0.039 |
번데기(0.01%) | 2.798 | 3.081 | 2.9395 | 0.1415 |
번데기(0.05%) | 3.238 | 2.986 | 3.112 | 0.126 |
[표 6]
대조구에 대한 실험구의 콜라겐 생성율
구분 | 평균 콜라겐 생성율 (%) |
(-) | 100 |
RA(100 nM) | 110.6 |
번데기(0.01%) | 107.1 |
번데기(0.05%) | 113.4 |
도 6은 시료의 콜라겐 생성에 미치는 효과를 농도별로 관찰한 것이다. 도 7은 음성대조구와 시료간의 콜라겐 생합성 촉진효율을 상대적으로 비교한 것이다. 위에 제시된 결과처럼, 누에번데기 기름에 대한 콜라겐 합성효과를 관찰한 결과, 콜라겐 생합성을 0.01%와 0.05%에서 농도 의존적으로 증가시키는 것을 볼 수 있었다(p<0.01). 따라서, 본 실험의 시료로 사용된 누에번데기 기름이 세포내 콜라겐 생성에 관여하고 있음을 확인하였다.
실시예 4: 콜라게네이즈 저해 시험
콜라젠을 분해하는 효소인 콜라게네이즈의 활성정도를 측정하는 방법으로 콜라게네이즈에 대한 항체를 이용하였다.
본 시험에서는 타입 I 콜라게네이즈 분석 킷트(Amersham)를 이용하였으며, ELISA로 흡광도를 측정하였다.
* 시험방법
① 인간 정상 섬유아세포를 적합한 배지로 37 ℃ 5% CO2 인큐베이터 조건하에 배양 유지하였다.
② 시험을 위하여 일정한 수의 세포를 적절한 배양용기에 분주하고 일정시간 배양하여 세포의 부착을 확인한 후, 세포 배양액에 샘플을(0.01%, 0.05%, 0.1%)과 TNF-알파를 가하여 24시간 동안 배양하였다. 이때 MMP-1을 활성화시키는 물질로 TNF-알파를 사용하였다.
③ 24시간 배양 후, 세포배지를 수집하여 그 중 100 ㎕를 분석 웰(assay well)에 넣고 2 ~ 8 ℃에서 밤새도록 인큐베이션하였다.
④ 각각의 분석 웰을 세척 완충용액을 이용하여 4번 세척하였다.
⑤ 각 웰에 APMA 50 ㎕, 분석 완충용액, 검출 시약(detection enzyme + substrate)를 각각 50 ㎕씩 첨가하여 잘 섞어주었다.
⑥ 37 ℃에서 90분간 인큐베이션한 후, ELISA 리더를 이용하여 450 nm에서 측정하였다.
* 통계처리
측정된 표준치는 평균± 표준편차의 형태로 표시하였고 SPSS/PC+ 프로그램을 이용하여 t-test로 유의성을 검정하였다.
[표 7]
콜라게네이즈 활성에 대한 누에번데기 유래의 누에번데기 기름의 효과
구분 | 1회 | 2회 | 평균 | 표준편차 |
(-) | 0.123 | 0.13 | 0.1265 | 0.0035 |
TNF-α | 0.192 | 0.199 | 0.1955 | 0.0035 |
TNF-α/ 번데기(0.01%) | 0.179 | 0.187 | 0.183 | 0.004 |
TNF-α/ 번데기(0.05%) | 0.155 | 0.159 | 0.157 | 0.002 |
TNF-α/ 번데기 (0.1%) | 0.185 | 0.192 | 0.1885 | 0.0035 |
도 8에 나타낸 바와 같이, 인간 정상 섬유아세포를 적절한 배양용기에 분주하고 일정시간 배양하여 세포의 부착을 확인한 후, 세포 배양액에 농도별로 가하여 일정시간 동안 배양한 결과, 모든 실험치는 대조구에 대해 유의성이 있음을 확인하였다(p<0.01).
[표 8]
누에번데기 기름에 의한 콜라게네이즈 활성 억제비율
구분 | 활성 억제율(%) |
TNF-α1 | 100.00 |
TNF-α/번데기(0.01%) | 93.6 |
TNF-α/번데기(0.05%) | 80.3 |
TNF-α/번데기 (0.1%) | 96.4 |
도 9에 나타낸 바와 같이, 누에번데기 기름에 의한 콜라게네이즈 활성 억제비율 대조구의 실험치를 100%로 놓고, 이에 대한 시료의 측정치를 상대적인 비율로 나타내었다.
인간 정상 섬유아세포를 배양하고 농도별로(0.01%, 0.05%, 0.1%) 샘플 처리한 세포에서 킷트를 이용하여 콜라게네이즈 활성 시험을 하였다. 그 결과, 불포화지방산은 0.01%와 0.05%의 경우 유의성 있게 농도의존적인 콜라게네이즈 활성 억제 현상을 나타내었다(p<0.01). 하지만 0.1% 농도로 처리시 0.05% 농도에 비해 콜라게네이즈 활성 억제가 감소되는 결과를 보였다.
실시예 5: 피부 안전성 시험
뉴질랜드산 백색종 토끼를 이용하여 피부 1차 자극성 시험을 실시하였다. 토끼의 등부분 정중선 좌우를 각각 약 3 ㅧ 10 cm의 정방향으로 제모하고 각각을 전후로 구분하여 4개소의 시험부위를 설정하였다. 좌우 대각의 2부위에 18 Gauge 주사바늘로 출혈이 생기지 않을 정도로 #자 모양의 틀을 만들고 나머지 2부위는 건상부위로 두었다. 상기 누에번데기 기름을 부틸렌글리콜에 녹여 20% 용액을 조제하고, 이 용액 0.5 ㎖를 2.5 × 2.5 cm Lint 2매에 스며들게 한 다음, 우측 2부위에 폐색 부착하고, 좌측 2 부위에는 부틸렌글리콜만을 2.5 × 2.5 cm의 Lint 2매에 스며들게 한 다음 좌측 2부위에 폐색 부착하고 24, 48 및 72시간 피부의 이상 유무를 관찰하였다.
시험 결과, 누에번데기 기름을 도포한 건상부위 및 손상부위 모두 발적및 부종 등의 피부 이상반응은 일어나지 않았다.
처방예 1: 화장수의 제조
본 발명의 누에번데기 기름을 함유한 화장료 중 화장수의 처방예 1은 다음 표 9와 같다.
[표 9]
번호 | 원료명 | 처방예 1 |
1 | 정제수 | 잔량 |
2 | 1,3-부틸렌글리콜 | 4.0 |
3 | 디소듐 이디티에이 | 0.1 |
4 | 피이지-피피지 18/4 코폴리머 | 1.0 |
5 | 디-판테놀 | 0.1 |
6 | 메틸파라벤 | 0.2 |
7 | 에탄올 | 8.0 |
8 | 향 | 적량 |
9 | 피피지-26-부테스-26/피이지-40 경화피마자유 | 0.5 |
10 | 에탄올 | 적량 |
11 | 누에번데기 기름 | 0.01 |
<제조방법>
1) 번호 2, 3, 4의 원료를 칭량한 후 번호 1의 정제수를 첨가하여 실온에서 교반하여 용해하였다.
2) 번호 5, 6, 7, 8, 9의 원료를 칭량한 후 교반용해하고 상기 1)에 첨가하 였다.
3) 번호 10과 누에번데기 기름을 첨가하여 용해한 후 상기 1)에 넣고 적절하게 교반하고 여과하여 화장수를 제조하였다.
처방예 2: 로션의 제조
본 발명의 누에번데기 기름을 함유한 화장료 중 로션의 처방예 2는 다음 표 10과 같다.
[표 10]
번호 | 원료명 | 처방예 2 |
1 | 쉐버터 | 0.5 |
2 | 세틸알코올 | 2.0 |
3 | 글리세릴모노스테아레이트 | 1.0 |
4 | 부틸메톡시디벤조일메탄 | 1.0 |
5 | 피이지-2 올리에이트 | 0.5 |
6 | 폴리소르베이트 60 | 1.5 |
7 | 마카다미아 오일 | 2.0 |
8 | 스쿠알란 | 5.0 |
9 | 디메치콘 | 0.3 |
10 | 사이크로메치콘 | 2.0 |
11 | 프로필파라벤 | 0.1 |
12 | 에틸헥실메톡시신나메이트 | 1.0 |
13 | 정제수 | 잔량 |
14 | 디-판테놀 | 0.05 |
15 | 메틸파라벤 | 0.2 |
16 | 디소듐 이디티에이 | 0.05 |
17 | 1,3-부틸렌글리콜 | 8.0 |
18 | 트리에탄올아민 | 0.1 |
19 | 산탄검 | 0.05 |
20 | 카보머 | 0.1 |
21 | 향 | 적량 |
22 | 에탄올 | 적량 |
23 | 누에번데기 기름 | 0.01 |
<제조방법>
1) 번호 1 ∼ 12의 원료를 칭량하여 유상가온탱크에 넣고 75 ℃에서 교반 용해하였다.
2) 번호 13 ∼ 18의 원료를 칭량하여 수상탱크에 넣고 75 ℃에서 교반 용해하였다.
3) 상기 2)를 진공감압 하에 유화탱크로 이송하고 이어서 상기 1)을 이송하여 3500 RPM으로 5분간 유화하였다.
4) 번호 19 ∼ 20의 원료를 칭량하여 1% 솔루션 용액으로 만든 후 진공감압 하에 유화탱크에 주입하여 2500 RPM으로 균질 혼합하고, 진공, 탈포하면서 페달믹서를 25 RPM으로 교반, 55 ℃로 냉각하였다.
5) 실시예의 원료를 칭량하여 실온에서 에탄올에 용해하고 이어서 향을 칭량하여 각각 유화탱크에 넣고 균질분산, 냉각한 후 30 ℃에서 작업 종료하여 로션을 제조하였다.
처방예 3: 크림의 제조
본 발명의 누에번데기 기름을 함유한 화장료 중 크림의 처방예 3은 다음 표 11과 같다.
[표 11]
번호 | 원료명 | 처방예 3 |
1 | 망고버터 | 1.0 |
2 | 세틸알코올 | 2.0 |
3 | 글리세릴스테아레이트/피이지 100 글리세릴스테아레이트 | 1.5 |
4 | 부틸메톡시디벤조일메탄 | 1.0 |
5 | 스테아릴알코올/스테아릴글루코사이드 | 1.0 |
6 | 하이드로게네이티드 레시틴/C12-16 알코올/팔마틴산 | 1.5 |
7 | 마카다미아 오일 | 2.0 |
8 | 스쿠알란 | 6.0 |
9 | 디메치콘 | 0.3 |
10 | 사이크로메치콘 | 2.0 |
11 | 프로필파라벤 | 0.1 |
12 | 에틸헥실메톡시신나메이트 | 1.0 |
13 | 정제수 | 잔량 |
14 | 디-판테놀 | 0.05 |
15 | 메틸파라벤 | 0.2 |
16 | 디소듐 이디티에이 | 0.05 |
17 | 1,3-부틸렌글리콜 | 8.0 |
18 | 트리에탄올아민 | 0.1 |
19 | 메틸셀룰로오스 | 0.05 |
20 | 카보머 | 0.1 |
21 | 향 | 적량 |
22 | 에탄올 | 적량 |
23 | 누에번데기 기름 | 0.01 |
<제조방법>
1) 번호 1 ∼ 12의 원료를 칭량하여 유상가온탱크에 넣고 75 ℃에서 교반 용해하였다.
2) 번호 13 ∼ 18의 원료를 칭량하여 수상탱크에 넣고 75 ℃에서 교반 용해하였다.
3) 상기 2)를 진공감압 하에 유화탱크로 이송하고, 이어서 상기 1)을 이송하여 3500 RPM으로 5분간 유화하였다.
4) 번호 19 ∼ 20의 원료를 칭량하여 1% 솔루션 용액으로 만든 후, 진공, 감압하에 유화탱크에 주입하여 2500 RPM으로 균질 혼합하고, 진공, 탈포하면서 페달 믹서를 25 RPM으로 교반, 55 ℃로 냉각하였다.
5) 실시예의 원료를 칭량하여 실온에서 에탄올로 용해하고 이어서 향을 칭량하여 각각 유화탱크에 넣고 균질분산, 냉각한 후 30 ℃에서 작업 종료하여 크림을 만든다.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 누에번데기 기름이 콜라겐 생합성 증가, 콜라게네이즈 억제와 같이 주름 개선 효과가 있으며, 또한 피부 보습 효능도 나타내어 피부 개선용 화장료로 유용하게 사용할 수 있다.
Claims (8)
- 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 누에번데기 분말을 메틸에틸케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 헥산, 석유에테르, 이염화메탄, 프로판올, 이소프로판올 및 초산에틸 중에서 선택한 1종 이상의 유기용매로 20 ~ 80 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 추출하고, 초음파로 재추출한 다음;상기 얻어진 추출액을 5 ~ 50 ㎛ 공극을 가진 여과지로 여과하고;상기 여액에 수산화나트륨 염을 첨가하여 수용성 불순물을 제거하고 남은 유기용매를 제거하여 얻어진 누에번데기 기름인 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 누에번데기 기름은10 ~ 30 배량의 헥산에 녹인 다음;30 ~ 80 ℃에서 30 분 ~ 2 시간 동안 활성탄에 불순물을 흡착시킨 후;5 ~ 50 ㎛의 공극을 가진 여과지로 여과하여 얻은 여과액을 감압 농축하여 용매를 제거하여 정제된 것임을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 누에번데기 기름은 리놀렌산 25 ~ 35 중량%, 리놀산 3 ~ 7 중량%, 올레산 35 ~ 45 중량%, 스테아린산 20 ~ 30 중량%, 팔미토렌산 0.01 ~ 2 중량%, 팔미틴산 0.01 ~ 2 중량% 및 에이코산펜타에노인산(EPA) 0.01 ~ 2 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 4 항에 있어서, 상기 누에번데기 기름은 불포화지방산과 포화지방산이 5 ~ 8 : 2 ~ 5의 중량 비율로 이루어진 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 리놀렌산 25 ~ 35 중량%, 리놀산 3 ~ 7 중량%, 올레산 35 ~ 45 중량%, 스테아린산 20 ~ 30 중량%, 팔미토렌산 0.01 ~ 2 중량%, 팔미틴산 0.01 ~ 2 중량% 및 에이코산펜타에노인산(EPA) 0.01 ~ 2 중량%의 지방산을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 상기 지방산은 불포화지방산과 포화지방산이 5 ~ 8 : 2 ~ 5의 중량 비율로 이루어진 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료는 액상, 분말상, 에멀젼상 또는 크림상인 것을 특징으로 하는 피부개선용 화장료 조성물.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020060011755A KR100764928B1 (ko) | 2006-02-07 | 2006-02-07 | 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020060011755A KR100764928B1 (ko) | 2006-02-07 | 2006-02-07 | 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20070080439A true KR20070080439A (ko) | 2007-08-10 |
KR100764928B1 KR100764928B1 (ko) | 2007-10-09 |
Family
ID=38600818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020060011755A KR100764928B1 (ko) | 2006-02-07 | 2006-02-07 | 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100764928B1 (ko) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108309903A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-07-24 | 汪冰心 | 中草药防脱洗发露及其制备方法 |
CN108478457A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-04 | 汪冰心 | 洗发露 |
KR20200043854A (ko) * | 2018-10-18 | 2020-04-28 | 권무길 | 누에 번데기 기름을 함유한 피부 탄력, 피부 보습 또는 피부 주름 개선용 화장품 조성물 및 그의 제조방법 |
CN114009649A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-08 | 江苏科技大学 | 一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101738754B1 (ko) | 2015-07-01 | 2017-05-23 | 권무길 | 누에 번데기 농축 기름 분말, 이를 함유한 조성물 및 그의 제조 방법 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR19980078234A (ko) * | 1997-04-25 | 1998-11-16 | 손창욱 | 잠용유를 유효성분으로 하는 화장품의 조성물 |
-
2006
- 2006-02-07 KR KR1020060011755A patent/KR100764928B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108309903A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-07-24 | 汪冰心 | 中草药防脱洗发露及其制备方法 |
CN108478457A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-04 | 汪冰心 | 洗发露 |
CN108478457B (zh) * | 2018-05-16 | 2021-04-02 | 江苏汉和日用品有限公司 | 洗发露 |
KR20200043854A (ko) * | 2018-10-18 | 2020-04-28 | 권무길 | 누에 번데기 기름을 함유한 피부 탄력, 피부 보습 또는 피부 주름 개선용 화장품 조성물 및 그의 제조방법 |
CN114009649A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-08 | 江苏科技大学 | 一种蚕蛹油微乳液的制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR100764928B1 (ko) | 2007-10-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4572003B2 (ja) | 自然老化または老化亢進性(日光皮膚炎、汚染)の際の、瘢痕化、保湿化および皮膚外観改良用のペプチドの化粧品としてのまたは皮膚薬品としての使用 | |
TWI238724B (en) | The pharmaceutical and cosmetic composition for increasing skin lipid with the component of vegetable oil | |
KR20080101821A (ko) | 홍화 분획물를 포함하는 피부 외용제 조성물 | |
US8747815B2 (en) | Use of a cosmetic of pharmaceutical composition, comprising a lupeol-rich extract as an active ingredient for stimulating the synthesis of heat shock proteins | |
CN102227208B (zh) | 用于治疗和预防瘙痒症的包含鳄梨肽提取物的药物或皮肤病学组合物 | |
KR20070003907A (ko) | 혈청 노화 인자 격리 제제 및 이를 위한 용도 | |
CN1255053A (zh) | 抗坏血酸基-磷酰基-胆固醇 | |
EP2393557A2 (en) | Composition for treatment of skin | |
JP2013502380A (ja) | 皮膚清澄複合体、前記複合体の使用、前記複合体を含む化粧又は医薬組成物及びその適用のための方法 | |
KR100764928B1 (ko) | 누에번데기 기름을 유효성분으로 함유하는 피부 개선용화장료 조성물 | |
JP2007051087A (ja) | コラーゲン産生促進剤、並びにこれを配合した皮膚外用剤及び内服剤 | |
JP2010520232A (ja) | 玄参抽出物を含有する外用剤組成物及びその皮膚保湿化粧料としての用途 | |
JP2003113068A (ja) | 皮膚化粧料 | |
KR101738754B1 (ko) | 누에 번데기 농축 기름 분말, 이를 함유한 조성물 및 그의 제조 방법 | |
KR20230048515A (ko) | 천연 스킨케어 조성물 | |
JP2003306438A (ja) | ケモカイン発現阻害剤 | |
JP2008088075A (ja) | プロフィラグリン/フィラグリン産生促進剤、表皮角化細胞増殖促進剤、表皮/角層正常化用皮膚外用剤、プロフィラグリン及び/又はフィラグリン産生促進方法、及び表皮角化細胞増殖促進方法 | |
JP2012039893A (ja) | 脂肪分解作用を呈するカロチノイド誘導体の製造方法 | |
US20240189219A1 (en) | Cosmetic composition containing extract of cyperus rotundus for anti-inflammation, skin soothing, irritation relief, and skin barrier enhancement | |
JP7075177B2 (ja) | 化粧料 | |
JP2003313135A (ja) | 皮膚外用剤 | |
JP5060690B2 (ja) | サイクリックampホスホジエステラーゼ阻害剤 | |
JP5366358B2 (ja) | 皮膚の老化機構に作用する剤、抗老化用皮膚外用剤、及び抗老化方法 | |
KR100532633B1 (ko) | 혼합 식물추출물을 함유한 항염증효과, 피부보호효과와피부탄력효과를 갖는 화장료 조성물 | |
JP5155543B2 (ja) | エンドセリン−1産生抑制剤、ヘキソサミニダーゼ遊離抑制剤、抗炎症用/美白用皮膚外用剤、エンドセリン−1の産生抑制方法及びヘキソサミニダーゼの遊離抑制方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120928 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131002 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140915 Year of fee payment: 8 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |