BR112013029109B1

BR112013029109B1 - processo para purificação de uma lama contendo celulose

Info

Publication number: BR112013029109B1
Application number: BR112013029109-5A
Authority: BR
Inventors: Isto Heiskanen; Kaj Backfolk; Ari Kotilainen; Valentas Gaidelis; Jonas Sidaravicius
Original assignee: Stora Enso Oyj
Priority date: 2011-05-13
Filing date: 2012-05-11
Publication date: 2021-04-20
Also published as: BR112013029110B1; CN103534408A; AU2012257467A1; ES2596227T3; BR112013029109A2; CN103534409A; WO2012156880A1; EP2707540A4; EP2707540A1; PL2707540T3; US9447541B2; AU2012257465B2; EP2707540B1; AU2012257465A1; BR112013029110A2; EP2707541A4; RU2603957C2; ZA201308337B; RU2013155201A; EP2707541B1

Abstract

PROCESSO PARA O TRATAMENTO DE CELULOSE E CELULOSE TRATADA DE ACORDO COM O PROCESSO A presente invenção está correlacionada a um processo para purificação de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, em que o processo compreende as seguintes etapas: - provisão de uma lama compreende celulose e um líquido; - submissão da lama a um campo elétrico, o que induz o líquido da lama a circular; - separação do líquido da celulose, desse modo, obtendo-se uma lama exaurida de líquido; - adição de um líquido de lavagem, tal como, um solvente orgânico, à lama exaurida de líquido; - submissão da lama exaurida de líquido a um campo elétrico, o que induz o líquido de lavagem da lama a circular; e - separação do líquido de lavagem da celulose, desse modo, obtendo-se uma celulose purificada. A invenção também está correlacionada à celulose, tal como, celulose microfibrilada, a qual pode ser obtida a partir do dito processo.

Description

Campo da Invenção

[001] A presente invenção está correlacionada a um processo para purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, através do uso de desidratação, de uma lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, mediante submissão da lama a um campo elétrico.

Antecedentes da Invenção

[002] A celulose microfibrilada (MFC), também conhecida como nanocelulose, é um material tipicamente feito a partir de fibras de celulose de madeira. Também, pode ser feita a partir de fontes microbianas, de fibras de agricultura, de celulose ou CMC dissolvida etc. Na celulose microfibrilada as microfibrilas individuais foram parcial ou totalmente separadas entre si.

[003] A celulose microfibrilada apresenta uma capacidade de se unir à água bastante grande, desse modo, se torna difícil reduzir o teor de água de uma lama contendo celulose microfibrilada e, conseqüentemente, se tona difícil a sua purificação. O alto teor de água de uma lama contendo celulose microfibrilada também impede o uso da dita MFC em diversas e diferentes aplicações, nas quais é exigida uma MFC com alto teor de sólidos.

[004] Atualmente, existem diversos e diferentes métodos para remover água de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada. Assim, é possível se usar, por exemplo, diferentes técnicas de secagem. Exemplos de diferentes técnicas de secagem incluem: liofilização, secagem por pulverização e secagem supercrítica. Entretanto, essas técnicas são bastante consumidoras de energia e, desse modo, de custo não rentável para uso em processos de grande escala. Também, a “queratinização” ou uma super formação de queratina nas fibras de celulose microfibrilada, normalmente, tende a ocorrer quando a água é removida mediante uso de diferentes técnicas de secagem. A queratinização ocorre quando são formadas ligações irreversíveis entre as fibras. Quando isso ocorre, não é possível a expansão e dilatação das fibras na água, pelo que a capacidade original de ligação das fibras à água é então perdida. A queratinização pode ser evitada mediante adição de produtos químicos, que, fisicamente, impedem ou modificam as fibras, de tal modo que a formação de ligações entre as fibras de celulose seja limitadas ou impedidas. O documento de patente do Canadá, CA 1208631A, descreve um processo para re-dispersar celulose microfibrilada seca, através da adição de aditivos que irão impedir a ligação das fibrilas entre si, desse modo, também impedindo a queratinização das fibras.

[005] Além disso, é divulgado por Luchache et al.,nos Anais da Universidade de Craiova, Electric Engineering Series, No. 32, 2008; ISSN 1842-4805, a desidratação de lama residual de polpa e papel.

[006] Tratamentos mecânicos objetivando remover água de uma lama que compreende celulose microfibrilada podem também ser usados. Entretanto, esses tratamentos não são normalmente muito bem-sucedidos, devido ao pequeno tamanho da fibra e à distribuição de tamanho da celulose microfibrilada. Além do mais, a filtração de uma lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, é difícil, devido ao denso tecido formado pela lama. Além disso, as ligações entre as fibras de celulose microfibrilada são também bastante fortes, o que irá contribuir para tornar a desidratação mecânica menos eficiente.

[007] A ineficiência ou limitações que ocorrem na secagem, por exemplo, na desidratação pressurizada, irão posteriormente proporcionar problemas com relação à remoção de íons dos constituintes da celulose. Uma vez que uma torta de filtração é formada durante a desidratação, uma maior resistência à desidratação será obtida. Ao mesmo tempo, é mais difícil a remoção de, por exemplo, íons ou outras espécies dissolvidas, uma vez que estas podem ser acumuladas na torta de filtração. Portanto, a torta de filtração desidratada obtida de MFC deve, de fato, conter a quantidade inicial de íons ou, até mesmo, quantidades substancialmente maiores de íons.

[008] Quando se usa um método de secagem normal, os íons e os produtos químicos residuais permanecem nas suspensões concentradas de fibras e, finalmente, na celulose microfibrilada (MFC) seca ou na amostra de celulose.

[009] Portanto, existe uma necessidade de um processo aperfeiçoado para purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, sem provocar queratinização ou super formação de queratina (super- queratinização).

Resumo da Invenção

[0010] A presente invenção soluciona um ou mais dos problemas mencionados acima, mediante provisão, de acordo com um primeiro aspecto, de um processo para purificação,tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, usando desidratação, de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, em que o processo compreende as seguintes etapas: - fornecer uma lama compreende celulose e um líquido; - submeter a lama a um campo elétrico, o que induz o líquido da lama a circular; - separar o líquido da celulose, desse modo, obtendo-se uma lama exaurida de líquido; - adicionar um líquido de lavagem, tal como, um solvente orgânico, à lama exaurida de líquido; - submeter a lama exaurida de líquido a um campo elétrico, o que induz o líquido de lavagem da lama a circular; e - separar o líquido de lavagem da celulose, desse modo, obtendo-se uma celulose purificada.

[0011] A presente invenção, de acordo com um segundo aspecto, também proporciona uma celulose, tal como, celulose microfibrilada, purificada, de acordo com o mencionado no primeiro aspecto.

[0012] A presente invenção também proporciona, de acordo com um terceiro aspecto, celulose, tal como, celulose microfibrilada, que pode ser obtida pelo processo mencionado conforme o primeiro aspecto.

[0013] A presente invenção também proporciona, de acordo com um quarto aspecto, o uso da celulose, tal como, celulose microfibrilada, de acordo com o mencionado no segundo ou terceiro aspecto, em um aditivo de reforço, em um agente espessante, em um modificador de viscosidade, em um modificador de reologia, em um pó de limpeza, em um pó de lavagem, em um detergente, numa composição espumante, numa barreira, em um filme, em um produto alimentício, numa composição farmacêutica, em um produto cosmético, em um produto de papel ou papelão, em um revestimento, em um produto de higiene/absorvente, em um agente deemulsão/dispersão, numa lama de perfuração, em um material compósito, e ainda usado na purificação da água, em um filtro, em uma célula solar, em uma bateria, em um circuito eletrônico (que pode ser flexível, impresso ou revestido) ou, ainda, para aumentar a reatividade da celulose na fabricação de celulose regenerada ou de derivados de celulose.

[0014] O objetivo da presente invenção, portanto, é de proporcionar um processo para purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, usando desidratação, de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, de uma maneira aperfeiçoada.

[0015] Outro objetivo da presente invenção é proporcionar uma celulose desidratada, tal como, uma celulose microfibrilada, apresentando aperfeiçoadas propriedades.

[0016] Esses objetivos, assim como, outros objetivos e vantagens, são obtidos mediante o processo de acordo com o primeiro aspecto mencionado da invenção. Foi demonstrado que o uso de um campo elétrico irá acentuadamente melhorar a purificação, tal como, a redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre (carboidrato), preferivelmente, mediante uso de desidratação, de uma lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada.

[0017] A purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, pode ser feita mediante uso de desidratação, através de eletrosmose (ou eletroforese capilar). Essa desidratação pode, adicionalmente, também envolver a estimulação de outras fontes externas, tais como, fontes mecânicas ou óticas, ou um campo magnético. Um exemplo é um tratamento por ultrassom. A purificação pode também ser acompanhada por qualquer um ou uma combinação dos métodos descritos abaixo, para posterior secagem do material: 1) Métodos de secagem por evaporação; 2) Liofilização, devido ao aumento de sólidos; 3) A adição de aditivos para eliminar a queratinização também pode ser usada na secagem de material desidratado; 4) O material desidratado pode também ser parcialmente seco, após a obtenção de material que se comporta como partículas sólidas e, assim, é mais facilmente usado nas aplicações comerciais, ao mesmo tempo em que é facilmente misturado e disperso em outros componentes (as fibras individuais são substancialmente mantidas) ou facilmente usado como tal.

[0018] É preferido que seja usado um campo elétrico com uma voltagem de 10 a 100V. O aumento da voltagem, tipicamente, aumenta a velocidade de extração da água. O valor ótimo é obtido quando a intensidade de corrente do campo elétrico gerado e o gradiente de voltagem se encontram nos máximos níveis permissíveis.

[0019] Uma pressão e/ou calor pode ser também aplicado à lama, a fim de melhorar mais ainda a purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, da dita lama, preferivelmente, quando do uso de desidratação. A pressão pode ser aplicada após o campo elétrico ter sido aplicado e a desidratação da lama ter sido iniciada. Isso se deve ao fato de ser preferido aumentar o teor de secura da lama antes de a pressão ser aplicada. Outra possibilidade é de se ter uma fraca desidratação no campo (E), simultaneamente com a pressão mecânica sendo aplicada. Entretanto, isso depende, logicamente, do teor de secura da lama que está sendo tratada.

[0020] A pressão aplicada, preferivelmente, é uma pressão mecânica, tal como, compressão, realizada através do uso, por exemplo, de um rolo de aperto ou um dispositivo de feltro de aperto.

[0021] O teor de secura da lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, antes da purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, mediante uso de desidratação é, preferivelmente, de cerca de 1 a 10% em peso. Após o tratamento de acordo com o processo, é preferido que o teor de secura do material purificado, tal como, do material exaurido de sal/íon e/ou exaurido de açúcar livre, preferivelmente, através do uso de desidratação, da lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, é de cerca de 5 a 50% em peso.

[0022] A temperatura da lama durante a purificação, preferivelmente, envolvendo desidratação, é preferivelmente acima de 30°C, sendo, preferivelmente, abaixo de 100°C.

[0023] A lama pode também compreender nanopartículas (tais como, absorventes), sais e/ou surfactantes, que são estimulados pelo campo elétrico e melhoram a circulação do líquido. Desse modo, a purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, envolvendo desidratação da lama, é aumentada. Além disso, os agentes aromatizantes podem ser reduzidos.

[0024] A presente invenção também está correlacionada à celulose, tal como, celulose microfibrilada, que está sendo submetida a um processo de purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, mediante uso de desidratação, de acordo com o processo descrito acima. Foi demonstrado que através da purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, mediante uso de desidratação de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, com a ajuda de um campo elétrico, nenhuma ou uma queratinização bastante limitada de fibras celulósicas microfibriladas irá ocorrer.

Descrição Detalhada da Invenção

[0025] A presente invenção está correlacionada a um processo para purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, através do uso de desidratação de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada. Devido às características das fibras da celulose microfibrilada, por exemplo, seu tamanho, distribuição de tamanho e ligações das fibras, normalmente, se torna bastante difícil purificar, tal como, reduzir sal/íon e/ou reduzir açúcar livre, uma lama que compreende celulose microfibrilada, através do uso de desidratação.

[0026] É pretendido em toda a presente descrição que a expressão “celulose” inclua qualquer tipo de celulose, como, por exemplo, as fibras de celulose (material de celulose). A celulose pode ser também uma celulose microfibrilada (MFC). A celulose pode ser alvejada ou não- alvejada. A celulose pode também ser uma celulose cristalina, celulose microcristalina (MCC - que apresenta uma alta pureza devido ao seu potencial uso nas composições farmacêuticas ou outros usos médicos), BNC, (NCC - celulose nanocristalina, que pode ser usada em aplicações elétricas e que apresenta propriedades magnéticas), CNC, CMC (carboximetilcelulose ou celulose carboximetilada), ou fibras de polímeros sintéticos e fibras feitas a partir de dissolução de polpa. A celulose pode estar presente na forma de uma polpa, que pode ser uma polpa química, polpa mecânica, polpa termomecânica ou polpa quimio-termomecânica (CMP ou CTMP). A dita polpa química é preferivelmente uma polpa de sulfito ou uma polpa Kraft.

[0027] A polpa pode consistir em polpa de madeira dura, madeira macia ou de ambos os tipos. A polpa pode, por exemplo, conter uma mistura de madeiras de pinheiro e abeto vermelho ou uma mistura de madeiras de bétula e abeto vermelho. As polpas químicas que podem ser usadas na presente invenção incluem todos os tipos de polpas químicas à base de madeira, incluindo as polpas de sulfito alvejadas, semi- alvejadas, e não-alvejadas, polpas Kraft e à base de soda, e misturas destas. A polpa pode ser do tipo dissolvido. A polpa pode também compreender fibras têxteis e também ser proveniente da agricultura (por exemplo, batata, bambu ou cenoura).

[0028] É pretendido através da presente descrição que a expressão “açúcar livre” inclua não apenas os açúcares nas formas monoméricas, mas, também, polímeros menores. O termo também inclui os carboidratos.

[0029] Foi demonstrado que através da submissão de uma lama compreendendo celulose, tal como, fibras de celulose microfibrilada, a um campo elétrico, a purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, mediante uso de desidratação, pode ser acentuadamente melhorada. Uma teoria que explica como esse fato tem um satisfatório funcionamento é que o campo elétrico induz os líquidos da lama a circular e, assim, a puxar as moléculas de água para fora das fibras de celulose microfibrilada, ao invés de empurrar as fibras microfibriladas, como acontece no caso do tratamento mecânico. Ao puxar as moléculas de água, será também possível a remoção das moléculas de água que estão sendo absorvidas pelas fibras microfibriladas de uma maneira bastante eficiente. Desse modo, é bastante fácil purificar as fibras de celulose contidas na lama.

[0030] Foi demonstrado que mediante purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, através do uso de desidratação, de uma lama compreendendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, e seguinte submissão da lama a um campo elétrico, nenhuma substancial queratinização das fibras microfibriladas irá ocorrer. Assim, é possível para a celulose microfibrilada obtida de acordo com o processo mencionado no primeiro aspecto da invenção, se expandir novamente quando a celulose microfibrilada entrar em contato com a água. Isso é de grande importância quando a celulose microfibrilada é usada, por exemplo, como um aditivo de reforço, um agente espessante, ou um modificador de viscosidade. Além disso, a capacidade de ligação da celulose microfibrilada desidratada é também bastante satisfatória, isto é, nenhuma substancial diminuição na capacidade de ligação é observada.

[0031] Quando se correlaciona com a redução de sal/íon, esse efeito pode ser devido ao fato de que o gradiente de voltagem induz uma migração de diferentes íons do filtrado. Isso ocasiona uma diminuição na condutividade específica do produto e uma diminuição na condutividade da amostra.

[0032] A desidratação é preferivelmente feita mediante uso de eletrosmose. O fluxo eletrosmótico é normalmente abreviado por (EOF), que é sinônimo de eletrosmose ou eletroendosmose. Um outro processo de eletrosmose também inclui o processo FFF. A eletrosmose é o movimento do líquido, tal como, água, induzido por um potencial ou campo elétrico aplicado através de um material poroso, um tubo capilar, uma membrana, micro-canal, ou qualquer outro tipo de conduto de fluido. A voltagem gerada pelo campo elétrico, preferivelmente, é entre 10-100V.

[0033] O líquido que contém sal/íon e/ou açúcares livres da lama é separado da celulose, tal como, a celulose microfibrilada, através da sua remoção. Isso pode ser feito, preferivelmente, através de diferentes técnicas de filtração.

[0034] A lama compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, e um líquido. O líquido pode ser água, um solvente e misturas de diferentes solventes e/ou líquidos. O solvente pode ser um álcool, tal como, isopropanol, polietilenoglicol, glicol ou etanol. Também, pode ser um ácido ou uma base. Os solventes, tal como, o isopropanol, podem modificar a tensão superficial da lama e isso irá promover a desidratação. Determinados solventes, como no caso do isopropanol, podem modificar a tensão superficial da lama, e isso irá promover a desidratação. O solvente pode também ser um solvente apresentando pelo menos um grupo cetona, este, preferivelmente, podendo ser acetona. Também, é possível que o líquido seja um líquido iônico. A lama pode também compreender nanopartículas, polímeros, pigmentos, sais e/ou surfactantes, que são estimulados pelo campo elétrico e que irão melhorar a migração e movimento do líquido, isto é, o fluxo, no campo elétrico e, desse modo, também a desidratação.

[0035] De acordo com uma adicional modalidade preferida da presente invenção, o líquido de lavagem é água e/ou um solvente orgânico. O solvente orgânico é preferivelmente acetona. No caso de secagem, é desejável como procedimento do processo de acordo com o primeiro aspecto anteriormente referido, que a água (mais preferido, água destilada) seja preferida como líquido de lavagem no caso de a celulose ser MFC, NCC, NFC ou outro derivado de celulose, em um modo mais eficiente para evitar a queratinização (os solventes devem ser evitados).

[0036] A lama pode também, conforme indicado acima, compreender fibras de regular tamanho. Também, é possível que a lama compreenda agentes de carga, tais como, nanoargilas, absorventes poliméricos, PCC, caulim ou carbonato de cálcio. A quantidade de celulose microfibrilada na lama pode variar entre 20-90% em peso e a quantidade de fibras de tamanho regular, tais como, fibras de polpa Kraft, de madeira dura e/ou de madeira macia pode ser de 10-80% em peso. Se uma maior quantidade de agente de carga e de fibras mais longas estiver presente na lama, é possível se obter uma lama com um teor de secura bastante alto, através do uso do processo de desidratação de acordo com a invenção. Um teor de secura de até 90% em peso é possível de ser obtido, uma vez que a presença de fibras longas e/ou agentes de carga irá tornar a desidratação da lama mais fácil.

[0037] Entretanto, é preferido se usar uma lama compreendendo altas quantidades de celulose microfibrilada. Uma lama compreendendo celulose microfibrilada numa quantidade de 80 a 100% em peso, ou 80 a 90% em peso, é normalmente preferida. Em muitos casos, é preferido que a lama compreenda 100% de celulose microfibrilada, isto é, que nenhuma fibra de tamanho longo esteja presente. A quantidade de celulose microfibrilada a ser produzida depende do uso final da dita celulose microfibrilada.

[0038] Pode também ser vantajoso, submeter a lama a um aumento de pressão, em combinação com a submissão ao campo elétrico. Foi demonstrado que a combinação de campo elétrico e pressão irá acentuadamente melhorar a purificação, preferivelmente, mediante uso de desidratação, de uma lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada. É preferido que a pressão seja aplicada depois que a desidratação com o campo elétrico tenha sido iniciada, isto é, quando o teor de sólidos da lama tiver sido aumentado, preferivelmente, para cerca de 4% em peso. Se o teor de sólidos da lama for demasiadamente baixo quando a pressão é aplicada, a celulose microfibrilada é prensada através das aberturas do dispositivo de desidratação, juntamente com a água, e nenhuma purificação (tal como tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre) da celulose microfibrilada irá ocorrer. Quando o teor de sólidos da lama for aumentado, a viscosidade é também aumentada, sendo possível se aplicar pressão à lama, desse modo, aumentando a desidratação da mesma.

[0039] A pressão é preferivelmente uma pressão mecânica, sendo aplicada de qualquer modo possível. Assim, por exemplo, é possível se usar um rolo de aperto ou um dispositivo de feltro, para aplicação de pressão mecânica à lama durante a desidratação. É também possível combinar o tratamento com o campo elétrico com outros tipos de tratamento, a fim de aumentar a desidratação. Exemplos de outros tratamentos, além do aumento de pressão, incluem tratamento acústico e sistemas à base de vácuo.

[0040] O teor de secura da lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, antes da purificação, tal como, redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, mediante uso de desidratação, é de cerca de 1-50% em peso. Também, pode apresentar um teor de cerca de 1-30% em peso ou cerca de 1-10% em peso.

[0041] Após o tratamento de acordo com o processo conforme o primeiro aspecto da invenção, é preferido que o teor de secura da lama desidratada que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, seja de cerca de 5-50% em peso, mais preferivelmente, acima de 20% em peso. Portanto, é possível receber uma lama compreendendo celulose microfibrilada com um teor de secura bastante alto em um modo bastante eficiente de energia. Muito embora o teor de secura seja aumentado, as propriedades da celulose microfibrilada após a diluição da água são mantidas, isto é, as propriedades de expansão na água e de resistência.

[0042] A temperatura da lama pode ser inferior a 30°C antes da desidratação e ser aumentada durante o processo de desidratação, mas, sempre mantida a uma temperatura inferior a 100°C. Entretanto, temperaturas mais baixas, como, por exemplo, a temperatura ambiente, são também possíveis. A temperatura, preferivelmente, deve ser mantida abaixo do ponto de ebulição. O aumento de temperatura pode melhorar a desidratação. Isso ocorre pelo fato de a viscosidade da água ser diminuída.

[0043] A presente invenção também se refere a uma celulose, tal como, celulose microfibrilada, a qual é purificada de acordo com um primeiro aspecto da invenção, conforme mencionado acima. Foi demonstrado que através de um processo de purificação, do tipo de redução de sal/íon e/ou redução de açúcar livre, preferivelmente, mediante uso de desidratação de uma lama que compreende celulose, tal como, celulose microfibrilada, e que conta com a ajuda de um campo elétrico, não irá ocorrer nenhuma ou apenas uma bastante limitada queratinização das fibras celulósicas microfibriladas. Assim, é possível produzir uma celulose microfibrilada com aperfeiçoadas propriedades, em um modo rápido e bastante eficiente de energia, se comparado ao uso, por exemplo, das técnicas de secagem convencionais.

[0044] Uma fibra de celulose microfibrilada é normalmente bastante fina (~20 nm) e seu comprimento, normalmente, é entre 100 nm e 10 μm. Entretanto, as microfibrilas podem ser maiores, por exemplo, entre 10-200 μm, mas, comprimentos de até 200 μm podem ser encontrados, devido à ampla distribuição de comprimentos. As fibras que foram fibriladas e que apresentam microfibrilas na superfície e microfibrilas que são separadas e localizadas numa fase aquosa de uma lama são incluídas na definição de MFC. Além disso, as fibras tipo “filamentos de bigode” são também incluídas na definição de MFC.

[0045] A celulose microfibrilada é tipicamente feita a partir de fibras de celulose de madeira, sendo possível o uso de fibras de madeira dura e madeira macia. Também, a celulose microfibrilada pode ser feita a partir de fontes microbianas, fibras da agricultura, tais como, polpa de palha de trigo ou outras fontes de fibras que não sejam provenientes da madeira. Além disso, a celulose microfibrilada pode ser produzida por meio de bactérias ou feita a partir de carboximetilcelulose (CMC).

[0046] Ao usar o campo elétrico mencionado no primeiro aspecto da invenção, também será reduzido o número de bactérias, na medida em que suas paredes celulares irão se expandir. O processo de acordo com o primeiro aspecto da invenção, ao remover íons, irá também remover íons e água também dos micróbios. Isso significa que essa remoção de íons e água irá eliminar o efeito antimicrobiano.

[0047] De acordo com uma adicional modalidade preferida da presente invenção, o processo de acordo com o primeiro aspecto pode ser acompanhado de uma ou mais etapas de modificação, tais como, mudança de carga de íon, conforme será descrito adiante.

[0048] De acordo com uma adicional modalidade preferida da presente invenção, a celulose de acordo com o segundo e terceiro aspecto, pode ser ainda processada mediante uso de troca de íons, por exemplo, conforme divulgado no documento de patente WO 2009126106, que divulga um método de modificação de fibras de celulose. Será possível modificar a celulose para diferentes formas de íon de carga contrária, para se obter, por exemplo, CMC adsorvida/absorvida nas fibras. Desse modo, seria possível se dispor de uma modificação de íon de carga contrária de sódio para intensificar a produção de celulose microfibrilada (MFC). Também, seria possível, por exemplo, se deslocar da forma de Ca para a forma de Na, e vice-versa.

[0049] De acordo com uma adicional modalidade preferida da presente invenção, a mudança de íon de carga contrária, que, preferivelmente, se segue depois das etapas de processo do primeiro aspecto da invenção, pode ser realizada através de um processo que compreende as seguintes etapas: 1) lavagem dos íons não contidos na polpa por meio de eletrosmose (até que a condutividade do filtrado seja suficientemente baixa), opcionalmente, seguido da adição de líquido, preferivelmente, água destilada; 2) lavagem da polpa “limpa” com um carbonato de sódio, tal como, NaHC03, e um agente básico, tal como, NaOH (para aumentar o pH para cerca de 9,0), preferivelmente, isso podendo ser feito através da adição do NaHC03 e NaOH dentro do líquido de lavagem do aparelho de eletrosmose. 3) lavagem da polpa com água destilada no aparelho de eletrosmose para remover o excesso de íons de Na.

[0050] A mudança dos íons de carga contrária conforme acima indicado pode ser desejável em diversas aplicações: - para fazer polpas mais homogêneas para reações químicas, o que possibilita diferentes reações químicas; - para melhorar a reatividade da polpa; - para melhorar a secagem; ou - para melhorar uma nova dispersividade da polpa seca de cada um dos íons.

[0051] Em aplicações do tipo barreira, que podem ser constituídas de múltiplas camadas, conforme estabelecido no quarto aspecto da presente invenção, o uso da celulose de acordo com o segundo e o terceiro aspecto pode ser especialmente desejável na embalagem de equipamento eletrônico, ou quando da fabricação de células solares ou de baterias de celulose, devido à pureza.

[0052] A celulose purificada de acordo com o segundo e o terceiro aspecto pode estar presente na forma de polpas de baixo teor metálico. Como tais, as mesmas podem ser úteis na produção de papel de baixa condutividade (devido às propriedades dielétricas), em tratamentos de polpas com enzimas ou como uma polpa para modificações químicas.

[0053] A celulose purificada de acordo com o segundo e o terceiro aspecto, na forma de celulose microfibrilada, pode ser especialmente útil nas seguintes aplicações ou usos: - aplicação tipo barreira, devido às aperfeiçoadas propriedades de formação de filme; - pós de lavagem, devido à aperfeiçoada remoção de Ca+2 (absorvedor/adsorvedor) ou em outras aplicações similares, onde a água dura é um problema de limpeza na água potável, na medida em que é possível se obter uma aperfeiçoada remoção de metal pesado das água potáveis (este é ainda um grande problema em algumas regiões do mundo); - mediante oxidação e diferentes aditivos é possível se aperfeiçoar as propriedades de absorção de metal; - absorventes metálicos, que são biodegradáveis.

[0054] As características preferidas de cada aspecto da invenção são também para cada dos outros aspectos, “mutatis mutandis”, isto é, modificadas naquilo que tem de ser modificado. Os documentos do estado da técnica aqui mencionados são incorporados no maior grau possível permitido pela lei. A invenção é ainda descrita com a ajuda dos exemplos seguintes, juntamente com as figuras anexas, cujo único propósito é de ilustrar a invenção, de nenhum modo idealizadas como limitativas de seu escopo.

Descrição das Figuras

[0055] A figura 1 divulga o esquema da instalação de desidratação (à esquerda) e da placa de catodo com furos.

[0056] A figura 2 divulga funções da corrente e massa da água coletada, no curso do tempo, sob voltagem aplicada constante de 20V.

[0057] A figura 3 divulga a desidratação da celulose microfibrilada (MFC) de baixa condutividade.

[0058] A figura 4 divulga como função do tempo, a massa de água coletada durante a desidratação da MFC de baixa condutividade, sob diferentes voltagens.

Exemplos 1. Instalação Experimental

[0059] Para investigação da desidratação da dispersão de MFC, foi montada uma instalação experimental, cujo esquema está apresentado na figura 1. A instalação consiste de um tubo de plástico com diâmetro interno de 46 mm, encaixado dentro de um funil de aço inoxidável. Na extremidade inferior do tubo, uma placa com furos é disposta, também feita de aço inoxidável, que funciona como um eletrodo inferior, normalmente, o catodo. Um filtro de papel é colocado na placa e a dispersão de MFC é introduzida dentro do filtro. Na parte superior da coluna de MFC se dispõe mais um filtro de papel, e depois deste o eletrodo superior (anodo) é colocado.

[0060] Os melhores resultados foram obtidos com eletrodo de platina (nenhuma mudança do processo devido à corrosão ou contaminação do eletrodo foi observada).

[0061] A instalação da figura 1 se constituiu em uma bateria com a MFC pesquisada; uma voltagem de corrente contínua (DC) foi aplicada dentro da dita bateria, proveniente da fonte de corrente. A água, que sai do funil, foi colocada dentro de um béquer, situado no topo de uma balança; a massa da água extraída da MFC foi registrada durante os experimentos. Os experimentos, normalmente, foram realizados em dois modos: com uma voltagem (U) constante ou com uma corrente (i) constante.

[0062] Valores de funções de corrente e massa de água coletada no curso do tempo, sob voltagem aplicada constante de 20V são apresentados na figura 2. Um aumento de pressão ocasiona um aumento da corrente e um acréscimo da água coletada.

[0063] Surpreendentemente, foi descoberto que a desidratação por eletrosmose pode ser usada se: - no início (mais ou menos) somente a eletrosmose é usada; - devido à desidratação, a viscosidade irá aumentar o suficiente (de modo que a pressão mecânica pode ser aplicada), conforme ilustrado na figura 2.

[0064] A figura 3 apresenta a desidratação da MFC sob baixa condutividade.

[0065] A figura 4 divulga como função do tempo, a massa de água coletada durante a desidratação da MFC sob baixa condutividade, sob diferentes voltagens. O aumento de voltagem provoca um aumento da velocidade de desidratação (declive inicial) e do valor de saturação do processo. Exemplo 2

[0066]MFC de referência (MFC inicial) - Teor de secura (IR): 1,7%

[0067] Teores de Sal/Metal baseados na Matéria Seca: - Al: 9,5 mg/g; - Fe: 16 mg/g; - Ca: 1200 mg/kg; - Cu: 5,5 mg/kg; - K: 310 mg/kg; - Mg: 210 mg/kg; - Mn: 1,1 mg/kg; - Na: 1400 mg/kg; - Ni: 1,6 mg/kg; - Pb: 1,1 mg/kg; - Si: 76 mg/kg; - Zn: 5,9 mg/kg.

Procedimento de Desidratação 1 - Somente Remoção da Água.

[0068] Um filtro de papel foi colocado no catodo, em seguida, a MFC e, depois, um segundo filtro de papel. Após esses procedimentos, o anodo foi disposto na parte superior destes. A pressão (do peso do anodo) foi de 750 kPa. Depois de um curto período de tempo (2 minutos), um peso adicional foi acrescentado (a pressão foi para 2400 Pa). A voltagem durante a desidratação foi de 100 V e o tempo de 640 segundos. O procedimento foi repetido 3 vezes e a pressão foi aumentada (na última vez para 4,6* 105 Pa). - MFC Desidratada (MFC obtida por eletrosmose) - Resultados apresentados abaixo.

[0069] Teores de Sal/Metal baseados na Matéria Seca: 30,5% - Al: 8,5 mg/kg; - Fe: 11 mg/kg; - Ca: 30 mg/kg; - Cu: 0,69 mg/kg; - K: 85 mg/kg; - Mg: 5,7 mg/kg; - Mn: 0,24 mg/kg; - Na: 12 mg/kg; - Ni: 0,68 mg/kg; - Pb: <0,4 mg/kg; - Si: 13 mg/kg; - Zn: 1,5 mg/kg;

Exemplo 3

[0070]MFC de referência (MFC inicial) - Teor de secura (IR): 1,7%

[0071] Teores de Sal/Metal baseados na Matéria Seca: - Al: 9,5 mg/g; - Fe: 16 mg/g; - Ca: 1200 mg/kg; - Cu: 5,5 mg/kg; - K: 310 mg/kg; - Mg: 210 mg/kg; - Mn: 1,1 mg/kg; - Na: 1400 mg/kg; - Ni: 1,6 mg/kg; - Pb: 1,1 mg/kg; - Si: 76 mg/kg; - Zn: 5,9 mg/kg.

Procedimento de Desidratação 2 - Remoção da água e Lavagem com Acetona

[0072] A MFC foi desidratada durante 5 minutos (como no procedimento 1, acima, isto é, Exemplo 2). Após esse procedimento, a corrente foi desligada e foi adicionado acetona (aproximadamente, a mesma quantidade que a da água removida na etapa anterior). Em seguida, a desidratação foi iniciada e continuada por cerca de 10 minutos. - MFC Desidratada (MFC obtida por eletrosmose com acetona); Resultados apresentados abaixo.

[0073] Teores de Sal/Metal baseados na Matéria Seca: 23,5% - Al: 4,6 mg/kg; - Fe: 10 mg/kg; - Ca: 10 mg/kg; - Cu: 0,68 mg/kg; - K: 40 mg/kg; - Mg: 7,1 mg/kg; - Mn: 0,13 mg/kg; - Na: 14 mg/kg; - Ni: 0,50 mg/kg; - Pb: <0,4 mg/kg; - Si: 13 mg/kg; - Zn: 1,5 mg/kg.

Exemplo 4 - Teste da Temperatura

[0074] Utilizando a mesma instalação mencionada acima, foram realizados os testes de temperatura.

[0075] Temperatura de 90 a 95°C - desidratação em 60 segundos - proporcionou cerca de 16 g de água.

[0076] Temperatura de 21°C - desidratação em 60 segundos - proporcionou cerca de 13,5 g de água.

[0077] Conseqüentemente, foi vantajoso se usar uma temperatura mais alta para melhorar a desidratação. Desse modo, a necessidade de energia para desidratação é muito menor sob temperaturas elevadas.

Exemplo 5

[0078] Um posterior experimento foi realizado em que ainda mais íons foram removidos (especialmente íons de Ca+2. Na partida, a quantidade total foi de 20 g de MFC úmida. 1. Aproximadamente 11 g de água foram removidas por eletrosmose. a) teor metálico da água: i) Ca: 14 mg/L ii) K: 2,7 mg/L iii) Na: 26 mg/L iv)) Si: 1,3 mg/L 2. Cerca de 10 g de água destilada foram adicionadas. 3. Cerca de 10 g de água foram removidas. a) teor metálico da água: i) Ca: 14 mg/L ii) K: 0,56 mg/L iii) Na: 0,78 mg/L iv)) Si: 0,22 mg/L 4. Cerca de 10 g de água destilada foram adicionadas. 5. Cerca de 9 g de água foram removidas. a) teor metálico da água: i) Ca: 7.4 mg/L ii) K: 0,56 mg/L iii) Na: 0 mg/L (abaixo do limite de detecção) iv)) Si: 0,076 mg/L 6. Água destilada (como referência) a) teor metálico da água: i) Ca: 0,079 mg/L ii) K: 0 mg/L (abaixo do limite de detecção) iii) Na: 0 mg/L (abaixo do limite de detecção) iv)) Si: 0 mg/L (abaixo do limite de detecção).

[0079] Diante da descrição detalhada acima da presente invenção, outras modificações e variações se tornarão evidentes para os especialistas versados na técnica. Entretanto, deverá ser observado que essas outras modificações e variações só poderão ser efetuadas desde que não haja afastamento do espírito e escopo da invenção.

Claims

1. Processo para purificação, tal como, esgotamento salino/iônico e/ou esgotamento de açúcar livre, preferivelmente usando desidratação, de uma lama contendo celulose, tal como, celulose microfibrilada, caracterizado por compreender as seguintes etapas: - fornecer uma lama compreendendo celulose e um líquido; - submeter a lama a um campo elétrico, induzindo o líquido da lama a fluir; - separar o líquido da celulose, desse modo, obtendo-se uma lama exaurida de líquido; - adicionar um líquido de lavagem, tal como um solvente orgânico, à lama exaurida de líquido; - submeter a lama exaurida de líquido a um campo elétrico, induzindo o líquido de lavagem da lama a fluir; e - separar o líquido de lavagem da celulose, desse modo, obtendo-se uma celulose purificada.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela desidratação ser feita por eletrosmose.

3. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por ser usado um campo elétrico com uma voltagem de 10 a 100V.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por uma pressão também ser aplicada, a fim de desidratar a lama.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pela pressão ser aplicada depois de o campo elétrico ter sido aplicado e de a desidratação ter sido iniciada.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 e 5, caracterizado pela pressão ser uma pressão mecânica.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo teor secoda lama que compreende celulose, tal como celulose microfibrilada, antes da desidratação e/ou esgotamento salino/iônico e/ou esgotamento de açúcar livre, ser de 1 a 50% em peso.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo teor seco da lama desidratada que compreende celulose, tal como celulose microfibrilada, ser de 5 a 50% em peso.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela temperatura da lama durante a desidratação ser superior a 30°C e inferior a 100°C.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela lama compreender nanopartículas, absorventes, sais, açúcares livres e/ou agentes tensoativos, os quais são estimulados pelo campo elétrico.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo líquido de lavagem ser água e/ou um solvente orgânico.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por ser seguido de uma troca de contra-íons e/ou uma ou mais etapas adicionais de lavagem.