JP2022512507A - ミクロフィブリル化セルロースの固形分を増加させるための方法及びシステム - Google Patents
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- D21C9/18—De-watering; Elimination of cooking or pulp-treating liquors from the pulp
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
Description
前記方法が、少なくとも以下の工程を含む:
(i)ミクロフィブリル化セルロースを溶媒、好ましくは水中に提供すること、ここで、ミクロフィブリル化セルロースの前記固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
(ii)工程(i)から前記ミクロフィブリル化セルロースを少なくとも部分的に開口された基材上に適用し、かつ前記ミクロフィブリル化セルロースを、前記開口基材上に適用しながら、真空、すなわち、各自の周囲圧力に対して低下された圧力にさらすこと;
(iii)任意選択で、前記開口基材の少なくとも1つのセグメントを少なくとも1回360度回転させること、それによって、増加した固形分のミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材から除去すること。
ここで、前記方法が、少なくとも以下の工程を含む:
(i)ミクロフィブリル化セルロースを第1の溶媒、好ましくは水中に提供すること、ここで、ミクロフィブリル化セルロースの固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
(ii)工程(i)から前記ミクロフィブリル化セルロースを少なくとも部分的に開口された基材上に適用し、かつ前記ミクロフィブリル化セルロースを、前記開口基材上に適用しながら、真空、すなわち、各自の周囲圧力に対して低下された圧力にさらすこと;
(iii)任意選択で、前記開口基材の少なくとも1つのセグメントを少なくとも1回360度回転させること、それによって、増加した固形分のミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材から除去すること;
(iv)工程(ii)中又はその後に、工程(ii)の混合物に少なくとも1つの第2の溶媒を加えること、ここで、前記第2の溶媒が、工程(i)の前記第1の溶媒と異なる。
ここで、前記システムが、少なくとも以下の構成要素を含む:
・溶媒、好ましくは水中のミクロフィブリル化セルロース、ここで、前記ミクロフィブリル化セルロースの固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
・前記ミクロフィブリル化セルロースを収容するための基材、ここで、前記基材が、少なくとも部分的に開口されており;
・前記ミクロフィブリル化セルロースが前記基材に収容されている際に、前記ミクロフィブリル化セルロースを真空、すなわち、周囲圧力に対して低下された圧力にさらすための、少なくとも1つの装置。
本発明によれば、セルロース源、したがって、ミクロフィブリル化セルロース源に関して、特定の制限はない。原則として、セルロースミクロフィブリルの原料は、任意のセルロース材料、特に木材、一年生植物、綿、亜麻、わら、ラミー、バガス(サトウキビ由来)、適切な藻類、ジュート、テンサイ、柑橘系の果物、食品加工産業又はエネルギー作物からの廃棄物、又はバクテリア由来若しくは動物由来(例えば、尾索類由来)のセルロースであってよい。
原則として、本発明によるミクロフィブリル化セルロースは、その官能基に関して非修飾であってよく、あるいは物理的に修飾若しくは化学的に修飾されてもよく、又はその両方であってよい。
(a)セルロースパルプを少なくとも1つの機械的前処理工程に受けさせること;
(b)工程(a)の前記機械的に前処理されたセルロースパルプを均質化工程に受けさせること、結果として、工程(a)の機械的に前処理されたセルロースパルプに存在するセルロースファイバーと比較して、長さ及び直径が減少されたフィブリル及びフィブリルの束が生じ、前記工程(b)が結果としてミクロフィブリル化セルロースをもたらし;
ここで、均質化工程(b)が、工程(a)からのセルロースパルプを圧縮すること及び前記セルロースパルプを圧力降下にさらすことを含む。
ミクロフィブリル化セルロースの製造
MFCは、ノルウェートウヒ(ソフトウッド)のセルロースパルプをベースにした、「Exilva」として市販されている。溶媒除去のためのミクロフィブリル化セルロースの出発固形分は、2%であった。
〈本発明による実験室スケールのシステムにおける2%MFCの溶媒除去(脱水)〉
2%MFC「F」は、加熱のキャビネット中に一晩強化された(tempered)。
ろ過時間220秒
フィルターケーキの厚さ:6~7mm(ca 70g)
105℃の加熱キャビネットでケーキを乾燥させた後に測定されたドライ固形分(dry content)
〈ろ過能力におけるpHの影響〉
図6は、pHの選択がろ過能力にどのように影響するかを示している。
真空を450mbarにセット
テストされた開口基材:Valmet S4152-l2K2及びValmet S4152-L2K2-M7
ろ過時間180及び220秒
フィルターケーキ6~7mm(ca 70g)
105℃の加熱キャビネットでケーキを乾燥させた後に測定されたドライ固形分
〈MFCの品質及び温度がろ過能力に及ぼす影響〉
図7は、温度及び品質(MFC「P」対MFC「F])が溶媒除去能力にどのように影響するかを示している(パイロットプラントにおいて)。
温度:「F」について20℃及び55℃、「P」について55℃
フィルター開口基材速度0.4~1.4m/分
乾燥ミクロフィブリル化セルロースの量は、ドライ固形分にろ過で溶媒を除去した後の製品の重量をかけて計算された。
Claims (14)
- ミクロフィブリル化セルロースを含む懸濁液から溶媒を少なくとも部分的に除去する方法であって、前記ミクロフィブリル化セルロースの固形分が、溶媒の前記少なくとも部分的な除去中に、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲におけるミクロフィブリル化セルロースの第1の固形分から、5%w/w以上のミクロフィブリル化セルロースの第2の固形分まで、好ましくは5%w/w~50%w/wのミクロフィブリル化セルロースの固形分まで、より好ましくは6%w/w~30%のミクロフィブリル化セルロースの固形分まで、更に好ましくは7%w/w~20%w/wのミクロフィブリル化セルロースの固形分まで、増加し、ここで、前記第2の固形分が前記第1の固形分よりも高く、
前記方法が、少なくとも以下の工程を含む、方法:
(i)ミクロフィブリル化セルロースを溶媒、好ましくは水中に提供すること、ここで、ミクロフィブリル化セルロースの前記固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
(ii)工程(i)から前記ミクロフィブリル化セルロースを少なくとも部分的に開口された基材上に適用し、かつ前記ミクロフィブリル化セルロースを、前記開口基材上に適用しながら、真空、すなわち、各自の周囲圧力に対して低下された圧力にさらすこと;
(iii)任意選択で、前記開口基材の少なくとも1つのセグメントを少なくとも1回360度回転させること、それによって、増加した固形分のミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材から除去すること。 - ミクロフィブリル化セルロースを含む懸濁液中で溶媒を少なくとも部分的に交換する方法であって、
前記方法が、少なくとも以下の工程を含む、方法:
(i)ミクロフィブリル化セルロースを第1の溶媒、好ましくは水中に提供すること、ここで、ミクロフィブリル化セルロースの固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
(ii)工程(i)から前記ミクロフィブリル化セルロースを少なくとも部分的に開口された基材上に適用し、かつ前記ミクロフィブリル化セルロースを、前記開口基材上に適用しながら、真空、すなわち、各自の周囲圧力に対して低下された圧力にさらすこと;
(iii)任意選択で、前記開口基材の少なくとも1つのセグメントを少なくとも1回360度回転させること、それによって、増加した固形分のミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材から除去すること;
(iv)工程(ii)中又はその後に、工程(ii)の混合物に少なくとも1つの第2の溶媒を加えること、ここで、前記第2の溶媒が、工程(i)の前記第1の溶媒と異なる。 - ミクロフィブリル化セルロースを含む懸濁液から溶媒の前記少なくとも部分的な除去又は交換が、ミクロフィブリル化セルロースの脱水、すなわち、水、又は少なくとも90%の水、好ましくは少なくとも95%の水を含む溶媒の除去を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程(ii)の後に前記開口基材上に適用/収容されたミクロフィブリル化セルロース層の厚さが、1mm~200mm、好ましくは2mm~100mm、より好ましくは3mm~50mm、更により好ましくは4mm~20mm、更に好ましくは5mm~12mmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)で適用される前記真空が、0.1mbar~800mbar、好ましくは5mbar~700mbar、より好ましくは20mbar~700mbar、より好ましくは100mbar~600mbarである、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材を回転させることが、回転ベルトとして実現される、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iii)において、前記基材が、少なくとも5回、好ましくは少なくとも50回、より好ましくは少なくとも100回連続的に回転する、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iii)後の前記ミクロフィブリル化セルロースの前記溶媒/水の保持容量が、工程(i)で最初に提供された前記ミクロフィブリル化セルロースの前記溶媒/水の保持容量の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、より好ましくは少なくとも90%であり、好ましくは、工程(iii)後、前記ミクロフィブリル化セルロースが、50超、好ましくは60超、より好ましくは70超、好ましくは40~250、より好ましくは50~150、更に好ましくは60~100の溶媒/水の保持容量を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、ナノメートル範囲の直径及びマイクロメートル範囲の長さを有する「フィブリル」を含み、好ましくは、前記ミクロフィブリル化セルロースが、物理的に修飾されていない、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- ミクロフィブリル化セルロースを含む懸濁液から溶媒を少なくとも部分的に除去又は交換するシステムであって、前記システムが、少なくとも以下の構成要素を含む、システム:
・溶媒、好ましくは水中のミクロフィブリル化セルロース、ここで、前記ミクロフィブリル化セルロースの固形分が、0.1%重量比(「w/w」)~6%w/w、好ましくは1%w/w~5%w/w、より好ましくは1.5%w/w~3.5%w/wの範囲であり;
・前記ミクロフィブリル化セルロースを収容するための基材、ここで、前記基材が、少なくとも部分的に開口されており;
・前記ミクロフィブリル化セルロースが前記基材に収容されている際に、前記ミクロフィブリル化セルロースを真空、すなわち、周囲圧力に対して低下された圧力にさらすための、少なくとも1つの装置。 - 前記開口基材の通気性が、2mbarの真空でかつASTM D737-18に準拠して測定した場合、5~1500L/m2・s、好ましくは5~250L/m2・s、より好ましくは10~100L/m2・sである、請求項10に記載のシステム。
- 前記システムが、ミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材の少なくとも一部に広げるための少なくとも1つの装置を更に含み、好ましくは、ミクロフィブリル化セルロースを前記開口基材の少なくとも一部に広げるための前記装置が、ブレード、好ましくはゴムブレードとして実現される、請求項10又は11に記載のシステム。
- 前記基材に収容された前記ミクロフィブリル化セルロースを真空にさらすため装置が、別々に制御することができる少なくとも2つの別々のゾーンに分割されており、好ましくは、装置が、前記真空が第2のゾーンよりも第1のゾーンで、少なくとも10%、好ましくは50%、より好ましくは90%低くなるように操作できる、請求項10~12のいずれか一項に記載のシステム。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、少なくとも以下の工程を含む方法によって製造される、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法、又は請求項10~13のいずれか一項に記載のシステム:
(a)セルロースパルプを少なくとも1つの機械的前処理工程に受けさせること;
(b)工程(a)の前記機械的に前処理されたセルロースパルプを均質化工程に受けさせること、結果として、工程(a)の機械的に前処理されたセルロースパルプに存在するセルロースファイバーと比較して、長さ及び直径が減少されたフィブリル及びフィブリルの束が生じ、前記工程(b)が結果としてミクロフィブリル化セルロースをもたらし、
前記均質化工程(b)が、工程(a)からのセルロースパルプを圧縮すること及び前記セルロースパルプを圧力降下にさらすことを含む。
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